專利名稱:建材用聚酯樹脂以及制備該聚酯樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種建材用聚酯樹脂,以及該聚酯樹脂的制備方法。
背景技術(shù):
聚酯樹脂是一類由多元醇和多元酸通過(guò)酯化、縮聚反應(yīng)合成的高分子化合物,可分為飽和聚酯樹脂和不飽和聚酯樹脂。聚酯樹脂在涂料工業(yè)主要用于同氨基樹脂聚酯型氨基烘漆或與多異氰酸酯配制室溫固化雙組分聚氨脂漆,聚酯型的這些體系較醇酸體系有更好的耐候性和保光性,且硬度高、附著力好,屬于高端的烘漆體系。
建材用聚酯樹脂屬于飽和樹脂,目前的聚酯樹脂合成工藝一般在第二階段中加入已二酸,反應(yīng)前需先降低體系溫度,并且加料時(shí)容易起泡,導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種主要建材用聚酯樹脂,以及該聚酯樹脂的制備方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明公開了一種建材用聚酯樹脂(URALAC P 865),其是由如下重量百分比的組分經(jīng)酯化、縮聚反應(yīng)而得
新戌二醇 38. 01-42. 01、
間笨二甲酸 13.0-15.01、
對(duì)笨二甲酸 40. 01-45.戰(zhàn)、
己二ft3. 01-4. 0%、酯化催化·0.01-0. %、
抗氣化劑0.02-0. 5%、
樹脂助劑0.01-0.51,各組份所占質(zhì)量百分比之等于100% ;所述聚酯樹脂物理參數(shù)如下酸值33.0-37. Omg KOH/g ;粘度160°C測(cè)得的粘度為12. 0-32. OPa. s顏色0-14.O玻璃化溫度56°C所述顏色是指用色差計(jì)測(cè)量得到的數(shù)值,該色差計(jì)所測(cè)量的數(shù)據(jù)可以表征出產(chǎn)品顏色的情況,如測(cè)試的數(shù)值越大,則表明該產(chǎn)品的顏色越黃。采用Hunter Lab公司生產(chǎn)的型號(hào)為ColorFlex EZ的色差計(jì)測(cè)定上述顏色。所述酯化催化劑為有機(jī)錫類化合物,優(yōu)選單丁基氧化錫、二丁基氧化錫或丁基錫酸,其含量在O. 05% —1% ;所述抗氧化劑為亞磷酸酯類抗氧化劑,優(yōu)選季戊四醇二亞磷酸雙十八酯;所述樹脂助劑為抗氧化劑1010及固化促進(jìn)劑;抗氧化劑1010是一種大分子多功能受阻酚類抗氧劑的商品通用名稱,固化促進(jìn)劑優(yōu)選三苯基溴化磷;本發(fā)明還提供了一種上述聚酯樹脂的制備方法,包括如下三階段反應(yīng)步驟
第一階段將新戊二醇、占間苯二甲酸總重量25 40%的間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、己二酸和酯化催化劑、抗氧化劑加入反應(yīng)器內(nèi)混合;加熱反應(yīng)器,開始對(duì)反應(yīng)釜加壓,加壓到7. 3bar ;加熱反應(yīng)器到255 °C后,啟動(dòng)降壓程式,并繼續(xù)加熱到260 °C,等壓力降到Obar后,并維持反應(yīng)器在260°C溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng),當(dāng)體系澄清,且酸值達(dá)到10. 0-14. Omg KOH/g后,進(jìn)入第二階段;第二階段將剩余的間苯二甲酸加入所述反應(yīng)器內(nèi);加熱反應(yīng)釜到250°C,進(jìn)一步酯化反應(yīng),并維持在此溫度下,當(dāng)體系澄清,且酸值達(dá)到45-50mg KOH/g后,進(jìn)入第三階段;第三階段將反應(yīng)器抽真空到-O. 9bar,將酯化反應(yīng)生成的水進(jìn)一步脫出,從而使酯化反應(yīng)繼續(xù)向正方向進(jìn)行,當(dāng)酸值達(dá)到33. 0-37. Omg KOH/g、粘度達(dá)到12. 0-32. OPa. s后,冷卻并通入氮?dú)馄瞥婵?;第一階段的酯化反應(yīng)時(shí)間一般為8. 0-9. O個(gè)小時(shí),第二階段的酯化時(shí)間一般為2. 2-2. 