一種生物油基多元醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑加入到生物油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑的質量為生物油與引發(fā)劑總質量的0.5%—2%；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入含多活潑氫化合物、固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入含多活潑氫化合物與生物油的質量比為1:5—1:20，加入固體堿催化劑的質量為生物油與引發(fā)劑總質量的0.5%—2%；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得生物油基多元醇。本發(fā)明所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生，且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
【專利說明】-種生物油基多元醇的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種生物油基多元醇的制備方法。

【背景技術】
[0002] 隨著聚氨酯化學研究、產品制造和應用工藝技術的進步，聚氨酯產品品種、應用領 域、產業(yè)規(guī)模迅速擴大，聚氨酯已成為近20年來發(fā)展最快的高分子合成材料之一。但目前 聚氨酯中所用的多元醇大多是石油下游產品，石油作為不可再生資源，稀缺性造成其價格 的持續(xù)上漲，并導致多元醇生產主要原料包括P〇、EO、乙二醇、丙二醇、乙醇胺等價格也水漲 船高，使多元醇行業(yè)的發(fā)展受到影響和限制。發(fā)展與利用可再生的生物質具有重要的戰(zhàn)略 意義，在面臨礦產資源枯竭的背景下，全世界都在謀求以循環(huán)經濟、生態(tài)經濟為指導，堅持 可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略，從保護人類自然資源、生態(tài)環(huán)境出發(fā)，充分有效地利用可再生的、巨大的 生物質資源。生物油基多元醇中由于具有酯鍵，生物降解性好，耐水性和耐熱性均有所提 高。美國國家標準和技術協會（MST)最近完成了一項關于新型生物質多元醇的環(huán)境影響調 查工作，發(fā)現生物油多元醇的環(huán)境的影響水平，僅僅是石油基多元醇表現出來的四分之一， 可明顯減輕全球變暖、煙霧形成、生態(tài)惡化等對環(huán)境的危害程度。生物油中主要組成是甘油 三脂肪酸酯，除蓖麻油含羥基外，其它均不含羥基，所以開發(fā)植物油多元醇需要在植物油的 分子鏈上引入羥基。目前主要是通過醇解、烷氧基化、臭氧氧化、環(huán)氧化和羥基化、氫甲?；?等。醇解法制備的植物油多元醇成本相對較低，但由該法制得的多元醇分子量較低，調整的 范圍較小，應用范圍較窄。烷氧基化法制備的多元醇分子量可調，但需要使用價格較貴的蓖 麻油，而且使用的環(huán)氧化合物仍需要從石油原料中獲取。臭氧氧化法制得的植物油多元醇 的羥基都是伯羥基，具有較高活性，但由于其分子量很小而且其官能度受到植物油中雙鍵 數量的限制，所以其產品適用范圍非常有限。氫甲?；再F金屬為催化劑，價格昂貴，經濟 性不合理，而且該工藝反應條件苛刻，不適合大型工業(yè)化。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元 醇可再生，且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0004] 為了達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是： 一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑加入到生物油中進行 第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑的質量為生物油與引發(fā)劑總質量的0.5% - 2%，第一次加熱攪 拌溫度為30- 120°C，第一次加熱攪拌時間為1 一 12小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后 分別加入含多活潑氫化合物、固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入含多活潑氫化合物 與生物油的質量比為1:5 -1:20,加入固體堿催化劑的質量為生物油與引發(fā)劑總質量的 0. 5% - 2%，第二次加熱攪拌溫度為60-200°C，第二次加熱攪拌時間為2-24小時；最后當 第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得生物油基多元醇。
[0005] 首先將引發(fā)劑加入到生物油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑的質量為生物油 與引發(fā)劑總質量的1%，第一次加熱攪拌溫度為80°c，第一次加熱攪拌時間為6小時；接著當 第一次加熱攪拌均勻后分別加入含多活潑氫化合物、固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌， 加入含多活潑氫化合物與生物油的質量比為1:12,加入固體堿催化劑的質量為生物油與引 發(fā)劑總質量的1%，第二次加熱攪拌溫度為130°C，第二次加熱攪拌時間為12小時；最后當第 二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得生物油基多元醇。
[0006] 所述生物油采用植物油脂、動物油脂、廢棄油脂中的一種。
[0007] 所述植物油脂包括大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、棕櫚油、玉米油、芝麻油，橄 欖油、米糠油、椰子油、小麥胚芽油、棉籽油、核桃油、紅花籽油、亞麻籽油、葡萄籽油、南瓜籽 油、粟米油，所述動物油脂包括豬油、牛油、羊油，所述廢棄油脂包括地溝油。
[0008] 所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
[0009] 所述含多活潑氫化合物采用含有羥基、氨基、羧基的活潑氫化合物、糖類化合物、 高分子量物質中的一種。
[0010] 所述含有羥基、氨基、羧基的活潑氫化合物包括丙三醇、乙二醇、乙二胺、乙醇胺、 二乙醇胺、三乙醇胺、丙二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、2, 2-二羥甲基丙酸，所述糖類化合 物包括葡萄糖、淀粉，鹿糖，所述高分子量物質包括聚酯多元醇、聚醚多元醇。
[0011] 所述固體堿催化劑采用氧化鎂、氧化鈣、碳酸鉀負載氧化鎂、碳酸鉀負載氧化鋁、 氟化鉀負載氧化鋁、氟化鉀負載氧化鎂、水滑石、氫氧根交換水滑石、烷氧基交換水滑石中 的一種。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是：（1)原料易得，以可再生的生物油為基體；（2)環(huán)保，生物 降解性好，可迅速被降解；（3)制備過程簡單，采用固體堿為催化劑，工業(yè)三廢排放小；（4) 分子結構可調，可根據選擇合適原料及投料比，順利調節(jié)分子量及羥值等性能；（5)用途廣 泛，可用于聚氨酯泡沫、膠黏劑、聚氨酯涂料、表面活性劑等領域；（6)環(huán)境的影響水平低， 碳排放等遠低于石油基多元醇。

