硫酸軟骨素生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種硫酸軟骨素生產(chǎn)工藝。將原料粉碎為3-5mm顆粒，置于浸泡池中加入原料總重7-8倍的水進行浸泡，送入制漿機中制成原料漿；將原料漿送入反應釜中，反應釜加熱沸騰后保溫10-15分鐘，降溫后撈出浮油，得膠原蛋白熱變性液；對熱變性液堿調PH值，加入細菌酶，保溫酶解5-6小時，降溫至冷水溫度，升溫至70-75℃，保溫10-15分鐘；先對酶解之后的物料進行澄清和過濾，經(jīng)醇沉-脫水-除醇處理后得濕態(tài)軟骨素粗品；對濕態(tài)軟骨素粗品進行脫色-濃縮-醇沉-除醇處理，經(jīng)過烘干后得軟骨素精品。本發(fā)明采用機械式物理性分解，避免軟骨素被高溫降解，提高了收率；生產(chǎn)成本降低，收率提高；提高生產(chǎn)效率，增大生產(chǎn)量；科學環(huán)保。
【專利說明】硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種含有全額硫酸軟骨素B的硫酸軟骨素的生產(chǎn)エ藝，屬于生物化學制藥領域。
【背景技術】
[0002]目前，公知的硫酸軟骨素提取エ藝是采用三級梯度法提取，即:4- 8小時的高溫沸騰水解提?。? - 8小時氯化鈉和氫氧化鈉的鹽堿解提??；6小時酸性、中性、或堿性蛋白酶的酶解提取；提取液以不銹鋼馬槽加尼龍濾布過濾，氯化氫和氫氧化鈉做PH值調整劑，用過氧化氫氧化脫色。最終得到的硫酸軟骨素組份中:硫酸軟骨素B最高只能達到全額軟骨素組份的12.6 %，缺失嚴重。由于產(chǎn)品分子結構被高溫、強堿和強氧化劑破壞，嚴重影響其化學特性，又由于成分中攜帯氯離子，易產(chǎn)生鹽酸，鹽酸為易制毒品，屬于國家控制項，具有輕微毒性，采買不易、難儲運。另外，在生產(chǎn)硫酸軟骨素的副產(chǎn)品-骨膠原蛋白時，由于其為食品，因過氧化氫的使用，容易被食檢部門疑似為有毒食品，影響產(chǎn)品性質、質量及安全性。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明是針對傳統(tǒng)硫酸軟骨素片生產(chǎn)エ藝中高溫、強堿及強氧化劑對產(chǎn)品自身化學性能的破壞，造成產(chǎn)品中軟骨素B含量低、產(chǎn)品安全性低等缺陷，提供一種生產(chǎn)成本低、提取過程不含氯、軟骨素中各化學成分性能完善的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝。
[0004]實現(xiàn)上述目的采用的技術方案是:ー種硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，按照以下步驟進行生成:
a、備料浸泡:將原料用設備粉碎為3-5mm顆粒，再置于浸泡池中并加入原料總重7-8倍的水進行浸泡，浸泡時間16-48小時，然后送入制漿機中制成原料漿；
b、水解提取:將原料漿送入反應釜中，反應釜加熱沸騰后保溫10-15分鐘，使膠原蛋白熱變性而析出油脂，降溫后撈出浮油，得膠原蛋白熱變性液；
C、酶解提取:對熱變性液堿調PH值，加入細菌酶，控制反應釜轉速130-150轉/分鐘，保溫酶解5-6小時，然后降溫至冷水溫度，酸調PH值，再升溫至70-75°C，保溫10-15分鐘；
d、過濾醇沉:先對酶解之后的物料進行澄清和過濾，濾液濃縮至三分之一體積，經(jīng)醇沉-脫水-除醇處理后得濕態(tài)軟骨素粗品；
e、脫色烘干:先對濕態(tài)軟骨素粗品進行脫色-濃縮-醇沉-除醇處理，再經(jīng)過烘干后得軟骨素精品。
