專(zhuān)利名稱(chēng)：一種含有改性石墨烯高介電常數(shù)三相復(fù)合材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電介質(zhì)材料領(lǐng)域，具體涉及ー種含有改性石墨烯高介電常數(shù)三相復(fù)合材料及制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子エ業(yè)向微型化方向發(fā)展，埋入式電容器得到了廣泛的應(yīng)用，聚合物基電介質(zhì)復(fù)合材料是ー種理想的應(yīng)用于埋入式電容器的電介質(zhì)材料。目前，聚合物基電介質(zhì)復(fù)合材料的制備主要是采用將大量的具有高介電常數(shù) 的陶瓷粒子或?qū)щ娏Ｗ犹钊氲骄酆衔镏羞M(jìn)行制備。如，Dang Zhimin等在“AdvancedCalcium Copper Titanate/Polyimide Functional Hybrid Films with High DielectricPermittivity” ( ((Advanced Materials)), 2009, 21, pp. 2077-2082) —文中以熱固性聚合物聚酰亞胺做為基體，以鈦酸鋇(BaTiO3)為無(wú)機(jī)分散相，制備了聚合物基介電復(fù)合材料。該復(fù)合材料中，BaTiO3的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到40%，但復(fù)合材料的介電常數(shù)僅為49。又如，ChenZhang 等在“BaTiO3 Epoxy Composite Material with HighDielectric Constant，，(〈〈Journal of Materials Science & Engineering))2007,25 (6),PP. 914-916)—文中以環(huán)氧樹(shù)脂為基體，以BaTiO3 (BT)為無(wú)機(jī)分散相，制備了高介電常復(fù)合材料。這種復(fù)合材料的介電常數(shù)在BT體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí)達(dá)到25，雖然復(fù)合材料的介電常數(shù)比所對(duì)應(yīng)的環(huán)氧樹(shù)脂基體的介電常數(shù)有顯著的提高。但是復(fù)合材料的中陶瓷粒子的含量較多，會(huì)使得復(fù)合材料的韌性降低，粘結(jié)性變差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，而提供一種介電常數(shù)高、陶瓷含量較低的，三相聚合物基電介質(zhì)復(fù)合材料。本發(fā)明的技術(shù)方案是ー種含有改性石墨烯高介電常數(shù)三相復(fù)合材料，該復(fù)合材料包括聚合物基體，同時(shí)使用了加入兩種無(wú)機(jī)粒子作為填料，所述聚合物基體為聚偏氟こ烯，無(wú)機(jī)粒子為粒徑為鈦酸鋇粒子，以及本征態(tài)聚苯胺改性的石墨烯粒子；
所述鈦酸鋇粒子占總體積分?jǐn)?shù)為10-30 %，
所述聚苯胺改性石墨烯粒子占總體積分?jǐn)?shù)為0. 63-1. 23 %，
所述聚偏氟こ烯占總體積分?jǐn)?shù)為69-89 %。本發(fā)明的另一目的是提供上述ー種含有改性石墨烯高介電常數(shù)三相復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
1)將一定量的粒徑為95-105nm的鈦酸鋇粒子以及改性石墨烯粒子加入到N，N-ニ甲基甲酰胺溶液之中而后超聲振蕩29-31min，再將聚偏氟こ烯加入到N，N-ニ甲基甲酰胺中，于65-75°C攪拌115-125min，得到聚偏氟こ烯溶液；
2)將步驟I制備得到的聚偏氟こ烯溶液倒入到こ醇之中，靜置3-5h后，將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得產(chǎn)物在75-85°C的烘箱中烘2-4h ；
3)將步驟2制備得到的烘干后的產(chǎn)物置于模具中于185-195°C、10-20MPa下熱壓5_15min，得到高介電常數(shù)無(wú)機(jī)/聚合物三相電介質(zhì)復(fù)合材料。
本發(fā)明具有以下效果
I)本發(fā)明所提供的多層聚合物基電介質(zhì)復(fù)合材料同時(shí)具有較高的介電常數(shù)和較好的粘結(jié)性能。2)本發(fā)明所提供的制備方法，エ藝簡(jiǎn)單，成型溫度低。


圖I、實(shí)施例1、2、3、制備的復(fù)合材料室溫下的介電常數(shù)與頻率的關(guān)系圖。圖2、實(shí)施例1、2、3、制備的復(fù)合材料室溫下的損耗因子與頻率的關(guān)系圖。圖3、實(shí)施例1、2、3、制備的復(fù)合材料室溫下的交流電導(dǎo)率與頻率的關(guān)系圖。以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
