專利名稱：一種高吸水纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高吸水纖維的制備方法，特別是涉及一種后交聯(lián)的高吸水纖維的制備方法，具體地說是一種后交聯(lián)型高吸水纖維的干-濕法紡絲制備方法。
背景技術(shù)：
高吸水纖維是繼高吸水樹脂之后，發(fā)展起來的特殊功能纖維，它是高吸水樹脂的延伸與拓展。由于高吸水纖維具有許多優(yōu)越性，國內(nèi)外高對(duì)吸水纖維的研究非?；钴S。目前高吸水纖維的生產(chǎn)國主要有加拿大、日本、美國、英國、德國等，而國內(nèi)起步比較晚，但是近年來也呈現(xiàn)出快速的的發(fā)展趨勢(shì)。英國Technical Absorbents公司研制并與日本鐘紡公司合作生產(chǎn)的“BellOasis”纖維是以丙烯酸與乙烯類不飽和單體為原料進(jìn)行水溶液聚合，經(jīng)干法紡絲成形、熱交聯(lián)制成的[沼田長之著，陳龍?jiān)谱g，高吸水吸濕纖維BELL 0ASIS，國外紡織技術(shù)，2002，4:7 9]。美國專利USP5026784號(hào)文獻(xiàn)公布的“Fibersorb”纖維，是美國Acro化學(xué)技術(shù)公司研發(fā)的高吸水纖維。中國紡織科學(xué)研究院公開號(hào)為CN1407147的專利是以丙烯酸、丙烯酸鈉和丙烯酸酯等一起在水溶液中聚合得到共聚物水溶液，以聚乙烯醇水溶液為芯層或皮層，經(jīng)皮-芯型復(fù)合噴絲板擠出、熱空氣干法紡絲和熱交聯(lián)得到高吸水纖維。皮-芯型復(fù)合纖維制備技術(shù)工藝復(fù)雜，設(shè)備成本增加。文獻(xiàn)“ PVA/PAA-AM共混高吸水纖維的微觀結(jié)構(gòu)與吸液能力”(精細(xì)化工，2005，22(3):177 180)用丙烯酸、丙烯酰胺單體共聚，與聚乙烯醇共混，通過自制紡絲機(jī)在N2壓力下進(jìn)行溶液濕法紡絲，丙酮為凝固浴，制備高吸水纖維，其吸水率最高能達(dá)到243g/g，吸鹽水倍率最高達(dá)到58g/g。文獻(xiàn)“丙烯酸-丙烯酰胺共聚纖維及其吸水性能研究”(博士論文，2006)用丙烯酸、丙烯酰胺單體共聚，與聚乙烯醇共混制備高吸水纖維，該文記載:采用在丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇聚合體系中引入潛交聯(lián)劑N-羥甲基丙烯酰胺，溶液聚合后經(jīng)濕法紡絲、熱交聯(lián)得到高吸水纖維。其中交聯(lián)劑是在原料丙烯酸、丙烯酰胺單體共聚時(shí)就已加入，在聚合時(shí)會(huì)發(fā)生部分交聯(lián)反應(yīng)，容易引起暴聚。以上現(xiàn)有技術(shù)雖然用部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺與聚乙烯醇共混的水溶液紡絲制備高吸水纖維，但實(shí)際上在聚合前交聯(lián)劑的添加會(huì)加劇聚合時(shí)的自加速作用，單體聚合進(jìn)入自加速狀態(tài)時(shí)，聚合體系內(nèi)粘度瞬時(shí)增大，所產(chǎn)生的聚合熱容易積聚最后導(dǎo)致暴聚現(xiàn)象。雖然使用一些潛交聯(lián)劑進(jìn)行后交聯(lián)，但也只是一部分后交聯(lián)，交聯(lián)劑還是會(huì)在聚合的時(shí)候發(fā)生反應(yīng)，難以控制交聯(lián)度，使共聚共混溶液不穩(wěn)定，最終影響高吸水纖維的性能穩(wěn)定性，所得到的高吸水纖維吸水性能不夠高，滿足不了一些需要吸水率高的混纖織物、醫(yī)用敷料等的要求。此外，初生纖維沒有形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，力學(xué)性能差，濕法紡絲在制備高吸水纖維的時(shí)候容易斷纖，影響生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足而提供一種高吸水纖維的制備方法，所述纖維具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，吸水倍率可控，物理機(jī)械性能良好，所述制備方法工藝穩(wěn)定、成本低。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為，一種高吸水纖維的制備方法，采用了丙烯酸和丙烯酰胺作為聚合單體，聚乙烯醇為共混聚合物，溶液聚合完成后混入二醛交聯(lián)劑溶液制備紡絲原液，經(jīng)干-濕法紡絲成纖，然后熱交聯(lián)得到本發(fā)明的高吸水纖維。本發(fā)明解決所述高吸水纖維技術(shù)問題的技術(shù)方案是:本發(fā)明的一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:(I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚乙烯醇2 8重量份溶解在50 80重量份的去離子水中，加熱至95 100°C攪拌形成溶液A ；b.單體溶液B的制備將15 30重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為60 80%，再加入丙烯酰胺5 10重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B ;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；丙烯酸部分中和是為了降低丙烯酸和丙烯酰胺共聚反應(yīng)的速度，避免反應(yīng)太快產(chǎn)生暴聚現(xiàn)象。c.引發(fā)劑溶液C的制備將0.1 2重量份過硫酸鉀溶解在10 20重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將0.5 5重量份的二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于40 50°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到50 65°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)猓郎氐?5 80°C反應(yīng)3 8小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；在50 65°C加入所述引發(fā)劑溶液C，引發(fā)劑效率高，聚合時(shí)溫度低則聚合時(shí)間長，聚合溫度高則聚合時(shí)間短，在反應(yīng)結(jié)束時(shí)加入交聯(lián)劑溶液D可以避免聚合時(shí)暴聚現(xiàn)象。(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于70 90°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，紡絲細(xì)流經(jīng)過10 50mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生纖維；在70 90°C經(jīng)計(jì)量泵可以提高溶液的流動(dòng)性，易于紡絲成形。紡絲細(xì)流經(jīng)過空氣層可以提高纖維的拉伸取向以及冷凝速度，提高紡絲效率。