專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品用羧甲基纖維素鈉的制備方法，屬于食品添加劑醚類(lèi)產(chǎn)品的制備領(lǐng)域，特別涉及一種高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(英文縮寫(xiě)CMC-Na，簡(jiǎn)稱(chēng)CMC)是以天然纖維為基本原料，經(jīng)氫氧化鈉堿化和醚化劑氯乙酸反應(yīng)得到的一種水溶性的陰離子型醚產(chǎn)品。CMC水溶液具有增稠、乳化、水分保持、懸浮、賦形和保鮮等多種功能。冰淇淋是一種以可塑性的泡沫乳狀液結(jié)構(gòu)為主要特征的三相多分散體系，在冰淇淋中使用CMC作為增稠劑，有利于提高冰淇淋的均質(zhì)效率，可使其組織結(jié)構(gòu)變得細(xì)膩柔軟、口感滑潤(rùn)，能增強(qiáng)冰淇淋的抗融化性能、提高其膨脹率。CMC的品質(zhì)對(duì)冰淇淋的質(zhì)量有著重要的影響。隨著市場(chǎng)對(duì)冰淇淋質(zhì)量要求的不斷提高，對(duì)應(yīng)用在冰淇淋中的CMC要求更加嚴(yán)格，冰淇淋在添加了高品質(zhì)CMC后，可達(dá)到物料均勻、穩(wěn)定、和優(yōu)良的膨化性和和保形作用。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)CMC主要是精制棉為纖維素原料在捏合機(jī)反應(yīng)器中進(jìn)行堿化和醚化反應(yīng)，纖維素與氫氧化鈉和反應(yīng)溶劑充分混合進(jìn)行堿化和醚化反應(yīng)來(lái)制備羧甲基纖維素鈉，但普通設(shè)備和工藝存在醚化效率低、產(chǎn)品取代均勻性差等缺陷。制得·的產(chǎn)品雖有些指標(biāo)可以，但其產(chǎn)品取代均勻性差，耐酸性差，穩(wěn)定性差，使用在冰淇淋中分散效果差，膨化均質(zhì)性差等，因此難以適合在高檔冰淇淋中應(yīng)用。有的技術(shù)為了提高CMC的取代度，采取分步反應(yīng)、或添加其它交聯(lián)劑；而采取分步反應(yīng)方法，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，堿纖維制作不易，使游離纖維多，取代均勻性差，操作彈性小等；添加其它交聯(lián)劑，對(duì)食品上能否使用，還需進(jìn)一步論證。CN101455286A公開(kāi)了一種食品用羧甲基纖維素鈉的制備方法，該方法主要將100份木漿與精制棉按混合比為0.25 1.5: I的混合纖維素原料，與乙醇溶劑和氫氧化鈉水溶液的三種物料加入捏合機(jī)中，在20 40°C和攪拌條件下堿化反應(yīng)50 100分鐘后,然后分別緩慢加入一氯乙酸乙醇溶液、氫氧化鈉水溶液,在75 80°C攪拌條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)40 100分鐘后降溫出料；所得物料用醋酸中和，同時(shí)用乙醇水溶液分兩次洗滌，在洗滌的同時(shí)分一次或兩次加入過(guò)氧化氫水溶液等步驟制得羧甲基纖維素鈉。CN101440132A公開(kāi)了一種技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟:①預(yù)先把一定量的氫氧化鈉水溶液同乙醇水溶液按比例混合并冷卻至室溫，再將精制棉開(kāi)松成絮狀按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C(jī)中進(jìn)行堿化反應(yīng)，其中投棉時(shí)間控制在5-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30分鐘堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，添加醚化劑的時(shí)間控制在30 60分鐘，溫度控制在20 40°C之間；然后升溫并進(jìn)行酒精回收，再升溫至75 80°C醚化反應(yīng)40 80分鐘；④醚化反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)整物料的pH值在7.0-8.5之間，經(jīng)干燥、粉碎和過(guò)篩，得到技術(shù)級(jí)羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。