專利名稱:聚醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明具體涉及一種聚醚的制備方法。
背景技術(shù):
傳統(tǒng)的聚醚的制備方法中,產(chǎn)品需要進行過濾,因此在過濾的過程中經(jīng)常會帶來物料損失和環(huán)境危害。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種目的在于用該絡(luò)合催化劑制得的聚醚產(chǎn)品不飽和度低、分子量分布均勻,色澤淺,所得產(chǎn)品無需過濾,消除了老工藝過濾帶來的物料損失和環(huán)境危害的聚醚的制備方法。技術(shù)方案為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種聚醚的制備方法,所述的制備方法包括下列步驟
(1)聚醚用絡(luò)合催化劑的配制將中性和弱酸性無機化合物單體及去離子水分步投入催化劑配置釜中,控溫25 35°C攪拌完全溶解,約廣2小時,然后在恒溫烘箱中將上述溶液中的水份緩慢逐步風(fēng)干,每批風(fēng)干10公斤水分約需24小時,可得絡(luò)合催化劑25-30公斤;
(2)將反應(yīng)釜抽真空,利用負壓將脂肪醇吸入反應(yīng)釜中然后從反應(yīng)釜的加料斗中加入絡(luò)合催化劑,將反應(yīng)釜中的空氣抽凈后再充入氮氣至微正壓進行置換,啟動物料循環(huán)泵,利用螺旋板熱器中的導(dǎo)熱油加熱物料至12(Tl30°C,控制正常反應(yīng)溫度15(Tl70°C,反應(yīng)壓力(O. 4MPa,連續(xù)向反應(yīng)釜中加入 環(huán)氧乙烷進行加成聚合反應(yīng),加料結(jié)束后,保溫充分老化反應(yīng)至常壓,取中控樣分析合格后,降溫至12(T130°C從加料斗加計量冰醋酸常壓中和15分鐘,然后從加料斗加雙氧水微壓脫色30分鐘,將物料壓至切片釜冷卻切片包裝得成品聚醚
女口
廣叩 ο有益效果與現(xiàn)有的技術(shù)相比,本發(fā)明產(chǎn)量更高,效果更好,獲得的聚醚類產(chǎn)品純度較傳統(tǒng)產(chǎn)品高,不飽和度低、分子量分布均勻,色澤淺,所得產(chǎn)品無需過濾,消除了老工藝過濾帶來的物料損失和環(huán)境危害。
具體實施例方式下面對本發(fā)明進行詳細闡述。實施例1
一種聚醚的制備方法,所述的制備方法包括下列步驟
(1)聚醚用絡(luò)合催化劑的配制將中性和弱酸性無機化合物單體及去離子水分步投入催化劑配置釜中,控溫25°c攪拌完全溶解,約I小時,然后在恒溫烘箱中將上述溶液中的水份緩慢逐步風(fēng)干,每批風(fēng)干10公斤水分約需24小時,可得絡(luò)合催化劑25公斤;
(2)將反應(yīng)釜抽真空,利用負壓將脂肪醇吸入反應(yīng)釜中然后從反應(yīng)釜的加料斗中加入絡(luò)合催化劑,將反應(yīng)釜中的空氣抽凈后再充入氮氣至微正壓進行置換,啟動物料循環(huán)泵,利用螺旋板熱器中的導(dǎo)熱油加熱物料至120°C,控制正常反應(yīng)溫度150°C,反應(yīng)壓力(O. 4MPa,連續(xù)向反應(yīng)釜中加入環(huán)氧乙烷進行加成聚合反應(yīng),加料結(jié)束后,保溫充分老化反應(yīng)至常壓,取中控樣分析合格后,降溫至120°C從加料斗加計量冰醋酸常壓中和15分鐘,然后從加料斗加雙氧水微壓脫色30分鐘,將物料壓至切片釜冷卻切片包裝得成品聚醚產(chǎn)品。實施例2
一種聚醚的制備方法,所述的制備方法包括下列步驟
(1)聚醚用絡(luò)合催化劑的配制將中性和弱酸性無機化合物單體及去離子水分步投入催化劑配置釜中,控溫35°C攪拌完全溶解,約2小時,然后在恒溫烘箱中將上述溶液中的水份緩慢逐步風(fēng)干,每批風(fēng)干10公斤水分約需24小時,可得絡(luò)合催化劑30公斤;
