專利名稱：一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品安全檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料以及制備方法。
背景技術(shù)：
孔雀石綠(Malachite Green,MG)又名堿性綠、鹽基塊綠、孔雀綠，屬三苯甲烷類染料，被廣泛用于預(yù)防和治療各類水產(chǎn)動(dòng)物的水霉病、鰓霉病和小瓜蟲(chóng)病等。但孔雀石綠及其代謝產(chǎn)物易在水產(chǎn)品體內(nèi)高殘留，人食用后易引起致癌、致畸和致突變等現(xiàn)象。在食品安全殘留檢測(cè)中，樣品的前處理過(guò)程至關(guān)重要，固相萃取(Solid-Phase Extraction, SPE)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的高效快速樣品制備技術(shù)，它基于溶質(zhì)在固-液相之間的分配系數(shù)的不同而對(duì)樣品中微量組分進(jìn)行富集、濃縮和純化。當(dāng)樣品通過(guò)填充吸附劑的萃取柱時(shí)，被測(cè)組分吸附在柱上，然后用一種或幾種混合溶劑進(jìn)行清洗，使雜質(zhì)脫離萃取柱，最后再用少量的溶液迅速洗脫分析物，從而達(dá)到快速分離凈化和濃縮的目的。根據(jù)填料性質(zhì)不同，固相萃取劑可分為正相吸附劑、反相吸附劑和離子交換吸附劑。分子印跡固相萃取劑是利用分子印跡選擇性吸附機(jī)理制備的固相萃取填料，不僅可以提高固相萃取凈化效果，實(shí)現(xiàn)低濃度殘留的富集，提高檢測(cè)方法的靈敏度，而且可以實(shí)現(xiàn)固相萃取柱的多次重復(fù)使用，降低檢測(cè)成本。CN200910029370. 7公開(kāi)了一種雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料制備方法。先在堿性條件下將含雙鍵的硅烷化試劑接枝到納米二氧化硅小球表面，然后將模板分子、功能單體和交聯(lián)劑按一定比例加入含適量接枝后納米二氧化硅和催化量引發(fā)劑的甲苯溶液中，于60 70°C下攪拌聚合反應(yīng)15 24h生成淡黃色粉末狀聚合物，再洗脫聚合物中模板，得到對(duì)雙酚A有特異選擇性的雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料。CN200910014658. 7公開(kāi)了三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱及制備方法和應(yīng)用。將
三聚氰胺、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯混合分散于甲醇或者乙醇的水溶液中，升溫聚合，然后去除模板分子，制得三聚氰胺分子印跡聚合物顆粒。CN200910155805.2公開(kāi)了一種羅丹明B分子印跡固相萃取填料的制備方法。將羅丹明B、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯按照1 6 30的摩爾比例溶解于IOOml乙腈中，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈，超聲5min后，通氮?dú)?5min，在60°C反應(yīng)M小時(shí)，即可得到聚合物復(fù)合微球。然后用乙酸和甲醇的混合溶液清洗除去模板分子羅丹明B得到微球填料?，F(xiàn)有技術(shù)合成分子印跡固相萃取填料取得了一定的進(jìn)展，但是這些分子印跡固相萃取填料在實(shí)際應(yīng)用中還有很大的差距，因此，需要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改良，探討一種粒徑均一的孔雀石綠分子印跡固相萃取填料的制備方法是待解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
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針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種采用噴流懸浮聚合法制備粒徑均一的孔雀石綠分子印跡固相萃取填料的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料的制備方法，包括以下步驟(1)將疏水性單體、孔雀石綠與油溶性引發(fā)劑混合，充分?jǐn)嚢瑁纬删鶆蚍稚⒌挠拖嗔黧w；(2)在反應(yīng)釜中加入穩(wěn)定劑和水，攪拌分散形成均勻的水相溶液；(3)加壓使所述油相流體分散進(jìn)入所述水相溶液中，形成均勻的0/W型懸浮液；(4)恒溫聚合反應(yīng)合成粒徑均一的孔雀石綠聚合物復(fù)合微球；(5)去除模板分子孔雀石綠，得到固相萃取填料。本發(fā)明步驟⑴所述混合和攪拌優(yōu)選在油相儲(chǔ)罐中完成；為了有效地控制聚合物的粘度以及聚合反應(yīng)傳熱，步驟( 中所述聚合反應(yīng)釜為攪拌式聚合反應(yīng)釜；步驟C3)所述分散通過(guò)噴嘴完成。本發(fā)明所述疏水性單體優(yōu)選疏水性烯類單體，進(jìn)一步優(yōu)選為苯乙烯、二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯或其衍生物中的一種或至少兩種的混合物，例如選擇苯乙烯和/或二乙烯苯，醋酸乙烯酯，苯乙烯/ 二乙烯苯/甲基丙烯酸甲酯等任意組合均可實(shí)施本發(fā)明。其他疏水性單體均可用于本發(fā)明，不限于疏水性烯類單體。本發(fā)明所述聚合為自由基聚合，采用自由基型引發(fā)劑，包括過(guò)氧化物引發(fā)劑和偶氮類引發(fā)劑及氧化還原引發(fā)劑等，過(guò)氧化物引發(fā)劑又分為有機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑和無(wú)機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑。無(wú)機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑溶于水，為水溶性引發(fā)劑。氧化還原引發(fā)劑需選擇合適的氧化劑和還原劑配對(duì)，引發(fā)效率較高，但是聚合反應(yīng)單體殘留率高。本發(fā)明所述油溶性引發(fā)劑優(yōu)選有機(jī)過(guò)氧化物或偶氮類引發(fā)劑，進(jìn)一步優(yōu)選過(guò)氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈中的一種或至少兩種的混合物，例如過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酰和/或偶氮二異戊腈等組合。