青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，包括：首先用酸的水溶液對硅膠活化，然后對活化后硅膠用硅烷偶聯(lián)試劑進行改性，再將功能單體在硅膠表面化學(xué)接枝，將接枝微粒加到青霉素鈉溶液中，加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑，氮氣除氧，加熱反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗去模板分子青霉素鈉，干燥，即得青霉素鈉表面分子印跡材料。本發(fā)明制備過程簡單，可操作性強，制備成本低廉，對青霉素鈉分子結(jié)合速度快、特異性強、結(jié)合容量高、吸附平衡時間短。
【專利說明】青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分子印跡材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種分子印跡材料的合成方法，尤其是一種青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]青霉素G是最早的β_內(nèi)酰胺類抗生素，對革蘭氏陽性菌及某些革蘭氏陰性菌有較強的抗菌作用。青霉素能破壞細菌的細胞壁并在細菌細胞的繁殖期起殺菌作用，在體內(nèi)有良好的分散性、低毒性，并且治療感染的效率高，在臨床治療中具有重要作用。隨著青霉素類抗生素在畜牧業(yè)的普遍應(yīng)用，導(dǎo)致青霉素等抗生素在食品中的殘留，對人體造成一定的危害。例如食用殘留青霉素過多的牛奶會使部分人產(chǎn)生過敏作用，且會引起腸道的正常菌群失調(diào)，并引起其它有關(guān)疾病，使體內(nèi)病原菌產(chǎn)生抗藥性。另外，乳品加工的牛奶中含有的抗生素會抑制乳酸菌的生長，因此對酸奶和奶酪的加工不利。
[0003]目前，PEN-G等β-內(nèi)酰胺類抗生素的測定主要有以下幾種方法:(I)微生物法，如氯化三苯基三氮唑法(TTC法)，紙片法(PD)，戴爾沃檢測法(SP法)，三磷酸腺苷法，酶比色法，杯碟法等；(2)免疫測定法，如酶聯(lián)免疫檢測法，免疫傳感器，熒光免疫測定法(FIA)；
[3]理化檢驗法，如液相色譜法，液相色譜-質(zhì)譜法，氣相色譜法，薄層色譜法，毛細管電泳法，生物傳感器法，凝膠電泳-生物自顯影法，熒光光度法等。生物樣品中PEN-G的含量較低，樣品富集純化的有效性直接關(guān)系到分析方法的有效性，傳統(tǒng)的液-液、固-液難以實現(xiàn)對生物樣品中微量PEN-G的富集和純化，難以對樣品中PEN-G進行定性和定量分析；色譜法和毛細管電泳法等需將生物檢材處理成易于分析的形式，而酶聯(lián)免疫吸附測定法準確性不夠，常出現(xiàn)假陽性事件，抗干擾能力差。
[0004]分子印跡技術(shù)(Molecular Imprinting Technology, MIT)是指一種可以用來合成對特定目標(biāo)分子具有專一識別性的聚合物的新技術(shù)。MIT是在化學(xué)、材料科學(xué)、生物化學(xué)等多門學(xué)科交叉的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新技術(shù)。經(jīng)MIT制得的聚合物稱為分子印跡聚合物(Molecular Imprinted Polymer, MIP)。與天然分子識別系統(tǒng)相比,分子印跡聚合物不但具備可以與之相媲美的分子識別能力，還具有使用壽命長、穩(wěn)定性好、親和性和選擇性高等良好的物理和化學(xué)性質(zhì)，因而在抗體模擬、仿生催化、生物傳感器、藥物釋放等領(lǐng)域已展現(xiàn)了它的優(yōu)勢，特別是在分離領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。
[0005]制備分子印跡材料的傳統(tǒng)方法是包埋法，該方法對模板分子包埋過深或過緊使洗脫模板分子比較困難，且大部分印跡位點被包埋在聚合物內(nèi)部，使其吸附量減少，利用率降低，研磨過程中還會造成分子識別位點的破壞，另外得到的聚合物顆粒不規(guī)則，用作色譜固定相時其載流量和柱效率都較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其先將模板分子與功能單體在溶劑中形成復(fù)合物，然后將復(fù)合物接枝到表面已活化修飾的硅膠載體表面上，再加入引發(fā)劑進行印跡聚合。該方法不僅過程簡單，而且對青霉素鈉分子結(jié)合速度快。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
[0008]這種青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)硅膠的活化
[0010]稱取硅膠，用酸的水溶液進行回流活化，然后用蒸餾水洗至中性，然后干燥得到活化硅膠；
[0011]2)硅膠的改性
