專利名稱：一種紫外光固化聚苯胺/Fe₃SO₄吸波涂層的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸波涂層，尤其涉及一種紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)的發(fā)展，微波吸收技術(shù)不僅在軍事上具有重要的應(yīng)用價(jià)值，而且在日常的生活中防止手機(jī)等電器產(chǎn)生的電磁波的污染和電子儀器等被干擾具有重要的意義。無(wú)機(jī)微波吸收劑雖然在工業(yè)上得到一定程度的發(fā)展，但是其密度大，再加工性差，使得其應(yīng)用受到限制，如鐵氧體材料作為微波吸收材料，其吸波機(jī)理主要是疇壁共振和自然共振。由于其價(jià)格低廉、相對(duì)磁導(dǎo)率較大、吸波性能好，即使在低頻、厚度薄的情況下仍有很好的吸波性能，因此在低頻階段鐵氧體材料是吸波劑的首選對(duì)象。但其缺點(diǎn)在于密度大、溫度穩(wěn)定性較差。人們寄望與尋找具有高吸收率、頻帶寬、密度小、耐高溫及化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型吸波材料，導(dǎo)電高分子聚合物作為新一代吸波材料應(yīng)運(yùn)而生。在導(dǎo)電高分子中聚苯胺由于電導(dǎo)率高、質(zhì)輕、摻雜態(tài)和未摻雜態(tài)的環(huán)境穩(wěn)定性好、易于制備及成本較低而引起廣泛關(guān)注。聚苯胺獲得深入研究的同時(shí)，其復(fù)合材料和衍生物的共聚物的研究也獲得了相應(yīng)的進(jìn)展。一方面是可以從中獲得純聚苯胺難以得到的現(xiàn)象和總結(jié)的規(guī)律，另一方面是取代苯胺的聚合物也具有其特殊性質(zhì)。目前的吸波材料的應(yīng)用形式一般是涂層結(jié)構(gòu)，主要通過(guò)膠黏劑粘接起來(lái)，涂層對(duì)電磁波的損耗是有材料的磁損耗和電損耗決定的，因而研究中一般從阻抗匹配和提高材料的電磁參數(shù)方面提高材料的吸收率，減薄涂層厚度。涂層過(guò)厚使材料質(zhì)量增加，且會(huì)使涂層的機(jī)械性能下降，而增加吸波涂層的帶寬使其達(dá)到足夠工作頻帶要求盡可能達(dá)到阻抗匹配，使空氣與材料界面的總反射率很小，采用多層復(fù)合是增加涂層帶寬的有效途徑之一。紫外光固化技術(shù)具有固化速度快、環(huán)保等特性。以聚氨酯丙烯酸酯為基體加入單體稀釋劑和光引發(fā)劑組成的光固化涂料配方。通過(guò)調(diào)節(jié)其配方可以制得高硬度、高附著力涂層。在紫外光固化配方引入導(dǎo)電高分子聚合物，結(jié)合導(dǎo)電高分子聚合物的吸波性能及光固化的特點(diǎn)既是基體又是膠黏劑，能夠有效的減少涂層的厚度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層。本發(fā)明所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波材料，其特征在于具有以下步驟:
一種紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是組分由重量比聚氨酯丙烯酸酯
50%-80%，單體稀釋劑10%-50%，光引發(fā)劑1%-5%，聚苯胺/Fe3SO4 1%_20%，混合攪拌使聚苯胺/Fe3SO4均勻分散制成涂料，所得涂料可通過(guò)浸涂、噴涂方式涂抹在基材板上，所得涂層單層厚度小于2mm，在500W紫外燈照射不到2分鐘制得涂層。所用聚氨酯丙烯酸酯官能度為2-6 。所用單體稀釋劑官能度為1-3。所用光引發(fā)劑為自由基型光引發(fā)劑。
所用助劑為涂料里面一些常用助劑:消泡劑、流平劑等。所用聚苯胺/Fe3SO4粉末由苯胺/ Fe3SO4在不同質(zhì)量比下獲得。所得單層涂層具有優(yōu)異的力學(xué)性能其硬度達(dá)到3-4H，附著力達(dá)到I級(jí)。固化所得單層涂層在2-18GHZ頻率范圍內(nèi)有良好的吸收效果且單層涂層反射率達(dá)-10dB。固化所得涂層單層厚度小于2mm但不僅僅局限在2mm。1.聚苯胺/Fe3SO4粉末的制備
(I)在鋅粉存在下二次減壓蒸餾得到純凈的苯胺。(2) Fe3SOj^過(guò)表面處理。(3)苯胺單體/Fe3SO4粉 末按照一定的質(zhì)量比(4-1:1)加入0.lmol/L的鹽酸中，然后在攪拌情況下，0-5°C滴加與苯胺摩爾比1:1的(NH4)2S2O8的鹽酸溶液，反應(yīng)3-5小時(shí)，然后再室溫反應(yīng)8-12小時(shí)。(4)反應(yīng)結(jié)束后分別用0.lmol/L鹽酸溶液和去離子水洗滌產(chǎn)物至濾液為無(wú)色，60°C真空干燥24h。2.聚苯胺/Fe3SO4復(fù)合吸波材料的制備
聚苯胺/Fe3SO4粉末 通過(guò)機(jī)械研磨后加入到紫外光固化體系中，組合體系中聚苯胺/Fe3SO4 1%-20%，聚氨酯丙烯酸酯50%-80%，單體稀釋劑10%_50%，光引發(fā)劑1%_5%，其他助劑1%-2%，混合攪拌均勻制作完成新型涂料。3.聚苯胺/Fe3SO4復(fù)合吸波涂層的制備
所得涂料可通過(guò)浸涂、噴涂方式涂抹在基材上，在無(wú)N2保護(hù)下紫外燈照射15-30S制得涂層，所得單層涂層厚度在500-1000 μ m。按照上述1，2，3所述的方法所得單層涂層厚度在1000 P m以下，所得涂層具有優(yōu)異的力學(xué)性能其硬度達(dá)到3-4H，附著力達(dá)到I級(jí)。通過(guò)矢量分析儀測(cè)得其在2-18GHZ范圍內(nèi)最大反射率為-10dB。本發(fā)明的有益效果是制備具有帶寬、涂層薄、優(yōu)異的力學(xué)性能的吸波材料。
