聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及聚羧酸減水劑，具體涉及一種聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方法。該方法將水、不飽和聚氧乙烯醚、丙烯酸烷基酯、酰胺類單體投入反應(yīng)釜中，無需加熱，攪拌至溶解，投入氧化劑溶液后，同時向其中滴加已配置的A液和B液，1h同時滴完A液和B液，保溫1h后，加堿液中和至pH為6～7，補水得到40%的聚羧酸型高保坍減水劑；其中，A液為丙烯酸、鏈轉(zhuǎn)移劑和水；B液為還原性催化劑。該方法給減水劑引入了疏水側(cè)鏈的同時改變了減水劑分子的帶電性，反應(yīng)周期短，常溫反應(yīng)時間僅為2小時，生產(chǎn)效率高。
【專利說明】聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚羧酸減水劑，具體涉及一種聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方法。【背景技術(shù)】
[0002]近幾年來，聚羧酸減水劑市場需求量不斷增大，其研究和應(yīng)用已經(jīng)極大地推動了混凝土技術(shù)的發(fā)展和建筑施工技術(shù)的現(xiàn)代化進程，但建筑技術(shù)的進步以及建筑結(jié)構(gòu)不斷向大型化、復(fù)雜化和功能化方向發(fā)展，對混凝土的性能提出了越來越高的要求，性能更好的新型減水劑亟待開發(fā)。
[0003]傳統(tǒng)的聚羧酸減水劑主要是以聚丙烯酸類共聚物構(gòu)成的主鏈及聚氧乙烯作為側(cè)鏈的梳型共聚物，利用長側(cè)鏈的空間位阻效應(yīng)來控制水泥顆粒間的團聚，起到分散作用，提高流動度，但隨著水化作用的進行，減水劑分子會被水解產(chǎn)物覆蓋，坍落度損失快。
[0004]針對混凝土坍落度損失快的問題，各專利中公開了一些改進方法:比如改變減水劑分子中親水性側(cè)鏈的長度與密度，以酯化產(chǎn)物作為大單體進行合成，甚至是通過復(fù)配加入緩凝劑和保水劑等，但在目前水泥多樣化和砂石料的不好的情況下，問題仍得不到很好的解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方法，該方法給減水劑引入了疏水側(cè)鏈的同時改變了減水劑分子的帶電性。
[0006]本發(fā)明所述的聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方法，包括以下步驟:
[0007]將水、不飽和聚氧乙烯醚、丙烯酸烷基酯、酰胺類單體投入反應(yīng)釜中，無需加熱，攪拌至溶解，投入氧化劑后，向其中同時滴加已配置的A液和B液，Ih同時滴完A液和B液，保溫Ih后，加堿液中和至pH為6~7，補水得到40%的聚羧酸型高保坍減水劑；
[0008]所述的A液為丙烯酸、鏈轉(zhuǎn)移劑和水；
[0009]所述的B液為還原性催化劑。
[0010]所述的不飽和聚氧乙烯醚為甲基丙烯醇聚氧乙烯醚或異戊烯醇聚氧乙烯醚；分子量為2000~2500。
[0011]所述的丙烯酸烷基酯為丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯或丙烯酸十二酯中的一種或兩種。
[0012]所述的酰胺類單體為丙烯酰胺(AM)、N-N 二甲基丙烯酰胺(DMAA)或2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的一種或兩種。
[0013]所述的氧化劑為雙氧水、過硫酸銨或過硫酸鉀中的一種或兩種。
[0014]所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為甲基丙烯磺酸鈉、巰基丙酸或巰基乙酸中的一種或兩種。
[0015]所述的還原性催化劑為吊白塊，維生素C或亞硫酸氫鈉中的一種或兩種。
[0016]所述的堿液為質(zhì)量分數(shù)33%的氫氧化鈉溶液。[0017]所述的不飽和聚氧乙烯醚與水的質(zhì)量比1:1~1.1，不飽和聚氧乙烯醚與丙烯酸烷基酯的質(zhì)量為1:0.04~0.06，不飽和聚氧乙烯醚與酰胺類單體的質(zhì)量為1:0.04~
0.06，氧化劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量的1.0~1.6%。
[0018]所述的丙烯酸為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量分數(shù)10~15%，鏈轉(zhuǎn)移劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量的0.4~0.8%，還原性催化劑用量為氧化劑質(zhì)量的10~30%。
[0019]本發(fā)明的有益效果如下:
[0020]1、丙烯酸烷基脂的加入，引入了疏水側(cè)鏈，加大了空間位阻效應(yīng)，減水劑分散效果和保持性能顯著提高。
[0021]2、丙烯酰胺功能單體的引入，改變了減水劑分子帶電性，有效降低了水泥等對減水劑分子的吸附，流動保持性能提高。
[0022]3、丙烯酸烷基酯和酰胺類單體在水泥堿性環(huán)境下均可發(fā)生水解，釋放_C00_，會進一步提聞混凝土保對性能。
[0023]4、在本發(fā)明中所述的催化體系下，不用鍋爐，無需加熱，節(jié)能環(huán)保，反應(yīng)周期短，常溫反應(yīng)時間僅為2小時，生產(chǎn)效率高。
【具體實施方式】
[0024]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。
[0025]實施例1