(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸定型和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維；所述熱拉伸處理:拉伸溫度100 150°C，拉伸1.5 2.5倍，時(shí)間2 10分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為120 180°C，熱交聯(lián)時(shí)間30s 30mins。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案:如上所述的一種高吸水纖維的制備方法，所述的二醛為乙二醛、丙二醛、丁二醛或戊二醛中的任一種。如上所述的一種高吸水纖維的制備方法，所述紡絲溶液的質(zhì)量濃度為16 28%。如上所述的一種高吸水纖維的制備方法，所述丙酮凝固浴的溫度為5 25V ;凝固時(shí)間為3 8mins。如上所述的一種高吸水纖維的制備方法，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.1 1mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為I 1000孔。如上所述的一種高吸水纖維的制備方法，所述聚乙烯醇的聚合度為1000 3000，醇解度為80 99%。如上所述的一種高吸水纖維的制備方法，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為100 500g/g,吸生理鹽水20 150g/g。有益效果:1、后交聯(lián)劑法提聞聚合反應(yīng)和廣品穩(wěn)定性已有技術(shù)中通常采用一步聚合法，將所有原料包括潛交聯(lián)劑一起混入共聚共混得到紡絲原液，但是聚合的鏈增長兩個(gè)階段極易發(fā)生暴聚現(xiàn)象，因?yàn)闈摻宦?lián)劑在聚合時(shí)會(huì)發(fā)生部分反應(yīng)產(chǎn)生交聯(lián)結(jié)構(gòu)而使聚合熱嚴(yán)重積聚，自加速作用加劇發(fā)生暴聚現(xiàn)象，即使在聚合過程中嚴(yán)格控制溫度以及分批投料以減緩自加速作用，但是所得的各批次共聚共混物性能不穩(wěn)定，難以制備得到交聯(lián)度均勻即吸水性能可控的的高吸水纖維產(chǎn)品，而且具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的共聚共混溶液可紡性不好。而本發(fā)明采用了丙烯酸和丙烯酰胺作為聚合單體，聚乙烯醇為共混聚合物，溶液聚合完成后混入交聯(lián)劑二醛溶液制備紡絲原液，二醛是在成纖后與聚乙烯醇發(fā)生交聯(lián)作用，這種合成技術(shù)路線可以大大減輕聚合時(shí)自加速作用從而避免暴聚現(xiàn)象的發(fā)生，所得的共聚共混物是線性結(jié)構(gòu)，溶液可紡性更好，成纖后二醛與聚乙烯醇發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，結(jié)合的鍵能較大，纖維吸水后凝膠強(qiáng)度高，能保持纖維形態(tài)，纖維耐熱水性能也好，而且可以根據(jù)二醛含量來控制交聯(lián)度從而控制吸水率。2、干-濕法紡絲法提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品性能已有技術(shù)中通常采用干法紡絲或者濕法紡絲技術(shù)，干法紡絲成纖效果好，但是成本高，而且紡出的纖維較平滑沒有微孔結(jié)構(gòu)，不利于提高高吸水纖維的吸水性。濕法紡絲容易斷纖，而對(duì)于高吸水共聚共混物溶液目前還沒有進(jìn)行干-濕法紡絲的探索，本發(fā)明采用干-濕法紡絲技術(shù)，紡絲液流出噴絲孔后，先通過空氣層，這樣就能大大提高噴絲頭拉伸，因而紡絲速度可比一般濕法紡絲高5-10倍，另外噴絲板孔數(shù)比干法紡絲噴絲板孔數(shù)多，大大提聞了生廣效率。此外，干-濕法紡絲過程中紡絲細(xì)流在通過空氣過程中有拉伸取向的作用，大大增強(qiáng)了初生纖維的力學(xué)性能，紡絲過程中不容易斷纖。本發(fā)明技術(shù)可以很大程度上減輕聚合自加速作用，使紡絲液穩(wěn)定，制得的高吸水纖維物理機(jī)械性能好，吸水率提高并且可控、吸水后凝膠強(qiáng)度高、耐熱水性。本發(fā)明的后交聯(lián)型高吸水纖維采用干-濕法紡絲制備技術(shù)，制備方法簡單、質(zhì)量穩(wěn)定、效率高、成本較低，便于工業(yè)化實(shí)施。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:( I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚合度為3000，醇解度99%的聚乙烯醇2重量份溶解在50重量份的去離子水中，加熱至100°c攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將15重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為60%，再加入丙烯酰胺5重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將0.1重量份過硫酸鉀溶解在10重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將0.5重量份的乙二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于40°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到50°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)?，升溫?5°C反應(yīng)8小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于70°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.1mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為1000孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過IOmm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為5°C，凝固時(shí)間為3mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為487g/g，吸生理鹽水136g/g ；所述熱拉伸處理:拉伸溫度100°C，拉伸1.5倍，時(shí)間2分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為120°C，熱交聯(lián)時(shí)間30mins。實(shí)施例2一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:( I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備
