以羧甲基木薯渣為原料合成高吸水樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了以羧甲基木薯渣為原料合成高吸水樹脂的方法，主要特征為首先冰水浴冷卻下以氫氧化鈉中和丙烯酸，然后以N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、以過硫酸鉀為引發(fā)劑，在氮氣的保護下水浴加熱，使羧甲基木薯渣與部分中和的丙烯酸及其鈉鹽接枝聚合制備高吸水樹脂。最佳產品1g在2500倍的去離子水中最高吸水量達到1773g/g。本發(fā)明以羧甲基木薯渣為原料合成的高吸水樹脂具有以下優(yōu)勢：母體羧甲基木薯渣易溶于水、不需要糊化，使用原料價格低廉、環(huán)保節(jié)能，所以本發(fā)明的高吸水樹脂合成工藝簡單、易操作、成本低，而且產品性能優(yōu)良，更宜于規(guī)?；a及產品的推廣。
【專利說明】以羧甲基木薯渣為原料合成高吸水樹脂的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于農林園藝、荒漠化治理、建筑行業(yè)、環(huán)境治理等領域的功能高分子材料一高吸水樹脂的制備方法，特別指以羧甲基木薯渣、丙烯酸、氫氧化鈉為主要原料合成高吸水樹脂的一種新型的簡易制備方法。

【背景技術】
[0002]木薯渣就是木薯在加工成淀粉或酒精后產生的一種主要成分是水、細胞碎片、淀粉、纖維素及少量的蛋白質的副產物，通常作為一種粗飼料飼養(yǎng)動物。鮮薯渣自帶菌種眾多，不易儲存、運輸，腐敗變質后產生惡臭，造成環(huán)境污染；若烘干則成本過高，增加企業(yè)負擔，通常作為飼料或當成廢渣作掩埋處理，作為飼料動物不愛吃，掩埋會導致土壤和地下水的污染，同時利用程度較低。薯渣中含有大量的纖維素，具有很高的開發(fā)利用價值。將木薯渣經過堿化、醚化反應處理后制成羧甲基木薯渣可以用其制備高吸水樹脂。
[0003]高吸水性樹脂是一種新型的、結構上輕度交聯(lián)的三維網狀功能性高分子材料。它能吸收自身重量幾百倍至幾千倍的水，對光、熱、酸及堿的穩(wěn)定性好，還具有良好的生物降解性能。高吸水樹脂以它的吸水性、保水性、對外界刺激的應答性等性能而得到廣泛應用，如農林園藝、土壤改良、保水保肥、水凝膠基材、油水分離、密封材料、苗木保護等。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明提供了一種操作工藝簡單、吸水能力強、原料成本低廉的高吸水樹脂產品及其制備方法。
[0005]其方法及步驟如下:
(1)將羧甲基木薯渣與去離子水按1:8的質量比混合；稱取羧甲基木薯渣質量4-12倍的丙烯酸，稱取丙烯酸質量0.1113-0.3887倍的氫氧化鈉，用27.5ml的去離子水分別溶解上述范圍的氫氧化鈉；在冰水浴冷卻下用上述氫氧化鈉溶液中和丙烯酸；
(2)將上述羧甲基木薯渣與去離子水的混合液與用氫氧化鈉部分中和的丙烯酸溶液在反應容器中混合均勻，加入含有羧甲基木薯渣質量1%~5%的過硫酸鉀溶液做引發(fā)劑，加入含有羧甲基木薯渣質量0.4%~1.2%的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液做交聯(lián)劑，攪拌使之混合均勻，通入氮氣，不斷攪拌緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，當溫度升至70-80°C時停止攪拌，繼續(xù)升溫當溫度達到90°C后保溫2h，取出產物，經烘干、粉碎即得高吸水樹脂。最佳產品Ig在2500倍的去離子水中最高吸水量達到1773g/g。
[0006]如上所述，本發(fā)明中和丙烯酸所用的堿為氫氧化鈉，配制的過硫酸鉀溶液的濃度為10mg/ml、N，N ’ -亞甲基雙丙烯酰胺溶液的濃度為2mg/ml。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點:
(1)羧甲基木薯渣易溶于水，在高吸水樹脂制備的過程中不需要糊化；
(2)原料木薯渣價格低廉，節(jié)約成本；
(3)產物吸水量較高。
[0008]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1是羧甲基木薯渣合成高吸水樹脂的工藝流程圖圖2是氫氧化鈉中和丙烯酸時中和度對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖3是引發(fā)劑用量對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖4是交聯(lián)劑用量對高吸水樹脂吸水量的影響曲線圖5羧甲基木薯渣與丙烯酸的配比對高吸水樹脂吸水量的影響曲線。

【具體實施方式】
[0009]實施例1:稱取1.67g氫氧化鈉，溶解于27.5ml去離子水中，稱取15g丙烯酸，冰水浴冷卻下將上述氫氧化鈉溶液滴加到丙烯酸中攪拌使其中和(丙烯酸的中和度為20%)，稱取2.5g羧甲基木薯渣與20ml去離子水混合均勻，將中和后的丙烯酸及其鈉鹽與羧甲基木薯洛溶液混合均勻，加入7.5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、1ml濃度為2mg/ml的N,N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，不斷攪拌緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，當溫度升至70-80°C時停止攪拌，繼續(xù)升溫當溫度達到90°C后保溫2h，取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為367g/g°
[0010]實施例2:合成條件同實施例1，所不同的是稱取2.50g氫氧化鈉，溶解于27.5ml去離子水中，稱取15g丙烯酸，冰水浴冷卻下將上述氫氧化鈉溶液滴加到丙烯酸中攪拌使其中和(丙烯酸的中和度為30%)，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 681g/g。
