專利名稱：一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酰胺基復(fù)合材料及其制備方法，具體的說是一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
大多數(shù)聚合物都是易燃材料且導(dǎo)熱系數(shù)較低，聚合物要達(dá)到阻燃的目的，最常用和簡(jiǎn)便的方法是向其中加入阻燃劑，比如鹵系阻燃劑，有機(jī)磷系阻燃劑，無機(jī)阻燃劑等?？膳蛎浭且环N新型的膨脹型阻燃劑，受熱達(dá)到一定溫度時(shí)，由于吸留在層間點(diǎn)陣中化合物分解，可膨脹石墨便開始膨脹，在1000°c時(shí)膨脹完全，達(dá)到最大體積。膨脹體積可以達(dá)到初始時(shí)的200倍以上。膨脹后的石墨稱為膨脹石墨或石墨蠕蟲，由原鱗片狀變成密度很低的蠕蟲狀，形成了一個(gè)非常好的絕熱層，能有效隔熱，在火災(zāi)中具有熱釋放率低，質(zhì)量損失小，產(chǎn)生的煙氣少的特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于高分子基阻燃復(fù)合材料中。聚合物要達(dá)到導(dǎo)熱的目的，最常用和簡(jiǎn)便的途徑是向其中加入導(dǎo)熱填料，比如金屬粉、石墨、炭黑、金屬氧化物、碳纖維、氮化物、碳化物等。制備兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，通常是向聚酰胺中加入阻燃劑和導(dǎo)熱填料，由于大量的阻燃劑和導(dǎo)熱劑的加入導(dǎo)致材料的力學(xué)性能急劇下降，同時(shí)產(chǎn)品的成本也很高，因此其應(yīng)用受到了很大的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提出一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法，復(fù)合材料阻燃和導(dǎo)熱性能良好。本發(fā)明解決以上技術(shù)問題的技術(shù)方案是
一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其重量百分比組分為聚酰胺30 70%，改性復(fù)配石墨30 70%，潤(rùn)滑劑0. I 5%，抗氧劑0. I 1% ;以上各組分之和為100% ;改性復(fù)配石墨由改性可膨脹石墨和改性膨脹石墨組成，改性可膨脹石墨與改性膨脹石墨重量配比為改性可膨脹石墨改性膨脹石墨為I :1 3 :1 ;
改性可膨脹石墨的制備工藝為
①配制氯化鎂溶液和堿溶液氯化鎂溶液和堿溶液的固含量為10 60%；
②包覆處理可膨脹石墨將可膨脹石墨加入至步驟①配制的氯化鎂溶液中，攪拌均勻后加入步驟①配制的堿溶液，待氯化鎂溶液與堿溶液反應(yīng)完全后，靜置，抽濾，用去離子水洗滌5-6次，抽濾，烘干得到包覆處理的可膨脹石墨，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量之和為所要制得的聚酰胺復(fù)合材料重量的50 90%，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量比為I :1 ；
③偶聯(lián)處理可膨脹石墨將步驟②得到的包覆處理的可膨脹石墨與偶聯(lián)劑加入共混機(jī)中，在50-90°C下共混5-10min，得到改性可膨脹石墨，所述偶聯(lián)劑加入量為步驟②得到的包覆處理的可膨脹石墨重量的O. 5-5% ；
改性膨脹石墨的制備工藝為⑴配制氯化鎂溶液和堿溶液氯化鎂溶液和堿溶液的固含量為10 60% ；
⑵包覆處理膨脹石墨將膨脹石墨加入至步驟⑴配制的氯化鎂溶液中，攪拌均勻后加入步驟⑴配制的堿溶液，待氯化鎂溶液與堿溶液反應(yīng)完全后，靜置，抽濾，用去離子水洗滌 5-6次，抽濾，烘干得到包覆處理的膨脹石墨，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量之和為所要制得的聚酰胺復(fù)合材料重量的10 50%，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量比為I :1 ；
⑶偶聯(lián)處理膨脹石墨將步驟②得到的包覆處理的膨脹石墨與偶聯(lián)劑加入共混機(jī)中， 在50-90°C下共混5-10min，得到改性膨脹石墨，所述偶聯(lián)劑加入量為步驟⑵得到的包覆處理的膨脹石墨重量的O. 5-5% ；