CN101475645A公開(kāi)了一種高均勻性羧甲基纖維素鈉的制備方法，:①預(yù)先把一定量的氫氧化鈉水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷卻至室溫，再將木漿開(kāi)松成絮狀按順序?qū)⒛緷{和混合液均勻加入到捏合機(jī)中進(jìn)行堿化，投木漿時(shí)間控制在10-30分鐘，加混合液時(shí)間控制在15-40分鐘；③堿化結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，添加醚化劑的時(shí)間控制在30 60分鐘，溫度控制在20 30°C ；然后升溫至75 80°C高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘；④然后中和，洗滌，耙式酒精回收，再經(jīng)干燥、粉碎和過(guò)篩，得到高均勻性羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。以上這些技術(shù)對(duì)于如何提高羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品在冰淇淋物料中的分散性和膨化性能，沒(méi)有具體工藝說(shuō)明，并使其作為高檔冰淇淋專(zhuān)用的分散和膨化性能要求，未給出具體的指導(dǎo)方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法，使采用該制備方法得到的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品粘度適當(dāng)，分散和膨化性能良好，可作為高檔冰淇淋專(zhuān)用的分散、膨化、穩(wěn)定劑。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:本發(fā)明一種高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法，該制備方法是使用甘蔗渣漿板為原料，通過(guò)堿化反應(yīng)器堿化反應(yīng)、醚化反應(yīng)器醚化反應(yīng)、中和洗滌四次精制、連續(xù)氣提、干燥及粉碎各工序依次進(jìn)行而制成高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品的:在上述堿化反應(yīng)器堿化反應(yīng)工序中，所使用的堿化反應(yīng)器為雙軸型五合機(jī)反應(yīng)器，堿化反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，將重量份數(shù)為100的甘蔗渣漿板原料與重量份數(shù)為200 420、體積濃度為93 95%的乙醇水溶液和重量份數(shù)為80 110、重量濃度為48 50%的氫氧化鈉水溶液的混合液同時(shí)加到堿化反應(yīng)器進(jìn)行堿化反應(yīng)，物料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下通過(guò)雙軸型五合機(jī)反應(yīng)器的攪拌作用，進(jìn)行攪拌、擠壓、剪切、混合、堿化反應(yīng)20 60分鐘，堿化反應(yīng)的溫度為13 15°C ;在堿化過(guò)程中，將堿化反應(yīng)器反復(fù)進(jìn)行抽真空，并充氮?dú)獗Ｗo(hù)，(通常反復(fù)進(jìn)行四次，投完料，關(guān)好蓋子，開(kāi)始第I次抽真空，當(dāng)反應(yīng)器上的真空表顯示-0.0SMPa時(shí)，真空停止抽，開(kāi)始充氮?dú)猓?dāng)?shù)獨(dú)鈮毫Ρ盹@示0.05時(shí)，停止充氮?dú)?，開(kāi)始第2次抽真空，同上操作4次，這時(shí)反應(yīng)器上的含氧氣表顯示小 于1%時(shí)，充氮?dú)獗３謮毫?