一種聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種具有含氟穩(wěn)定端基的聚三氟氯乙烯(PCTFE)樹(shù)脂的制備方法。具體為以三氟氯乙烯為單體，去離子水為反應(yīng)介質(zhì)，加入pH緩沖劑和分散劑，然后采用含氟過(guò)氧化物[RFCOO]2為引發(fā)劑，烷基環(huán)戊烷為分子量調(diào)節(jié)劑，制得分子量均勻、所含雜質(zhì)較少的PCTFE樹(shù)脂。本發(fā)明制備的PCTFE樹(shù)脂端基是全氟取代的，且聚合純度高，性能優(yōu)異，具有良好的熱穩(wěn)定性和加工性，滿足注塑、擠出和拉膜等生產(chǎn)工藝，可作為封裝膜廣泛應(yīng)用于場(chǎng)致發(fā)光電子原件、電氣組件、電子組件、醫(yī)療材料和藥劑等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及樹(shù)脂的制備，具體涉及一種聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚三氟氯乙烯（PCTFE)是最早開(kāi)發(fā)為工業(yè)化生產(chǎn)的熱塑性氟塑料，因其具有良好 的化學(xué)惰性，耐化學(xué)腐蝕性和耐熱性、高的機(jī)械強(qiáng)度及韌性，優(yōu)良的介電性能及光學(xué)性能 等，并且所制得的薄膜對(duì)水、氣體、藥品具有極佳的不滲透或低滲透性，因此作為封裝膜廣 泛應(yīng)用于場(chǎng)致發(fā)光電子原件、電氣組件、電子組件、醫(yī)療材料和藥劑等領(lǐng)域。
[0003] 聚三氟氯乙烯在加熱到一定的溫度后具有一定的流動(dòng)性，因此可以用一般的熱塑 性塑料加工成型的方法。如：模壓、擠出、注射等進(jìn)行加工。由于它熔融時(shí)粘度很高，故必須 在較高的溫度和壓力下，才能使它具有足夠流動(dòng)性進(jìn)行成型加工。獲得便于加工之粘度時(shí) 的溫度為250-320°C，但其開(kāi)始分解溫度為300°C，故聚三氟氯乙烯加工溫度范圍很窄，因 此對(duì)聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性要求非常嚴(yán)格。
[0004] 影響聚三氟氯乙烯樹(shù)脂熱穩(wěn)定性的一個(gè)主要因素是聚合物的端基穩(wěn)定性。不穩(wěn)定 端基的產(chǎn)生主要是由引發(fā)劑所致。目前，廣泛采用的引發(fā)劑幾乎都為非氟的引發(fā)劑，因此制 備的聚三氟氯乙烯的末端為非氟端基，這種端基在加工過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致分子量降解，降低產(chǎn) 品的耐熱性和耐開(kāi)裂性，使產(chǎn)品外觀、耐熱性和加工性能滿足不了注塑、擠出和拉膜生產(chǎn)工 藝的要求，所以國(guó)內(nèi)仍缺乏這方面品級(jí)的PCTFE。
[0005] 目前在改變端基、提高分子量和耐熱性方面，國(guó)內(nèi)外進(jìn)行過(guò)選用不同引發(fā)劑引發(fā) 聚合、樹(shù)脂后處理改性等研究，對(duì)改變端基結(jié)構(gòu)，提高聚合物分子量和耐熱性、改善加工性 能方面有較顯著的效果。如專利CN 102020737B使用偶氮類引發(fā)劑進(jìn)行懸浮聚合，產(chǎn)物在 溫度為160°C _170°C、壓力為0. 6-1. 5MPa下，通過(guò)氟化鉆進(jìn)行封端處理l-3h，制得耐高溫和 高透明的聚三氟氯乙烯樹(shù)脂。專利CN 103172773A采用懸浮聚合方法，在還原劑存在下采 用無(wú)機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑引發(fā)三氟氯乙烯（CTFE)聚合，然后用匕/隊(duì)混合氣進(jìn)行氟化封端處 理，得到耐高溫降解的聚三氟氯乙烯樹(shù)脂。而專利US 2902477采用臭氧對(duì)聚三氟氯乙烯樹(shù) 脂的端基進(jìn)行改性，在100_150°C下處理3min-5h，能夠有效改善PCTFE的耐熱性能。專利 US 3045000采用氯氣聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的端基進(jìn)行處理，解決PCTFE在加工過(guò)程中出現(xiàn)降 解變色的問(wèn)題。
[0006] 上述解決PCTFE樹(shù)脂熱穩(wěn)定性的技術(shù)都是通過(guò)對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行后處理的方式，因此不 僅需要增加設(shè)備投資和工藝流程，同時(shí)在后處理過(guò)程中需采用氟氣、氯氣等劇毒性物質(zhì)，且 易帶入雜質(zhì)。因此，無(wú)論使用哪種后處理技術(shù)，都要通過(guò)生產(chǎn)成本、技術(shù)難度和危險(xiǎn)系數(shù)等 方面綜合考量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，具有全氟取代 穩(wěn)定端基的聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)存問(wèn)題的根 源出發(fā)，采用含氟過(guò)氧化物為引發(fā)劑，從而消除由非氟引發(fā)劑帶來(lái)的不穩(wěn)定端基，同時(shí)添加 分子量調(diào)節(jié)劑等助劑，以使聚合產(chǎn)物不僅形成穩(wěn)定的端基，而且減少低分子量聚合物的生 成。