改性復(fù)配石墨的制備工藝為將改性可膨脹石墨與改性膨脹石墨按照以上配比加入共混機(jī)中，在50-90°C下共混5-10min得到改性復(fù)配石墨。前述兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
㈠將聚酰胺、改性復(fù)配石墨、潤(rùn)滑劑和抗氧劑按照以上配比加入共混機(jī)中，共混 5-10min ；
㈡將混合好的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在230-260°C下熔融擠出造粒。可膨脹石墨是天然鱗片石墨(或石墨化程度很高的人工石墨)，經(jīng)酸性氧化劑(硫酸、硝酸與雙氧水，高錳酸鉀)處理后的層間化合物，亦稱氧化石墨。氧化劑的浸入，也使原始石墨產(chǎn)生微小膨脹行為，層間距由原來的3. 35A增大至6-11A。氧化石墨重要特性是有奇異的膨脹性，可在高溫下膨脹，故為可膨脹石墨。膨脹石墨是氧化石墨在960_980°C高溫作用，石墨層間的化合物迅速氣化分解，產(chǎn)生一定量的推力，破壞石墨層間結(jié)合的分子作用力，使石墨晶格間的C-C鍵斷裂，層面沿C
軸方向迅速膨脹，層間距增大50-500倍，由較緊密的鱗片狀石墨，變成纖絮狀型蠕蟲狀石
m
O本發(fā)明采用的是一種“原位”反應(yīng)生成氫氧化鎂包覆可膨脹石墨和膨脹石墨的方法，經(jīng)過氫氧化鎂包覆的可膨脹石墨和膨脹石墨比未包覆前的可膨脹石墨和膨脹石墨混合物具有更高的堆積密度，兩種石墨的密度相近，相容性較好，再經(jīng)過偶聯(lián)處理后，和聚酰胺基體有很好的相容性，制備聚酰胺復(fù)合材料時(shí)，下料和分散更為容易，改善了石墨復(fù)合材料的加工性能。可膨脹石墨是一種膨脹型阻燃劑，廣泛應(yīng)用于阻燃復(fù)合材料中；氫氧化鎂是一種無機(jī)阻燃劑，它和可膨脹石墨共同作用，在復(fù)合材料中發(fā)揮很好的阻燃效果。膨脹石墨經(jīng)證明和聚酰胺制備復(fù)合材料后，聚酰胺復(fù)合材料的導(dǎo)熱能力明顯提高，只是由于膨脹石墨表面蓬松，下料和分散都比較困難，造成了很大的加工難題，所以才沒有得到廣泛的應(yīng)用。 本發(fā)明采用的“原位”無機(jī)粒子包覆石墨的方法很好地解決了這個(gè)難題。本發(fā)明的特點(diǎn)是選用的可膨脹石墨既是阻燃劑，又是良好的導(dǎo)熱劑，這樣制備阻燃導(dǎo)熱聚酰胺復(fù)合材料總的填料量就減少了，材料的機(jī)械性能不會(huì)因?yàn)檫^多的填料而降低，同時(shí)也降低了復(fù)合材料制備的成本；“原位”法生成的氫氧化鎂既是很好的無機(jī)阻燃劑， 能和可膨脹石墨共同作用賦予復(fù)合材料優(yōu)異的阻燃性能，又能起包覆作用，改善石墨復(fù)合材料的加工性能，同時(shí)還具有一定的導(dǎo)熱性；加入少量膨脹石墨能明顯提高材料的導(dǎo)熱性倉泛。本發(fā)明進(jìn)一步限定的技術(shù)方案是
前述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，聚酰胺是耐熱聚酰胺、PA6或PA66中的一
4種或混合。前述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，可膨脹石墨膨脹倍率為50-400 mL/g, 起始膨脹溫度大于300°C，碳含量為98%以上。前述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，潤(rùn)滑劑為硬脂酸鹽、硬脂酸酰胺、低分子聚合物或石蠟。前述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，抗氧劑為酚類或亞磷酸酯類一種或幾種混合物。前述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其重量百分比組分為
PA6 69%,
改性復(fù)配石墨30%，其中可膨脹石墨膨脹倍率為50 mL/g，起始膨脹溫度大于300°C，碳含量為99%，
石臘1% ；
抗氧劑1010 ( O. 1%)，168 (O. 15%)，加入量為PA6、改性復(fù)配石墨和石蠟總量的O. 1% 和 O. 15%。兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