【具體實施方式】
[0013] 實施例1 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到菜籽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮 二異丁腈的質量為菜籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 5%，第一次加熱攪拌溫度為 80°C，第一次加熱攪拌時間為6小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入丙三醇、氧化 鈣固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入丙三醇與菜籽油的質量比為1:15,加入氧化鈣 固體堿催化劑的質量為菜籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 5%，第二次加熱攪拌溫度 為170°C，第二次加熱攪拌時間為6小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分 離從而獲得菜籽油甘油基多元醇，羥值為354mgK0H/g。
[0014] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0015] 實施例2 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到花生油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮 二異丁腈的質量為花生油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的0. 7%，第一次加熱攪拌溫度為 60°C，第一次加熱攪拌時間為4小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入季戊四醇、氧 化鎂固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入季戊四醇與花生油的質量比為1:10,加入氧 化鎂固體堿催化劑的質量為花生油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1%，第二次加熱攪拌溫 度為180°C，第二次加熱攪拌時間為8小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾 分離從而獲得花生油季戊四醇基多元醇，羥值為425mgKOH/g。
[0016] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0017] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0018] 實施例3 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到棕櫚油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二 異丁腈的質量為棕櫚油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1%，第一次加熱攪拌溫度為80°C， 第一次加熱攪拌時間為2小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入二乙醇胺、碳酸鉀 負載氧化鋁固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入二乙醇胺與棕櫚油的質量比為1:12， 加入碳酸鉀負載氧化鋁固體堿催化劑的質量為棕櫚油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的 0. 5%，第二次加熱攪拌溫度為160°C，第二次加熱攪拌時間為6小時；最后當第二次加熱攪 拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得棕櫚油二乙醇胺基多元醇，羥值為315mgK0H/g。
[0019] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0020] 實施例4 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到棉籽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮 二異丁腈的質量為棉籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 5%，第一次加熱攪拌溫度為 60°C，第一次加熱攪拌時間為3小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入2, 2-二羥甲 基丙酸、氧化鎂固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入2, 2-二羥甲基丙酸與棉籽油的質 量比為1:14,加入氧化鎂固體堿催化劑的質量為棉籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的 1%，第二次加熱攪拌溫度為120°C，第二次加熱攪拌時間為6小時；最后當第二次加熱攪拌 均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得棕櫚油二乙醇胺基多元醇，羥值為235mgK0H/g。
[0021] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0022] 實施例5 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到亞麻籽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮 二異丁腈的質量為亞麻籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 8%，第一次加熱攪拌溫度為 70°C，第一次加熱攪拌時間為4小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入淀粉、烷氧基 交換水滑石固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入淀粉與亞麻籽油的質量比為1:18,加 入烷氧基交換水滑石固體堿催化劑的質量為亞麻籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1%， 第二次加熱攪拌溫度為140°C，第二次加熱攪拌時間為12小時；最后當第二次加熱攪拌均 后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得亞麻籽油淀粉基多元醇，羥值為453mgK0H/g。