，使反?yīng)器中的氧氣不會(huì)增加；)，直至堿化反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)器中含氧氣量< 1% (即整個(gè)堿化反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)器中的氧氣含量小于1%)，反應(yīng)器中的氮?dú)鈮毫Ρ３?.05MPa (表壓);經(jīng)過(guò)堿化反應(yīng)器兩根軸的互相反向旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，對(duì)甘蔗漿板纖維素進(jìn)行擠壓，基本無(wú)死角，使乙醇水溶液和氫氧化鈉水溶液通過(guò)擠壓很快進(jìn)入到甘蔗漿板纖維素內(nèi)部而進(jìn)行堿化反應(yīng)，同時(shí)使甘蔗漿板纖維素粉碎、分散、混合，使纖維素提高吸堿度，提高反應(yīng)活性，為醚化反應(yīng)打下良好的基礎(chǔ)；堿化反應(yīng)結(jié)束后，加入重量份數(shù)為90 120、重量濃度為50 60%、溫度為5 10°C的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料時(shí)間為30 70分鐘，加完氯乙酸乙醇溶液后攪拌，攪拌反應(yīng)時(shí)間為25 35分鐘，反應(yīng)結(jié)束后放物料到醚化反應(yīng)器中；所述醚化反應(yīng)器醚化反應(yīng)工序中醚化反應(yīng)器為單軸臥式反應(yīng)器，攪拌軸的軸線(xiàn)方向等距離分布安裝著數(shù)把攪拌頭，攪拌頭的形狀是三角形，通過(guò)攪拌時(shí)物料向兩邊翻滾，使物料中的氯乙酸乙醇溶液快速均勻的滲透到堿纖維素中，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在圓周方向上的夾角為40 48° ,相鄰的兩個(gè)攪拌頭在空間位置沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向相交5 8cm,從而使整個(gè)攪拌過(guò)程不會(huì)有死角，此種攪拌軸高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，使整個(gè)醚化機(jī)中的物料成紊流狀態(tài)，很激烈的分散，使CMC羧甲基化取代均勻，這使最終的CMC產(chǎn)品有著取代均勻，使CMC水溶液添加在冰淇淋中分散性技好，而且有一定的膨化性能；當(dāng)物料進(jìn)入醚化器之前，先將醚化反應(yīng)器內(nèi)充氮?dú)獗Ｗo(hù)，使含氧氣量< 1%，物料進(jìn)入醚化反應(yīng)器后，先在冷卻條件下(即物料進(jìn)入醚化反應(yīng)器時(shí)，醚化反應(yīng)器是通冷卻水在冷卻，在這種條件下攪拌反應(yīng))快速攪拌反應(yīng)30 40分鐘，使氯乙酸酒精溶液在物料中滲透均勻，再在30 45分鐘內(nèi)緩慢升溫到65 72°C，使物料進(jìn)一步的醚化反應(yīng)，并在65 72°C保溫反應(yīng)40 60分鐘；保溫反應(yīng)結(jié)束后，物料降溫到50°C出料，即制得高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的粗制品；上述制得的羧甲基纖維素鈉的粗制品(放到洗滌槽中)，用重量份數(shù)為1500 2500、體積濃度為62 65%的乙醇水溶液洗滌，攪拌下加入重量濃度為25 31%的鹽酸水溶液(中和體系中剩余的氫氧化鈉)調(diào)pH值至6.0 8.5 ;將調(diào)節(jié)pH值后的物料(CMC物料)在體積濃度64 66%乙醇水溶液中充份洗滌，通常洗滌四次，每次洗滌后的混合物用泵輸送到臥式螺旋沉降離心機(jī)中分離物料和乙醇水溶液；CMC物料和乙醇水溶液是逆向流動(dòng)的(第四次洗滌的乙醇水溶液是新鮮配置的，第三次洗滌的乙醇水溶液是第四次洗滌分離出來(lái)的的乙醇水溶液，第二次洗滌的乙醇水溶液是第三次洗滌分離出來(lái)的的乙醇水溶液，第一次洗滌的乙醇水溶液是第二次洗滌分離出來(lái)的的乙醇水溶液，第一次洗滌分離出來(lái)的的乙醇水溶液去回收蒸餾，重新使用，這樣反復(fù)使用節(jié)約酒精溶劑)，經(jīng)過(guò)四次洗滌后CMC的純度達(dá)到99.5%以上；最后一次分離出來(lái)的物料經(jīng)氣提機(jī)連續(xù)回收物料中剩余的溶劑，回收完溶劑的物料進(jìn)入振動(dòng)流化床干燥機(jī)，干燥結(jié)束進(jìn)行粉碎得到高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。