一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟為：(1)向容器中加入溶劑醋酸甲酯、雜環(huán)胺及ODA，邊攪拌邊加入PMDA，反應(yīng)3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入石墨烯粉末，進行超聲處理2h，超聲過程中保持溫度為25-35℃，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜。本發(fā)明可以降低聚酰亞胺的表面電導(dǎo)率，防止靜電，擴大其應(yīng)用范圍。
【專利說明】 一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，屬材料加工領(lǐng)域。
[0002]技術(shù)背景
現(xiàn)有技術(shù)中，聚酰亞胺高效隔熱吸聲輕質(zhì)材料耐高低溫、密度小、無毒、無煙、施工便利安全、吸聲性能好，是船舶艦艇、航空航天、高速列車等領(lǐng)域隔熱吸聲材料的極佳選擇。但是聚酰亞胺薄膜的表面電阻率在1016Q/square級，導(dǎo)電性不好，其本身可以作為一種絕緣材料，但是隨著太空領(lǐng)域的拓展，聚酰亞胺材料在航空航天工程上的應(yīng)用越來越廣泛，對于其各項性能的要求也各不相同。在正常的環(huán)境下，由于其極低的電導(dǎo)率，電荷難以移動，使負載在表面的電荷很難消散出去，形成靜電。這種靜電在船舶、航空器中以及電子元件中有著相當大的危害，會造成電容擊穿，電子元件被損壞等極其嚴重的后果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，可以降低聚酰亞胺的表面電導(dǎo)率，防止靜電，擴大其應(yīng)用范圍。
[0004]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟為:(1)向容器中加入溶劑醋酸甲酯、4，4’-二辛基二苯胺(ODA)及雜環(huán)胺，邊攪拌邊加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入石墨烯粉末，進行超聲處理2h，超聲過程中保持溫度為25-35°C，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜。
[0005]進一步的，所述PMDA、0DA、雜環(huán)胺的質(zhì)量比為1:0.8-1.2:0.1-0.3。
[0006]進一步的，所述PMDA與溶劑醋酸甲酯的料液比為I g:10-20ml。
[0007]進一步的，所述石墨烯的質(zhì)量為PMDA質(zhì)量的0.08-0.16%。
[0008]進一步的，所述步驟(2)中超聲波功率為200W，在溫度為25°C時超聲處理lh，然后將溫度提高到35 °C再進行超聲處理Ih。
[0009]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為，本發(fā)明在聚酰亞胺中加入石墨烯會增加聚酰亞胺分子鏈之間的摩擦，使得聚酰亞胺與石墨烯之間產(chǎn)生作用力，并增加聚合物的剛性，從而使聚酰亞胺分子鏈不容易運動，從而增加聚酰亞胺膜的彈性模量、拉伸強度及斷裂伸長率。另一方面，由于石墨烯具有極高的電導(dǎo)性，將石墨烯加入到聚酰亞胺中可以降低其表面電導(dǎo)率，防止電荷聚集形成靜電而造成不必要的損失。
實施例
[0010]實施例1:
由以下方法制備石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜:
(I)向容器中加入2000ml溶劑醋酸甲酯、80g4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)及1g雜環(huán)胺，邊攪拌邊加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.15g石墨烯粉末，進行超聲處理，超聲波功率為200W，在溫度為25°C時超聲處理lh，然后將溫度提高到35°C再進行超聲處理lh，得到石墨烯-共混聚酰胺酸溶液；(3)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜。
[0011]制備得到的石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的彈性模量為2.82GPa、拉伸強度184MPa、斷裂伸長率20%，上下表面電阻率分別為1.2067 X 18 Ω /square及7.2238X 17 Ω/square。
[0012]實施例2:
由以下方法制備石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜:
(I)向容器中加入3000ml溶劑醋酸甲酯及100g4，4’-二辛基二苯胺(ODA)及20g雜環(huán)胺，邊攪拌邊加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.2g石墨烯粉末，進行超聲處理，超聲波功率為200W，在溫度為25°C時超聲處理lh，然后將溫度提高到35°C再進行超聲處理lh，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜。
[0013]制備得到的石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的彈性模量為2.88GPa、拉伸強度193MPa、斷裂伸長率20%，上下表面電阻率分別為1.2417 X 18 Ω /square及7.2518X17Ω/square。
[0014]實施例3:
由以下方法制備石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜:
(I)向容器中加入2000ml溶劑醋酸甲酯及120g4，4’-二辛基二苯胺(ODA)及30g雜環(huán)胺，邊攪拌邊加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.3g石墨烯粉末，進行超聲處理，超聲波功率為200W，在溫度為25°C時超聲處理lh，然后將溫度提高到35°C再進行超聲處理lh，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜。
[0015]制備得到的石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的彈性模量為2.76GPa、拉伸強度174MPa、斷裂伸長率20%，上下表面電阻率分別為1.3181 X 18 Ω /square及7.6718 X 17 Ω/square。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:步驟為: (1)向容器中加入溶劑醋酸甲酯、ODA與雜環(huán)胺，邊攪拌邊加入PMDA，反應(yīng)3h生成共混聚酰胺酸溶液； (2)在上述溶液中加入石墨烯粉末，進行超聲處理2h，超聲過程中保持溫度為25-35°C，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液； (3)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-共混聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述PMDA、0DA、雜環(huán)胺的質(zhì)量比為1:0.8-1.2:0.1-0.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述PMDA與溶劑醋酸甲酯的料液比為I g:10-20ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述石墨烯的質(zhì)量為PMDA質(zhì)量的0.08-0.16%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-共混聚酰亞胺導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中超聲波功率為200W，在溫度為25°C時超聲處理lh，然后將溫度提高到35 °C再進行超聲處理Ih。
【文檔編號】C08L79/08GK104327505SQ201410488324
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】張明 申請人:青島佰眾化工技術(shù)有限公司