專利名稱：一種緩釋型聚羧酸系高性能減水劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減水劑，具體涉及一種具有緩釋功能的高性能聚羧酸系減水劑。
背景技術(shù)：
在混凝土減水劑中，聚羧酸系減水劑具有較高的減水能力，摻量與混凝土流動(dòng)性的相關(guān)性較好，坍落度保持性能較強(qiáng)。但在運(yùn)輸和施工中，由于拌合混凝土的水分蒸發(fā)，特別是在夏季高溫條件下水分的損失更大，提供潤(rùn)滑作用的水分隨時(shí)間減少，新拌混凝土的流動(dòng)性損失較快，加水重塑后，影響了混凝土的強(qiáng)度
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種具有緩釋功能的高性能聚竣Ife系減水劑。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，通過向充有氮?dú)獾牡滓褐械渭硬伙柡陀袡C(jī)酸及緩釋溶液和還原性溶液進(jìn)行聚合反應(yīng)制備而成；其中底液包括重量配比為30-40 :2-5 20-30的烯丙基聚氧乙烯醚、雙氧水和去離子水；不飽和有機(jī)酸及緩釋溶液包括重量配比為2-4 10-16的丙烯酸、緩釋組分和去離子水，緩釋組分選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和醋酸乙烯中的一種或多種混合；還原性溶液包括重量配比為1-3 :10-16的巰基乙酸和去離子水；且烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巰基乙酸的重量配比為30-40 :2-4 :1-3。該減水劑中還含有還含有占減水劑總重量的O. 5-1%的消泡劑，該消泡劑優(yōu)選聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。聚合反應(yīng)溫度為70_80°C。不飽和有機(jī)酸及緩釋溶液的滴加時(shí)間為2-3小時(shí)，還原性溶液的滴加時(shí)間為3-4小時(shí)，滴加完成后保溫I小時(shí)。反應(yīng)完成后，溫度降低到55-65°C，采用堿性化合物調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值至7. 0-8. O。堿性化合物選自氫氧化鈉及其水溶液或氫氧化鉀及其水溶液，碳酸鈉及其水溶液。其中，原料烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為2400，制得的聚合物分子量為50000。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明在聚合反應(yīng)中加入緩釋組分，通過控制主鏈上羧酸基團(tuán)的類型和數(shù)量，來控制聚羧酸系減水劑在水泥顆粒上的吸附速率，從而實(shí)現(xiàn)減水劑的緩慢釋放分散作用。同時(shí)本發(fā)明以烯丙基聚氧乙烯醚為原料，制得的聚羧酸側(cè)鏈長(zhǎng)度即利于減水劑的合成，又有利于增加吸附層分子的立體斥力。本發(fā)明中的鏈引發(fā)劑直接在底液中加入，而采用鏈轉(zhuǎn)移劑調(diào)節(jié)聚合物的分子量分布，方便對(duì)反應(yīng)進(jìn)行控制，同時(shí)適當(dāng)縮短了反應(yīng)時(shí)間。本發(fā)明對(duì)原料的加入量和各單體的加入濃度進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)，確定了投料配比及各投料濃度，制得的減水劑減水率高，且水泥凈漿的流動(dòng)度大。本發(fā)明以簡(jiǎn)單的組分配比達(dá)到較好的緩釋效果，操作方便，制備工藝簡(jiǎn)單，且制得的產(chǎn)品減水性能高。同時(shí)在聚合反應(yīng)完成后加入消泡劑，消除了聚羧酸高性能減水劑表面的大氣泡，降低對(duì)混凝土的孔結(jié)構(gòu)和耐久性產(chǎn)生的不良影響。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明脂肪族減水劑的生產(chǎn)方法進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例一
底液制備按重量份分別取烯丙基聚氧乙烯醚30份、雙氧水2份和去離子水30份，混合均勻備用。 不飽和有機(jī)酸及緩釋溶液制備按重量份分別取丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯2份和去離子水10份，混合均勻備用。還原性溶液制備按重量份分別取巰基乙酸I份和去離子水10份，混合均勻備用。在反應(yīng)釜中加入底液，充氮?dú)?，升溫?0°C，同時(shí)滴加不飽和有機(jī)酸溶液和還原性溶液，滴加時(shí)間分別為2小時(shí)和3小時(shí)。滴加完畢后保溫I小時(shí)，降溫至55°C，用氫氧化鈉溶液中和至PH值為7. 0，再調(diào)整溶液固含量至20%。最后加入O. 5份的聚醚改性聚硅氧烷消泡劑，混合均勻即得聚羧酸系高效減水齊U。應(yīng)用于水泥配制的砂漿，測(cè)得其減水率為30%，水泥凈漿流動(dòng)度為230mm(聚羧酸系高效減水劑用量為水泥質(zhì)量的1% )。實(shí)施例二