改性復(fù)配石墨①配制氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液氯化鎂水溶液固含量為16. 4%，氫氧化鈉水的固含量為13. 8% 包覆處理可膨脹石墨將75% (聚酰胺復(fù)合材料重量的75%) 的氯化鎂溶液和75% (聚酰胺復(fù)合材料重量的75%)的氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的可膨脹石墨；③包覆處理膨脹石墨將25%的氯化鎂溶液和25%氫氧化鈉溶液加入到膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的膨脹石墨；④偶聯(lián)處理膨脹石墨將包覆處理后的膨脹石墨和1%的鈦酸酯偶聯(lián)劑加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混lOmin，得到改性膨脹石墨；采用相同的方法得到改性可膨脹石墨；將改性可膨脹石墨和改性膨脹石墨按重量配比3:1加入高速共混機(jī)中，共混 5min得到改性復(fù)配石墨，備用；
物料預(yù)混將聚酰胺基體樹脂、改性復(fù)配石墨、石蠟和抗氧劑按以上配比加入高速共混機(jī)中共混5min ；
造粒將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在250°C熔融擠出造粒。實(shí)施例2
一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其重量百分比組分為
PA6 64%,
改性復(fù)配石墨35%，其中可膨脹石墨膨脹倍率為100 mL/g，起始膨脹溫度大于300°C， 碳含量為99%，
石臘1% ；抗氧劑1010( O. 15%)，168(0. 35%)，加入量為PA6、改性復(fù)配石墨和石蠟總量的O. 15% 和 O. 35%。兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
改性復(fù)配石墨①配制氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液氯化鎂水溶液固含量為16. 4%，氫氧化鈉水的固含量為13. 8% 包覆處理可膨脹石墨將60% (聚酰胺復(fù)合材料重量的60%) 的氯化鎂溶液和60% (聚酰胺復(fù)合材料重量的60%)的氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的可膨脹石墨；③包覆處理膨脹石墨將40% (聚酰胺復(fù)合材料重量的40%)的氯化鎂溶液和40% (聚酰胺復(fù)合材料重量的40%)氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的膨脹石墨；④偶聯(lián)處理膨脹石墨將包覆處理后的膨脹石墨和1%的鈦酸酯偶聯(lián)劑加入高速共混機(jī)中，在80°C 下共混lOmin，得到改性膨脹石墨；采用相同的方法得到改性可膨脹石墨；將改性可膨脹石墨和改性膨脹石墨按重量比3:2加入高速共混機(jī)中，共混5min得到改性復(fù)配石墨，備用。物料預(yù)混將聚酰胺基體樹脂、改性復(fù)配石墨、石蠟和抗氧劑按以上配比加入高速共混機(jī)中共混5min。造粒將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在250°C熔融擠出造粒。實(shí)施例3
一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其重量百分比組分為
PA6 53. 5%,
改性復(fù)配石墨45%，其中可膨脹石墨膨脹倍率為200 mL/g，起始膨脹溫度大于300°C， 碳含量為99%，
石臘1. 5% ；
抗氧劑1010( O. 35%)，168(0. 55%)，加入量為PA6、改性復(fù)配石墨和石蠟總量的O. 35% 和 O. 55%。兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
