一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯及其彈性纖維的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯及其彈性纖維的生產(chǎn)方法，將精對(duì)苯二甲酸（PTA）、1，4-丁二醇（BDO）與聚醚多元醇（PTMEG）進(jìn)行共聚，得到特性粘度為0.90dl/g～1.05dl/gPBT共聚酯切片；然后經(jīng)熔融紡絲、牽伸、假捻等工序，制成彈性纖維；該纖維產(chǎn)品具有優(yōu)良的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、卷曲收縮率和低模量等優(yōu)點(diǎn)，其紡織品具有自然回彈性好、彈性高、染色鮮艷、柔軟等特點(diǎn)并且生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、易操作。
【專利說明】一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯及其彈性纖維的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯及其彈性纖維的生產(chǎn)方法，屬于高分子纖維【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]PBT具有優(yōu)良的彈性，特別適用于制作游泳衣、訓(xùn)練服、健美服、體操服、網(wǎng)球服、舞蹈緊身衣、滑雪褲、彈力牛仔服、連襪褲、長(zhǎng)筒襪及醫(yī)療上應(yīng)用的繃帶等高彈性紡織品，PBT的應(yīng)用領(lǐng)域正不斷地由工業(yè)領(lǐng)域向民用領(lǐng)域拓展，市場(chǎng)前景廣闊。
[0003]目前制備聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(簡(jiǎn)稱PBT)長(zhǎng)絲最普遍的方法主要是采用常規(guī)的PBT聚酯，經(jīng)熔融紡絲、牽伸、假捻等工藝制成長(zhǎng)絲，盡管制成的PBT長(zhǎng)絲具有優(yōu)良的彈性，但纖維的彈性遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能與具有伸縮性分子鏈的氨綸的彈性相比。因此需對(duì)其聚酯進(jìn)行改性以提高PBT長(zhǎng)絲彈性。
[0004]目前國(guó)內(nèi)外已見有改性PBT共混纖維制造方法的專利報(bào)道，但生產(chǎn)技術(shù)各不相同。
[0005]1、中國(guó)專利200910101795.4中公開了一種改性PBT聚酯的制作方法，該方法采用1，2-丙二醇制備改性聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯，發(fā)明效果是打破聚酯大分子鏈的規(guī)整性，降低聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的結(jié)晶性，增加聚酯的親水性，提高聚酯的染色能力。
[0006]2、中國(guó)專利01112901.8中公開了一種高彎曲彈性回復(fù)性共聚纖維的制備方法，該方法是應(yīng)用催化劑合成含有聚對(duì)苯二甲酸二乙酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯和聚丁二醇的三元共聚酯，經(jīng)熔融紡絲和后拉伸工藝制得具有優(yōu)良彎曲回彈性和染色性的共聚酯纖維。
[0007]國(guó)內(nèi)非專利文獻(xiàn)已見制備聚醚多元醇/聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯彈性體的文獻(xiàn)報(bào)道，但本發(fā)明采用精對(duì)苯二甲酸、I，4-丁二醇、聚醚多元醇的共聚酯制備PBT共聚酯彈性長(zhǎng)絲，在所檢索文獻(xiàn)中未見述及。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于提供一種高彈性、自然回彈性好且生產(chǎn)成本較低的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯及其彈性纖維的生產(chǎn)方法。
[0009]技術(shù)方案:本發(fā)明所述的一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:首先添加三單體PTMEG (聚醚多元醇)與PTA (精對(duì)苯二甲酸)、BD0 (1，4_ 丁二醇)進(jìn)行共聚，BDO = PTA摩爾比為(1.5?1.9):1，PTMEG的添加比例為PTA質(zhì)量的5%_20%，依次經(jīng)過酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，酯化溫度200°C?230°C，聚合溫度為235°C?260°C，制得特性粘度為0.90dl/g?1.05dl/g的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯。
[0010]進(jìn)一步地，PTMEG的添加比例為PTA質(zhì)量的6%，制得聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.98dl/g。
[0011]進(jìn)一步地，PTMEG的添加比例為PTA質(zhì)量的20%，制得聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.95dl/g。