[0005]將過濾醇沉過程中的所有醇沉上清液體積濃縮至三分之一后保溫45_50°C，經(jīng)竹炭脫色脫味，補醇至80-85°，醇沉物經(jīng)烘干后得食品級骨膠原蛋白。
[0006]在酶解提取過程中采用的細菌酶為崩潰酶，酶解溫度為53-55°C，酶解時PH值為
8.0-8.5，酶用量與熱變性液的重量比為6:100。
[0007]在酶解提取過程中，酸調PH值所用的酸調整劑為醋酸和磷酸中的ー種，堿調PH值所用的堿調整劑為氫氧化鈉。
[0008]水解提取過程中，撈出的浮油經(jīng)熔煉、過濾后制成精煉油脂。
[0009]在過濾過程中，澄清機采用碟式離心機，過濾器采用0.22微米濾器。
[0010]脫色烘干エ藝中，對濕態(tài)軟骨素粗品進行脫色采用的是H103型樹脂。
[0011]烘干エ藝為梯級烘干，其烘干溫度分別為85°C、75°C和65°C。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:
1、原料采用機械式物理性分解，避免了軟骨素被高溫降解，提高了收率；
2、用定向的細菌酶分解，革除了鹽解、堿解和老的酶解エ藝，軟骨素釋放充分，分解エ藝所用エ時縮短為三分之一，生產(chǎn)成本降低，收率提高；
3、在原反應釜容量的基礎上，因エ藝簡化，縮短處理時間，提高生產(chǎn)效率，増大生產(chǎn)
量;
4、用樹脂代替原始的氧化脫色エ藝，保證軟骨素分子結構正常；
5、采用無氯酸作為酸調整劑，避免氯離子存在的毒性隱患，產(chǎn)品安全性能得到保障；
6、生產(chǎn)廢料被回收再加工，降低生產(chǎn)成本、増加輔助收益；生產(chǎn)中無任何廢液、廢汽和廢渣排出，科學環(huán)保。
【具體實施方式】
[0013]下面結合實施例對本發(fā)明做進ー步說明。
[0014]實施例一
原料準備:曬干的陳年豬鼻骨2噸，粉碎至3-5毫米粒度，粉碎設備優(yōu)選用于塑料エ業(yè)的破碎機；將粉碎后的原料放置在浸泡池中，向其中加入相當于原料重量8倍的水，浸泡25小時，然后送入制漿機中制成原料漿，制漿機優(yōu)選造紙エ業(yè)用中濃度磨漿機。
[0015]水解、酶解提取:先將浸泡后的原料送入反應釜中，加熱煮沸后保溫15分鐘，使膠原蛋白熱變性而析出油脂，然后用冷卻水降溫至53°C，撈出浮油另行加工；對反應釜中的熱變性液進行堿調PH值至8.5，加120公斤崩潰酶，反應釜調速150轉/分鐘，保溫酶解5小時；然后降溫至冷水溫度，用醋酸調PH值至7.0，反應釜升溫至70°C，且保溫15分鐘，以便加速酶促反應。
[0016]過濾、醇沉:用碟式離心機對酶解后的物料澄清，澄清液過0.22微米濾器，濾液堿調PH至8.0，超濾濃縮至三分之一體積；加90% (體積百分比)以上こ醇，攪拌至混合液こ醇體積濃度達到65%，沉淀7小時；用90%以上こ醇脫水2小吋，脫水物用三足離心機除醇，得濕態(tài)軟骨素粗品，這種濕態(tài)軟骨素粗品CPC含量83-88.5%，收率以豬鼻軟骨的新鮮程度，在35-45%之間。
[0017]脫色烘干:取0.8噸濕態(tài)軟骨素粗品置于容器中，用其50倍重量的純凈水溶解，在40-45で環(huán)境中保溫；向容器中加入250公斤樹脂，用樹脂吸附脫色、除蛋白；對脫色液堿調PH值至8.0，將脫色液濃縮至三分之一體積；70°醇沉，醇沉物離心除醇；除醇后的物料在烘干箱內分別用85°C、75°C、65°C的梯級溫度烘干；得軟骨素精品。
[0018]所得軟骨素精品中:こ醇殘留≤1.5% ;硫酸鹽≤25.5% ;比旋-25 ;HPLC含量98.5%。酶解液相測得:含軟骨素A58.5% ;軟骨素B23% ;軟骨素C18.5%。
[0019]實施例二生產(chǎn)工藝同實施例一，在過濾、醇沉過程中，所有醇沉液濃縮至三分之一體積，在45-500C的環(huán)境中保溫，然后用竹碳對濃縮液進行脫色脫味，補醇至85%，再進行醇沉，醇沉物被送至烘干箱內分別用85°C、75°C、65°C的梯級溫度烘干，得食用級骨膠原蛋白160公斤。
