一種剛性芳香二胺單體及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及剛性芳香二胺單體的技術(shù)研究領(lǐng)域，特別涉及一種含芴基結(jié)構(gòu)和雙異丙基取代的剛性芳香二胺9,9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴單體，該剛性芳香二胺單體是由反應(yīng)物2-異丙基苯胺和9-芴酮在酸性催化劑條件下反應(yīng)，將產(chǎn)物用適量堿溶液中和至中性后，轉(zhuǎn)移至乙醇和水的混合溶劑中，抽濾、干燥，進(jìn)一步重結(jié)晶得到。該單體的合成方法較為簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，易于純化，室溫下穩(wěn)定，所得的含芴基結(jié)構(gòu)和雙異丙基取代的剛性芳香二胺單體可應(yīng)用于可溶性聚芳酰胺的制備，所制聚芳酰胺具有良好的溶解性和優(yōu)異的成膜性。
【專利說(shuō)明】一種剛性芳香二胺單體及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及剛性芳香二胺單體的技術(shù)研究領(lǐng)域，特別涉及一種含芴基結(jié)構(gòu)和雙異丙基取代的剛性芳香二胺單體及其制備和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]聚芳酰胺是一類重要的高性能聚合物，自六七十年代開發(fā)成功以來(lái)，它們已陸續(xù)在多個(gè)領(lǐng)域中發(fā)揮了重要的作用。例如，應(yīng)用于防彈衣和復(fù)合材料增強(qiáng)的聚芳酰胺高性能纖維、應(yīng)用在電子電氣領(lǐng)域中作為耐高溫電介質(zhì)材料的聚芳酰胺絕緣紙、在海水淡化領(lǐng)域應(yīng)用的聚芳酰胺分離膜、氣體分離領(lǐng)域發(fā)揮重要作用的聚芳酰胺分離膜等。盡管聚芳酰胺類高性能聚合物具有較優(yōu)異的綜合性能和較高的使用價(jià)值，但由于其具有剛性主鏈結(jié)構(gòu)、分子間存在的較強(qiáng)相互作用和分子鏈緊密堆積的本質(zhì)屬性，致使了大部分的聚芳酰胺具有高熔融溫度和難溶于有機(jī)溶劑(大多只溶于濃硫酸)的特性，成型加工較為困難，因此也限制了其在相關(guān)領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。為了克服上述缺點(diǎn)并且制備出加工性能優(yōu)良、綜合性能優(yōu)異的聚芳酰胺，相關(guān)科研人員投入了大量的技術(shù)研究。
[0003]含芴聚芳酰胺是近年來(lái)報(bào)道的一類重要改性聚芳酰胺，大體積剛性芴基結(jié)構(gòu)的引入，不僅可以保持聚芳酰胺良好的熱性能，還能改善其溶解成膜性和氣體分離性能。含芴結(jié)構(gòu)的芳香二胺單體是制備聚芳酰胺的重要單體，然而，目前已報(bào)道的該類單體品種較少，各項(xiàng)技術(shù)研究尚處于初級(jí)階段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:利用廉價(jià)的起始原料和相對(duì)簡(jiǎn)易的合成路線，制備一種含芴基結(jié)構(gòu)和雙異丙基取代的剛性芳香二胺，并提供其制備方法和應(yīng)用。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題， 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種含芴基結(jié)構(gòu)和雙異丙基取代的剛性芳香二胺單體，該單體為9，9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴，具有如下結(jié)構(gòu)式:
【權(quán)利要求】
1.一種剛性芳香二胺單體，其特征在于:該單體為9，9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴，具有如下結(jié)構(gòu)式:
2.如權(quán)利要求1所述的剛性芳香二胺單體的制備方法，其特征在于:具有如下制備步驟: (1)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將摩爾比為3:(I~1.4)的2-異丙基苯胺和9-芴酮加入到三口燒瓶中攪拌，待9-芴酮完全溶解后，向上述燒瓶中緩慢滴加酸性催化劑，升溫至回流條件下反應(yīng)5~IOh ； (2)向步驟(1)的反應(yīng)產(chǎn)物用堿液中和至中性，并轉(zhuǎn)移至乙醇和水的混合溶劑中充分?jǐn)嚢?~10分鐘，沉淀、抽濾，進(jìn)一步重結(jié)晶，得到含芴基結(jié)構(gòu)和雙異丙基取代的剛性二胺單體9，9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴。
3.如權(quán)利要求2所述的剛性芳香二胺單體的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的酸性催化劑為三氟甲磺酸，其用量為9-芴酮物質(zhì)的量的0.2~0.3倍。
4.如權(quán)利要求2所述的剛性芳香二胺單體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的堿液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%~15%的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀溶液；混合溶劑中乙醇與水的比例為(3~5):1。
5.如權(quán)利要求2所述的剛性芳香二胺單體的制備方法，其特征在于:所述重結(jié)晶所用到的溶劑為甲苯、乙醇或正丁醇。
6.如權(quán)利要求1所述的剛性芳香二胺單體的的應(yīng)用，其特征在于:利用9，9_雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴與芳香二酸縮聚可制備可溶性聚芳酰胺，該類聚芳酰胺結(jié)構(gòu)式如
【文檔編號(hào)】C08G69/32GK103497110SQ201310435185
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】汪稱意, 陳云云, 陳文濤, 趙曉燕, 李堅(jiān), 任強(qiáng) 申請(qǐng)人:常州大學(xué)