聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在問題，研究開發(fā)了一種新的合成工藝，大大簡化了生產(chǎn)程序，而且使產(chǎn)品的品質(zhì)更好，生產(chǎn)成本也較低，具體地說是一種聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于：生產(chǎn)的步驟包括：(1)混料→聚合；(2)將上述反應(yīng)釜內(nèi)的聚合物排放到螺旋刮板式攪拌裝置內(nèi)攪拌→向反應(yīng)聚合物噴入堿溶液(NaOH或Na2CO3)；反應(yīng)完成后聚合物中沒有水泡冒出時，利用反應(yīng)體系的真空度分次將計算量的堿液吸入，為了讓堿液能均勻的分散，運用霧化器進行霧化，以使進入體系的堿液成霧狀均勻地分散到反應(yīng)混合物中，利用攪拌動裝置可使反應(yīng)混合物得到均勻中和→180℃脫色→并直接在反應(yīng)器中干燥→粉碎→即得聚葡萄糖產(chǎn)品。
【專利說明】聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說是一種聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]聚葡萄糖(polydextrose)是水溶性膳食纖維的別名。為白色或類白色固體顆粒，易溶于水，溶解度70%，10%水溶液的PH值為2.5 — 7.0，無特殊味，是一種具有保健功能性的食品組分，可以補充人體所需的水溶性膳食纖維。進入人體消化系統(tǒng)后，產(chǎn)生特殊的生理代謝功能，從而防治便秘，脂肪沉積。
[0003]聚葡萄糖是由葡萄糖在高溫低壓下聚合而成的，聚合度在200— 20000范圍的聚合體具有極好的水溶性，聚合度在這一范圍的聚合物在國外被廣泛用作食品配料，添加在各種食品產(chǎn)品中以取代脂肪或糖份，并增加產(chǎn)品的纖維素含量。近年來，隨著我國經(jīng)濟發(fā)展、生活水平的提高，綠色健康的食品越來越受到人們的青睞，聚葡萄糖作為安全健康的食品配料已經(jīng)逐步被用于各類食品產(chǎn)品中。
[0004]傳統(tǒng)合成工藝:聚葡萄糖是由右旋葡萄糖單體，以有機酸(如富馬酸、檸檬酸等)的催化下，分子間脫水聚合而成L3.4j，聚合時通常加入約10%重量的山梨醇，目的是使山梨醇分子滲入到聚合鏈中，以降低聚合物的粘度，還有助于改善口感和色澤。聚合物的平均分子量的取決于反應(yīng)的時間、聚合溫度和真空度，采用高真空度的目的是使聚合產(chǎn)生的水分子能快速脫離反應(yīng)體系。聚合反應(yīng)在融熔狀態(tài)下進行。
[0005]可見傳統(tǒng)的工藝可分為三個步驟，即聚合--溶液中和、脫色一溶劑蒸發(fā)、干燥。
這種工藝由于工序比較復(fù)雜，而且后處理過程中要用到甲醇作溶劑，處理后要蒸發(fā)溶劑和烘干產(chǎn)有機酸糖醇氧化脫色品，由于聚葡萄糖吸水性極強，粘度大，干燥操作相當(dāng)困難，而且干燥時同樣會出現(xiàn)局部焦化，所以產(chǎn)品的純度和色澤比較不穩(wěn)定。`
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在問題，研究開發(fā)了一種新的合成工藝，大大簡 化了生產(chǎn)程序，而且使產(chǎn)品的品質(zhì)更好，生產(chǎn)成本也較低，具體地說是一種聚葡萄糖的
生產(chǎn)工藝。
[0007]一種聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于:生產(chǎn)的步驟包括:
(I)將葡萄糖、山梨醇和檸檬酸按照重量百分比范圍80-90: 1-5: 9-15調(diào)配后在溫度150°C _200°C，負壓力為0.02MPa-0.06MPa，在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌反應(yīng)3h_8h進行聚合反應(yīng)，得到聚合物一粉碎一即得聚葡萄糖產(chǎn)品。