具體實(shí)施例方式[I]在鋅粉存在下二次減壓蒸餾得到純凈的苯胺，F(xiàn)e3SO4經(jīng)過(guò)表面處理。[2]上述[I]所得苯胺與Fe3SO4按照一定的質(zhì)量比加入0.lmol/L的鹽酸中，然后在攪拌情況下，0-5°C滴加與苯胺摩爾比1:1的(NH4)2S2O8的鹽酸溶液，反應(yīng)3-5小時(shí)，然后再室溫反應(yīng)8-12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后分別用0.lmol/L鹽酸溶液和去離子水洗滌產(chǎn)物至濾液為無(wú)色，60°C真空干燥24h。[3]聚苯胺/Fe3SO4粉末通過(guò)機(jī)械研磨后加入到紫外光固化體系中，組合體系中聚氨酯丙烯酸酯50%-80%，單體稀釋劑10%-50%，光引發(fā)劑1%-5%，聚苯胺/Fe3SO4 1%_20%，其他助劑1%_2%混合攪拌使聚苯胺/Fe3SO4粉末均勻分散制做涂料。[4]所得涂料可通過(guò)浸涂、噴涂、刮涂、簾涂等方式涂抹在鐵基，鋁基板材上，在有無(wú)保護(hù)氣氛下紫外燈照射120S就可完全固化得到涂層。[5]所得單層涂層厚度小于2mm，測(cè)得其硬度可達(dá)到3_4H，附著力達(dá)到I級(jí)。[6]涂層采用矢量分析儀法測(cè)得其在2-18GHZ范圍內(nèi)反射衰減大于10dB。
權(quán)利要求
1.一種紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是組分由重量比聚氨酯丙烯酸酯50%-80%，單體稀釋劑10%-50%，光引發(fā)劑1%-5%，聚苯胺/Fe3SO4 1%_20%，混合攪拌使聚苯胺/Fe3SO4均勻分散制成涂料，所得涂料可通過(guò)浸涂、噴涂方式涂抹在基材板上，所得涂層單層厚度小于2mm，在500W紫外燈照射不到2分鐘制得涂層。
2.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:由重量比聚氨酯丙烯酸酯50%-80%，單體稀釋劑10%-50%，光引發(fā)劑1%-5%，聚苯胺/Fe3SO4 1%_20%組成。
3.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:所用聚氨酯丙烯酸酯官能度為2-6。
4.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:所用單體稀釋劑官能度為1-3，單體可為丙烯酸羥乙酯(HEMA)、異冰片基丙烯酸酯(IBOA)、三縮丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、1，6 —己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、二縮丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
5.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:所用光引發(fā)劑為自由基型光引發(fā)劑，分別為1-羥基環(huán)己基苯基甲酮(184)、2_羥基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、2，4，6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦(TPO)或其混合物。
6.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:所用助劑為涂料里面一些常用助劑:消泡劑、流平劑等。
7.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:所用聚苯胺/Fe3SO4粉末由苯胺/ Fe3SO4在不同質(zhì)量比下獲得。
8.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:所得單層涂層具有優(yōu)異的力學(xué)性能其硬度達(dá)到3-4Η，附著力達(dá)到I級(jí)。
9.按權(quán)利要求1所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層，其特征是:固化所得單層涂層在2-18GHZ頻率范圍內(nèi)有良好的吸收效果且單層涂層反射率達(dá)-10dB。
10.按權(quán)利要求1，8，9所述的紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4K波涂層，其特征是:固化所得涂層單層厚度小于2mm但不僅僅局限在2mm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種紫外光固化聚苯胺/Fe3SO4吸波涂層。所述紫外光固化聚苯胺吸波材料是以聚氨酯丙烯酸酯為基體材料，聚苯胺/Fe3SO4復(fù)合材料均勻分散到基體材料中并加入單體稀釋劑及光引發(fā)劑等助劑組成。該材料不僅能在2-18GHz有良好吸收電磁波的效果且形成的涂膜厚度可縮減至2mm以下，涂層固化時(shí)間小于2分鐘且具有較好的涂層性能。
文檔編號(hào)C08K9/00GK103087624SQ201310038010
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者鐘榮, 曹朝貴, 熊璠 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)