1)將O. 0057gREB 與 O. 3363g 粒徑為 95_105nm 的 BaTiO3 加入 DMF 中，超聲分散 25min，向DMF中加入PVDF O. 9000g,與65°C下磁力攪拌115min，得到聚合物溶液；
2)將聚合物溶液倒入到300mL的こ醇之中，靜置3h后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并在75°C的烘箱中烘2h，
3)將烘干后的產(chǎn)物置于模具中，于185°C、10Pa下熱壓5min，得到高介電常數(shù)無(wú)機(jī)/聚合物三相電介質(zhì)復(fù)合材料。實(shí)施例2
1)將O.7567g粒徑為95-105nm的BaTiO3加入以及O. 0085gREB加入到DMF中，超聲分散20in，向DMF中加入PVDF O. 9000g,與70°C下磁力攪拌120min，得到聚合物溶液；
2)將聚合物溶液倒入到こ醇之中，靜置4h后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并在80°C的烘箱中烘
3h,
3)將烘干后的產(chǎn)物置于模具中，于190°C、15MPa下熱壓lOmin，得到高介電常數(shù)無(wú)機(jī)/聚合物三相電介質(zhì)復(fù)合材料。實(shí)施例3
1)將O.0114粒徑為95-105nm的BaTiO3加入以及I. 300gREB加入到50mL DMF中，超聲分散25min，向DMF中加入PVDF O. 9000g,與75°C下磁力攪拌125min，得到聚合物溶液；
2)將聚合物溶液倒入こ醇之中，靜置5h后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并在85°C的烘箱中烘4h，
3)將烘干后的產(chǎn)物置于模具中，于195°C、20MPa下熱壓15min，得到高介電常數(shù)無(wú)機(jī)/聚合物三相電介質(zhì)復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.ー種含有改性石墨烯高介電常數(shù)三相復(fù)合材料，其特征在干，所述復(fù)合材料包括聚合物基體，同時(shí)使用了加入兩種無(wú)機(jī)粒子作為填料，所述聚合物基體為聚偏氟こ烯，無(wú)機(jī)粒子為粒徑為鈦酸鋇粒子，以及本征態(tài)聚苯胺改性的石墨烯粒子； 鈦酸鋇粒子在復(fù)合材料中占的總體積分?jǐn)?shù)為10-30 %， 聚苯胺改性石墨烯粒子占總體積分?jǐn)?shù)為O. 63-1. 23 %， 聚偏氟こ烯占總體積分?jǐn)?shù)為69-89 %。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種含有改性石墨烯高介電常數(shù)三相復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將一定量的粒徑為95-105nm的鈦酸鋇粒子以及改性石墨烯粒子加入到N，N-ニ甲基甲酰胺溶液之中而后超聲振蕩29-31min，再將聚偏氟こ烯加入到N，N-ニ甲基甲酰胺中，于65-75°C攪拌115-125min，得到聚偏氟こ烯溶液； 2)將步驟I制備得到的聚偏氟こ烯溶液倒入到こ醇之中，靜置3-5h后，將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，將抽濾所得產(chǎn)物在75-85°C的烘箱中烘2-4h ； 3)將步驟2制備得到的烘干后的產(chǎn)物置于模具中于185-195°C、10-20MPa下熱壓5-15min,得到高介電常數(shù)無(wú)機(jī)/聚合物三相電介質(zhì)復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明一種含有改性石墨烯高介電常數(shù)三相復(fù)合材料及其制備方法屬于電介質(zhì)材料領(lǐng)域?，F(xiàn)有聚合物基電介質(zhì)復(fù)合材料為了實(shí)現(xiàn)較高的介電常數(shù)，需要在復(fù)合材料之中添加較高含量的陶瓷粒子，大量的陶瓷粒子將會(huì)損害復(fù)合材料的機(jī)械性能和電學(xué)性能。本發(fā)明所提供的聚合物基電介質(zhì)復(fù)合材料由三相組成；分別是聚合物基體聚偏氟乙烯，以及填料粒子鈦酸鋇和本征態(tài)聚苯胺改性的石墨烯粒子。通過(guò)向復(fù)合材料中引入改性石墨烯粒子，降低的陶瓷粒子的含量。采用溶液法將聚合物與無(wú)機(jī)粒子進(jìn)行復(fù)合，利用熱壓工藝對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行加工成型，最終得到無(wú)機(jī)/聚合物三相復(fù)合材料。本發(fā)明提供的復(fù)合材料具有介電常數(shù)高、粘結(jié)性能好、制備工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08K3/04GK102675779SQ201210145040
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者黨智敏, 周濤, 查俊偉 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)