專利名稱：一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中提鹽方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在環(huán)氧樹脂等生產(chǎn)過程中快速簡(jiǎn)便提鹽(氯化鈉)的方法。
背景技術(shù)：
技術(shù)背景在環(huán)氧樹脂合成得到的粗品環(huán)氧樹脂中由于除了主要產(chǎn)物環(huán)氧樹脂外還一定量的晶鹽、少量過聚物(老化樹脂)等，為了得到高品質(zhì)的環(huán)氧樹脂成品，必須對(duì)粗品環(huán)氧樹脂進(jìn)行精制，以去除粗品環(huán)氧樹脂中的鹽等雜質(zhì)，目前普遍采用的去除鹽的方法是先用清水將晶鹽溶解，然后與環(huán)氧樹脂萃取分離，再將鹽水進(jìn)行預(yù)處理后通過多效蒸發(fā)裝置制備工業(yè)鹽。但是此方法存在設(shè)備投入大，能耗高的一大難題。另外還有向粗品環(huán)氧樹脂中加入溶劑以及飽和鹽水，進(jìn)行溶解分離，將得到的晶鹽和飽和鹽水進(jìn)行離心分離、烘干、 灼燒等步驟得到工業(yè)鹽，但工藝相對(duì)復(fù)雜，工序繁瑣，粗鹽精制過程中加入的是新鮮溶劑， 溶劑補(bǔ)充量大，直接影響了環(huán)氧樹脂精制過程中溶劑的循環(huán)利用，不利于節(jié)能減排；其三此法將環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程的大部分鹽取出，但是還是沒有將精制補(bǔ)加堿產(chǎn)生的鹽水去除。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種只利用一個(gè)提鹽釜，省去了多效蒸發(fā)的蒸發(fā)器，減少設(shè)備投入資金，提取工藝簡(jiǎn)單方便，又不影響整個(gè)裝置的產(chǎn)能，且處理成本相對(duì)較低的環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中提鹽方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中提鹽方法，其操作步驟為I)縮合釜萃取分離粗品環(huán)氧樹脂縮合結(jié)束后，向縮合釜中加入萃取母液和粗品鹽水，溫度控制在80±5°C，攪拌15 30min，停止攪拌，靜置20 30min分層，最上層為粗品環(huán)氧樹脂溶液，第二層為過聚物(老樹樹脂)，第三層為飽和鹽水，最下層為晶鹽；將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水轉(zhuǎn)移至提鹽釜待處理；再向縮合釜中加入粗品鹽水，在 80±5°C條件下攪拌5 15min,停止攪拌,靜置30 40min,將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水再次轉(zhuǎn)移至提鹽釜中，第一層的粗品環(huán)氧樹脂溶液和第二層的過聚物(老樹樹脂)再靜置5 IOmin后，將過聚物(老樹樹脂)和粗品環(huán)氧樹脂溶液轉(zhuǎn)移至精制釜進(jìn)行精制；所述萃取母液為步驟2)和步驟3)分離至萃取母液槽中的萃取溶劑和帶有過聚物 (老樹樹脂)的鹽水，萃取母液的加入質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為O. 3 O. 5 :1 ;每次加入的粗品鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為O. 2 O. 3 :1 ;2) 二次萃取向提鹽釜內(nèi)中加入環(huán)氧樹脂生產(chǎn)精制過程中回收的溶劑，溫度控制 80±5°C，攪拌10 30min，停止攪拌，靜置30 40min，將上層萃取溶劑冷卻到60 ±30°C后轉(zhuǎn)移至萃取母液槽，再將帶有過聚物(老樹樹脂)的鹽水冷卻到65±40°C后轉(zhuǎn)移至粗品鹽水槽，提鹽釜內(nèi)剩余飽和鹽水和晶鹽；整個(gè)二次萃取過程中，冷凝回收蒸發(fā)出的液體，將回收液體中的溶劑轉(zhuǎn)至萃取母液槽，廢水排出；