[0026]在1000ml圓底三口燒瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、8.2g丙烯酸丁酯和8.2g丙烯酰胺作為反應(yīng)底液。
[0027]配置滴加液A:20.5g丙烯酸、0.82克巰基丙酸和40g水混勻放于滴加瓶中。
[0028]配置滴加液B:將0.11克吊白塊、0.11克維C和60g水混勻放于滴加瓶中。
[0029]攪拌至燒瓶中單體溶解，向底液中加入2.05克過硫酸銨，立即同時開始滴加A液和B液，I小時同時滴完，繼續(xù)保溫反應(yīng)I小時后，加入10.6克33wt.%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為6~7，補水得到40%的保坍劑母液。
[0030]實施例2
[0031]在1000ml圓底三口燒瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、12g丙烯酸丁酯和12g丙烯酰胺作為反應(yīng)底液。
[0032]配置滴加 液A:30g丙烯酸、1.64克巰基丙酸和30g水混勻放于滴加瓶中。
[0033]配置滴加液B:將0.2克吊白塊和0.4克維C和60g水混勻放于滴加瓶中。
[0034]攪拌至燒瓶中單體溶解，向底液中加入I克雙氧水(濃度為27.5%)、2.28克過硫酸銨，立即同時開始滴加A液和B液，I小時同時滴完，繼續(xù)保溫反應(yīng)I小時后，加入10.6克33wt.%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為6~7，補水得到40%的保坍劑母液。
[0035]實施例3
[0036]在1000ml圓底三口燒瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)U0g丙烯酸丁酯和IOg丙烯酰胺作為反應(yīng)底液。
[0037]配置滴加液A:28g丙烯酸、1.5克巰基丙酸和30g水混勻放于滴加瓶中。
[0038]配置滴加液B:將0.15克吊白塊和0.35克維C和60g水混勻放于滴加瓶中。
[0039]攪拌至燒瓶中單體溶解，向底液中加入I克雙氧水(濃度為27.5%)、2克過硫酸銨，立即同時開始滴加A液和B液，1小時同時滴完，繼續(xù)保溫反應(yīng)1小時后，加入10.6克33wt.%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為6~7，補水得到40%的保坍劑母液。
[0040]以目前市場上聚羧酸保坍劑BKS-103為對比例進行混凝土對比測試如下:
【權(quán)利要求】
1.一種聚羧酸型高保坍減水劑的常溫合成方法，其特征在于包括以下步驟: 將水、不飽和聚氧乙烯醚、丙烯酸烷基酯、酰胺類單體投入反應(yīng)釜中，無需加熱，攪拌至溶解，投入氧化劑后，向其中同時滴加已配置的A液和B液，Ih同時滴完A液和B液，保溫Ih后，加堿液中和至pH為6~7，補水得到40%的聚羧酸型高保坍減水劑； 所述的A液為丙烯酸、鏈轉(zhuǎn)移劑和水； 所述的B液為還原性催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的不飽和聚氧乙烯醚為甲基丙烯醇聚氧乙烯醚或異戊烯醇聚氧乙烯醚；分子量為2000~2500。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的丙烯酸烷基酯為丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯或丙烯酸十二酯中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的酰胺類單體為丙烯酰胺、N-N二甲基丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一種或兩種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的氧化劑為雙氧水、過硫酸銨或過硫酸鉀中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為甲基丙烯磺酸鈉、巰基丙酸或巰基乙酸中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的還原性催化劑為吊白塊，維生素C或亞硫酸氫鈉中的一種或兩種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的堿液為質(zhì)量分數(shù)33%的氫氧化鈉溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的不飽和聚氧乙烯醚與水的質(zhì)量比1:1~1.1，不飽和聚氧乙烯醚與丙烯酸烷基酯的質(zhì)量為1:0.04~0.06，不飽和聚氧乙烯醚與酰胺類單體的質(zhì)量為1:0.04~0.06，氧化劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量的1.0 ~1.6%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的丙烯酸為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量分數(shù)10~15%，鏈轉(zhuǎn)移劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量的0.4~0.8%，還原性催化劑用量為氧化劑質(zhì)量的10~30%。
【文檔編號】C08F220/56GK103897119SQ201410155793
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月17日
【發(fā)明者】王建軍, 王雙平 申請人:山東卓星化工有限公司