[0023] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0024] 實施例6 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到豬油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二 異丁腈的質量為豬油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 8%，第一次加熱攪拌溫度為60°C， 第一次加熱攪拌時間為4小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入三羥甲基丙烷、氟 化鉀負載氧化鋁固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入三羥甲基丙烷與豬油的質量比為 1:10,加入氟化鉀負載氧化鋁固體堿催化劑的質量為豬油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的 1%，第二次加熱攪拌溫度為180°C，第二次加熱攪拌時間為10小時；最后當第二次加熱攪拌 均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得豬油三羥甲基丙烷基多元醇，羥值為212mgK0H/g。
[0025] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0026] 實施例7 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到地溝油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二 異丁腈的質量為地溝油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1%，第一次加熱攪拌溫度為60°C， 第一次加熱攪拌時間為2小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入聚醚多元醇、水滑 石固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，所述聚醚多元醇的羥值238mgK0H/g，加入聚醚多元 醇與豬油的質量比為1:10,加入氟化鉀負載氧化鋁固體堿催化劑的質量為地溝油與引發(fā)劑 偶氮二異丁腈總質量的1%，第二次加熱攪拌溫度為120°C，第二次加熱攪拌時間為8小時； 最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得地溝油聚醚多元醇基多元醇， 羥值為 139mgK0H/g。
[0027] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0028] 實施例8 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到葵花籽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮 二異丁腈的質量為葵花籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 5%，第一次加熱攪拌溫度 為110°C，第一次加熱攪拌時間為2小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入乙二醇、 碳酸鉀負載氧化鎂固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入乙二醇與葵花籽油的質量比為 1:6,加入碳酸鉀負載氧化鎂固體堿催化劑的質量為葵花籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質 量的1. 2%，第二次加熱攪拌溫度為120°C，第二次加熱攪拌時間為8小時；最后當第二次加 熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得葵花籽油乙二醇基多元醇。
[0029] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0030] 實施例9 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟： 首先將引發(fā)劑偶氮二異丁腈加入到大豆油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮 二異丁腈的質量為大豆油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1.9%，第一次加熱攪拌溫度為 40°C，第一次加熱攪拌時間為11小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入乙二胺、 氟化鉀負載氧化鎂固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入乙二胺與大豆油的質量比為 1:19,加入氟化鉀負載氧化鎂固體堿催化劑的質量為大豆油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量 的1. 8%，第二次加熱攪拌溫度為70°C，第二次加熱攪拌時間為22小時；最后當第二次加熱 攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得大豆油乙二胺基多元醇。
[0031] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0032] 實施例10 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到玉米油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為玉米油 與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 5%，第一次加熱攪拌溫度為120°C，第一次加熱攪拌時 間為1小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入乙醇胺、氫氧根交換水滑石固體堿催 化劑進行第二次加熱攪拌，加入乙醇胺與玉米油的質量比為1:5,氫氧根交換水滑石固體 堿催化劑的質量為玉米油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 5%，第二次加熱攪拌溫度為 200°C，第二次加熱攪拌時間為2小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離 從而獲得玉米油乙醇胺基多元醇。
[0033] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0034] 實施例11 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到芝麻油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為芝麻油 與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 7%，第一次加熱攪拌溫度為30°C，第一次加熱攪拌時間 為12小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入三乙醇胺、氧化鎂固體堿催化劑進行第 二次加熱攪拌，加入三乙醇胺與芝麻油的質量比為1:7,氧化鎂固體堿催化劑的質量為芝麻 油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的0.6%，第二次加熱攪拌溫度為190°C，第二次加熱攪拌 時間為4小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得芝麻油三乙醇 胺基多元醇。