進(jìn)一步，所述醚化反應(yīng)器為單軸臥式反應(yīng)器，攪拌軸的軸線(xiàn)方向等距離分布安裝著12 14把攪拌頭，攪拌頭的形狀是三角形，每個(gè)攪拌頭中間高，往兩邊坡下，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在圓周方向上的夾角為46°，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在空間位置沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向相交 8cm。進(jìn)一步，所述堿化反應(yīng)過(guò)程含氧量控制方法為:投完料，開(kāi)始第I次抽真空，當(dāng)反應(yīng)器上的真空表顯示-0.08MPa時(shí)，真空停止抽，開(kāi)始充氮?dú)猓?dāng)?shù)獨(dú)鈮毫Ρ盹@示0.05時(shí)，停止充氮?dú)猓_(kāi)始第2次抽真空，重復(fù)抽真空和充氮?dú)獠僮?通常需要4次)，反應(yīng)器的含氧氣量小于1%時(shí)，充氮?dú)獗３謮毫?，使反?yīng)器中的氧氣不再增加，直至堿化反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)器中含氧氣量< 1%。本發(fā)明主要 原料是價(jià)格低廉的甘蔗漿板，是甘蔗制糖后的漿渣，經(jīng)氫氧化鈉蒸煮，二氧化氯漂白，清水反復(fù)洗滌，經(jīng)擠壓、拉碎、烘干、打包制成的，價(jià)格也低，不是常規(guī)生產(chǎn)羧甲基纖維素鈉使用的精制棉或木漿，優(yōu)選購(gòu)自南寧制糖股份有限公司。本發(fā)明所述高檔冰淇淋是指固含量> 28%的冰淇淋產(chǎn)品。本發(fā)明所用的堿化反應(yīng)器是雙軸反應(yīng)器，是攪拌、擠壓、剪切、反應(yīng)、混合五種功能同時(shí)進(jìn)行的五合一反應(yīng)器，兩根軸互相反向旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)對(duì)物料產(chǎn)生擠壓、剪切、混合作用，同時(shí)有攪拌、反應(yīng)均勻作用；該反應(yīng)器攪拌缸有夾套，夾套通低溫冷卻水、兩根軸中也可以通低溫冷卻水，保證物料在低溫下反應(yīng)均勻；兩根軸可以同時(shí)往中間旋轉(zhuǎn)(正轉(zhuǎn))，也可以同時(shí)往外旋轉(zhuǎn)(反轉(zhuǎn))，使物料混合均勻。這樣本發(fā)明所用的堿化反應(yīng)器攪拌物料是靠一對(duì)互相反向旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的軸使物料在拌料缸中產(chǎn)生擠壓、分散、剪切、混合、堿化反應(yīng)。所述反應(yīng)器兩根軸在攪拌時(shí)，基本無(wú)死角。本發(fā)明醚化反應(yīng)器醚化反應(yīng)工序，醚化反應(yīng)器是單軸臥式反應(yīng)器，在攪拌軸上安裝12 14把三角形攪拌頭，每個(gè)攪拌頭中間高，往兩邊坡下，使攪拌時(shí)物料往兩邊翻轉(zhuǎn)，使物料中的氯乙酸酒精溶液快速均勻的滲透到堿纖維素中，相鄰的兩個(gè)犁刀在圓周方向上的夾角為40 48° ,相鄰的兩個(gè)攪拌頭在空間位置沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向相交5 8cm。從而使整個(gè)攪拌過(guò)程不會(huì)有死角，此種攪拌軸高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，使整個(gè)醚化機(jī)中的物料成紊流狀態(tài)，充分的互相交碰，很激烈的分散，使CMC羧甲基化取代均勻，提高醚化劑的利用率，這使最終的CMC產(chǎn)品有著取代均勻，CMC產(chǎn)品的分散性好，適合使用在高檔冰淇淋中。