橡膠的提取方法
【專利摘要】橡膠的提取方法,它涉及一種以植物為原料,從中提取高純度天然橡膠的方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有提純橡膠的方法橡膠純度低的技術問題。本方法如下:一、首先將橡膠草根與莖分離,將處理后的橡膠根粉碎,回流提取,將提取后的物質風干,得原料,加入蒸餾水,滴加冰醋酸和亞氯酸鈉后放在水浴鍋中加熱,得到粗綜纖維素;二、將粗綜纖維素在室溫下用NaOH溶液處理,得到α-纖維素;三、采用二氯甲烷浸泡α-纖維素6h,過濾,得到混合溶液,將得到的混合溶液旋蒸陰干,得到橡膠。本發(fā)明提取橡膠的純度較高,本發(fā)明屬于天然橡膠的提取領域。
【專利說明】橡膠的提取方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以植物為原料,從中提取高純度天然橡膠的方法。
【背景技術】
[0002]為了解決我國天然膠乳資源嚴重匱乏的問題,尋求一種的橡膠樹的替代品顯得尤其重要。橡膠草等含天然橡膠的植物作為一種新型的天然橡膠的來源,正被人們所了解。傳統(tǒng)的提取方法有濕磨法、干磨法、堿煮法和溶劑提取法,但是這四種方法并不能有效的獲得高純度的天然橡膠。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有提純橡膠的方法橡膠純度低的技術問題,提供了一種橡膠的提取方法。
[0004]橡膠的提取方法按照以下步驟進行:
[0005]一、首先將橡膠草根與莖分離,將處理后的橡膠根粉碎為20-200目,用丙酮、甲醇或乙醇以每小時循環(huán)4次的頻率回流提取6h,將提取后的物質風干,得原料,按照原料與蒸懼水的比例為2g: 65mL的比例加入蒸懼水,再按照每2g原料滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75°C水浴鍋中加熱Ih的順序操作3次,得到粗綜纖維素;
[0006]二、將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為1_10%的NaOH溶液處理3h,再用NaOH質量分數(shù)為15-20%的NaOH溶液處理lh,得到α -纖維素;
[0007]三、采用二氯甲烷浸泡α -纖維素6h,過濾,得到混合溶液,將得到的混合溶液旋蒸陰干,得到橡膠。
[0008]本發(fā)明從橡膠草草根提取α -纖維素,進一步用二氯甲烷對α -纖維素萃取,進而得到橡膠,再次脫木素,使得到的α-纖維素更加純凈,利于得到高純度的天然橡膠。所得天然橡膠的1H-NMR與標準物相符。
[0009]本發(fā)明提取橡膠的純度較高,本方法可應用在其他含天然橡膠植物中天然橡膠的提取。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1是實驗二至實驗四的方法提取橡膠的1H NMR分析對比譜圖,圖中I表示實驗二的方法提取橡膠的1H NMR分析譜圖,2表示實驗三的方法提取橡膠的1H NMR分析譜圖,3表示實驗四的方法提取橡膠的1H NMR分析譜圖。
【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】,還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0012]【具體實施方式】一:本實施方式橡膠的提取方法按照以下步驟進行:
[0013]一、首先將橡膠草根與莖分離,將處理后的橡膠根粉碎為20-200目,用丙酮、甲醇或乙醇以每小時循環(huán)4次的頻率回流提取6h,將提取后的物質風干,得原料,按照原料與蒸懼水的比例為2g: 65mL的比例加入蒸懼水,再按照每2g原料滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75°C水浴鍋中加熱Ih的順序操作3次,得到粗綜纖維素;
[0014]二、將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為1_10%的NaOH溶液處理3h,再用NaOH質量分數(shù)為15-20%的NaOH溶液處理lh,得到α -纖維素;
[0015]三、采用二氯甲烷浸泡α -纖維素6h,過濾,得到混合溶液,將得到的混合溶液旋蒸陰干,得到橡膠。
[0016]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一中將處理后的橡膠根粉碎為50-150目。其它與【具體實施方式】一相同。
[0017]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是步驟一中將處理后的橡膠根粉碎為100目。其它與【具體實施方式】一或二之一相同。
[0018]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為2-9%的NaOH溶液處理3h。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0019]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為3-8%的NaOH溶液處理3h。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0020]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為4-7%的NaOH溶液處理3h。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0021]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為6%的NaOH溶液處理3h。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0022]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟二中再用NaOH質量分數(shù)為16-19%的NaOH溶液處理lh。其它與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0023]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是步驟二中再用NaOH質量分數(shù)為17%的NaOH溶液處理lh。其它與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0024]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是步驟二中再用NaOH質量分數(shù)為18%的NaOH溶液處理lh。其它與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0025]采用下述實驗驗證本發(fā)明效果:
[0026]實驗一:
[0027]橡膠的提取方法按照以下步驟進行:
[0028]一、首先將橡膠草根與莖分離,將處理后的橡膠根粉碎為30目,用丙酮、甲醇或乙醇以每小時循環(huán)4次的頻率回流提取6h,將提取后的物質風干,得原料,向2g原料中加入65mL的蒸餾水,滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75°C水浴鍋中加熱lh,再滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75 °C水浴鍋中加熱Ih,滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75°C水浴鍋中加熱lh,得到粗綜纖維素;
[0029]二、將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為5%的NaOH溶液處理3h,再用NaOH質量分數(shù)為17.5%的NaOH溶液處理lh,得到α -纖維素;
[0030]三、采用二氯甲烷浸泡α -纖維素6h,過濾,得到混合溶液,將得到的混合溶液旋蒸陰干,得到橡膠。
[0031]實驗二:
[0032]蒲公英乳膠管內(nèi)天然橡膠提取方法:摘取20株新生的蒲公英(連根拔起),將蒲公英的莖折斷,把莖中白色液體收集到容器中,用二氯甲烷浸泡提取,干燥后得到天然橡膠。
[0033]實驗三:
[0034]橡膠的提取方法按照以下步驟進行:
[0035]一、首先將橡膠草根與莖分離,將處理后的橡膠根粉碎為30目,用丙酮、甲醇或乙醇以每小時循環(huán)4次的頻率回流提取6h,將提取后的物質風干,得原料,向2g原料中加入65mL的蒸餾水,滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75°C水浴鍋中加熱lh,再滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75 °C水浴鍋中加熱Ih,滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75°C水浴鍋中加熱lh,得到粗綜纖維素;
[0036]二、將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為10 %的NaOH溶液處理3h,再用NaOH質量分數(shù)為17.5%的NaOH溶液處理lh,得到α -纖維素;
[0037]三、采用二氯甲烷浸泡α -纖維素6h,過濾,得到混合溶液,將得到的混合溶液旋蒸陰干,得到橡膠。
[0038]實驗四:
[0039]橡膠草草根溶劑法天然橡膠提取方法:將2g干燥的橡膠草碎根放入體積分數(shù)為
0.01%的硫酸中壓力回流蒸煮3h,取濾渣;經(jīng)丙酮萃取12h后,用石油醚萃取16h,80°C下干燥24h至恒質量,得到橡膠。
【權利要求】
1.橡膠的提取方法,其特征在于橡膠的提取方法按照以下步驟進行: 一、首先將橡膠草根與莖分離,將處理后的橡膠根粉碎為20-200目,用丙酮、甲醇或乙醇以每小時循環(huán)4次的頻率回流提取6h,將提取后的物質風干,得原料,按照原料與蒸餾水的比例為2g: 65mL的比例加入蒸懼水,再按照每2g原料滴加6ml冰醋酸和0.6g亞氯酸鈉后放在75°C水浴鍋中加熱Ih的順序操作3次,得到粗綜纖維素; 二、將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為1-10%的NaOH溶液處理3h,再用NaOH質量分數(shù)為15-20%的NaOH溶液處理lh,得到α -纖維素; 三、采用二氯甲烷浸泡α-纖維素6h,過濾,得到混合溶液,將得到的混合溶液旋蒸陰干,得到橡膠。
2.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟一中將處理后的橡膠根粉碎為 50-150 目。
3.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟一中將處理后的橡膠根粉碎為100目。
4.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為2-9%的NaOH溶液處理3h。
5.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為3-8%的NaOH溶液處理3h。
6.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為4-7%的NaOH溶液處理3h。
7.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟二中將粗綜纖維素在室溫下用NaOH質量分數(shù)為6%的NaOH溶液處理3h。
8.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟二中再用NaOH質量分數(shù)為16-19%的NaOH溶液處理Ih。
9.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟二中再用NaOH質量分數(shù)為17%的NaOH溶液處理Ih。
10.根據(jù)權利要求1所述橡膠的提取方法,其特征在于步驟二中再用NaOH質量分數(shù)為18%的NaOH溶液處理Ih。
【文檔編號】C08L7/00GK104262640SQ201410538297
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月13日 優(yōu)先權日:2014年10月13日
【發(fā)明者】李淑君, 李卓, 蔣明月, 王慧, 王夢楠 申請人:東北林業(yè)大學