5 小時(shí)。當(dāng)體系冷卻到200C后,加入樹脂助劑并混合均勻,經(jīng)后續(xù)處理后即得到所述建材用聚酯樹脂。所述樹脂助劑為抗氧化劑1010及固化促進(jìn)劑;抗氧化劑1010是一種大分子多功能受阻酚類抗氧劑的商品通用名稱,固化促進(jìn)劑優(yōu)選2-乙基-N,N-雙(2-乙己基)-1-己胺;所述后續(xù)處理是指將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻成固體片狀,經(jīng)過(guò)破碎后按照重量要求進(jìn)行包裝。上述原料均采用常規(guī)市售產(chǎn)品??寡趸瘎┘尤敫叻肿硬牧现心苡行У匾种苹蚪档痛蠓肿拥臒嵫趸?、光氧化速度,顯著地提高材料的耐熱、耐光性能,延緩材料的降解等老化過(guò)程,延長(zhǎng)制品使用壽命。本發(fā)明將己二酸從第二階段原料中挪到第一階段原料中加入,減少了因己二酸在二階段加料時(shí)起泡而耽擱的加料時(shí)間,同時(shí)加料溫度可以提高,從而節(jié)省了二階段的加料時(shí)間及在第二階段的加熱時(shí)間,顯著地提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明建材用聚酯樹脂應(yīng)用于建材級(jí)粉末涂料,可作為建筑鋁型材、幕墻及橋梁、公路護(hù)欄、防盜門等行業(yè)的表面涂裝,具有優(yōu)良的抵御紫外線和高濕度環(huán)境性能,優(yōu)異的物理機(jī)械性能,優(yōu)異的耐熱性和耐化學(xué)藥品性的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式聚酯樹脂的制備第一階段將新戊二醇1053克、間苯二甲酸110克、對(duì)苯二甲酸1124克,己二酸875克和酯化催化劑丁基錫酸O. 54克,抗氧化劑季戊四醇二亞磷酸雙十八酯O. 92克加入反應(yīng)器內(nèi)混合;加熱反應(yīng)器,開始對(duì)反應(yīng)釜加壓,加壓到7. 3bar ;加熱反應(yīng)器到255°C后,啟動(dòng)降壓程式,并繼續(xù)加熱反應(yīng)器到260°C,等壓力降低到Obar,維持反應(yīng)器在260°C溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng),當(dāng)體系澄清,且酸值達(dá)到10-14mg KOH/ g后(酯化反應(yīng)時(shí)間為8. 0-9. O小時(shí)),進(jìn)入第二階段;第二階段將間苯二甲酸240克加入所述反應(yīng)器內(nèi);加熱反應(yīng)釜到250°C,進(jìn)一步酯化反應(yīng),并維持在此溫度下,當(dāng)體系澄清,且酸值達(dá)到45—50mg KOH/g后(酯化反應(yīng)時(shí)間為I. 5小時(shí)左右),進(jìn)入第三階段;第三階段將反應(yīng)器抽真空到-O. 9bar,將酯化反應(yīng)生成的水進(jìn)一步脫出,從而使酯化反應(yīng)繼續(xù)向正方向進(jìn)行,當(dāng)酸值達(dá)到33. 0—37. Omg KOH/g、粘度達(dá)到12. 0—32. Opa. s后,冷卻并通入氮?dú)馄瞥婵?;?dāng)體系冷卻到200°C后,加入樹脂助劑2-乙基-N,N-雙(2-乙己基)_1_己胺
2.33g,抗氧化劑1010 4. 35g并混合均勻,將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻成固體片狀,經(jīng)過(guò)破碎后按照重量要求進(jìn)行包裝,即得到所述建材用聚酯樹脂。
權(quán)利要求