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠獲知的其他能夠?qū)崿F(xiàn)油溶性弓I發(fā)劑在本發(fā)明中作用的物質(zhì)均可實(shí)施本發(fā)明。懸浮聚合體系是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，需借攪拌和穩(wěn)定劑維持穩(wěn)定。在攪拌剪切作用下，溶有引發(fā)劑的單體分散成小液滴，懸浮于水中引發(fā)聚合。不溶于水的單體在強(qiáng)力攪拌作用下，被粉碎分散成小液滴，它是不穩(wěn)定的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分散的液滴又可能凝結(jié)成塊，為防止粘結(jié)，體系中必須加入穩(wěn)定劑。本發(fā)明所述穩(wěn)定劑優(yōu)選非離子型表面活性劑，進(jìn)一步優(yōu)選聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、纖維素、羥丙甲基纖維素中的一種或至少兩種的混合物，例如纖維素和/或羥丙甲基纖維素，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮、纖維素和聚乙烯醇。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠獲知的其他穩(wěn)定劑均可用于本發(fā)明。步驟⑵所述攪拌時(shí)間至少20min，優(yōu)選30min ；步驟(3)所述加壓至0.06 0. 15MPa，優(yōu)選0. IMPa;步驟(4)所述聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選為70 90°C，進(jìn)一步優(yōu)選為 80°C，聚合時(shí)間至少池，優(yōu)選池。一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料的制備方法，具體包括以下步驟(1)準(zhǔn)備噴流懸浮聚合反應(yīng)裝置；所述噴流懸浮聚合反應(yīng)裝置包括聚合反應(yīng)釜、油相儲(chǔ)罐以及噴嘴；油相儲(chǔ)罐上端經(jīng)第一調(diào)節(jié)閥與氮?dú)馄肯噙B，并經(jīng)第二調(diào)節(jié)閥與聚合反應(yīng)釜上端的噴嘴相連；油相儲(chǔ)罐上端安裝有壓力表和電機(jī)；(2)將疏水性烯類單體、孔雀石綠與油溶性引發(fā)劑混合，充分?jǐn)嚢?，形成均勻分散的油相流體；所述混合和攪拌在油相儲(chǔ)罐中完成；(3)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入穩(wěn)定劑和水，攪拌分散形成均勻的水相溶液；(4)加壓使所述油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入所述水相溶液中，形成均勻的0/W型懸浮液；(5)恒溫聚合反應(yīng)合成粒徑均一的孔雀石綠聚合物復(fù)合微球；(6)去除孔雀石綠模板分子，即可得到固相萃取填料。本領(lǐng)域技術(shù)人員由上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明的孔雀石綠分子印跡固相萃取填料制備方法，可以用于任何適宜的分子印跡固相萃取填料的制備。本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過(guò)如前所述方法制備得到的孔雀石綠分子印跡固相萃取填料。相較于現(xiàn)有技術(shù)制備得到的固相萃取填料，本發(fā)明的方法賦予了固相萃取填料新的特性，其粒徑均一，粒徑大小可調(diào)，這是現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法制備得到的。與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明提供的一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料的制備方法，采用噴流分散替代機(jī)械攪拌分散，將油相流體均勻分散和聚合反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行。通過(guò)噴流技術(shù)將油相流體均勻破碎并在水相中形成穩(wěn)定的0/W型懸浮液，聚合反應(yīng)可以得到粒徑均一的聚合物微球， 去除模板分子，即可得到分子印跡固相萃取填料。本發(fā)明提供的一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料的制備方法的優(yōu)點(diǎn)具體如下(1)制備的固相萃取填料粒徑均一，填料粒徑大小可調(diào)；(2)制備的固相萃取填料化學(xué)穩(wěn)定性好；(3)制備的固相萃取填料選擇性高，回收率高；(4)易于放大工業(yè)化。下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的權(quán)利范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下實(shí)施例一(1)將80g苯乙烯、IOg 二乙烯苯、50g孔雀石綠和3g過(guò)氧化苯甲酰組成的有機(jī)相， 加入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和IOg聚乙烯醇，80°C恒溫?cái)嚢?30min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣戎?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫?，使油相?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0. IMPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫80°C反應(yīng)池，得到孔雀石綠聚苯乙烯復(fù)合微球；