底液制備按重量份分別取烯丙基聚氧乙烯醚40份、雙氧水5份和去離子水30份，混合均勻備用。不飽和有機(jī)酸及緩釋溶液制備按重量份分別取丙烯酸4份、甲基丙烯酸乙酯4份和去離子水16份，混合均勻備用。還原性溶液制備按重量份分別取巰基乙酸3份和去離子水16份，混合均勻備用。在反應(yīng)釜中加入底液，充氮?dú)?，升溫?0°C，同時(shí)滴加不飽和有機(jī)酸溶液和還原性溶液，滴加時(shí)間分別為3小時(shí)和4小時(shí)。滴加完畢后保溫I小時(shí)，降溫至65°C，用氫氧化鉀溶液中和至PH值為8. 0，再調(diào)整溶液固含量至20%。最后加入1.1份的聚醚改性聚硅氧烷消泡劑，混合均勻即得聚羧酸系高效減水齊U。應(yīng)用于水泥配制的砂漿，測(cè)得其減水率為32%，水泥凈漿流動(dòng)度為245_(聚羧酸系高效減水劑用量為水泥質(zhì)量的1% )。實(shí)施例三
底液制備按重量份分別取烯丙基聚氧乙烯醚30份、雙氧水3份和去離子水25份，混合均勻備用。不飽和有機(jī)酸劑緩釋溶液制備按重量份分別取丙烯酸3份、醋酸乙烯3份和去離子水14份，混合均勻備用。還原性溶液制備按重量份分別取巰基乙酸2份和去離子水12份，混合均勻備用。在反應(yīng)釜中加入底液，充氮?dú)?，升溫?0°C，同時(shí)滴加不飽和有機(jī)酸溶液和還原性溶液，滴加時(shí)間分別為3小時(shí)和4小時(shí)。滴加完畢后保溫I小時(shí)，降溫至55°C，用氫氧化鈉溶液中和至PH值為8. 0，再調(diào)整溶液固含量至20%。最后加入O. 7份的聚醚改性聚硅氧 烷消泡劑，混合均勻即得聚羧酸系高效減水齊U。應(yīng)用于水泥配制的砂漿，測(cè)得其減水率為30%，水泥凈漿流動(dòng)度為220mm(聚羧酸系高效減水劑用量為水泥 質(zhì)量的1% )。
權(quán)利要求
1.一種緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述減水劑通過向充有氮?dú)獾牡滓褐械渭硬伙柡陀袡C(jī)酸及緩釋溶液和還原性溶液進(jìn)行聚合反應(yīng)制備而成；所述底液包括重量配比為30-40 :2-5 :20-30的烯丙基聚氧乙烯醚、雙氧水和去離子水；所述不飽和有機(jī)酸及緩釋溶液包括重量配比為2-4 10-16的丙烯酸、緩釋組分和去離子水；所述緩釋組分選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和醋酸乙烯中的一種或多種混合；所述還原性溶液包括重量配比為1-3 10-16的巰基乙酸和去離子水；所述烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巰基乙酸的重量配比為30-40 :2-4 :1-3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述減水劑中還含有占減水劑總重量的O. 5-1%的消泡劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述消泡劑為聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述聚合反應(yīng)溫度為70-80°C ;所述不飽和有機(jī)酸及緩釋溶液的滴加時(shí)間為2-3小時(shí)，還原性溶液的滴加時(shí)間為3-4小時(shí)，滴加完成后保溫I小時(shí)；反應(yīng)完成后，溫度降低到55-65°C，采用堿性化合物調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液PH值至7. 0-8. O。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述堿性化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，其特征在于所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為2400，聚合反應(yīng)制得的聚合物分子量為50000。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種緩釋型聚羧酸系高性能減水劑，通過向充有氮?dú)獾牡滓褐械渭硬伙柡陀袡C(jī)酸及緩釋溶液和還原性溶液進(jìn)行聚合反應(yīng)制備而成；其中底液包括重量配比為30-402-520-30的烯丙基聚氧乙烯醚、雙氧水和去離子水；不飽和有機(jī)酸及緩釋溶液包括重量配比為2-410-16的丙烯酸、緩釋組分和去離子水，緩釋組分選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和醋酸乙烯中的一種或多種混合；還原性溶液包括重量配比為1-310-16的巰基乙酸和去離子水；且烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巰基乙酸的重量配比為30-402-41-3。本發(fā)明以簡(jiǎn)單的組分配比達(dá)到較好的緩釋效果，操作方便，制備工藝簡(jiǎn)單，且制得的產(chǎn)品減水性能高。
文檔編號(hào)C08F283/06GK102993385SQ201210298368
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者王興文, 孫忠, 盧祎 申請(qǐng)人:江蘇百瑞吉新材料有限公司