[0008](2)將上述反應(yīng)釜內(nèi)的聚合物排放到螺旋刮板式攪拌裝置內(nèi)攪拌一向反應(yīng)聚合物噴入堿溶液(NaOH或Na2C03);反應(yīng)完成后聚合物中沒有水泡冒出時，利用反應(yīng)體系的真空度分次將計算量的堿液吸入，為了讓堿液能均勻的分散，運用霧化器進行霧化，以使進入體系的堿液成霧狀均勻地分散到反應(yīng)混合物中，利用攪拌動裝置可使反應(yīng)混合物得到均勻中和一180°C脫色一并直接在反應(yīng)器中干燥；作為優(yōu)選，所述步驟(2)中直接在反應(yīng)器中干燥是指在高真空，160〃以上反應(yīng)聚合物烘干過程會逐漸發(fā)泡，冷卻后即固化，將固化的產(chǎn)物粉碎后即成為聚葡萄糖產(chǎn)品。
[0009]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中噴霧器中加入少量氧化劑的水溶液噴入NaCIO，H202，過氧化苯甲酰用作面料漂白的氧化劑。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比優(yōu)勢在于:
(a)采用攪動的反應(yīng)體系:首先在舊工藝中，由于融熔狀態(tài)的反應(yīng)體系隨著反應(yīng)的進行，粘度越來越大，用普通的攪拌裝置無法攪動，所以反應(yīng)在靜止的容器中進行。因整個反應(yīng)過程沒有攪動，所以不可避免地因局部溫度較
高產(chǎn)生高分子量的組分(水不溶物)和焦化現(xiàn)象(產(chǎn)物色澤差)。我們設(shè)計了一種能攪動高粘度反應(yīng)混合物的螺旋刮板式的裝置，并采用攪動速度可隨粘度(阻力)變化的變頻電機，因而使整個反應(yīng)過程保持平穩(wěn)均勻地進行，只要聚合過程不超過180" (2，真空度IOmmHg以上，不產(chǎn)生超高分子量的組分(水不溶物)，所以就不必經(jīng)過分離步驟(舊工藝中通過溶劑溶解，過濾除去不溶物的方法分離)。
[0011](b)噴霧中和法調(diào)節(jié)聚合物的PH值
由于作為催化劑的有機酸反應(yīng)后無法分離出來，雖然采用的有機酸為可食用的類型(如檸檬酸、富馬酸、酒石酸、琥珀酸、脂肪酸等等)，但使產(chǎn)物的酸度較高(PH〈3)，從而限制了產(chǎn)品在非酸性的食
品中的應(yīng)用。在舊工藝中利用溶劑溶解后中和溶中和溶于甲醇液的辦法來調(diào)節(jié)pH。為了避免從溶劑中分離和干 燥產(chǎn)物，我們采用直接向反應(yīng)混合物噴入堿溶液(NaOH或Na2C03)的辦法來調(diào)節(jié)。當(dāng)反應(yīng)完成后(混合物中沒有水泡冒出時)，利用反應(yīng)體系的真空度分次將計算量的堿液吸入，為了讓堿液能均勻的分散，在管口加霧化器以使進入體系的堿液成霧狀均勻地分散到反應(yīng)混合物中，利用上述的攪動裝置可使反應(yīng)混合物得到均勻中和。
[0012](c)氧化脫色法改善產(chǎn)物的色澤
采用舊工藝的產(chǎn)物因受熱不均勻有較多的糖焦化，所以顏色較深，脫色要用活性炭脫色和氧化脫色兩個步驟才能得到較好的效果，而新工藝由于
體系受熱均勻產(chǎn)物的顏色已相對較淡。但中和后產(chǎn)物仍呈淡黃色到黃色。為此我們采用類似(b)中噴霧中和的方法，將少量氧化劑的水溶液噴人體系中(如NaCIO，H202，過氧化苯甲酰等用作面料漂白的氧化劑)。
[0013](d)高真空加熱使產(chǎn)物發(fā)泡并直接干燥
在舊工藝中聚合反應(yīng)后，需要經(jīng)過后溶劑溶解等處理步驟，所以在中和脫色后蒸發(fā)溶劑并烘干產(chǎn)品。而新工藝把中和、脫色的過程直接在反應(yīng)后的體系中進行，所以只要把上述操作引入的水或其它溶劑烘干即可。在高真空，160〃 (2以上反應(yīng)混合物烘干過程會逐漸發(fā)泡，冷卻后即固化，將固化的產(chǎn)物粉碎后即成為聚葡萄糖產(chǎn)品。