在上述的中和洗滌四次CMC物料和乙醇水溶液是逆向流動(dòng)，第一次洗滌分離出來(lái)的酒精水溶液去蒸餾回收乙醇，循環(huán)使用；在上述的連續(xù)氣提、干燥及粉碎工序，干燥使用的是雙層振動(dòng)流化床干燥機(jī)，比較節(jié)能型，比一般的振動(dòng)流化床干燥機(jī)節(jié)能20%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在:本發(fā)明主要原料是價(jià)格低廉的甘蔗漿板，是甘蔗制糖后的漿渣，經(jīng)氫氧化鈉蒸煮，二氧化氯漂白，清水反復(fù)洗滌，經(jīng)擠壓、拉碎、烘干、打包制成的，價(jià)格也低；反應(yīng)和洗滌使用的是一種價(jià)格低、易回收、并能循環(huán)使用的乙醇作為本制備方法中唯一的溶劑(國(guó)外一般使用兩種溶劑，使回收帶來(lái)困難，和增加成本)；采用高效的雙軸型五種功能合一的反應(yīng)器進(jìn)行堿化反應(yīng)，采用高效單軸反應(yīng)器進(jìn)行醚化反應(yīng)，有效的提高了醚化劑利用率和取代反應(yīng)的均勻性；本制備方法采用四次用乙醇水溶液洗滌，用以提高所得物料的純度，產(chǎn)品純度> 99.5% ;本制備方法采用了氣提機(jī)連續(xù)回收溶劑和雙層振動(dòng)流化床干燥機(jī)干燥，節(jié)約了溶劑和蒸汽。本制備方法簡(jiǎn)單，操作方便，可有效的降低生產(chǎn)總成本。所得產(chǎn)品具有純度高、取代均勻性好、水溶液的流變性好和分散性能良好等特點(diǎn)，能廣泛用于各類(lèi)冰淇淋中，特別是高檔冰淇淋中，可作為專(zhuān)用的分散穩(wěn)定劑和膨化增稠劑，提高冰淇淋的抗融性和保質(zhì)期。本發(fā)明的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品的粘度檢測(cè)是使用Brookfield型粘度計(jì)測(cè)其粘度，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%水溶液，粘度為1500 2500mpa.s，該粘度范圍達(dá)到冰淇淋的需求，純度大于99.5% (達(dá)到歐美和日本等國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn))，本發(fā)明的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品其它指標(biāo)完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1904-2005。


圖1為堿化反應(yīng)器主視圖:1-機(jī)座，2-軸封，3-拌料缸，4-進(jìn)料口，5- “S”形軸，
6-出料口，7-軸承座；圖2為醚化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖:Γ -底座，2'-電機(jī)，3'-減速機(jī)，4'-軸承座，5'-帶加熱夾套的筒體，6'-進(jìn)料口，7'-攪拌軸，8'-梨刀，9'-排料閥。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此:本發(fā)明主要原料是價(jià)格低廉的甘蔗漿板，是甘蔗制糖后的漿渣，經(jīng)氫氧化鈉蒸煮，二氧化氯漂白，清水反復(fù)洗滌，經(jīng)擠壓、拉碎、烘干、打包制成的，價(jià)格也低，購(gòu)自南寧制糖股份有限公司。堿化反應(yīng)器:所述堿化反應(yīng)器具有機(jī)座1、拌料缸3、進(jìn)料口 4、出料口 6、一對(duì)(兩根)沿軸線(xiàn)互相反向旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的“S”形軸(即兩根“S”形攪拌軸或者說(shuō)是兩根“S”形葉片軸)
5、分別帶動(dòng)上述一對(duì)“S”形軸旋轉(zhuǎn)的兩套動(dòng)力傳動(dòng)裝置。兩套動(dòng)力傳動(dòng)裝置皆安裝在機(jī)座I上，每套動(dòng)力傳動(dòng)裝 置均具有固定安裝在機(jī)座上的電機(jī)及減速機(jī)、連接電機(jī)和減速機(jī)的膠帶以及一對(duì)膠帶輪。每根“S”形軸分別由機(jī)座上的兩個(gè)軸承座7支撐并穿入拌料缸，每根“S”形軸分別通過(guò)設(shè)在拌料缸左右側(cè)壁上的兩個(gè)軸封2而安裝在拌料缸上。上述每套動(dòng)力傳動(dòng)裝置的減速機(jī)的動(dòng)力輸出端通過(guò)聯(lián)軸器與一根“S”形軸的動(dòng)力輸入端相連接。