[0008] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，以三氟氯乙烯為單 體，去離子水為反應(yīng)介質(zhì)，在pH緩沖劑和分散劑的存在下，以含氟過(guò)氧化物[R FC00]2為引發(fā) 齊U，C1-C4烷基環(huán)戊烷為分子量調(diào)節(jié)劑，進(jìn)行三氟氯乙烯單體的聚合，反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干 燥即得成品；其中含氟過(guò)氧化物[R fCOO]2的Rf選自CnF2n+1(n = 7-20)、F(CF2CF2OCF2)nOi = 1-8)或 F (CFCF3CF2O) nCFCF3(n = 1-8)。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，三氟氯乙烯聚合反應(yīng) 的溫度為10-60°C，反應(yīng)壓力為0? 4-1. 2MPa，反應(yīng)時(shí)間為6-12h。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，加入的三氟氯乙烯與 去離子水的質(zhì)量比為1:2-9。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，pH緩沖劑選自碳酸鈉、 碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、磷酸氫二鈉、檸檬酸鈉、酒石酸鈉、三乙基胺、三乙基醇胺或二 甲基乙醇胺。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，加入的pH緩沖劑與單 體的質(zhì)量比為0.01-2. 0:100。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，所述的分散劑選自聚 乙烯醇、聚氧化乙烯、甲基纖維素、羥乙基纖維素或羥丙基甲基纖維素。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，加入的分散劑與去離 子水的質(zhì)量比為0. 02-1. 0:100。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，加入的含氟過(guò)氧化物 引發(fā)劑與單體的質(zhì)量比為0. 02-1. 0:100。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，分子量調(diào)節(jié)劑選自甲 基環(huán)戊烷、異丙基環(huán)戊烷、正丁基環(huán)戊烷、2-甲基-1-乙烷基環(huán)戊烷、順，順，反_1，2,3_三甲 基環(huán)戊烷、順-1，2-二甲基環(huán)戊烷。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明上述技術(shù)方案提供的方法，在一些實(shí)施方案中，加入的分子量調(diào)節(jié)劑 與單體的質(zhì)量比為0. 05-2. 5:100。
[0019] 除非明確地說(shuō)明與此相反，否則，本發(fā)明引用的所有范圍包括端值。例如，"反應(yīng)溫 度為10-60°c"表示反應(yīng)溫度的范圍a為KTC彡a彡60°C。
[0020] 本發(fā)明使用的術(shù)語(yǔ)"或"表示備選方案，如果合適的話，可以將它們組合，也就是 說(shuō)，術(shù)語(yǔ)"或"包括每個(gè)所列出的單獨(dú)備選方案以及它們的組合。例如，"pH緩沖劑選自碳酸 鈉、碳酸氫鈉或碳酸鉀"表示PH緩沖劑可以是碳酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸鉀中的一種，也可以 是其一種以上的組合。
[0021] 本發(fā)明的技術(shù)方案提供的制備方法的有益效果在于：
[0022] 1)由于本發(fā)明采用全氟過(guò)氧化物作為引發(fā)劑，該引發(fā)劑和通常的過(guò)氧化物引發(fā) 劑相比，分解活化能更低，在低溫下有更高的引發(fā)速度，可使三氟氯乙烯單體在10_60°C進(jìn) 行聚合，有效減少副反應(yīng)的發(fā)生；同時(shí)該引發(fā)劑分裂生成全氟烷基自由基引發(fā)聚合，得到的 聚三氟氯乙烯樹(shù)脂端基是全氟取代的，因此不需要再經(jīng)過(guò)后處理就可以得到熱穩(wěn)定性能良 好、聚合純度高的聚三氟氯乙烯樹(shù)脂。