改性復(fù)配石墨①配制氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液氯化鎂水溶液固含量為16. 4%，氫氧化鈉水的固含量為13. 8% 包覆處理可膨脹石墨將50% (聚酰胺復(fù)合材料重量的50%) 的氯化鎂溶液和50% (聚酰胺復(fù)合材料重量的50%)氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的可膨脹石墨；③包覆處理膨脹石墨將50% (聚酰胺復(fù)合材料重量的50%)的氯化鎂溶液和50% (聚酰胺復(fù)合材料重量的50%)氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的膨脹石墨；④偶聯(lián)處理膨脹石墨將包覆處理后的膨脹石墨和1%的鈦酸酯偶聯(lián)劑加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混lOmin，得到改性膨脹石墨；偶聯(lián)處理膨脹石墨將包覆處理后的可膨脹石墨和I. 5%的鈦酸酯偶聯(lián)劑加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混lOmin，得到改性可膨脹石墨；將改性可膨脹石墨和改性可膨脹石墨按重量比5:2加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混5min得到改性復(fù)配石墨，備用；
物料預(yù)混將聚酰胺基體樹脂、改性復(fù)配石墨、石蠟和抗氧劑按以上配比加入高速共混機(jī)中共混5min ；造粒將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在250°C下熔融擠出造粒。實(shí)施例4
一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其重量百分比組分為
PA6 43%,
改性復(fù)配石墨55%，其中可膨脹石墨膨脹倍率為300 mL/g，起始膨脹溫度大于300°C， 碳含量為99%，
石臘2% ；
抗氧劑1010 ( O. 1%)，168 (O. 15%)，加入量為PA6、改性復(fù)配石墨和石蠟總量的O. 1% 和 O. 15%。兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
改性復(fù)配石墨①配制氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液氯化鎂水溶液固含量為32. 7%，氫氧化鈉水的固含量為27. 6% 包覆處理可膨脹石墨將70% (聚酰胺復(fù)合材料重量的70%) 的氯化鎂溶液和70% (聚酰胺復(fù)合材料重量的70%)氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的可膨脹石墨；③包覆處理膨脹石墨將30% (聚酰胺復(fù)合材料重量的30%)的氯化鎂溶液和30% (聚酰胺復(fù)合材料重量的30%)氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的膨脹石墨；④偶聯(lián)處理膨脹石墨將包覆處理后的膨脹石墨和1%的鈦酸酯偶聯(lián)劑加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混lOmin，得到改性膨脹石墨；采用相同的方法得到改性可膨脹石墨(2%鈦酸酯偶聯(lián)劑)；將改性可膨脹石墨和改性膨脹石墨按重量比5:2加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混5min得到改性復(fù)配石墨，備用；
物料預(yù)混將聚酰胺基體樹脂、改性后的混合石墨、石蠟和抗氧劑按以上配比加入高速共混機(jī)中共混5min ；
造粒將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在250°C下熔融擠出造粒。實(shí)施例5
一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其重量百分比組分為
PA6 37%,
改性復(fù)配石墨60%，其中可膨脹石墨膨脹倍率為350mL/g，起始膨脹溫度大于300°C，碳含量為99%，
石臘3% ；
抗氧劑1010 ( O. 1%)，168 (O. 15%)，加入量為PA6、改性復(fù)配石墨和石蠟總量的O. 1% 和 O. 15%。兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