[0035] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0036] 實施例12 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到橄欖油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為橄欖油 與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1.5%，第一次加熱攪拌溫度為KKTC，第一次加熱攪拌時 間為4小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入丙二醇、氧化鈣固體堿催化劑進行第 二次加熱攪拌，加入丙二醇與橄欖油的質量比為1:8,氧化鈣固體堿催化劑的質量為橄欖油 與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的〇. 8%，第二次加熱攪拌溫度為80°C，第二次加熱攪拌時間 為20小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得橄欖油丙二醇基 多元醇。
[0037] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0038] 實施例13 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到米糠油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為米糠油 與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1.5%，第一次加熱攪拌溫度為KKTC，第一次加熱攪拌時 間為4小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入葡萄糖、碳酸鉀負載氧化鎂固體堿催 化劑進行第二次加熱攪拌，加入葡萄糖與米糠油的質量比為1:13,碳酸鉀負載氧化鎂固體 堿催化劑的質量為米糠油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 5%，第二次加熱攪拌溫度為 130°C，第二次加熱攪拌時間為13小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分 離從而獲得米糠油葡萄糖基多元醇。
[0039] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0040] 實施例14 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶 氮二異丁腈加入到椰子油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為椰子 油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1.4%，第一次加熱攪拌溫度為85°C，第一次加熱攪拌 時間為2. 5小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入蔗糖、碳酸鉀負載氧化鋁固體堿 催化劑進行第二次加熱攪拌，加入蔗糖與椰子油的質量比為1:14,碳酸鉀負載氧化鋁固體 堿催化劑的質量為椰子油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 4%，第二次加熱攪拌溫度為 135°C，第二次加熱攪拌時間為11. 5小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾 分離從而獲得椰子油蔗糖基多元醇。
[0041] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0042] 實施例15 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到小麥胚芽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為小 麥胚芽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 2%，第一次加熱攪拌溫度為65°C，第一次加熱 攪拌時間為8小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入聚酯多元醇、氟化鉀負載氧化 鋁固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入聚酯多元醇與小麥胚芽油的質量比為1:7,氟化 鉀負載氧化鋁固體堿催化劑的質量為小麥胚芽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 2%，第 二次加熱攪拌溫度為115°C，第二次加熱攪拌時間為10小時；最后當第二次加熱攪拌均后 冷卻至室溫并過濾分離從而獲得小麥胚芽油聚酯多元醇基多元醇。
[0043] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0044] 實施例16 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶 氮二異丁腈加入到核桃油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為核桃 油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 3%，第一次加熱攪拌溫度為45°C，第一次加熱攪拌時 間為10小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入丙三醇、氟化鉀負載氧化鎂固體堿催 化劑進行第二次加熱攪拌，加入丙三醇與核桃油的質量比為1:9,氟化鉀負載氧化鎂固體 堿催化劑的質量為核桃油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 3%，第二次加熱攪拌溫度為 120°C，第二次加熱攪拌時間為11小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分 離從而獲得核桃油丙三醇基多元醇。
[0045] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0046] 實施例17 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到紅花籽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為紅花 籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 6%，第一次加熱攪拌溫度為65°C，第一次加熱攪拌 時間為7. 5小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入乙二醇、水滑石固體堿催化劑進 行第二次加熱攪拌，加入乙二醇與紅花籽油的質量比為1:11，水滑石固體堿催化劑的質量 為紅花籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1.6%，第二次加熱攪拌溫度為130°C，第二次 加熱攪拌時間為10小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得紅 花籽油乙二醇基多元醇。