(2)將反應(yīng)釜抽真空,利用負壓將脂肪醇吸入反應(yīng)釜中然后從反應(yīng)釜的加料斗中加入絡(luò)合催化劑,將反應(yīng)釜中的空氣抽凈后再充入氮氣至微正壓進行置換,啟動物料循環(huán)泵,利用螺旋板熱器中的導(dǎo)熱油加熱物料至130°C,控制正常反應(yīng)溫度170°C,反應(yīng)壓力(O. 4MPa,連續(xù)向反應(yīng)釜中加入環(huán)氧乙烷進行加成聚合反應(yīng),加料結(jié)束后,保溫充分老化反應(yīng)至常壓,取中控樣分析合格后,降溫至130°C從加料斗加計量冰醋酸常壓中和15分鐘,然后從加料斗加雙氧水微壓脫色30分鐘,將物料壓至切片釜冷卻切片包裝得成品聚醚產(chǎn)品。實施例3
一種聚醚的制備方法,所述的制備方法包括下列步驟
(1)聚醚用絡(luò)合催化劑的配制將中性和弱酸性無機化合物單體及去離子水分步投入催化劑配置釜中,控溫30°C攪拌完全溶解,約1. 5小時,然后在恒溫烘箱中將上述溶液中的水份緩慢逐步風(fēng)干,每批風(fēng)干10公斤水分約需24小時,可得絡(luò)合催化劑28公斤;
(2)將反應(yīng)釜抽真空,利用負壓將脂肪醇吸入反應(yīng)釜中然后從反應(yīng)釜的加料斗中加入絡(luò)合催化劑,將反應(yīng)釜中的空氣抽凈后再充入氮氣至微正壓進行置換,啟動物料循環(huán)泵,利用螺旋板熱器中的導(dǎo)熱油加熱物料至125 °C,控制正常反應(yīng)溫度160°C,反應(yīng)壓力(O. 4MPa,連續(xù)向反應(yīng)釜中加入環(huán)氧乙烷進行加成聚合反應(yīng),加料結(jié)束后,保溫充分老化反應(yīng)至常壓,取中控樣分析 合格后,降溫至125°C從加料斗加計量冰醋酸常壓中和15分鐘,然后從加料斗加雙氧水微壓脫色30分鐘,將物料壓至切片釜冷卻切片包裝得成品聚醚產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種聚醚的制備方法,其特征在于所述的制備方法包括下列步驟 (1)聚醚用絡(luò)合催化劑的配制將中性和弱酸性無機化合物單體及去離子水分步投入催化劑配置釜中,控溫25 35°C攪拌完全溶解,約廣2小時,然后在恒溫烘箱中將上述溶液中的水份緩慢逐步風(fēng)干,每批風(fēng)干10公斤水分約需24小時,可得絡(luò)合催化劑25-30公斤; (2)將反應(yīng)釜抽真空,利用負壓將脂肪醇吸入反應(yīng)釜中然后從反應(yīng)釜的加料斗中加入絡(luò)合催化劑,將反應(yīng)釜中的空氣抽凈后再充入氮氣至微正壓進行置換,啟動物料循環(huán)泵,利用螺旋板熱器中的導(dǎo)熱油加熱物料至12(Tl30°C,控制正常反應(yīng)溫度15(Tl70°C,反應(yīng)壓力(O. 4MPa,連續(xù)向反應(yīng)釜中加入環(huán)氧乙烷進行加成聚合反應(yīng),加料結(jié)束后,保溫充分老化反應(yīng)至常壓,取中控樣分析合格后,降溫至12(T130°C從加料斗加計量冰醋酸常壓中和15分鐘,然后從加料斗加雙氧水微壓脫色30分鐘,將物料壓至切片釜冷卻切片包裝得成品聚醚
全文摘要
本發(fā)明公開了聚醚的制備方法,所述的制備方法包括下列步驟聚醚用絡(luò)合催化劑的配制將中性和弱酸性無機化合物單體及去離子水分步投入催化劑配置釜中,控溫25~35℃攪拌完全溶解,約1~2小時,然后在恒溫烘箱中將上述溶液中的水份緩慢逐步風(fēng)干,每批風(fēng)干10公斤水分約需24小時,可得絡(luò)合催化劑25-30公斤;本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比,產(chǎn)量更高,純度更高。
文檔編號C08G65/28GK103059287SQ20121054087
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者王加國 申請人:江蘇省海安石油化工廠