具體參照中國(guó)專(zhuān)利200910175262。醚化反應(yīng)器參照中國(guó)專(zhuān)利200910175262。實(shí)施例1:本發(fā)明的制備方法是使用甘蔗漿板為纖維素原料通過(guò)雙軸型五合反應(yīng)器堿化反應(yīng)、單軸型反應(yīng)器醚化反應(yīng)、中和洗滌四次精制、連續(xù)氣提、干燥及粉碎各工序(步驟)依次進(jìn)行而制成高檔冰淇淋用羧 甲基纖維素鈉產(chǎn)品的，在整個(gè)制備過(guò)程全部使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，該方法具體進(jìn)一步包括如下步驟:①在上述堿化反應(yīng)器堿化反應(yīng)工序，所使用的堿化反應(yīng)器為雙軸反應(yīng)器，堿化反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，先將重量份數(shù)為100的甘蔗漿板纖維素原料(用手撕碎的甘蔗漿板纖維素)，與重量份數(shù)為200、體積百分比濃度為94%的乙醇水溶液和重量份數(shù)為98、重量百分比濃度為50%的氫氧化鈉水溶液的混合液，同時(shí)加到堿化反應(yīng)器進(jìn)行堿化反應(yīng)，加完原料后，關(guān)好蓋子，反應(yīng)器抽真空，充氮?dú)?純度> 99.9%)，反復(fù)四次，最后的反應(yīng)器中含氧氣量< 1%，反應(yīng)器中的氮?dú)鈮毫Ρ３?.05MPa(表壓),其加入時(shí)間(一邊在投纖維素，同時(shí)加入液堿和酒精的混合液，待全部加完纖維素和液體原料的時(shí)間)可控制在15 16分鐘，加完纖維素、乙醇水溶液與氫氧化鈉水溶液的混合液后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，物料通過(guò)兩根沿軸線(xiàn)互相反向旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的軸的攪拌作用，進(jìn)行擠壓、分散、剪切、混合、堿化反應(yīng)30分鐘，堿化反應(yīng)的溫度為13°C ;堿化反應(yīng)結(jié)束后，加入重量份數(shù)為110、重量百分比濃度為50%、溫度為6°C的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料時(shí)間為30分鐘，加完氯乙酸乙醇溶液后繼續(xù)攪拌，使醚化劑充分的分散，反應(yīng)時(shí)間為25分鐘，反應(yīng)結(jié)束后放料到醚化反應(yīng)器中。本實(shí)施例中氯乙酸乙醇溶液的重量百分比濃度為50%，即100克氯乙酸乙醇溶液中含氯乙酸50克，含乙醇50克，也就是將50克氯乙酸溶于50克乙醇中，配制成重量百分比濃度為50%的100克氯乙酸乙醇溶液。②在上述醚化反應(yīng)器醚化反應(yīng)工序，所使用的醚化反應(yīng)器的攪拌軸為臥式單軸，攪拌頭(12個(gè))沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向等距離分布安裝，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在圓周方向上的夾角為46°，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在空間位置沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向相交8cm，即相鄰的兩個(gè)攪拌頭中每個(gè)攪拌處于水平狀態(tài)時(shí)其攪拌頭(可以是說(shuō)是攪拌頭的后端或者說(shuō)是三角頭的后端)在水平面內(nèi)的投影(沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向)相交叉或者相搭界的長(zhǎng)度為8cm,進(jìn)料前充氮?dú)馐姑鸦磻?yīng)器內(nèi)的含氧氣量保持< 1%,所述的醚化反應(yīng)是上述醚化反應(yīng)器進(jìn)好料后，在35分鐘緩慢的升溫到65°C，并保持這溫度在攪拌條件下，使物料紊亂的分散和取代醚化反應(yīng)50分鐘，在保溫反應(yīng)結(jié)束后，物料降溫到50°C出料，即制得羧甲基纖維素鈉的粗制品。