[0047] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0048] 實施例18 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到葡萄籽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為葡萄 籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1.8%，第一次加熱攪拌溫度為105°C，第一次加熱攪 拌時間為5. 5小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入二乙醇胺、氫氧根交換水滑石 固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入二乙醇胺與葡萄籽油的質量比為1:13,氫氧根交 換水滑石固體堿催化劑的質量為葡萄籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 8%，第二次加 熱攪拌溫度為150°C，第二次加熱攪拌時間為8小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室 溫并過濾分離從而獲得葡萄籽油二乙醇胺基多元醇。
[0049] 本實施例的一種生物油基多元醇的制備方法，其獲得的生物油基多元醇可再生， 且制備原料易得，可再生，生物降解性好，制備簡單，羥值可調，對環(huán)境無污染。
[0050] 實施例19 本實施例所述的一種生物油基多元醇的制備方法，包括如下步驟：首先將引發(fā)劑偶氮 二異丁腈加入到南瓜籽油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈的質量為南瓜 籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1.9%，第一次加熱攪拌溫度為115°C，第一次加熱攪 拌時間為2小時；接著當第一次加熱攪拌均勻后分別加入三乙醇胺、烷氧基交換水滑石固 體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入三乙醇胺與南瓜籽油的質量比為1:15,烷氧基交換 水滑石固體堿催化劑的質量為南瓜籽油與引發(fā)劑偶氮二異丁腈總質量的1. 9%，第二次加熱 攪拌溫度為170°C，第二次加熱攪拌時間為5小時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫
【權利要求】
1. 一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于包括如下步驟：首先將引發(fā)劑加入到 生物油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑的質量為生物油與引發(fā)劑總質量的0. 5% - 2%， 第一次加熱攪拌溫度為30- 120°C，第一次加熱攪拌時間為1 一 12小時；接著當第一次加熱 攪拌均勻后分別加入含多活潑氫化合物、固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入含多活 潑氫化合物與生物油的質量比為1:5 -1:20,加入固體堿催化劑的質量為生物油與引發(fā)劑 總質量的〇. 5% - 2%，第二次加熱攪拌溫度為60- 200°C，第二次加熱攪拌時間為2 - 24小 時；最后當第二次加熱攪拌均后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得生物油基多元醇。
2. 根據權利要求1所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于：首先將引發(fā) 劑加入到生物油中進行第一次加熱攪拌，加入引發(fā)劑的質量為生物油與引發(fā)劑總質量的 1%，第一次加熱攪拌溫度為80°C，第一次加熱攪拌時間為6小時；接著當第一次加熱攪拌均 勻后分別加入含多活潑氫化合物、固體堿催化劑進行第二次加熱攪拌，加入含多活潑氫化 合物與生物油的質量比為1:12,加入固體堿催化劑的質量為生物油與引發(fā)劑總質量的1%， 第二次加熱攪拌溫度為130°C，第二次加熱攪拌時間為12小時；最后當第二次加熱攪拌均 后冷卻至室溫并過濾分離從而獲得生物油基多元醇。
3. 根據權利要求1或2所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于：所述生 物油采用植物油脂、動物油脂、廢棄油脂中的一種。
4. 根據權利要求3所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于：所述植物油 脂包括大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、棕櫚油、玉米油、芝麻油，橄欖油、米糠油、椰子 油、小麥胚芽油、棉籽油、核桃油、紅花籽油、亞麻籽油、葡萄籽油、南瓜籽油、粟米油，所述動 物油脂包括豬油、牛油、羊油，所述廢棄油脂包括地溝油。
5. 根據權利要求1或2所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于：所述引 發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
6. 根據權利要求1或2所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于：所述含 多活潑氫化合物采用含有羥基、氨基、羧基的活潑氫化合物、糖類化合物、高分子量物質中 的一種。
7. 根據權利要求6所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于：所述含有羥 基、氨基、羧基的活潑氫化合物包括丙三醇、乙二醇、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、 丙二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、2, 2-二羥甲基丙酸，所述糖類化合物包括葡萄糖、淀粉， 鹿糖，所述高分子量物質包括聚酯多元醇、聚醚多元醇。
8. 根據權利要求1或2所述的一種生物油基多元醇的制備方法，其特征在于：所述固 體堿催化劑采用氧化鎂、氧化鈣、碳酸鉀負載氧化鎂、碳酸鉀負載氧化鋁、氟化鉀負載氧化 鋁、氟化鉀負載氧化鎂、水滑石、氫氧根交換水滑石、烷氧基交換水滑石中的一種。
【文檔編號】C08G18/36GK104119495SQ201410375033
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權日:2014年8月1日
【發(fā)明者】山柏芳 申請人:紹興市恒豐聚氨酯實業(yè)有限公司