專利名稱：一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合吸波材料及其制備方法，特別是涉及以介孔氧化硅泡沫材料為基體、鐵粉和聚噻吩高分子化合物摻雜的復(fù)合吸波材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著計(jì)算機(jī)、變電站、無線通訊站及傳感器等高新技術(shù)的普及，吸波材料已經(jīng)進(jìn)入了被廣泛應(yīng)用的階段。在人們的日常工作和生活中，一些電子電器設(shè)備的普及所帶來的電磁輻射及干擾問題日益嚴(yán)重，例如由于電磁波干擾導(dǎo)致飛機(jī)航班被延誤，醫(yī)院電子醫(yī)療儀器無法正常工作；使用各種電子產(chǎn)品時(shí)所產(chǎn)生的電磁輻射會(huì)通過非熱效應(yīng)、累積效應(yīng)及熱效應(yīng)對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)甚至生殖系統(tǒng)產(chǎn)生直接傷害；此外，手機(jī)、電腦等在使用過程中輻射的電磁波，在干擾其它信號(hào)的同時(shí)也很可能導(dǎo)致國家及個(gè)人機(jī)密信息的泄露，諸如此類的由電磁波輻射引起的問題在人們追求高質(zhì)量生活的今天正在逐漸引起公眾的 關(guān)注。吸波材料按工作原理可分為干涉型和吸收型兩大類，其中吸收型吸波材料又可分為磁損耗型和電損耗型兩種。磁損耗型吸波材料主要特點(diǎn)是具有較高的磁損耗正切角，利用磁滯損耗、疇壁共振和自然共振、后效損耗等磁極化機(jī)制衰減吸收電磁波，主要包括鐵氧體粉體、羰基鐵粉、超細(xì)金屬粉、納米相材料等。電損耗型吸波材料主要特點(diǎn)是具有較高的電損耗正切角，依靠介質(zhì)的電子極化、離子極化、分子極化或界面極化衰減吸收電磁波，主要包括導(dǎo)電碳黑、碳化硅、金屬短纖維、導(dǎo)電高分子等。目前，對(duì)于吸波材料來說，單純的磁損耗型或電損耗型不能滿足實(shí)際應(yīng)用的需要，且單獨(dú)使用這些材料時(shí)大多存在吸波能力弱，吸波頻帶窄、質(zhì)量重、不耐高溫和機(jī)械性能較差等不足。為了滿足實(shí)際需求，就要在傳統(tǒng)吸波材料的基礎(chǔ)上，突破原有材料的局限，積極研制新型吸波劑，探索集磁損耗和電損耗于一身的復(fù)合型吸波材料。裘式綸等(專利公開號(hào)CN 101649110A)公開了以分子篩、鐵氧體和聚苯胺摻雜的復(fù)合吸波材料，其借助于分子篩特殊的孔道特性組裝上了具有電消耗型的聚苯胺和磁消耗型的鐵氧體，提高了吸波效果，但吸波頻帶較窄，吸波能力有限，且材料質(zhì)量較重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的吸波能力弱，吸波頻帶窄、質(zhì)量重等問題而提供一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料。本發(fā)明另一目的在于提供一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料的制備方法。本發(fā)明所述的復(fù)合吸波材料是通過以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的—種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料，該復(fù)合吸波材料以介孔氧化硅泡沫材料為基體、鐵粉和聚噻吩高分子化合物摻雜制成，其原料配比為以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，介孔氧化硅泡沫材料8 30%、鐵粉10 70%和聚噻吩10 80%。所述的鐵粉為超細(xì)粉，粒徑大小為O. I O. 5 μ m。一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料的制備方法，包括兩個(gè)步驟
a.介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉的合成；b.介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩組裝。具體制備步驟過程如下(I)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉的合成以聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物為模板劑，正硅酸乙酯為硅源，1,3,5-均三甲苯為擴(kuò)孔劑，按聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物、正硅酸乙酯、1，3，5-均三甲苯、鹽酸溶液和鐵粉摩爾比為I : 50 60 39 48 280 350 3 30，先將聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物溶解在鹽酸溶液 中，然后加入I，3, 5-均三甲苯,再加入正娃酸乙酯于40 60°C恒溫水浴中攪拌IOmin,之后將鐵粉加入其中攪拌48h，然后將此混合物于130 150°C水熱晶化72h，再經(jīng)過過濾，洗滌，干燥，最后采用焙燒法(室溫下，以2°C /min升溫速率升至550°C，并于550°C保持8h)除去模板。(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩組裝將一定量介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉(其中介孔氧化硅泡沫材料和鐵粉所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為8 30 %和10 70 % )加入到80 IOOmL的氯仿中，超聲分散4h 6h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉均一分散在氯仿中后，繼續(xù)加入一定量的噻吩單體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)占10 80% )，繼續(xù)攪拌3h 5h，然后加入O. I O. 5g無水三氯化鐵引發(fā)聚合反應(yīng)，在室溫下繼續(xù)攪拌24h，過濾，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌直至濾液變?yōu)闊o色為止，最后將制得的產(chǎn)物在80°C真空干燥箱中真空干燥24h。