③在上述的中和洗滌四次精制、連續(xù)氣提、干燥及粉碎各工序，是將上述制得的羧甲基纖維素鈉的粗制品放到洗滌槽中，洗滌槽里放入重量份數(shù)為1500、體積百分比濃度為65%的乙醇水溶液，用該乙醇水溶液洗滌，攪拌下加入(滴加)重量百分比濃度為30%的鹽酸水溶液中和體系中剩余的氫氧化鈉,調(diào)pH值至7.0 7.5，洗滌攪拌20分鐘后；將中和好的物料四次在乙醇水溶液(重量份數(shù)為1500、體積百分比濃度為65%的)中洗滌，物料和酒精水溶液逆向流動(dòng)，每次洗滌后的混合物(即羧甲基纖維素鈉物料)用泵輸送到臥式螺旋沉降離心機(jī)中分離物料和乙醇水溶液，分離出乙醇水溶液蒸餾回收乙醇，循環(huán)使用；(CMC)物料經(jīng)過(guò)四次洗滌和分離，純度達(dá)到99.5%以上；最后一次分離出來(lái)的(CMC)物料經(jīng)氣提機(jī)連續(xù)回收物料中剩余的溶劑，回收完溶劑的(CMC)物料進(jìn)入雙層振動(dòng)流化床干燥機(jī)，干燥結(jié)束進(jìn)行粉碎得到高純度羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。在整個(gè)制備過(guò)程，全部使用氮?dú)獗Ｗo(hù)。
將上述實(shí)施例1制得的產(chǎn)品理化指標(biāo)按《食品添加劑羧甲基纖維素鈉》GB1904-2005標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，粘度按質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%水溶液，結(jié)果以及產(chǎn)品質(zhì)量如表I所示:表I實(shí)施例1制備的羧甲基纖維素鈉性能參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法，該制備方法是使用甘蔗渣漿板為原料，通過(guò)堿化反應(yīng)器堿化反應(yīng)、醚化反應(yīng)器醚化反應(yīng)、中和洗滌四次精制、連續(xù)氣提、干燥及粉碎各工序依次進(jìn)行而制成高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品的，其特征在于: 在上述堿化反應(yīng)器堿化反應(yīng)工序，所使用的堿化反應(yīng)器為雙軸型五合機(jī)反應(yīng)器，堿化反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，將重量份數(shù)為100的甘蔗渣漿板原料與重量份數(shù)為200 420、體積濃度為93 95%的乙醇水溶液和重量份數(shù)為80 110、重量濃度為48 50%的氫氧化鈉水溶液的混合液同時(shí)加到堿化反應(yīng)器進(jìn)行堿化反應(yīng)，物料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下通過(guò)雙軸型五合機(jī)反應(yīng)器的攪拌作用，進(jìn)行攪拌、擠壓、剪切、混合、堿化反應(yīng)20 60分鐘，堿化反應(yīng)的溫度為13 15°C ;在堿化過(guò)程中，將堿化反應(yīng)器反復(fù)進(jìn)行抽真空，并充氮?dú)獗Ｗo(hù)，直到堿化反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)器中含氧氣量< 1% ;堿化反應(yīng)結(jié)束后，加入重量份數(shù)為90 120、重量濃度為50 60%、溫度為5 10°C的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料時(shí)間為30 70分鐘，加完氯乙酸乙醇溶液后攪拌，攪拌反應(yīng)時(shí)間為25 35分鐘，反應(yīng)結(jié)束后放物料到醚化反應(yīng)器中； 所述醚化反應(yīng)器醚化反應(yīng)工序中醚化反應(yīng)器為單軸臥式反應(yīng)器，攪拌軸的軸線(xiàn)方向等距離分布安裝著數(shù)把攪拌頭，攪拌頭的形狀是三角形，通過(guò)攪拌時(shí)物料向兩邊翻滾，使物料中的氯乙酸乙醇溶液快速均勻的滲透到堿纖維素中，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在圓周方向上的夾角為40 