(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡聚苯乙烯填料。實(shí)施例二(1)將70g甲基丙烯酸甲酯、5g二甲基丙烯酸乙二醇酯、50g孔雀石綠和4g過(guò)氧化苯甲酰組成的有機(jī)相，傾入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和15g聚乙烯吡咯烷酮，80°C恒溫?cái)嚢?0min后，使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣戎?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫Γ褂拖鄡?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0. IMPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫80°C反應(yīng)池，得到孔雀石綠聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球；(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡聚甲基丙烯酸甲酯填料。實(shí)施例三(l)70g醋酸乙烯酯、4g 二乙烯苯、50g孔雀石綠和4g過(guò)氧化苯甲酰組成的有機(jī)相， 加入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和15g聚乙烯醇，80°C恒溫?cái)嚢?30min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣戎?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫?，使油相?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0. IMPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫80°C反應(yīng)池，得到孔雀石綠聚醋酸乙烯酯復(fù)合微球；(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡聚醋酸乙烯酯填料。實(shí)施例四(l)70g丙烯酸甲酯、4g 二乙烯苯、50g孔雀石綠和4g過(guò)氧化苯甲酰組成的有機(jī)相， 加入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和15g聚乙烯醇，80°C恒溫?cái)嚢?30min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣戎?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫?，使油相?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0. IMPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫80°C反應(yīng)池，得到孔雀石綠聚丙烯酸甲酯復(fù)合微球；(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡聚丙烯酸甲酯填料。實(shí)施例五(I)SOg甲基丙烯酸縮水甘油酯、4g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、50g孔雀石綠和3g過(guò)氧化苯甲酰組成的有機(jī)相，加入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和20g聚乙烯醇，80°C恒溫?cái)嚢?30min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣戎?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫?，使油相?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0. IMPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫80V反應(yīng)池，得到孔雀石綠
6甲基丙烯酸縮水甘油酯復(fù)合微球；(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡甲基丙烯酸縮水甘油酯填料。實(shí)施例六(I)SOg苯乙烯、4g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、50g孔雀石綠和3g偶氮二異丁腈組成的有機(jī)相，加入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和IOg纖維素，80°C恒溫?cái)嚢?20min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫Γ褂拖鄡?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0.06MPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫70°C反應(yīng)池，得到孔雀石綠聚苯乙烯復(fù)合微球；(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡聚苯乙烯填料。實(shí)施例七(l)60g甲基丙烯酸縮水甘油酯、5g醋酸乙烯酯、50g孔雀石綠和3g過(guò)氧化苯甲酰組成的有機(jī)相，加入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和20g羥丙甲基纖維素，80°C恒溫?cái)嚢?0min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣戎?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫Γ褂拖鄡?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0. 15MPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫90°C反應(yīng)池，得到孔雀石綠甲基丙烯酸縮水甘油酯復(fù)合微球；(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡甲基丙烯酸縮水甘油酯填料。