所述萃取溶劑為溶度參數(shù)在20 18 (J/cm2) 1/2之間的溶劑，萃取溶劑質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為O. 2 O. 5 1 ；3)過聚中和向提鹽釜內(nèi)加入萃取溶劑和飽和鹽水，溫度控制在80±5°C，加入質(zhì)量百分含量為32 48%的氫氧化鈉水溶液(液堿)，攪拌30 40min，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在20 150Kg/h，保持15 20min ;加入質(zhì)量百分含量為20% 30%的鹽酸，跟蹤取樣檢測(cè)提鹽釜內(nèi)的PH值，調(diào)節(jié)pH=7 ;停止飽和蒸汽通入和攪拌，靜置10 20min，將上層溶劑和帶有過聚物(老樹樹脂)的鹽水冷卻至3(T60°C后分別轉(zhuǎn)移至萃取母液槽和粗品鹽水槽；所述萃取溶劑質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為O. 2 O. 5 :1 ;所述飽和鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為O. I O. 2 :1 ;所述質(zhì)量百分含量為32%的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為O. 01 O. 05 :1 ;4)洗滌回收向提鹽釜內(nèi)加入飽和鹽水，攪拌，壓力控制在_98±2KPa，通入飽和蒸汽，控制蒸汽流量10 50Kg/h、溫度105±5°C、緩沖罐的液位不超過70%，時(shí)間維持30 60min,然后解除真空，停止通入飽和蒸汽，冷卻至45±5°C，停止攪拌，靜置30 60min，將上層飽和鹽水經(jīng)冷卻至45±5°C后轉(zhuǎn)移至粗品鹽水槽；飽和鹽水洗滌過程常壓下，再向提鹽釜內(nèi)加入飽和鹽水，攪拌，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10 50Kg/h ;溫度控制在45±5°C，時(shí)間維持5 lOmin，停止通入飽和蒸汽， 靜置30 60min，將上層飽和鹽水冷卻至45±5°C后轉(zhuǎn)移至粗鹽水槽；重復(fù)飽和鹽水洗滌過程直至洗滌分離出的飽和鹽水中的水不溶物質(zhì)量百分含量< O. 2% ； 所述飽和鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量比例為O. I O. 3 :1 ;5)提鹽將步驟4)洗滌完成后的剩余飽和鹽水和晶鹽，靜置冷卻至45±5°C后轉(zhuǎn)移至分離裝置脫水，然后干燥得工業(yè)鹽；分離得到的飽和鹽水轉(zhuǎn)移至飽和鹽水槽。所述步驟I)中，首次加入的萃取母液為環(huán)氧樹脂精制過程中回收的萃取溶劑；首次加入的粗品鹽水為環(huán)氧樹脂精制過程中補(bǔ)加堿后產(chǎn)生的飽和鹽水。所述步驟2)分相器排出的廢水送至三廢生化處理。所述萃取溶劑中，溶度參數(shù)在20 18 (J/cm2)172之間的溶劑，優(yōu)選為甲苯或甲基異丁基酮。所述步驟4)中，將緩沖罐回收得到的液體經(jīng)分相器分相，上層高沸物收集處理、下層廢水送至三廢處理。此方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明公開的技術(shù)方案克服了采用多效蒸發(fā)提鹽投入資金大、運(yùn)行和維護(hù)成本高的缺點(diǎn)，同時(shí)也避免了因萃取分離而限制整個(gè)環(huán)氧樹脂裝置的產(chǎn)能，并充分循環(huán)利用環(huán)氧樹脂精制過程中產(chǎn)生的溶劑，減少了新鮮溶劑的補(bǔ)充量，符合節(jié)能減排要求，且克服了在環(huán)氧樹脂精制過程因缺少新鮮溶劑補(bǔ)充量帶來的乳化現(xiàn)象，減少因處理乳化樹脂帶來的經(jīng)濟(jì)損失，此方法還將精制過程中的鹽水循環(huán)利用，減少鹽水的總排放量，并通過過聚法將包容在飽和鹽水的微量樹脂進(jìn)行過聚，減少了因少量環(huán)氧樹脂溶對(duì)晶鹽品質(zhì)的影響，通過中和處理控制晶鹽的PH值，通過鼓泡和負(fù)壓把溶解在飽和鹽水和附著在晶鹽表面的水溶性溶劑和高沸有機(jī)物進(jìn)行分離，減少了因水溶性溶劑和高沸有機(jī)物對(duì)鹽品質(zhì)的影響，再經(jīng)飽和鹽水的重復(fù)洗滌，洗滌效果好。


圖I為實(shí)施例的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不能作為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例I理論樹脂量12000KgI)在縮合釜縮合回收結(jié)束后，在粗品環(huán)氧樹脂加入萃取母液(環(huán)氧樹脂精制回收甲苯5000Kg+飽和鹽水2500Kg)，溫度控制在821 831，攪拌15min，停止攪拌，靜置 30min，將最下層晶鹽和飽和鹽水移送至提鹽釜待處理，剩余的粗品環(huán)氧樹脂溶液和過聚物(老樹樹脂)加入2500Kg飽和鹽水，溫度控制在80°C 83°C，攪拌5min，停止攪拌，靜置30min，將下層晶鹽和飽和鹽水再次移送至提鹽釜，粗品環(huán)氧樹脂溶液和過聚物(老樹樹脂)，靜置lOmin，先把過聚物(老化樹脂)切入精制釜，通過精制釜把過聚物(老化樹脂)切到后道工序萃取，剩余的粗品環(huán)氧樹脂溶液全部移至精制釜精制；2)打開提鹽釜的冷凝器冷卻水、緩沖罐進(jìn)出口閥門、自動(dòng)分相器至萃取母液槽之間的閥門，切斷分相器和高沸物之間的閥門，在提鹽釜內(nèi)中加入3000Kg甲苯(粗樹脂精制回收甲苯)，溫度控制80°C 83°C，攪拌30min，停止攪拌，靜置30min，打開冷卻裝置冷卻水，將上層甲苯樹脂、過聚物(老化樹脂)經(jīng)過冷卻裝置轉(zhuǎn)移送至萃取母液槽中，中間層帶有過聚物的鹽水經(jīng)冷卻裝置轉(zhuǎn)移至粗品鹽水槽。