1.一種建材用聚酯樹脂,其是由如下重量百分比的組分經(jīng)酯化、縮聚反應(yīng)而得新戌二醇 38. 01-42, %%、間苯二甲酸13. 0-15.0%、對(duì)苯二甲酸40.01-45.01、己二酸3. 0%-4. 0%、酯化催化劑O. 01-0. %、抗氧化劑O. 02—0. %、樹脂助劑O. 01-0. 5%, 各組份所占質(zhì)量百分比之等于100% ; 所述聚酯樹脂酸值33. 0-37. Omg KOH/g, 160°C測(cè)得的粘度為12. 0-32. OPa. S,顏色0-14. O,玻璃化溫度56°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的建材用聚酯樹脂,其特征在于,所述酯化催化劑為有機(jī)錫類化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的建材用聚酯樹脂,其特征在于,所述酯化催化劑選自單丁基氧化錫、二丁基氧化錫或丁基錫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的建材用聚酯樹脂,其特征在于,所述抗氧化劑為亞磷酸酯類抗氧化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的建材用聚酯樹脂,其特征在于,所述抗氧化劑為季戊四醇二亞磷酸雙十八酯。
6.制備如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述建材用聚酯樹脂的方法,其特征在于,包括如下三階段反應(yīng)步驟 第一階段 將新戊二醇、占間苯二甲酸總重量25 40%的間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、己二酸和酯化催化劑、抗氧化劑加入反應(yīng)器內(nèi)混合; 加熱反應(yīng)器,開始對(duì)反應(yīng)釜加壓,加壓到7. 3bar ; 加熱反應(yīng)器到255°C后,啟動(dòng)降壓程式,并繼續(xù)加熱到260°C,等壓力降到Obar后,并維持反應(yīng)器在260°C溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng),當(dāng)體系澄清,且酸值達(dá)到10. 0-14. Omg KOH/g后,進(jìn)入第二階段; 第二階段 將剩余的間苯二甲酸加入所述反應(yīng)器內(nèi); 加熱反應(yīng)釜到250°C,進(jìn)一步酯化反應(yīng),并維持在此溫度下,當(dāng)體系澄清,且酸值達(dá)到45-50mg KOH/g后,進(jìn)入第三階段; 第三階段 將反應(yīng)器抽真空到-O. 9bar,將酯化反應(yīng)生成的水進(jìn)一步脫出,從而使酯化反應(yīng)繼續(xù)向正方向進(jìn)行,當(dāng)酸值達(dá)到33. 0-37. Omg KOH/g、粘度達(dá)到12. 0-32. OPa. s后,冷卻并通入氮?dú)馄瞥婵眨划?dāng)體系冷卻到200°C后,加入樹脂助劑并混合均勻,經(jīng)后續(xù)處理后即得到所述建材用聚酯樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,第三階段中所述后續(xù)處理是將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻成固體片狀,經(jīng)過(guò)破碎后按照重量要求進(jìn)行包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種建材用聚酯樹脂,其是由如下重量百分比的組分經(jīng)酯化、縮聚反應(yīng)而得新戊二醇38-42%、間苯二甲酸13-15%、對(duì)苯二甲酸40-45%、己二酸3-4%、酯化催化劑0.01-0.5%、抗氧化劑0.02-0.5%、樹脂助劑0.01-0.5%,各組份所占質(zhì)量百分比之等于100%;所述聚酯樹脂酸值33-37mg KOH/g,160℃測(cè)得的粘度為12-32Pa.s,顏色0-14,玻璃化溫度56℃。本發(fā)明還公開了該聚酯樹脂的制備方法。本發(fā)明將己二酸從第二階段原料中挪到第一階段原料中加入,節(jié)省了二階段的加料時(shí)間及在第二階段的加熱時(shí)間,顯著地提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C08G63/78GK102816314SQ20121030761
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者曹銀波, 浦密榮 申請(qǐng)人:帝興樹脂(昆山)有限公司