[0014]舊工藝由于工序比較復(fù)雜，而且后處理過程中要用到甲醇作溶劑，處理后要蒸發(fā)溶劑和烘干產(chǎn)有機酸糖醇氧化脫色品，由于聚葡萄糖吸水性極強，粘度大，干燥操作相當(dāng)困難，而且干燥時同樣會出現(xiàn)局部焦化，所以產(chǎn)品的純度和色澤比較不穩(wěn)定，現(xiàn)有技術(shù)克服了以上缺點。【具體實施方式】
[0015]一種聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于:生產(chǎn)的步驟包括:
(1)將葡萄糖、山梨醇和檸檬酸按照重量百分比范圍80-90: 1-5: 9-15調(diào)配后在溫度150°C _200°C，負壓力為0.02MPa-0.06MPa，在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌反應(yīng)3h_8h進行聚合反應(yīng)，得到聚合物；
(2)將上述反應(yīng)釜內(nèi)的聚合物排放到螺旋刮板式攪拌裝置內(nèi)攪拌一向反應(yīng)聚合物噴入堿溶液(NaOH或Na2C03);反應(yīng)完成后聚合物中沒有水泡冒出時，利用反應(yīng)體系的真空度分次將計算量的堿液吸入，為了讓堿液能均勻的分散，運用霧化器進行霧化，以使進入體系的堿液成霧狀均勻地分散到反應(yīng)混合物中，利用攪拌動裝置可使反應(yīng)混合物得到均勻中和一180°C脫色一并直接在反應(yīng)器中干燥一粉碎一即得聚葡萄糖產(chǎn)品。
[0016]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中直接在反應(yīng)器中干燥是指在高真空，160〃以上反應(yīng)聚合物烘干過程會逐漸發(fā)泡，冷卻后即固化，將固化的產(chǎn)物粉碎后即成為聚葡萄糖產(chǎn)品。
[0017]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中噴霧器中加入少量氧化劑的水溶液噴入NaCIO，H202，過氧化苯甲酰用作面料漂白的氧化劑 。
【權(quán)利要求】
1.一種聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于:生產(chǎn)的步驟包括: (1)將葡萄糖、山梨醇和檸檬酸按照重量百分比范圍80-90: 1-5: 9-15調(diào)配后在溫度150°C _200°C，負壓力為0.02MPa-0.06MPa，在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌反應(yīng)3h_8h進行聚合反應(yīng)，得到聚合物； (2)將上述反應(yīng)釜內(nèi)的聚合物排放到螺旋刮板式攪拌裝置內(nèi)攪拌一向反應(yīng)聚合物噴入堿溶液(NaOH或Na2C03);反應(yīng)完成后聚合物中沒有水泡冒出時，利用反應(yīng)體系的真空度分次將計算量的堿液吸入，為了讓堿液能均勻的分散，運用霧化器進行霧化，以使進入體系的堿液成霧狀均勻地分散到反應(yīng)混合物中，利用攪拌動裝置可使反應(yīng)混合物得到均勻中和一180°C脫色一并直接在反應(yīng)器中干燥一粉碎一即得聚葡萄糖產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟(2)中直接在反應(yīng)器中干燥是指在高真空，160〃以上反應(yīng)聚合物烘干過程會逐漸發(fā)泡，冷卻后即固化，將固化的產(chǎn)物粉碎后即成為聚葡萄糖產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(2)中噴霧器中加入少量氧化劑的水`溶液噴入NaCIO，H202，過氧化苯甲酰用作面料漂白的氧化劑。
【文檔編號】C08B37/02GK103554298SQ201310531270
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】高法民, 高樹營, 李令娣, 王威 申請人:山東民強生物科技股份有限公司