[0012]一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯彈性纖維的生產(chǎn)方法，首先將上述的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥，使干燥后的共聚酯切片水分在30ppm以下；然后經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為255°C?270°C，紡絲速度為 2400m/min ?2800m/min，卷取張力為 0.10 cN/dtex ?0.20cN/dtex ；最后在第一熱箱溫度為18(TC?21(TC、第二熱箱關(guān)閉、加彈速度為400m/min?600m/min、牽伸倍率為1.35?1.55的條件下，將第二步中制得的原絲進(jìn)行假捻加工，制得彈性長(zhǎng)絲纖維。
[0013]所制得的彈性長(zhǎng)絲纖維具有如下性能:
a)2.70cN/detx ?3.50cN/detx 的斷裂強(qiáng)度；
b)20%?35%的斷裂伸長(zhǎng)率；
c)35%?50%的卷曲收縮率；
d)45%?55%的彈性回復(fù)率(定伸長(zhǎng)10%，拉伸60次結(jié)果)；
e)1cN/ dtex ?15cN/ dtex 的低模量。
[0014]優(yōu)選地，所述聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.98dl/g，將該聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥，使干燥后的共聚酯切片水分為20ppm ;然后經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為260°C，紡絲速度為2700m/min，卷取張力為0.10cN/dtex ;最后在第一熱箱溫度為185°C、加彈速度為500m/min、牽伸倍率為1.4的條件下，將第二步中制得的原絲進(jìn)行牽伸假捻，制得彈性纖維。
[0015]優(yōu)選地，所述聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.95dl/g，將該聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥，使干燥后的共聚酯切片水分為23ppm ;然后經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為260°C，紡絲速度為2400m/min，卷取張力為0.10cN/dtex ;最后在第一熱箱溫度為195°C、加彈速度為600m/min、牽伸倍率為1.5的條件下，將第二步中制得的原絲進(jìn)行牽伸假捻，制得彈性纖維。
[0016]其中:制得的PBT共聚物是以PBT作為硬鏈段，以PTMEG作為軟鏈段，經(jīng)共聚反應(yīng)而制得的聚酯，通過無(wú)規(guī)共聚改性，其分子結(jié)構(gòu)與氨綸接近，PBT共聚酯長(zhǎng)絲纖維彈性與普通PBT比提高15%以上，可制成纖度為150dtex/144F的牽伸變形絲(DTY)。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是:通過本發(fā)明制得的纖維產(chǎn)品具有彈性高、染色性及自然回彈性好、以及優(yōu)良的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、彈性回復(fù)率等特點(diǎn)且生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、易操作。

【具體實(shí)施方式】
[0018]下面對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。
[0019]實(shí)施例1:一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯及其彈性纖維的生產(chǎn)方法，首先添加三單體PTMEG與PTA、BD0進(jìn)行共聚，BDO: PTA摩爾比為1.7:1，PTMEG的添加比例以PTA的質(zhì)量作為參考，為PTA質(zhì)量的6%，依次經(jīng)過酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，酯化溫度200°C?230°C，聚合溫度為235°C?260°C，制得一種特性粘度為0.98dl/g的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯。
[0020]將上述聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥至水分20ppm，經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為260°C，紡絲速度為2700m/min，卷取張力為0.10cN/dtex ;然后在村田-33J加彈機(jī)上進(jìn)行牽伸假捻，在第一熱箱溫度為185°C、第二熱箱關(guān)閉、加彈速度為500m/min、牽伸倍率為1.40的條件下進(jìn)行牽伸假捻，制得彈性聚酯纖維。該纖維具有優(yōu)良彈性及自然回彈率的特點(diǎn)，具有以下性能:
a)3.30cN/detx的斷裂強(qiáng)度；
b)27.5%的斷裂伸長(zhǎng)率； c )45.0%的卷曲收縮率；
d)46%的彈性回復(fù)率(定伸長(zhǎng)10%，拉伸60次結(jié)果)；
e)13.2cN/detx 的低模量。
[0021]實(shí)施例2:—種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯及其彈性纖維的生產(chǎn)方法，首先添加三單體PTMEG與PTA、BD0進(jìn)行共聚，BDO = PTA摩爾比為1.8:1，PTMEG的添加比例以PTA的質(zhì)量作為參考，為PTA質(zhì)量的20%，依次經(jīng)過酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，酯化溫度200°C?230°C，聚合溫度為235°C?260°C，制得一種特性粘度為0.95dl/g的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯。