將聚合度為1700，醇解度88%的聚乙烯醇8重量份溶解在80重量份的去離子水中，加熱至95 °C攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將30重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為80%，再加入丙烯酰胺10重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將2重量份過硫酸鉀溶解在20重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將5重量份的戊二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于50°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到65°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)?，升溫?0°C反應(yīng)3小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；( 3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于90°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ 1mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為I孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過50mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為25°C，凝固時(shí)間為8mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為500g/g，吸生理鹽水150g/g ；所述熱拉伸處理:拉伸溫度150°C，拉伸2.5倍，時(shí)間10分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為180°C，熱交聯(lián)時(shí)間30s。實(shí)施例3一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:( I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚合度為1800，醇解度99%的聚乙烯醇6重量份溶解在70重量份的去離子水中，加熱至98 °C攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將18重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為70%，再加入丙烯酰胺8重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將I重量份過硫酸鉀溶解在15重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將3重量份的丙二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備
將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于45°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到55°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)猓郎氐?0°C反應(yīng)5小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于80°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.5mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為10孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過30mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為15°C，凝固時(shí)間為5mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為464g/g，吸生理鹽水122g/g ；所述熱拉伸處理:拉伸溫度120°C，拉伸2.5倍，時(shí)間6分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為150°C，熱交聯(lián)時(shí)間14mins。實(shí)施例4一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:(I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚合度為1700，醇解度92%的聚乙烯醇7重量份溶解在70重量份的去離子水中，加熱至95 °C攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將25重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為70%，再加入丙烯酰胺7重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將1.5重量份過硫酸鉀溶解在15重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將2重量份的丁二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于48°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到60°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)?，升溫?5°C反應(yīng)4小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于80°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.2mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為100孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過20mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為15°C，凝固時(shí)間為5mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為250g/g，吸生理鹽水62g/g ；