實(shí)施例八(I)SOg丙烯酸甲酯、4g二乙烯苯、50g孔雀石綠和3g偶氮二異戊腈組成的有機(jī)相， 加入油相儲(chǔ)罐中，經(jīng)攪拌形成均勻的油相流體；(2)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入IOOOml蒸餾水和20g聚乙烯醇，80°C恒溫?cái)嚢?30min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持?jǐn)嚢杷俣戎?00rpm ；(3)加適當(dāng)?shù)膲毫?，使油相?chǔ)罐內(nèi)的壓力保持0.09MPa，打開(kāi)第二調(diào)節(jié)閥，油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入聚合反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成0/W懸浮液，恒溫70°C反應(yīng)池，得到孔雀石綠聚丙烯酸甲酯復(fù)合微球；(4)冷卻后，采用丙酮、乙醇和水充分洗滌去除孔雀石綠模板分子，即可得到孔雀石綠分子印跡聚丙烯酸甲酯填料。本發(fā)明制作過(guò)程通過(guò)噴流懸浮聚合反應(yīng)裝置完成，該裝置包括聚合反應(yīng)釜、油相儲(chǔ)罐以及噴嘴；油相儲(chǔ)罐上端經(jīng)第一調(diào)節(jié)閥與氮?dú)馄肯噙B，并經(jīng)第二調(diào)節(jié)閥與聚合反應(yīng)釜上端的噴嘴相連；油相儲(chǔ)罐上端安裝有壓力表和電機(jī)。本發(fā)明產(chǎn)品孔雀石綠分子印跡固相萃取填料相較于現(xiàn)有技術(shù)制備得到的固相萃取填料，賦予了固相萃取填料新的特性，其粒徑均一，粒徑大小可調(diào)，這是現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法制備得到的。
申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程， 但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)， 對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料的制備方法，包括以下步驟(1)將疏水性單體、孔雀石綠與油溶性引發(fā)劑混合，充分?jǐn)嚢?，形成均勻分散的油相流體；(2)在反應(yīng)釜中加入穩(wěn)定劑和水，攪拌分散形成均勻的水相溶液；(3)加壓使所述油相流體分散進(jìn)入所述水相溶液中，形成均勻的0/W型懸浮液；(4)恒溫聚合反應(yīng)合成粒徑均一的孔雀石綠聚合物復(fù)合微球；(5)去除模板分子孔雀石綠，得到固相萃取填料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述混合和攪拌優(yōu)選在油相儲(chǔ)罐中完成；步驟( 所述攪拌分散優(yōu)選在攪拌式聚合反應(yīng)釜中完成；步驟C3)所述分散通過(guò)噴嘴完成。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述疏水性單體優(yōu)選疏水性烯類單體， 進(jìn)一步優(yōu)選為苯乙烯、二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯或其衍生物中的一種或至少兩種的混合物。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述油溶性引發(fā)劑優(yōu)選有機(jī)過(guò)氧化物或偶氮類引發(fā)劑，進(jìn)一步優(yōu)選為過(guò)氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈中的一種或至少兩種的混合物。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑優(yōu)選非離子型表面活性劑，進(jìn)一步優(yōu)選聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、纖維素、羥丙甲基纖維素中的一種或至少兩種的混合物。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述攪拌時(shí)間至少20min， 優(yōu)選30min ；步驟(3)所述加壓至0. 06 0. 15MPa，優(yōu)選0. IMPa ；步驟(4)所述聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選為70 90°C，進(jìn)一步優(yōu)選為80°C，聚合時(shí)間至少池，優(yōu)選為池。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)調(diào)試噴流懸浮聚合反應(yīng)裝置；所述噴流懸浮聚合反應(yīng)裝置包括聚合反應(yīng)釜、油相儲(chǔ)罐以及噴嘴；油相儲(chǔ)罐上端經(jīng)第一調(diào)節(jié)閥與氮?dú)馄肯噙B，并經(jīng)第二調(diào)節(jié)閥與聚合反應(yīng)釜上端的噴嘴相連；油相儲(chǔ)罐上端安裝有壓力表和電機(jī)；(2)將疏水性烯類單體、孔雀石綠與油溶性引發(fā)劑混合，充分?jǐn)嚢?，形成均勻分散的油相流體；所述混合和攪拌在油相儲(chǔ)罐中完成；(3)在攪拌式聚合反應(yīng)釜中加入穩(wěn)定劑和水，攪拌分散形成均勻的水相溶液；(4)加壓使所述油相流體通過(guò)噴嘴分散進(jìn)入所述水相溶液中，形成均勻的0/W型懸浮液；(5)恒溫聚合反應(yīng)合成粒徑均一的孔雀石綠聚合物復(fù)合微球；(6)去除孔雀石綠模板分子，即可得到固相萃取填料。
8.—種通過(guò)權(quán)利要求1-7之一所述的方法制備得到的孔雀石綠分子印跡固相萃取填料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種孔雀石綠分子印跡固相萃取填料及其制備方法。將疏水性烯類單體、孔雀石綠和油溶性引發(fā)劑充分混合，形成均勻分散的油相流體；采用噴流懸浮聚合法將油相流體破碎分散形成大小均一的油滴，并在水相中形成均勻的O/W型懸浮液，恒溫聚合成孔雀石綠聚合物復(fù)合微球，然后去除孔雀石綠模板分子得到固相萃取填料。本發(fā)明制備的固相萃取填料的粒徑均一，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，用于檢測(cè)食品中孔雀石綠殘留的選擇性高、回收率高。
文檔編號(hào)C08F220/14GK102504076SQ20111036590
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
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