[0020]在該硫酸軟骨素的生產(chǎn)エ藝中，過濾、醇沉過程中，用離心機進行除醇時，離心出的骨渣和雜蛋白，經(jīng)大型隧道式微波烘干機滅菌、烘干；再經(jīng)微粉磨制粉，得18.8公斤飼料級骨粉。
[0021]在該硫酸軟骨素的生產(chǎn)エ藝中，水解提取過程中在反應釜中撈出的浮油脂，經(jīng)熔煉、過濾，得精煉油脂15.6公斤，油渣花卉肥料12.5公斤。
【權利要求】
1.ー種硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在于，按照以下步驟進行生成: a、備料浸泡:將原料用設備粉碎為3-5mm顆粒，再置于浸泡池中并加入原料總重7-8倍的水進行浸泡，浸泡時間16-48小時，然后送入制漿機中制成原料漿； b、水解提取:將原料漿送入反應釜中，反應釜加熱沸騰后保溫10-15分鐘，使膠原蛋白熱變性而析出油脂，降溫后撈出浮油，得膠原蛋白熱變性液； C、酶解提取:對熱變性液堿調PH值，加入細菌酶，控制反應釜轉速130-150轉/分鐘，保溫酶解5-6小時，然后降溫至冷水溫度，酸調PH值，再升溫至70-75°C，保溫10-15分鐘； d、過濾醇沉:先對酶解之后的物料進行澄清和過濾，濾液濃縮至三分之一體積，經(jīng)醇沉-脫水-除醇處理后得濕態(tài)軟骨素粗品； e、脫色烘干:先對濕態(tài)軟骨素粗品進行脫色-濃縮-醇沉-除醇處理，再經(jīng)過烘干后得軟骨素精品。
2.根據(jù)權利要求1所述的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在干，將過濾醇沉過程中的所有醇沉上清液體積濃縮至三分之一后保溫45-50°C，經(jīng)竹炭脫色脫味，補醇至80-85 °，醇沉物經(jīng)烘干后得食品級骨膠原蛋白。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在于，在酶解提取過程中采用的細菌酶為崩潰酶，酶解溫度為53-55°C，酶解時PH值為8.0-8.5，酶用量與熱變性液的重量比為6:100。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在于，在酶解提取過程中，酸調PH值所用的酸調整劑為醋酸 和磷酸中的ー種，堿調PH值所用的堿調整劑為氫氧化鈉。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在干，水解提取過程中，撈出的浮油經(jīng)熔煉、過濾后制成精煉油脂。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在于，在過濾過程中，澄清機采用碟式離心機，過濾器采用0.22微米濾器。
7.根據(jù)權利要求1所述的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在于，脫色烘干エ藝中，對濕態(tài)軟骨素粗品進行脫色采用的是H103型樹脂。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的硫酸軟骨素生產(chǎn)エ藝，其特征在于，所述的烘干エ藝為梯級烘干，其烘干溫度分別為85°C、75°C和65で。
【文檔編號】C08B37/08GK103497261SQ201310492432
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權日:2013年10月21日
【發(fā)明者】周立新 申請人:河北三鑫實業(yè)集團有限公司