所述熱拉伸處理:溫度130°C，拉伸2倍，時(shí)間5分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為160°C，熱交聯(lián)時(shí)間3mins。實(shí)施例5一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:(I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚合度為1700，醇解度99%的聚乙烯醇6重量份溶解在75重量份的去離子水中，加熱至96 °C攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將18重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為65%，再加入丙烯酰胺9重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將0.6重量份過硫酸鉀溶解在18重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將4重量份的戊二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于50°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到55°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)?，升溫?8°C反應(yīng)4.5小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于80°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.15mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為400孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過20mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為10°C，凝固時(shí)間為4mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為371g/g，吸生理鹽水92g/g ；所述熱拉伸處理:拉伸溫度140°C，拉伸2倍，時(shí)間5分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為170°C，熱交聯(lián)時(shí)間lmins。實(shí)施例6一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:(I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚合度為1000，醇解度95%的聚乙烯醇6重量份溶解在75重量份的去離子水中，加熱至98 °C攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將26重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為75%，再加入丙烯酰胺8重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將0.15重量份過硫酸鉀溶解在20重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將3重量份的戊二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于48°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到60°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)?，升溫?5°C反應(yīng)4.5小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于80°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.5mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為36孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過40mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為10°C，凝固時(shí)間為5mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為301g/g，吸生理鹽水67g/g ；所述熱拉伸處理:溫度110°C，拉伸2倍，時(shí)間5分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為130°C，熱交聯(lián)時(shí)間17mins。實(shí)施例7一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:(I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚合度為1700，醇解度99%的聚乙烯醇8重量份溶解在75重量份的去離子水中，加熱至98 °C攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將30重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為75%，再加入丙烯酰胺13重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將0.15重量份過硫酸鉀溶解在20重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將1.5重量份的戊二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于45°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到55°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)猓郎氐?5°C反應(yīng)4.5小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲
將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于80°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.8mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為10孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過30mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為10°C，凝固時(shí)間為5mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為188g/g，吸生理鹽水57g/g ；所述熱拉伸處理:溫度120°C，拉伸1.5倍，時(shí)間8分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為150°C，熱交聯(lián)時(shí)間15mins。實(shí)施例8一種高吸水纖維的制備方法，包括以下步驟:(I)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì):a.溶液A的制備將聚合度為1000，醇解度80%的聚乙烯醇8重量份溶解在75重量份的去離子水中，加熱至98 °C攪拌形成溶液A ;b.