[0022]將上述聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥至水分23ppm，經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為260°C，紡絲速度為2400m/min，卷取張力為0.10cN/dtex ;然后在村田-33J加彈機(jī)上進(jìn)行假捻加工，第一熱箱溫度為195°C、第二熱箱關(guān)閉、力彈速度為600m/min、牽伸倍率為1.5的條件下進(jìn)行假捻加工，制得彈性聚酯纖維。該纖維具有優(yōu)良彈性及自然回彈率的特點(diǎn)，具有以下性能:
a)3.20cN/detx的斷裂強(qiáng)度；
b)28.0%的斷裂伸長(zhǎng)率； c ) 50%的卷曲收縮率；
d)55%的彈性回復(fù)率(定伸長(zhǎng)10%，拉伸60次結(jié)果)；
e)10cN/detx的低模量。
[0023]如上所述，盡管參照特定的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)表示和表述了本發(fā)明，但其不得解釋為對(duì)本發(fā)明自身的限制。在不脫離所附權(quán)利要求定義的本發(fā)明的精神和范圍前提下，可對(duì)其在形式上和細(xì)節(jié)上作出各種變化。
【權(quán)利要求】
1.一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:首先添加三單體PTMEG與PTA、BDO進(jìn)行共聚，BDO與PTA摩爾比為(1.5?1.9): 1，PTMEG的添加比例為PTA質(zhì)量的5%?20%，依次經(jīng)過酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，酯化溫度200°C?230°C，聚合溫度為235°C?260°C，制得特性粘度為0.90dl/g?1.05dl/g聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，PTMEG的添加比例為PTA質(zhì)量的6%，制得聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.98dl/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，PTMEG的添加比例為PTA質(zhì)量的20%，制得聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.95dl/g。
4.一種聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯彈性纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，首先將權(quán)利要求I制得的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥，使干燥后的共聚酯切片水分在30ppm以下；然后經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為255°C?270°C，紡絲速度為2400 m/min?2800m/min，卷取張力為0.1OcN/dtex?0.20cN/dtex ;最后在第一熱箱溫度為180°C?210°C、第二熱箱關(guān)閉、加彈速度為400m/min?600m/min、牽伸倍率為1.35?1.55的條件下,將第二步中制得的原絲進(jìn)行假捻加工，制得彈性纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯彈性纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.98dl/g，將該聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥，使干燥后的共聚酯切片水分為20ppm ;然后經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為260°C，紡絲速度為2700m/min,卷取張力為0.10cN/dtex ;最后在第一熱箱溫度為185°C、加彈速度為500m/min、牽伸倍率為1.4的條件下，將第二步中制得的原絲進(jìn)行假捻加工，制得彈性纖維。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯彈性纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯的特性粘度為0.95dl/g，將該聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚酯切片送入干燥機(jī)內(nèi)干燥，使干燥后的共聚酯切片水分為23ppm ;然后經(jīng)料倉(cāng)送入螺桿熔融，通過計(jì)量泵，由紡絲組件擠出成型，紡絲溫度為260°C，紡絲速度為2400m/min,卷取張力為0.10cN/dtex ;最后在第一熱箱溫度為195°C、加彈速度為600m/min、牽伸倍率為1.5的條件下，將第二步中制得的原絲進(jìn)行假捻加工，制得彈性纖維。
【文檔編號(hào)】C08G63/672GK104231248SQ201310227895
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月8日
【發(fā)明者】聞秀銀, 錢明球, 陳海燕 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司