[0023] 2)本發(fā)明加入了烷基環(huán)戊烷作為分子量調(diào)節(jié)劑控制聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量，由于 其有相對(duì)穩(wěn)定的官能團(tuán)和很好的溶解性，在聚合反應(yīng)中可提供進(jìn)一步聚合的作用點(diǎn)，使聚 三氟氯乙烯高聚物的聚合度增大，改善聚三氟氯乙烯高聚物的柔韌性，并有利于耐酸堿性 的提商。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 以下所述的是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明所保護(hù)的不限于以下優(yōu)選實(shí)施方 式。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)在此發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的基礎(chǔ)上，做出的若干變形和 改進(jìn)，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 在IOL立式不銹鋼帶夾套和攪拌的聚合反應(yīng)釜中，加入3. 2L電導(dǎo)率為0. 1的 去離子水、11. Og 2-甲基-1-乙烷基環(huán)戊烷（分子量調(diào)節(jié)劑）、10. Og檸檬酸鈉（pH緩沖 齊IJ )和20. Sg聚氧化乙烯（分散劑），然后多次抽真空、充氮?dú)獬?，直至聚合釜?nèi)氧含 量彡20ppm。啟動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)速為500rpm;在夾套中通入循環(huán)熱水，控制聚合釜內(nèi)溫度 為45°C，向釜內(nèi)加入CTFE單體，控制釜內(nèi)壓力為0. 90MPa ;當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)體系穩(wěn)定后，用計(jì) 量泵打入3. 575g[C7F15COO]2(引發(fā)劑），開(kāi)始引發(fā)CTFE單體聚合。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降至 0? 85MPa時(shí)，向釜內(nèi)補(bǔ)加CTFE單體，維持釜內(nèi)壓力為0? 85MPa至累計(jì)550g CTFE單體全部加 到反應(yīng)釜中，停止CTFE的進(jìn)料，保溫Ih后停止反應(yīng)，總聚合時(shí)間6h。將釜內(nèi)壓力降至常壓 后，用氮?dú)獯等ジ獌?nèi)殘余的CTFE單體。釜內(nèi)PCTFE懸浮液從聚合釜的底部放出，經(jīng)過(guò)洗滌、 抽濾后干燥、粉碎，得到456g粉末狀PCTFE樹(shù)脂。
[0027] 將制備的PCTFE樹(shù)脂分別作氟含量、差式掃描量熱法、耐高溫黃變性和失強(qiáng)時(shí)間 測(cè)試，具體測(cè)試操作如下所示：
[0028] 氟含量測(cè)定：將PCTFE樹(shù)脂置于氧燃燒瓶?jī)?nèi)燃燒，用溶液吸收燃燒產(chǎn)生的氣體，然 后采用F-選擇電極法測(cè)試溶液中氟離子的含量；PCTFE樹(shù)脂的理論氟含量為48. 94%。
[0029] 差式掃描量熱法（DSC):氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，以10°C /min的速率從室溫升到250°C， 保溫5min ;然后降至到室溫后，以10°C /min的速率再次升溫到250°C。
[0030] 失強(qiáng)時(shí)間（Z. S. T)測(cè)試：Z. S. T是物理測(cè)量法，與PCTFE的分子量、融融粘度或熔 融指數(shù)有關(guān)，按美國(guó)ASTM D 1430-03標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。
[0031] 耐高溫黃變性測(cè)試：將Z. S. T試片在300°C加熱IOh后，觀察試片顏色變化，結(jié)果 見(jiàn)表1。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 在IOL立式不銹鋼帶夾套和攪拌的聚合反應(yīng)釜中，加入5. 5L電導(dǎo)率為0. 1的去離 子水、6. 20g異丙基環(huán)戊烷、5. 28g碳酸氫鈉和8. 25g甲基纖維素，然后多次抽真空、充氮?dú)?除氧，直至聚合釜內(nèi)氧含量彡20ppm。啟動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)速為650rpm ;在夾套中通入循環(huán)熱 水，控制聚合釜內(nèi)溫度為30°C，向釜內(nèi)加入CTFE單體，控制釜內(nèi)壓力為0. 70MPa ;當(dāng)反應(yīng)釜 內(nèi)體系穩(wěn)定后，用計(jì)量泵打入5. 28g[F(CF2CF2OCF2)4C00] 2(引發(fā)劑），開(kāi)始引發(fā)CTFE單體聚 合。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降至〇? 65MPa時(shí)，向釜內(nèi)補(bǔ)加CTFE單體，維持釜內(nèi)壓力為0? 