復(fù)合吸波材料性能測(cè)試采用拱橋天線法，具體是指在電磁暗室中將制得的吸波材料平鋪在150mmX 150mm的金屬平板上，厚度為4mm，在I 40GHz頻段對(duì)復(fù)合吸波材料進(jìn)行電磁波吸收性能測(cè)試。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著特征是I、本發(fā)明用磁導(dǎo)率高、磁損耗大的鐵粉作為磁損耗體，用聚噻吩作為電損耗體，通過以介孔氧化硅泡沫材料為基體組裝而成，制備了集磁損耗和電損耗于一體的復(fù)合吸波材料，增強(qiáng)了材料的吸波能力，同時(shí)也拓寬了吸波頻帶；2、本發(fā)明在介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉的制備合成過程中，將介孔氧化硅包覆于鐵粉粒子表面，形成復(fù)合核殼結(jié)構(gòu)，增加了鐵粉粒子間的穩(wěn)定性，同時(shí)借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔徑和三維連通的特殊結(jié)構(gòu)，大量負(fù)載聚噻吩，由此提高材料的吸波能力；3、本發(fā)明采用水熱法合成介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉，可提高復(fù)合吸波材料耐高溫性能和耐化學(xué)腐蝕能力，且具有質(zhì)輕的特點(diǎn)，由此進(jìn)一步拓展了復(fù)合吸波材料的應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)例來進(jìn)一步描述本發(fā)明的特征，但本發(fā)明并不局限于下述實(shí)例。實(shí)施例I :
(I)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉制備先將2g聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物溶解在150mL (lmol/L)鹽酸溶液中，然后加入0.052g 1，3，5-均三甲苯，再加入9.88正硅酸乙酯于601恒溫水浴中攪拌lOmin，之后將I. 8g鐵粉加入其中攪拌48h，。然后將此混合物于130°C水熱晶化72h，再經(jīng)過過濾，洗滌，干燥，最后使用焙燒法(室溫下，以2V /min升溫速率升至550°C，并于550°C保持8h)除模板，即制得介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉。(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩的組裝將3. 8g介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉加入到80mL的氯仿中，超聲分散4h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉均一分散在氯仿中后，繼續(xù)加入IOg的噻吩單體，繼續(xù)攪拌3h，然后加入O. Ig無水三氯化鐵引發(fā)聚合反應(yīng)，在室溫下繼續(xù)攪拌24h，過濾，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌直至濾液變?yōu)闊o色為止，最后將制得的產(chǎn)物在80°C真空干燥箱中真空干燥24h。 實(shí)施例2 (I)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉制備先將2g聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物溶解在150mL (lmol/L)鹽酸溶液中，然后加入0.022g 1，3，5-均三甲苯，再加入9.88正硅酸乙酯于601恒溫水浴中攪拌lOmin，之后將2. 3g鐵粉加入其中攪拌48h。然后將此混合物于140°C水熱晶化72h，再經(jīng)過過濾，洗滌，干燥，最后使用焙燒法(室溫下，以2°C /min升溫速率升至550°C，并于550°C保持8h)除模板，即制得介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉。(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩的組裝將4. 3g介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉加入到80mL的氯仿中，超聲分散6h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉均一分散在氯仿中后，繼續(xù)加入15g的噻吩單體，繼續(xù)攪拌5h，然后加入O. Ig無水三氯化鐵引發(fā)聚合反應(yīng)，在室溫下繼續(xù)攪拌24h，過濾，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌直至濾液變?yōu)闊o色為止，最后將制得的產(chǎn)物在80°C真空干燥箱中真空干燥24h。實(shí)施例3:(I)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉制備先將2g聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物溶解在130mL (lmol/L)鹽酸溶液中，然后加入0.052g 1，3，5-均三甲苯，再加入9.88正硅酸乙酯于601恒溫水浴中攪拌lOmin，之后將I. 5g鐵粉加入其中攪拌48h。然后將此混合物于150°C水熱晶化72h，再經(jīng)過過濾，洗滌，干燥，最后使用焙燒法(室溫下，以2°C /min升溫速率升至550°C，并于550°C保持8h)除模板，即制得介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉。(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩的組裝將3. 5g介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉加入到80mL的氯仿中，超聲分散4h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉均一分散在氯仿中后，繼續(xù)加入IOg的噻吩單體，繼續(xù)攪拌3h，然后加入0. 3g無水三氯化鐵引發(fā)聚合反應(yīng)，在室溫下繼續(xù)攪拌24h，過濾，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌直至濾液變?yōu)闊o色為止，最后將制得的產(chǎn)物在80°C真空干燥箱中真空干燥24h。實(shí)施例4 新型復(fù)合吸波材料性能測(cè)試(拱橋天線法)在電磁暗室中將制得的吸波材料平鋪在150mmX 150mm的鋁板上，厚度為2mm，在I 40GHz頻段對(duì)新型復(fù)合吸波材料進(jìn)行電磁波吸收性能測(cè)試。
測(cè)試結(jié)果如下表I所示表I
樣品實(shí)施例I實(shí)施例2 實(shí)施 例3電磁波最大吸收
-35-38-37
衰減量/dB從表I測(cè)試結(jié)果可以看出，實(shí)施例I 3中的吸波材料在I 40GHz頻段對(duì)電磁波的最大吸收衰減量均達(dá)_38dB以上，說明本發(fā)明公開的復(fù)合吸波材料在寬頻段內(nèi)對(duì)電磁波具有良好的吸收效果。
權(quán)利要求
1.一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料，其特征在于以介孔氧化硅泡沫材料為基體、鐵粉和聚噻吩高分子化合物摻雜制成，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，其原料配比為介孔氧化硅泡沫材料8 30%、鐵粉10 70%和聚噻吩10 80%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的復(fù)合吸波材料，其特征在于所述的鐵粉為超細(xì)粉，粒徑大小為 O. I O. 5 μ m。
3.一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于包括兩個(gè)步驟a.介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉的合成；b.介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩組裝。具體制備步驟過程如下 (1)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉的合成 以聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物為模板劑，正硅酸乙酯為硅源，1，3，5-均三甲苯為擴(kuò)孔劑，按聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物、正硅酸乙酯、1，3，5-均三甲苯、鹽酸溶液和鐵粉摩爾比為I : 50 60 39 48 280 .350 3 30，先將聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物溶解在鹽酸溶液中，然后加入1，3, 5-均三甲苯,再加入正娃酸乙酯于40 60°C恒溫水浴中攪拌IOmin,之后將鐵粉加入其中攪拌48h，然后將此混合物于130 150°C水熱晶化72h，再經(jīng)過過濾，洗滌，干燥，最后采用焙燒法(室溫下，以2V /min升溫速率升至550°C，并于550°C保持8h)除去模板。
(2)介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩組裝 將一定量介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉(其中介孔氧化硅泡沫材料和鐵粉所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為8 30%和10 70% )加入到80 IOOmL的氯仿中，超聲分散4h_6h，待介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉均一分散在氯仿中后，繼續(xù)加入一定量的噻吩單體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)占10 80% )，繼續(xù)攪拌3h 5h，然后加入O. I O. 5g無水三氯化鐵引發(fā)聚合反應(yīng)，在室溫下繼續(xù)攪拌24h，過濾，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌直至濾液變?yōu)闊o色為止，最后將制得的產(chǎn)物在80°C真空干燥箱中真空干燥24h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種以介孔氧化硅泡沫材料為基體的復(fù)合吸波材料及其制備方法，該復(fù)合吸波材料制備以介孔氧化硅泡沫材料為基體、鐵粉和聚噻吩高分子化合物摻雜制成，其配方比例為以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，介孔氧化硅泡沫材料8～30％、鐵粉10～70％和聚噻吩10～80％。其制備方法包括兩個(gè)步驟a.介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉的合成；b.介孔氧化硅泡沫材料包覆鐵粉和聚噻吩組裝。本發(fā)明制得的復(fù)合吸波材料具有吸波能力強(qiáng)，吸波頻帶寬和質(zhì)量輕等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G61/12GK102775739SQ20121029801
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者張宇 申請(qǐng)人:張宇