專利名稱：一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學工程、精細化工領域，特別是涉及到一種納米級的聚醚酮結晶物的制備方法。
背景技術：
在現(xiàn)有技術當中聚醚酮的合成是中以二苯砜作為溶劑，以4、4 - 二氟二苯甲酮和對苯二酚作為原料，在碳酸鉀存在的條件下下反應制得的。反應結束后，產物、溶劑、副產物等摻雜在一起，常溫下形成固體混合物。反應結束后，用有機溶劑浸出固體混合中的溶劑二苯砜，用水浸出副產物氟鹽及原料碳酸鉀等，然后經干燥得到純聚醚酮。在生產過程中，將反應產物經專用壓片、冷卻、粉碎設備處理，再進行精制。影響聚醚酮精制浸取的因素較多，主要有以下幾方面:1)聚醚酮顆粒的粒度大小，顆粒內部孔洞的大小、比表面積、孔洞形狀及溶質在顆粒內分布狀態(tài)等。2)溶劑即浸取劑的種類、粘度、活度及擴散系數(shù)等。3)操作溫度、壓力、攪拌速度及溶劑流動狀態(tài)等。4)浸取液及溶質在惰性組分上的吸附狀況。對一定生產工藝生產的聚醚酮，其顆粒、操作條件、溶劑類別及溶質與溶劑的性質基本確定，要提高聚醚酮精制效率，在原有研究與生產技術條件下，研究其結晶形態(tài)，挖潛聚醚酮精制速率，是提高其生產效率的有效方法。前期工作研究了聚醚酮的粉碎、不同浸取液的浸取、不同浸取工藝及不同工藝的改進等，使聚醚酮精制效率得到大幅度提高。但是，由于對聚醚酮結晶過程研究的不深入及生產能力的擴大，精制時間仍過長，能耗較大，純水用量及廢水產生量過多，使精制過程成了整個生產過程的瓶頸。為此，根據(jù)納微結構界面對傳質、傳熱影響的研究結果，針對粉碎后聚醚酮顆粒的結構，結合精制原理，以及聚醚酮結晶影響因素，進一步研究在不同溫度下結晶的聚醚酮顆粒的結構，期望有更好的傳質效果，挖潛其精制速度，節(jié)能降耗，提高生產效率。聚醚酮結晶時，由于是在與溶劑二苯砜等組成的混合物中進行的，因此，結晶物的形狀及結晶物之間的孔尺寸大小，極大影響著聚醚酮的精制時間。因為精制的初期是表面或孔洞淺層處溶質的溶解過程，溶解速度較快，此階段的精制進度亦較快。從浸取液溶質濃度起初變化速度較快可以證明這一點。但隨著精制過程的深入，聚醚酮結晶混合物表面二苯砜被浸取掉，出現(xiàn)孔洞，再浸取其內部的溶質，就存在一個擴散傳質過程，孔隙越大，越有利于傳質，浸取速度就越快。同時，有納微結構界面的聚醚酮產品，在后期的超細粉加工，造粒中都有一定優(yōu)勢，一定程度上也都會影響聚醚酮生產效率。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是:用

圖1的聚醚酮結晶物樣片制備裝置，在不同溫度，不同恒溫時間，制備出相應的聚醚酮結晶物樣片，然后用專用粉碎設備，將其粉碎成一定尺寸的顆粒，再放到液泛提取器中，用丙酮浸取二苯砜，用水浸取氟鹽等。最后干燥，得到精制后的聚醚酮物料片。一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法，其特征是包括以下步驟:步驟一、采用聚醚酮結晶物樣片制備器制備聚醚酮結晶物樣片: 將聚醚酮結晶物樣片制備器的上油箱和下油箱中的上加熱板及下加熱板通電加熱，并控制溫度在130°C 190°C之間，調整物料壓片平板與上加熱板之間的距離，使物料片的厚度達到3mnT5mm，由保護氣進口向聚醚酮結晶物樣片制備器內通入氮氣，防止溶劑二苯砜在空氣中氧化，當聚醚酮結晶物樣片制備器的預熱準備工作完畢后，即將合成后的聚醚酮混合產物放出后直接移到物料壓片平板上，關好上加熱板并通過制片高度調節(jié)旋鈕去調節(jié)可調高度旋轉軸，保持恒溫加熱5分鐘 20分鐘，在物料達到預定恒溫及時間后，取下聚醚酮結晶物樣片放入水中冷卻；
步驟二、將冷卻后的聚醚酮結晶物樣片置于粉碎機內，將其粉碎成邊長為3mnT4mm的具有3飛條邊的多邊形顆粒；
步驟三、將粉碎后的聚醚酮結晶物樣片放到液泛提取器中，首先使用丙酮浸取其中的二苯砜，然后再用水浸取剩余的氟鹽、碳酸鈉；
步驟四、將經過浸取步驟提純后的聚醚酮結晶物使用真空干燥箱進行干燥。所述的步驟一中為防止二苯砜被氧化，在聚醚酮結晶物樣片制備器上設有保護氣出口阻斷空氣進入結晶器內。上油箱和下油箱中的導熱油加熱時，一是導致空氣膨脹需要放出，二是導致煙氣產生；在導熱油冷卻時由于導熱油體積的收縮，有空氣進入上油箱和下油箱，因此在上油箱和下油箱上分別設有上油箱油氣出口和下油箱油氣出口。上油箱和下油箱通過上油箱測溫探頭和下油箱測溫探頭檢測溫度控制相應油箱