改性復(fù)配石墨①配制氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液氯化鎂溶液固含量為32. 7%，氫氧化鈉溶液的固含量為27. 6% 包覆處理可膨脹石墨將75% (聚酰胺復(fù)合材料重量的75%) 的氯化鎂溶液和75% (聚酰胺復(fù)合材料重量的75%)的氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的可膨脹石墨；③包覆處理膨脹石墨將25%的氯化鎂溶液(聚酰胺復(fù)合材料重量的25%) 和25%氫氧化鈉溶液(聚酰胺復(fù)合材料重量的25%)加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的膨脹石墨；④偶聯(lián)處理膨脹石墨將包覆處理后的膨脹石墨和1%的鈦酸酯偶聯(lián)劑加入高速共混機(jī)中，在 80°C下共混lOmin，得到改性膨脹石墨；采用相同的方法得到改性可膨脹石墨(2%鈦酸酯偶聯(lián)劑)；將改性可膨脹石墨和改性膨脹石墨按重量比3:1加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混 5min得到改性復(fù)配石墨，備用；
物料預(yù)混將聚酰胺基體樹脂、改性復(fù)配石墨、石蠟和抗氧劑按以上配比加入高速共混機(jī)中共混5min ；
造粒將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在250°C下熔融擠出造粒。實(shí)施例6
一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其重量百分比組分為
PA6 25%,
改性復(fù)配石墨70%，其中可膨脹石墨膨脹倍率為400 mL/g，起始膨脹溫度大于300°C， 碳含量為99%，
石臘5%
抗氧劑1010 ( O. 1%)，168 (O. 15%)，加入量為PA6、改性復(fù)配石墨和石蠟總量的O. 1% 和 O. 15%。兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟
改性復(fù)配石墨①配制氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液氯化鎂溶液固含量為49. 2%，氫氧化鈉溶液的固含量為41. 4% 包覆處理可膨脹石墨將75% (聚酰胺復(fù)合材料重量的75%) 的氯化鎂溶液和75% (聚酰胺復(fù)合材料重量的75%)的氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的可膨脹石墨；③包覆處理膨脹石墨將25% (聚酰胺復(fù)合材料重量的25%)的氯化鎂溶液和25% (聚酰胺復(fù)合材料重量的25%)氫氧化鈉溶液加入到可膨脹石墨后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置，抽濾，去離子水洗滌5-6次，抽濾，100°C下烘干得到包覆處理的膨脹石墨；④偶聯(lián)處理膨脹石墨將包覆處理后的膨脹石墨和1%的鈦酸酯偶聯(lián)劑加入高速共混機(jī)中，在80°C 下共混lOmin，得到改性膨脹石墨；采用相同的方法得到改性可膨脹石墨(2. 5%鈦酸酯偶聯(lián)劑)；將改性可膨脹石墨和改性膨脹石墨按重量比3:1加入高速共混機(jī)中，在80°C下共混 5min得到改性復(fù)配石墨，備用；
物料預(yù)混將聚酰胺基體樹脂、改性復(fù)配石墨、石蠟和抗氧劑按以上配比加入高速共混機(jī)中共混5min ；
造粒將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在250°C熔融擠出造粒。以上實(shí)施例的參數(shù)測(cè)試結(jié)果見表I :
表I
權(quán)利要求
1.一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于其重量百分比組分為聚酰胺30 70%，改性復(fù)配石墨30 70%，潤(rùn)滑劑0. I 5%，抗氧劑0. I 1% ;以上各組分之和為100% ;所述改性復(fù)配石墨由改性可膨脹石墨和改性膨脹石墨組成，所述改性可膨脹石墨與改性膨脹石墨重量配比為改性可膨脹石墨改性膨脹石墨為I :1 3 :1 ;所述改性可膨脹石墨的制備工藝為①配制氯化鎂溶液和堿溶液氯化鎂溶液和堿溶液的固含量為10 60%；②包覆處理可膨脹石墨將可膨脹石墨加入至步驟①配制的氯化鎂溶液中，攪拌均勻后加入步驟①配制的堿溶液，待氯化鎂溶液與堿溶液反應(yīng)完全后，靜置，抽濾，用去離子水洗滌5-6次，抽濾，烘干得到包覆處理的可膨脹石墨，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量之和為所要制得的聚酰胺復(fù)合材料重量的50 90%，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量比為I :1 ；③偶聯(lián)處理可膨脹石墨將步驟②得到的包覆處理的可膨脹石墨與偶聯(lián)劑加入共混機(jī)中，在50-90°C下共混5-10min，得到改性可膨脹石墨，所述偶聯(lián)劑加入量為步驟②得到的包覆處理的可膨脹石墨重量的O. 