3)加入5IOOKg甲苯和飽和2000Kg飽和鹽水，溫度控制在80°C 83°C，加入 32fft. %氫氧化鈉水溶液250Kg (加堿速度30Kg/min)，攪拌30min，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10Kg/h，保持30min。停止通入飽和蒸汽，緩慢加入30Wt. %鹽酸(加酸速度20Kg/ min)，每過一分鐘取樣測(cè)一次pH值，到pH=7時(shí)停止加酸。停止攪拌，靜置lOmin，將上層甲苯經(jīng)冷卻裝置移送至萃取母液槽，過聚物(老化樹脂)的鹽水經(jīng)冷卻裝置移送至粗品鹽水槽；所述的30Wt. %鹽酸實(shí)際加入量356Kg。4)加入飽和鹽水1200Kg，開啟攪拌，切斷緩沖罐和分相器之間的閥門，打開真空閥，壓力控制在-96 _98KPa，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10Kg/h ;溫度控制在102 1050C，觀察緩沖罐，40min后，解除真空，冷卻至45°C，停止攪拌，靜置60min，將上層飽和鹽水經(jīng)冷卻裝置轉(zhuǎn)移至粗鹽水槽。打開分相器至高沸物之間的閥門，緩慢打開緩沖罐至分相器之間的閥門，回收上層高沸物、下層廢水。加入飽和鹽水1200Kg，開啟攪拌，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10Kg/h ;溫度控制在50°C，時(shí)間維持在5min，停止通入飽和蒸汽，靜置30min，將上層飽和鹽水經(jīng)冷卻裝置轉(zhuǎn)移至粗鹽水槽。二次加入飽和鹽水1200Kg，開啟攪拌，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10Kg/h ;溫度控制在50°C，時(shí)間維持在5min，停止通入飽和蒸汽，靜置30min，將上層飽和鹽水經(jīng)冷卻裝置轉(zhuǎn)移至粗鹽水槽，檢測(cè)洗滌后的飽和鹽水水不溶物0. 2%。5)將剩余飽和鹽水和晶鹽轉(zhuǎn)移至自動(dòng)高速離心機(jī)脫水、干燥,飽和鹽水去飽和鹽水槽備用，分離得晶鹽3500Kg。對(duì)上述晶鹽分析，結(jié)果如下(所述數(shù)值為質(zhì)量百分含量):
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中直接提取鹽的方法，其操作步驟為 1)縮合釜萃取分離粗品環(huán)氧樹脂縮合結(jié)束后，向縮合釜中加入萃取母液和粗品鹽水，溫度控制在80 ± 5°C，攪拌15 30min，停止攪拌，靜置20 30min分層，最上層為粗品環(huán)氧樹脂溶液，第二層為過聚物，第三層為飽和鹽水，最下層為晶鹽；將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水轉(zhuǎn)移至提鹽釜待處理；再向縮合釜中加入粗品鹽水，在80±5°C條件下攪拌5 15min，停止攪拌，靜置30 40min，將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水再次轉(zhuǎn)移至提鹽釜中，第一層的粗品環(huán)氧樹脂溶液和第二層的過聚物再靜置5 IOmin后，將過聚物和粗品環(huán)氧樹脂溶液轉(zhuǎn)移至精制釜進(jìn)行精制； 所述萃取母液為步驟2)和步驟3)分離至萃取母液槽中的萃取溶劑和帶有過聚物的鹽水，萃取母液的加入質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0. 3 0. 5 1 ;每次加入的粗品鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0. 2 0. 3 :1 ; 2)二次萃取向提鹽釜內(nèi)中加入環(huán)氧樹脂生產(chǎn)精制過程中回收的溶劑，溫度控制80±5°C，攪拌10 30min，停止攪拌，靜置30 40min，將上層萃取溶劑冷卻至60±30°C后轉(zhuǎn)移至萃取母液槽，再將帶有過聚物的鹽水冷卻至65±40°C后轉(zhuǎn)移至粗品鹽水槽，提鹽釜內(nèi)剩余飽和鹽水和晶鹽； 上述二次萃取過程中，冷凝回收蒸發(fā)出的液體，將回收液體中的溶劑轉(zhuǎn)至萃取母液槽，廢水排出； 所述萃取溶劑為溶度參數(shù)在20 18 (J/cm2) 1/2之間的溶劑，萃取溶劑質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0. 