[0012]稱取活化后硅膠，加入硅烷偶聯(lián)試劑、甲苯和三乙胺，加熱后反應(yīng)，加熱并攪拌回流；用甲醇洗凈、干燥后得到改性硅膠；
[0013]3)硅膠表面化學(xué)接枝
[0014]在有機溶劑的介質(zhì)中，將功能單體接枝到改性硅膠上，得到接枝微粒；
[0015]4)產(chǎn)物制得
[0016]將接枝微粒加到青霉素鈉溶液中，加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑，氮氣除氧，加熱反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗去模板分子青霉素鈉，干燥，即得青霉素鈉表面分子印跡材料。
[0017]進一步的，上述步驟I)中，所述硅膠的粒徑在50~150 μ m之間，所述酸為體積濃度是10%的鹽酸。步驟I)具體為:每100mL10%HCl溶液中加入12g硅膠，100-110°C加熱攪拌回流12-24h，用蒸餾水洗至中性，50-60°C干燥12_24h后得到活化硅膠。
[0018]進一步的，上述步驟2)中，所述硅烷偶聯(lián)試劑為3-氣丙基二乙氧基硅烷。步驟2)具體為:每5g活化硅膠加入2-4mL3-氨丙基三乙氧基硅烷、50-100mL甲苯以及l(fā)_2mL三乙胺，100-110°C加熱攪拌回流12-24h，用甲醇洗凈，50-60°C干燥12_24h后得到改性硅膠。
[0019]進一步，上述步驟3)中，所用有機溶劑為甲醇和乙腈按照體積比為1:1的混合物；所述功能單體為甲基丙烯酸。步驟3)具體為:每0.1782g青霉素G原料，用5-10mL甲醇超聲溶解后加5-10mL乙腈，加入功能單體甲基丙烯酸84-168 μ L以及l(fā)_2g改性硅膠，室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。
[0020]進一步，上述步驟4)中，所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。步驟4)具體為:每10-20mL青霉素鈉溶液中加入l_2g接枝微粒，再加入476-952 μ L交聯(lián)劑和0.0082-0.0164g引發(fā)劑，超聲攪拌10_20min，再向溶液中通入氮氣10-20min，將容器密封，在50-60°C水浴下反應(yīng)12_24h，將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用20_30mL甲醇洗滌，然后用5-10mL丙酮漂洗；50-100mL甲醇和冰醋酸混合液索氏提取24h以除去模板分子；然后依次用20-30mL乙腈水溶液，10-20mL甲醇洗至中性，50_60°C真空干燥12_24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。所述甲醇和冰醋酸混合液中，甲醇和冰醋酸的體積比為4:1 ;所述乙腈水溶液中，乙腈與水的體積比為20:80。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0022]本發(fā)明的青霉素鈉表面分子印跡材料制備過程簡單，可操作性強，制備成本低廉，對青霉素鈉分子結(jié)合速度快、特異性強、結(jié)合容量高、吸附平衡時間短。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為制備青霉素鈉表面分子印跡材料流程圖[0024]圖2為實例I所得的表面分子印跡材料的青霉素鈉吸附動力學(xué)曲線圖。
[0025]圖3為實施例1所得的表面分子印跡材料對青霉素鈉、美洛西林鈉、氯唑西林、阿莫西林四種β_內(nèi)酰胺類抗生素的吸附量柱狀圖。
【具體實施方式】
[0026]本發(fā)明的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟:
[0027]I)硅膠的活化
[0028]稱取硅膠，用酸的水溶液進行回流活化，然后用蒸餾水洗至中性，然后干燥得到活化硅膠；所述硅膠的粒徑在50~150 μ m之間，所述酸為體積濃度是10%的鹽酸。該步驟具體為:
[0029]在每100mL10%HCl溶液中加入12g硅膠，100-110°C加熱攪拌回流12-24h，用蒸餾水洗至中性，50-60°C干燥12-24h后得到活化硅膠。
[0030]2)硅膠的改性
[0031]稱取活化后硅膠，加入硅烷偶聯(lián)試劑、甲苯和三乙胺，加熱后反應(yīng)，加熱并攪拌回流；用甲醇洗凈、干燥后得到改性硅膠；所述硅烷偶聯(lián)試劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷。具體為:
[0032]每5g活化硅膠加入2-4mL3-氨丙基三乙氧基硅烷、50-100mL甲苯以及l(fā)_2mL三乙胺，100-110°c加熱攪拌回流12-24h，用甲醇洗凈，50-60°C干燥12-24h后得到改性硅膠。
[0033]3)硅膠表面化學(xué)接枝
[0034]在有機溶劑的介質(zhì)中，將功能單體接枝到改性硅膠上，得到接枝微粒；所用有機溶劑為甲醇和乙腈按照體積比為1:1的混合物；所述功能單體為甲基丙烯酸。具體為:
[0035]每0.1782g青霉素G原料，用5-10mL甲醇超聲溶解后加5-10mL乙腈，加入功能單體甲基丙烯酸84-168 μ L以及l(fā)-2g改性硅膠，室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。
[0036]4)產(chǎn)物制得
[0037]將接枝微粒加到青霉素鈉溶液中，加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑，氮氣除氧，加熱反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗去模板分子青霉素鈉，干燥，即得青霉素鈉表面分子印跡材料。所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。具體為:
[0038]每10_20mL青霉素鈉溶液中加入l-2g接枝微粒，再加入476-952 μ L交聯(lián)劑和
0.0082-0.0164g引發(fā)劑，超聲攪拌10_20min，再向溶液中通入氮氣10-20min，將容器密封，在50-60°C水浴下反應(yīng)12-24h，將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用20-30mL甲醇洗滌，然后用
5-10mL丙酮漂洗；50-100mL甲醇和冰醋酸混合液索氏提取24h以除去模板分子；然后依次用20-30mL乙腈水溶液，10-20mL甲醇洗至中性，50_60°C真空干燥12-24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。所述甲醇和冰醋酸混合液中，甲醇和冰醋酸的體積比為4:1 ;所述乙腈水溶液中，乙腈與水的體積比為20:80。
[0039]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步詳細描述:
[0040]實施例1:
[0041]I)稱取12g硅膠于250mL圓底燒瓶中，加120mL10%HCl溶液，110°C加熱攪拌回流24h，用大量蒸餾水洗至中性，60°C干燥24h后得到活化硅膠。
[0042]2)稱取5g活化硅膠分散于1OOmL甲苯溶液中，依次加2mLAPTES，ImL三乙胺，110°C加熱攪拌回流24h，用甲醇洗凈，60°C干燥24h后得到改性硅膠。
[0043]3)準確稱取0.1782g青霉素G原料藥于50mL的錐形瓶中，用IOmL甲醇超聲溶解后加IOmL乙腈，加入功能單體ΜΑΑ84μ L，2g改性硅膠(SiO2-APTES),室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。
[0044]4)加入476 μ L交聯(lián)劑EDMA和0.0082g弓丨發(fā)劑AIBN，超聲攪拌20min，再向溶液中通入氮氣20min，將容器密封，在60°C水浴下反應(yīng)24h。將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用甲醇洗滌，然后用丙酮漂洗。甲醇-冰醋酸(4:1，V/V)索氏提取24h以除去模板分子。然后依次用乙腈-水(20:80，V/V)，甲醇洗至中性，60°C真空干燥24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。具體可參考圖1
[0045]從圖2中可以看出，隨著吸附時間的增加，印跡材料對青霉素鈉的吸附量不斷上升，2min后印跡材料的吸附量增加緩慢，30min時基本達到吸附平衡，飽和吸附量為60.03ug/mg。實驗表明，印跡材料具有較快的吸附速率，平衡時間比本體聚合法平衡所需的時間明顯減短。原因在于一方面實驗采用的硅膠粒直徑和硅膠表面孔徑大小決定了印跡材料具有更大的比表面積，導(dǎo)致吸附速度加快；另一方面印跡材料表面的青霉素鈉印跡孔穴及孔道很淺，青霉素鈉分子擴散阻力小，很容易進入印跡孔穴與結(jié)合位點接觸。
[0046]采用平衡吸附方法測定了印跡材料對青霉素鈉、美洛西林鈉、哌拉西林鈉、氨芐西林鈉、氯唑西林、阿莫西林六種內(nèi)酰胺類抗生素的吸附量。從圖3可以看出，印跡材料對青霉素鈉的吸附能力明顯強于美洛西林鈉、氯唑西林、阿莫西林、哌拉西林鈉、氨芐西林鈉。印跡材料表面的聚合物薄層內(nèi)分布有大量青霉素鈉的印跡孔穴，這些孔穴在尺寸大小、空間結(jié)構(gòu)和作用位點等方面與青霉素鈉分子是高度匹配的，與美洛西林鈉、氯唑西林、阿莫西林、哌拉西林鈉、氨芐西林鈉的匹配度低， 導(dǎo)致三者被吸附能力明顯弱于青霉素鈉。上述實驗結(jié)果表明了印跡材料對青霉素鈉具有特異的識別選擇性和高度的結(jié)合親和性。
[0047]實施例2:
[0048]稱取12g硅膠于250mL圓底燒瓶中，加120mL10%HCl溶液，110°C加熱攪拌回流24h，用大量蒸餾水洗至中性，60°C干燥24h后得到活化硅膠。稱取5g活化硅膠分散于IOOmL甲苯溶液中，依次加2mLAPTES，ImL三乙胺，110°C加熱攪拌回流24h，用甲醇洗凈，60V干燥24h后得到改性硅膠。準確稱取0.1782g青霉素G原料藥于50mL的錐形瓶中，用IOmL甲醇超聲溶解后加IOmL水，加入功能單體四乙烯基吡啶168μ L，2g改性硅膠(SiO2-APTES),室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。加入952 μ L交聯(lián)劑EDMA和0.0164g引發(fā)劑AIBN，超聲攪拌20min，再向溶液中通入氮氣20min，將容器密封，在60°C水浴下反應(yīng)24h。將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用甲醇洗滌，然后用丙酮漂洗。甲醇-冰醋酸(4:1，V/V)索氏提取24h以除去模板分子。然后依次用乙腈-水(20:80，V/V)，甲醇洗至中性，60°C真空干燥24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。
[0049]實施例3:
[0050]稱取12g硅膠于250mL圓底燒瓶中，加120mL10%HCl溶液，110°C加熱攪拌回流24h，用大量蒸餾水洗至中性，60°C干燥24h后得到活化硅膠。稱取5g活化硅膠分散于IOOmL甲苯溶液中，依次加2mLAPTES，ImL三乙胺，110°C加熱攪拌回流24h，用甲醇洗凈，60V干燥24h后得到改性硅膠。準確稱取0.1782g青霉素G原料藥于50mL的錐形瓶中，用20mL甲醇超聲溶解，加入功能單體乙烯基苯甲酸252 μ L，2g改性硅膠(SiO2-APTES),室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。加入1428 μ L交聯(lián)劑三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.0246g引發(fā)劑偶氮二異庚腈，超聲攪拌20min，再向溶液中通入氮氣20min，將容器密封，在60°C水浴下反應(yīng)24h。將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用甲醇洗滌，然后用丙酮漂洗。甲醇-冰醋酸(4:1，V/V)索氏提取24h以除去模板分子。然后依次用乙腈-水(20:80，V/V)，甲醇洗至中性，60°C真空干燥24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。
[0051]實施例4:
[0052]本實施例按照以下步驟進行:
[0053]I)硅膠的活化
[0054]在每IOOmL體積濃度為10%的HCl溶液中加入12g硅膠，100°C加熱攪拌回流24h，用蒸餾水洗至中性，50°C干燥24h后得到活化硅膠。所述硅膠的粒徑在50~150 μ m之間。
[0055]2)硅膠的改性
[0056]每5g活化硅膠加入2mL3-氨丙基三乙氧基硅烷、50mL甲苯以及ImL三乙胺，100°C加熱攪拌回流24h，用甲醇洗凈，50-60°C干燥12h后得到改性硅膠。
[0057]3)硅膠表面化學(xué)接枝
[0058]每0.1782g青霉素G原料，用5mL甲醇超聲溶解后加5mL乙腈，加入功能單體甲基丙烯酸84 μ L以及 Ig改性硅膠，室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。
[0059]4)產(chǎn)物制得
[0060]每IOmL青霉素鈉溶液中加入Ig接枝微粒，再加入476 μ L交聯(lián)劑和0.0082g引發(fā)劑，超聲攪拌20min，再向溶液中通入氮氣20min，將容器密封，在50-60°C水浴下反應(yīng)24h，將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用20mL甲醇洗滌，然后用5mL丙酮漂洗；50mL甲醇和冰醋酸混合液索氏提取24h以除去模板分子；然后依次用20mL乙腈水溶液，IOmL甲醇洗至中性，50-60°C真空干燥24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。所述甲醇和冰醋酸混合液中，甲醇和冰醋酸的體積比為4:1 ;所述乙腈水溶液中，乙腈與水的體積比為20:80。所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
[0061]實施例5:
[0062]本實施例按照以下步驟進行:
[0063]I)硅膠的活化
[0064]在每IOOmL體積濃度為10%的HCl溶液中加入12g硅膠，110°C加熱攪拌回流12h，用蒸餾水洗至中性，60°C干燥12h后得到活化硅膠。所述硅膠的粒徑在50~150 μ m之間。
[0065]2)硅膠的改性
[0066]每5g活化硅膠加入4mL3-氨丙基三乙氧基硅烷、IOOmL甲苯以及2mL三乙胺，110°C加熱攪拌回流12h，用甲醇洗凈，50-60°C干燥24h后得到改性硅膠。
[0067]3)硅膠表面化學(xué)接枝
[0068]每0.1782g青霉素G原料，用IOmL甲醇超聲溶解后加IOmL乙腈，加入功能單體甲基丙烯酸168 μ L以及2g改性硅膠，室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。