48° ,相鄰的兩個(gè)攪拌頭在空間位置沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向相交5 8cm,當(dāng)物料進(jìn)入醚化器之前，先將醚化反應(yīng)器內(nèi)充氮?dú)獗Ｗo(hù)，使含氧氣量< 1%，物料進(jìn)入醚化反應(yīng)器后，先在冷卻條件下快速攪拌反應(yīng)30 40分鐘，再在30 45分鐘內(nèi)緩慢升溫到65 720C，并在65 72°C保溫反應(yīng)40 60分鐘；保溫反應(yīng)結(jié)束后，物料降溫到50°C出料，即制得高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的粗制品； 上述制得的羧甲基纖維素鈉的粗制品，用重量份數(shù)為1500 2500、體積濃度為62 65%的乙醇水溶液洗滌，攪拌下加入重量濃度為25 31%的鹽酸水溶液調(diào)pH值至6.0 8.5 ;將調(diào)節(jié)pH值后的物料在體積濃度64 66%乙醇水溶液中充分洗滌，每次洗滌后的混合物用泵輸送到臥式螺旋沉降離心機(jī)中分離物料和乙醇水溶液；最后一次分離出來(lái)的物料經(jīng)氣提機(jī)連續(xù)回收物料中 剩余的溶劑，回收完溶劑的物料進(jìn)入振動(dòng)流化床干燥機(jī)，干燥結(jié)束進(jìn)行粉碎得到高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于所述醚化反應(yīng)器為單軸臥式反應(yīng)器，攪拌軸的軸線(xiàn)方向等距離分布安裝著12 14把攪拌頭，攪拌頭的形狀是三角形，每個(gè)攪拌頭中間高，往兩邊坡下，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在圓周方向上的夾角為46°，相鄰的兩個(gè)攪拌頭在空間位置沿?cái)嚢栎S的軸線(xiàn)方向相交8cm。
3.如權(quán)利要求1所述高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于所述堿化反應(yīng)過(guò)程含氧量控制方法為:投完料，開(kāi)始第I次抽真空，當(dāng)反應(yīng)器上的真空表顯示-0.08MPa時(shí)，真空停止抽，開(kāi)始充氮?dú)猓?dāng)?shù)獨(dú)鈮毫Ρ盹@示0.05時(shí)，停止充氮?dú)?，開(kāi)始第2次抽真空，重復(fù)抽真空和充氮?dú)獠僮鳎磻?yīng)器的含氧氣量小于1%時(shí)，充氮?dú)獗３謮毫?，使反?yīng)器中的氧氣不再增加，直至堿化反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)器中含氧氣量< 1%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉的制備方法，該制備方法是使用甘蔗渣漿板為原料，通過(guò)堿化反應(yīng)器堿化反應(yīng)、醚化反應(yīng)器醚化反應(yīng)、中和洗滌四次精制、連續(xù)氣提、干燥及粉碎各工序依次進(jìn)行，在整個(gè)制備過(guò)程中全部使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，而制成高檔冰淇淋用羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品的；本發(fā)明主要原料是價(jià)格低廉，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，操作方便，可有效的降低生產(chǎn)總成本，所得產(chǎn)品具有純度高、取代均勻性好、水溶液的流變性好和分散性能良好等特點(diǎn)，能廣泛用于各類(lèi)冰淇淋中，特別是高檔冰淇淋中，可作為專(zhuān)用的分散穩(wěn)定劑和膨化增稠劑，提高冰淇淋的抗融性和保質(zhì)期。
文檔編號(hào)C08B1/10GK103159861SQ20131010130
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月26日
發(fā)明者陳瑞芳, 陳蔚青, 樓東平, 宗端后, 徐季亮 申請(qǐng)人:浙江三和食品科技有限公司, 浙江樹(shù)人大學(xué)