[0011]實施例3:合成條件同實施例1，所不同的是稱取3.33g氫氧化鈉，溶解于27.5ml去離子水中，稱取15g丙烯酸，冰水浴冷卻下將上述氫氧化鈉溶液滴加到丙烯酸中攪拌使其中和(丙烯酸的中和度為40%)，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 701g/g。
[0012]實施例4:合成條件同實施例1，所不同的是稱取4.16g氫氧化鈉，溶解于27.5ml去離子水中，稱取15g丙烯酸，冰水浴冷卻下將上述氫氧化鈉溶液滴加到丙烯酸中攪拌使其中和(丙烯酸的中和度為50%)，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 732g/g。
[0013]實施例5:合成條件同實施例1，所不同的是稱取5.0Og氫氧化鈉，溶解于27.5ml去離子水中，稱取15g丙烯酸，冰水浴冷卻下將上述氫氧化鈉溶液滴加到丙烯酸中攪拌使其中和(丙烯酸的中和度為60%)，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 734g/g。
[0014]實施例6:合成條件同實施例1，所不同的是稱取5.83g氫氧化鈉，溶解于27.5ml去離子水中，稱取15g丙烯酸，冰水浴冷卻下將上述氫氧化鈉溶液滴加到丙烯酸中攪拌使其中和(丙烯酸的中和度為70%)，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 798g/g。
[0015]實施例7:稱取5.0Og氫氧化鈉，溶解于27.5ml去離子水中，稱取15g丙烯酸，冰水浴冷卻下將上述氫氧化鈉溶液滴加到丙烯酸中攪拌使其中和，稱取2.5g羧甲基木薯渣與20ml去離子水混合均勻，將中和后的丙烯酸及其鈉鹽與羧甲基木薯渣溶液混合均勻，加Λ 2.5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液、1ml濃度為2mg/ml的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，通入氮氣，不斷攪拌緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，當溫度升至70-80°C時停止攪拌，繼續(xù)升溫當溫度達到90°C后保溫2h，取出產物，經烘干、粉碎得到高吸水樹脂，本實施例所制得的高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為999g/g。
[0016]實施例8:合成條件同實施例7,所不同的是需加入5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為1282g/g。
[0017]實施例9:合成條件同實施例7，所不同的是需加入7.5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為1364g/g。
[0018]實施例10:合成條件同實施例7,所不同的是需加入1ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為1435g/g。
[0019]實施例11:合成條件同實施例7，所不同的是需加入12.5ml濃度為10mg/ml的過硫酸鉀溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為1135g/g。
[0020]實施例12:合成條件同實施例7，所不同的是需加入5ml濃度為2mg/ml的N，N丨-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 735g/g。
[0021]實施例13:合成條件同實施例7，所不同的是需加入7.5ml濃度為2mg/ml的N，N丨-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 1090g/g。
[0022]實施例14:合成條件同實施例7，所不同的是需加入1ml濃度為2mg/ml的N，N丨-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 1773g/g。
[0023]實施例15:合成條件同實施例7，所不同的是需加入12.5ml濃度為2mg/ml的N，N丨-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 1200g/g。
[0024]實施例16:合成條件同實施例7，所不同的是需加入15ml濃度為2mg/ml的N，N丨-亞甲基雙丙烯酰胺溶液，本實施例所制得高吸水樹脂在2500倍去離子水中的吸水量為 1101g/g。
【權利要求】
1.以羧甲基木薯渣為原料合成高吸水樹脂的方法特征在于其方法及步驟為: (1)將羧甲基木薯渣與去離子水按1:8的質量比混合；稱取羧甲基木薯渣質量4-12倍的丙烯酸，稱取丙烯酸質量0.1113-0.3887倍的氫氧化鈉，用27.5ml的去離子水分別溶解上述范圍的氫氧化鈉；在冰水浴冷卻下用上述氫氧化鈉溶液中和丙烯酸； (2)將上述羧甲基木薯渣與去離子水的混合液與用氫氧化鈉部分中和的丙烯酸溶液在反應瓶中混合均勻，加入含有羧甲基木薯渣質量I~5%的過硫酸鉀溶液做引發(fā)劑，加入含有羧甲基木薯渣質量0.4~1.2%的N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液做交聯(lián)劑，攪拌使之混合均勻，通入氮氣，不斷 攪拌緩慢加熱使反應體系溫度逐步升高，當溫度升至70-80°C時停止攪拌，繼續(xù)升溫當溫度達到90°C后保溫2h，取出產物，經烘干、粉碎即得高吸水樹脂。
2.最佳產品在2500倍的去離子水中最高吸水量達到1773g/g。
3.根據權利要求1所述的以羧甲基木薯渣為原料合成高吸水樹脂的方法，其特征在于中和丙烯酸的堿為氫氧化鈉。
4.根據權利要求1所述的以羧甲基木薯渣為原料合成高吸水樹脂的方法，其特征在于配制的過硫酸鉀溶液的濃度為10mg/ml、N，N ’ -亞甲基雙丙烯酰胺溶液的濃度為2mg/ml。
【文檔編號】C08F222/38GK104072672SQ201410319564
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權日:2014年7月8日
【發(fā)明者】溫國華, 張雨亭, 楊永啟, 郭玉婷, 胡振華, 劉廣華, 馮凱, 韓宗壯, 王晨雪, 韓盼盼, 趙紅霞 申請人:內蒙古大學