2 0. 5:1; 3)過聚中和向提鹽釜內(nèi)加入萃取溶劑和飽和鹽水，溫度控制在80±5°C，加入質(zhì)量百分含量為32 48%的氫氧化鈉水溶液，攪拌30 40min，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在20 150Kg/h，保持15 20min ;加入質(zhì)量百分含量為20% 30%的鹽酸，跟蹤取樣、檢測(cè)提鹽釜內(nèi)的PH值，調(diào)節(jié)pH=7 ;停止飽和蒸汽通入和攪拌，靜置10 20min，將上層溶劑和帶有過聚物的鹽水冷卻至3(T60°C后分別轉(zhuǎn)移至萃取母液槽和粗品鹽水槽； 所述萃取溶劑質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0. 2 0. 5 :1 ;所述飽和鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0. I 0. 2 :1 ;所述質(zhì)量百分含量為32%的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0. 01 0. 05 :1 ; 4)洗滌回收向提鹽釜內(nèi)加入飽和鹽水，攪拌，壓力控制在_98±2KPa，通入飽和蒸汽，控制蒸汽流量10 50Kg/h、溫度105±5°C、緩沖罐的液位不超過70%，時(shí)間維持30 60min,然后解除真空，停止通入飽和蒸汽，冷卻至45±5°C，停止攪拌，靜置30 60min，將上層飽和鹽水經(jīng)冷卻至45±5°C后轉(zhuǎn)移至粗品鹽水槽； 飽和鹽水洗滌過程常壓下，再向提鹽釜內(nèi)加入飽和鹽水，攪拌，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10 50Kg/h ;溫度控制在45±5°C，時(shí)間維持5 lOmin，停止通入飽和蒸汽，靜置30 60min，將上層飽和鹽水冷卻至45±5°C后轉(zhuǎn)移至粗鹽水槽；重復(fù)飽和鹽水洗滌過程直至洗滌分離出的飽和鹽水中的水不溶物質(zhì)量百分含量< 0. 2% ； 所述飽和鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量比例為0. I 0. 3 :1 ; 5)提鹽將步驟4)洗滌完成后的剩余飽和鹽水和晶鹽，靜置冷卻至45±5°C后轉(zhuǎn)移至分離裝置脫水，然后干燥得工業(yè)鹽；分離得到的飽和鹽水轉(zhuǎn)移至飽和鹽水槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中直接提取鹽的方法，其特征在于所述步驟I)中，首次加入的萃取母液為環(huán)氧樹脂精制過程中回收的萃取溶劑；首次加入的粗品鹽水為環(huán)氧樹脂精制過程中補(bǔ)加堿后產(chǎn)生的飽和鹽水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中直接提取鹽的方法，其特征在于所述步驟2)分相器排出的廢水送至三廢生化處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中直接提取鹽的方法，其特征在于所述萃取溶劑中，溶度參數(shù)在20 18 (J/cm2) 1/2之間的溶劑，優(yōu)選為甲苯或甲基異丁基酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中直接提取鹽的方法，其特征在于所述步驟4)中，將緩沖罐回收得到的液體經(jīng)分相器分相，上層高沸物收集處理、下層廢水送至 三廢處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中直接提取鹽的方法，其操作步驟為1)縮合釜萃取分離；2)二次萃??；3)過聚中和；4)洗滌回收；5)提鹽。本發(fā)明公開的技術(shù)方案克服了采用多效蒸發(fā)提鹽投入資金大、運(yùn)行和維護(hù)成本高的缺點(diǎn)，并循環(huán)利用環(huán)氧樹脂精制過程中產(chǎn)生的溶劑、及晶鹽提取過程中產(chǎn)生的飽和鹽水，減少廢液總排量；采用本工藝提取的晶鹽，各項(xiàng)指標(biāo)均符合工業(yè)鹽標(biāo)準(zhǔn)GB/T5462-2003。
文檔編號(hào)C08G59/00GK102702478SQ201210146348
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月11日
發(fā)明者張學(xué)新, 金秀華, 顧曉忠 申請(qǐng)人:金秀華