65MPa 至累計(jì)1760g CTFE單體全部加到反應(yīng)釜中，停止CTFE的進(jìn)料，保溫3h后停止反應(yīng)，總聚合 時(shí)間10h。將釜內(nèi)壓力降至常壓后，用氮?dú)獯等ジ獌?nèi)殘余的CTFE單體。釜內(nèi)PCTFE懸浮液 從聚合釜的底部放出，經(jīng)過(guò)洗滌、抽濾后干燥、粉碎，得到1545g粉末狀PCTFE樹(shù)脂。將制備 的PCTFE樹(shù)脂分別作氟含量、差式掃描量熱法、耐高溫黃變性和失強(qiáng)時(shí)間測(cè)試，操作同實(shí)施 例1，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 在20L立式不銹鋼帶夾套和攪拌的聚合反應(yīng)釜中，加入8. 75L電導(dǎo)率為0. 1的去 離子水、12. 50g順-1，2-二甲基環(huán)戊烷、8. 40g三乙基胺和30. 65g羥丙基甲基纖維素，然 后多次抽真空、充氮?dú)獬酰敝辆酆细獌?nèi)氧含量< 20ppm。啟動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)速為300 ;在 夾套中通入循環(huán)熱水，控制聚合釜內(nèi)溫度為60°C，向釜內(nèi)加入CTFE單體，控制釜內(nèi)壓力為 1. 25MPa ;當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)體系穩(wěn)定后，用計(jì)量泵打入10. 40g [F (CFCF3CF2O) 6CFCF3C00] 2 (引發(fā) 劑），開(kāi)始引發(fā)CTFE單體聚合。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降至I. 20MPa時(shí)，向釜內(nèi)補(bǔ)加CTFE單體， 維持釜內(nèi)壓力為I. 20MPa至累計(jì)1095g CTFE單體全部加到反應(yīng)釜中，停止CTFE的進(jìn)料，保 溫2h后停止反應(yīng)，總聚合時(shí)間8h。將釜內(nèi)壓力降至常壓后，用氮?dú)獯等ジ獌?nèi)殘余的CTFE單 體。釜內(nèi)PCTFE懸浮液從聚合釜的底部放出，經(jīng)過(guò)洗滌、抽濾后干燥、粉碎，得到955g粉末 狀PCTFE樹(shù)脂。將制備的PCTFE樹(shù)脂分別作氟含量、差式掃描量熱法、耐高溫黃變性和失強(qiáng) 時(shí)間測(cè)試，操作同實(shí)施例1，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0036] 實(shí)施例4
[0037] 在20L立式不銹鋼帶夾套和攪拌的聚合反應(yīng)釜中，加入12. 4L電導(dǎo)率為0. 1的去 離子水、I. 25g甲基環(huán)戊烷、0. 50g二甲基乙醇胺和6. 20g聚乙烯醇，然后多次抽真空、充氮 氣除氧，直至聚合釜內(nèi)氧含量彡20ppm。啟動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)速為900rpm ;在夾套中通入循環(huán) 水，控制聚合釜內(nèi)溫度為20°C，向釜內(nèi)加入CTFE單體，控制釜內(nèi)壓力為0. 45MPa ;當(dāng)反應(yīng)釜 內(nèi)體系穩(wěn)定后，用計(jì)量泵打入〇. 50g[F(CF2CF2OCF2)2C00] 2(引發(fā)劑），開(kāi)始引發(fā)CTFE單體聚 合。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降至〇? 40MPa時(shí)，向釜內(nèi)補(bǔ)加CTFE單體，維持釜內(nèi)壓力為0? 45MPa 至累計(jì)2480g CTFE單體全部加到反應(yīng)釜中，停止CTFE的進(jìn)料，保溫4h后停止反應(yīng)，總聚合 時(shí)間12h。將釜內(nèi)壓力降至常壓后，用氮?dú)獯等ジ獌?nèi)殘余的CTFE單體。釜內(nèi)PCTFE懸浮液 從聚合釜的底部放出，經(jīng)過(guò)洗滌、抽濾后干燥、粉碎，得到2250g粉末狀PCTFE樹(shù)脂。將制備 的PCTFE樹(shù)脂分別作氟含量、差式掃描量熱法、耐高溫黃變性和失強(qiáng)時(shí)間測(cè)試，操作同實(shí)施 例1，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0038] 實(shí)施例5