[0069]4)產(chǎn)物制得
[0070]每20mL青霉素鈉溶液中加入2g接枝微粒，再加入952 μ L交聯(lián)劑和0.0164g弓丨發(fā)劑，超聲攪拌lOmin，再向溶液中通入氮氣lOmin，將容器密封，在50-60°C水浴下反應(yīng)12h，將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用30mL甲醇洗滌，然后用IOmL丙酮漂洗；100mL甲醇和冰醋酸混合液索氏提取24h以除去模板分子；然后依次用30mL乙腈水溶液，20mL甲醇洗至中性，50-60°C真空干燥12h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。所述甲醇和冰醋酸混合液中，甲醇和冰醋酸的體積比為4:1 ;所述乙腈水溶液中，乙腈與水的體積比為20:80。所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸 酯，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
【權(quán)利要求】
1.一種青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)硅膠的活化 稱取硅膠，用酸的水溶液進行回流活化，然后用蒸餾水洗至中性，然后干燥得到活化硅膠； 2)硅膠的改性 稱取活化后硅膠，加入硅烷偶聯(lián)試劑、甲苯和三乙胺，加熱后反應(yīng)，加熱并攪拌回流；用甲醇洗凈、干燥后得到改性硅膠； 3)硅膠表面化學(xué)接枝 在有機溶劑的介質(zhì)中，將功能單體接枝到改性硅膠上，得到接枝微粒； 4)產(chǎn)物制得 將接枝微粒加到青霉素鈉溶液中，加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑，氮氣除氧，加熱反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后洗去模板分子青霉素鈉，干燥，即得青霉素鈉表面分子印跡材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述硅膠的粒徑在50~150 μ m之間，所述酸為體積濃度是10%的鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟I)具體為:每100mL10%HCl溶液中加入12g硅膠，100-110°C加熱攪拌回流12_24h，用蒸餾水洗至中性，50-60°C干燥12-24h后得到活化硅膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述硅烷偶聯(lián)試劑為3_氛丙基二乙氧基硅烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟2)具體為:每5g活化硅膠加入2-4mL3-氨丙基三乙氧基硅烷、50-100mL甲苯以及l(fā)-2mL三乙胺，100-110°C加熱攪拌回流12_24h，用甲醇洗凈，50_60°C干燥12_24h后得到改性硅膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所用有機溶劑為甲醇和乙腈按照體積比為1:1的混合物；所述功能單體為甲基丙烯酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3)具體為:每0.1782g青霉素G原料，用5-10mL甲醇超聲溶解后加5_10mL乙腈，加入功能單體甲基丙烯酸84-168 μ L以及l(fā)_2g改性硅膠，室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟4)具體為:每10-20mL青霉素鈉溶液中加入l_2g接枝微粒，再加入476-952 μ L交聯(lián)劑和0.0082-0.0164g引發(fā)劑，超聲攪拌10_20min，再向溶液中通入氮氣10_20min，將容器密封，在50-60°C水浴下反應(yīng)12-24h，將反應(yīng)產(chǎn)物減壓抽濾，并用20_30mL甲醇洗滌，然后用5-10mL丙酮漂洗；50-100mL甲醇和冰醋酸混合液索氏提取24h以除去模板分子；然后依次用20-30mL乙腈水溶液，10-20mL甲醇洗至中性，50_60°C真空干燥12_24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，所述甲醇和冰醋酸混合液中，甲醇和冰醋酸的體積比為4:1 ;所述乙腈水溶液中，乙腈與水的體積比為20:80。`
【文檔編號】C08F222/14GK103626937SQ201310543088
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】傅強, 周會艷, 杜瑋, 鄭鵬磊, 王薇薇, 常春 申請人:西安交通大學(xué)