單體溶液B的制備將30重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為75%，再加入丙烯酰胺15重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引發(fā)劑溶液C的制備將1.2重量份過硫酸鉀溶解在20重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ；d.交聯(lián)劑溶液D的制備將1.5重量份的乙二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ；(2)紡絲溶液的制備將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于45°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到55°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)?，升溫?0°C反應(yīng)3.5小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液；(3)紡絲溶液的干-濕法紡絲將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于85°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.3mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為800孔；紡絲細(xì)流經(jīng)過30mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的溫度為10°C，凝固時(shí)間為5mins，制得初生纖維；(4)初生纖維的后處理將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為100g/g，吸生理鹽水20g/g ；所述熱拉伸處理:溫度120°C，拉伸1.5倍，時(shí)間8分鐘；所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為130°C，熱交聯(lián)時(shí)間25mins。
權(quán)利要求
1.一種高吸水纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)溶液準(zhǔn)備，各物質(zhì)按重量份計(jì): a.溶液A的制備； 將聚乙烯醇2 8重量份溶解在50 80重量份的去離子水中，加熱至95 100°C攪拌形成溶液A ； b.單體溶液B的制備； 將15 30重量份的丙烯酸用氫氧化鈉溶液中和，中和度為60 80%，再加入丙烯酰胺5 10重量份，室溫下攪拌混合均勻得到單體溶液B ;所述中和度是指丙烯酸鈉重量除以丙烯酸鈉與丙烯酸的重量之和再乘以100% ； c.引發(fā)劑溶液C的制備； 將0.1 2重量份過硫酸鉀溶解在10 20重量份去離子水中得到引發(fā)劑溶液C ； d.交聯(lián)劑溶液D的制備； 將0.5 5重量份的二醛于室溫下溶解在20重量份去離子水中，得到交聯(lián)劑溶液D ； (2)紡絲溶液的制備； 將所述單體溶液B分散在所述溶液A中，于40 50°C條件下攪拌混合均勻，再升溫到50 65°C加入所述引發(fā)劑溶液C，通氮?dú)?，升溫?5 80°C反應(yīng)3 8小時(shí)得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反應(yīng)結(jié)束后加入所述交聯(lián)劑溶液D攪拌混合均勻得到紡絲溶液； (3)紡絲溶液的干-濕法紡絲； 將紡絲溶液進(jìn)行加壓過濾，脫泡，于70 90°C經(jīng)計(jì)量泵，過濾器，從噴絲頭噴出，紡絲細(xì)流經(jīng)過10 50mm的空氣層后進(jìn)入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生纖維； (4)初生纖維的后處理； 將初生纖維依次進(jìn)行熱拉伸和熱交聯(lián)處理，得到高吸水纖維； 所述熱拉伸處理:拉伸溫度100 150°C，拉伸1.5 2.5倍，時(shí)間2 10分鐘； 所述熱交聯(lián)處理:熱交聯(lián)溫度為120 180°C,熱交聯(lián)時(shí)間30s 30mins。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高吸水纖維的制備方法，其特征在于，所述的二醛為乙二醛、丙二醛、丁二醛或戊二醛中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高吸水纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲溶液的質(zhì)量濃度為16 28%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高吸水纖維的制備方法，其特征在于，所述丙酮凝固浴的溫度為5 25°C ;凝固時(shí)間為3 8mins。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高吸水纖維的制備方法，其特征在于，所述噴絲頭的噴絲孔直徑為Φ0.1 1mm，單個(gè)噴絲頭的噴絲孔數(shù)量為I 1000孔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高吸水纖維的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度為1000 3000，醇解度為80 99%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高吸水纖維的制備方法，其特征在于，所述高吸水纖維吸去離子水倍率為100 500g/g,吸生理鹽水20 150g/g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高吸水纖維的制備方法，是一種后交聯(lián)劑制備高吸水纖維的方法，以部分中和的丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)為聚合單體，并且與聚乙烯醇(PVA)共混，經(jīng)過硫酸鉀(KPS)引發(fā)，在水溶液中共混聚合，聚合完成后加入二醛溶液作為后交聯(lián)劑溶液，混合均勻脫泡得到紡絲原液；紡絲原液通過干-濕法紡絲形成初生纖維，初生纖維在一定的溫度下熱處理而發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高吸水纖維。本發(fā)明的一種高吸水纖維的制備方法，避免了傳統(tǒng)高吸水聚合物溶液聚合時(shí)容易發(fā)生的暴聚現(xiàn)象，使制備工藝更加簡單安全，生產(chǎn)成本降低，生產(chǎn)效率提高，所得的吸水纖維吸水率提高而且可控，耐熱穩(wěn)定性，且可反復(fù)使用具有長效性。
文檔編號(hào)C08F220/06GK103160952SQ20131012983
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
發(fā)明者王燕萍, 汪滿意, 倪建華, 王依民, 魏朋, 許華君, 周鳳娟, 楊鋮, 于艷婷 申請(qǐng)人:東華大學(xué)