[0039] 在20L立式不銹鋼帶夾套和攪拌的聚合反應(yīng)釜中，加入12. OL電導(dǎo)率為0. 1的去 離子水、150g正丁基環(huán)戊烷、60. Og磷酸氫二鈉和120g羥乙基纖維素，然后多次抽真空、充 氮?dú)獬?，直至聚合釜?nèi)氧含量彡20ppm。啟動(dòng)攪拌裝置，轉(zhuǎn)速為400rpm ;在夾套中通入循 環(huán)水，控制聚合釜內(nèi)溫度為l〇°C，向釜內(nèi)加入CTFE單體，控制釜內(nèi)壓力為1.05MPa;當(dāng)反應(yīng) 釜內(nèi)體系穩(wěn)定后，用計(jì)量泵打入6. 0g[F(CFCF3CF2O)CFCF3C00]2(引發(fā)劑），開(kāi)始引發(fā)CTFE 單體聚合。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓力下降至I. OOMPa時(shí)，向釜內(nèi)補(bǔ)加CTFE單體，維持釜內(nèi)壓力為 I. OOMPa至累計(jì)6000g CTFE單體全部加到反應(yīng)釜中，停止CTFE的進(jìn)料，保溫2. 5h后停止 反應(yīng)，總聚合時(shí)間llh。將釜內(nèi)壓力降至常壓后，用氮?dú)獯等ジ獌?nèi)殘余的CTFE單體。釜內(nèi) PCTFE懸浮液從聚合釜的底部放出，經(jīng)過(guò)洗滌、抽濾后干燥、粉碎，得到5560g粉末狀PCTFE 樹(shù)脂。將制備的PCTFE樹(shù)脂分別作氟含量、差式掃描量熱法、耐高溫黃變性和失強(qiáng)時(shí)間測(cè) 試，操作同實(shí)施例1，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0040] 從表1結(jié)果可知，實(shí)施例1-5中，制備的三氟氯乙烯樹(shù)脂氟含量都在47. 0-49. 5% 范圍內(nèi)，熔點(diǎn)在211-216°C之間，都無(wú)高溫黃變性，Z. S. T時(shí)間在388-420S范圍內(nèi)。
[0041] 表1.本發(fā)明實(shí)施例制備的聚三氟氯乙烯樹(shù)脂性能測(cè)試結(jié)果
[0042]

【權(quán)利要求】
1. 一種聚三氟氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，以三氟氯乙烯為單體，去離子水 為反應(yīng)介質(zhì)，在pH緩沖劑和分散劑的存在下，以含氟過(guò)氧化物[RFCOO]2為引發(fā)劑，（^-(；烷 基環(huán)戊烷為分子量調(diào)節(jié)劑，進(jìn)行三氟氯乙烯單體的聚合，反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥即得成 品；其中含氟過(guò)氧化物[RFCOO]2 的 RF 選自 CnF2n+1(n = 7-20)、F(CF2CF2OCF2)n(n = 1-8)或 F(CFCF3CF20)nCFCF3(n = 1-8)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，三氟氯乙烯單體聚合反應(yīng)的溫度為 10-60°C，反應(yīng)壓力為0? 4-1. 2MPa，反應(yīng)時(shí)間為6-12h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入的三氟氯乙烯與去離子水的質(zhì) 量比為1:2-9。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的pH緩沖劑選自碳酸鈉、碳酸氫 鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、磷酸氫二鈉、檸檬酸鈉、酒石酸鈉、三乙基胺、三乙基醇胺或二甲基乙 醇胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入的pH緩沖劑與單體的質(zhì)量比為 0? 01-2. 0:100。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的分散劑選自聚乙烯醇、聚氧化 乙烯、甲基纖維素、羥乙基纖維素或羥丙基甲基纖維素。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入的分散劑與去離子水的質(zhì)量比 為 0? 02-1. 0:100。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入的含氟過(guò)氧化物引發(fā)劑與單體 的質(zhì)量比為〇? 02-1. 0:100。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的分子量調(diào)節(jié)劑選自甲基環(huán)戊 烷、異丙基環(huán)戊烷、正丁基環(huán)戊烷、2-甲基-1-乙烷基環(huán)戊烷、順，順，反_1，2,3_三甲基環(huán)戊 烷或順-1，2-二甲基環(huán)戊烷。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入的分子量調(diào)節(jié)劑與單體的質(zhì)量 比為 0? 05-2. 5:100。
【文檔編號(hào)】C08F114/24GK104356267SQ201410594111
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】李義濤, 鄭炳發(fā), 湯誠(chéng), 鄒智杰, 吳建成, 鐘洪 申請(qǐng)人:東莞市長(zhǎng)安東陽(yáng)光鋁業(yè)研發(fā)有限公司