溫度穩(wěn)定。上油箱和下油箱通過手柄打開與關閉。防止二苯砜被氧化的惰性氣體從保護氣進口進入聚醚酮結晶物樣片制備器的物料所在空間。有益效果:對三種聚醚酮結晶產物及原生產得到產物，用F-SOrb2400測量儀器測定平均孔徑，數(shù)據(jù)見表I。表I不同冷卻形式及溫度結晶的聚醚酮產物精制后的平均孔徑數(shù)據(jù)表。
權利要求
1.一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法，其特征是包括以下步驟: 步驟一、采用聚醚酮結晶物樣片制備器制備聚醚酮結晶物樣片: 將聚醚酮結晶物樣片制備器的上油箱(11)和下油箱(I)中的上加熱板(8 )及下加熱板(4)通電加熱，并控制溫度在130°C 190°C之間，調整物料壓片平板(6)與上加熱板(8)之間的距離，使物料片的厚度達到3mnT5mm，由保護氣進口(13)向聚醚酮結晶物樣片制備器內通入氮氣，防止溶劑二苯砜在空氣中氧化，當聚醚酮結晶物樣片制備器的預熱準備工作完畢后，即將合成后的聚醚酮混合產物放出后直接移到物料壓片平板(6)上，關好上加熱板(8)并通過制片高度調節(jié)旋鈕(3)去調節(jié)可調高度旋轉軸(7)，保持恒溫加熱5分鐘 20分鐘，在物料達到預定恒溫及時間后，取下聚醚酮結晶物樣片放入水中冷卻； 步驟二、將冷卻后的聚醚酮結晶物樣片置于粉碎機內，將其粉碎成邊長為3mnT4mm的具有3飛條邊的多邊形顆粒； 步驟三、將粉碎后的聚醚酮結晶物樣片放到液泛提取器中，首先使用丙酮浸取其中的二苯砜，然后再用水浸取剩余的氟鹽、碳酸鈉； 步驟四、將經過浸取步驟提純后的聚醚酮結晶物使用真空干燥箱進行干燥。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法，其特征是:所述的步驟一中為防止二苯砜被氧化，在聚醚酮結晶物樣片制備器上設有保護氣出口(2)阻斷空氣進入結晶器內。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法，其特征是:上油箱(11)和下油箱(I)中的導熱油加熱時，一是導致空氣膨脹需要放出，二是導致煙氣產生；在導熱油冷卻時由于導熱油體 積的收縮，有空氣進入上油箱(11)和下油箱(1)，因此在上油箱(11)和下油箱(I)上分別設有上油箱油氣出口(9)和下油箱油氣出口(5)。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法，其特征是:上油箱(11)和下油箱(I)通過上油箱測溫探頭(12)和下油箱測溫探頭(14)檢測溫度控制相應油箱溫度穩(wěn)定。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法，其特征是:上油箱(11)和下油箱(I)通過手柄(10)打開與關閉。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法，其特征是:防止二苯砜被氧化的惰性氣體從保護氣進口(13)進入聚醚酮結晶物樣片制備器的物料所在空間。
全文摘要
一種納微結構的聚醚酮結晶物制備方法,屬于化學工程、精細化工領域，特別是涉及到一種納米級的聚醚酮結晶物的制備方法。用聚醚酮結晶物樣片制備裝置，在不同溫度，不同恒溫時間，制備出相應的聚醚酮結晶物樣片，然后用專用粉碎設備，將其粉碎成一定尺寸的顆粒，再放到液泛提取器中，用丙酮浸取二苯砜，用水浸取氟鹽等。最后干燥，得到精制后的聚醚酮物料片。綜上所述本發(fā)明具有精制時間短，能耗較小，純水用量及廢水產生量較少，有利于生產能力的擴大，節(jié)能降耗，提高生產效率。
文檔編號C08G65/46GK103113574SQ20131004218
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月4日 優(yōu)先權日2013年2月4日
發(fā)明者王樹江, 劉桂英, 王飛揚, 楚迪, 李盛毓 申請人:長春工業(yè)大學