5-5% ；所述改性膨脹石墨的制備工藝為⑴配制氯化鎂溶液和堿溶液氯化鎂溶液和堿溶液的固含量為10 60% ；⑵包覆處理膨脹石墨將膨脹石墨加入至步驟⑴配制的氯化鎂溶液中，攪拌均勻后加入步驟⑴配制的堿溶液，待氯化鎂溶液與堿溶液反應(yīng)完全后，靜置，抽濾，用去離子水洗滌 5-6次，抽濾，烘干得到包覆處理的膨脹石墨，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量之和為所要制得的聚酰胺復(fù)合材料重量的10 50%，所述氯化鎂溶液和堿溶液重量比為I :1 ；⑶偶聯(lián)處理膨脹石墨將步驟②得到的包覆處理的膨脹石墨與偶聯(lián)劑加入共混機(jī)中， 在50-90°C下共混5-10min，得到改性膨脹石墨，所述偶聯(lián)劑加入量為步驟⑵得到的包覆處理的膨脹石墨重量的O. 5-5% ；所述改性復(fù)配石墨的制備工藝為將改性可膨脹石墨與改性膨脹石墨按照以上配比加入共混機(jī)中，在50-90°C下共混5-10min得到改性復(fù)配石墨。
2.如權(quán)利要求I所述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述聚酰胺是耐熱聚酰胺、PA6或PA66中的一種或混合。
3.如權(quán)利要求I所述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述可膨脹石墨膨脹倍率為50-400 mL/g，起始膨脹溫度大于300°C，碳含量為98%以上。
4.如權(quán)利要求I所述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述潤(rùn)滑劑為硬脂酸鹽、硬脂酸酰胺、低分子聚合物或石蠟。
5.如權(quán)利要求I所述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述抗氧劑為酚類或亞磷酸酯類一種或幾種混合物。
6.如權(quán)利要求I所述的兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑。
7.權(quán)利要求I所述兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟㈠將聚酰胺、改性復(fù)配石墨、潤(rùn)滑劑和抗氧劑按照權(quán)利要求I所述配比加入共混機(jī)中， 共混 5-10min ；㈡將混合好的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在230-260°C下熔融擠出造粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酰胺基復(fù)合材料及其制備方法，是一種兼具阻燃和導(dǎo)熱的聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法，其重量百分比組分為聚酰胺30～70%，改性復(fù)配石墨30～70%，潤(rùn)滑劑0.1～5%，抗氧劑0.1～1%；以上各組分之和為100%；制備方法，包括以下步驟㈠將聚酰胺、改性復(fù)配石墨、潤(rùn)滑劑和抗氧劑按照以上配比加入共混機(jī)中，共混5-10min；㈡將混合好的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，在230-260℃下熔融擠出造粒。本發(fā)明“原位”法生成的氫氧化鎂既是很好的無機(jī)阻燃劑，能和可膨脹石墨共同作用賦予復(fù)合材料優(yōu)異的阻燃性能，又能起包覆作用，改善石墨復(fù)合材料的加工性能，復(fù)合材料阻燃和導(dǎo)熱性能良好。
文檔編號(hào)C08K7/24GK102604372SQ201210035578
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者吳建國(guó), 薛建峰, 郭洪濤 申請(qǐng)人:南京聚隆科技股份有限公司