一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及孔雀石綠的檢測(cè)，尤其是涉及一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]孔雀石綠是人工合成的有機(jī)化合物，屬于三苯基甲烷型的染料?？兹甘G是有毒的三苯甲烷類(lèi)化學(xué)物，既是染料，也是殺真菌、殺細(xì)菌、殺寄生蟲(chóng)的藥物，長(zhǎng)期超量使用可致癌，無(wú)公害水產(chǎn)養(yǎng)殖領(lǐng)域國(guó)家明令禁止添加。所以，長(zhǎng)期食用含孔雀石綠的食物對(duì)人體有巨大的危害。由此在衛(wèi)生部、農(nóng)業(yè)部等部門(mén)公告的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)》名單中包含孔雀石綠，并且被列入《食品動(dòng)物禁用的獸藥及其化合物清單》。
[0003]目前，我國(guó)養(yǎng)殖水中孔雀石綠殘留量的檢測(cè)主要標(biāo)準(zhǔn)有DB21/T2288-2014《養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》和DB13/T1358-2011《養(yǎng)殖用水中孔雀石綠快速測(cè)定方法激光拉曼光譜法》，這些標(biāo)準(zhǔn)都只能對(duì)養(yǎng)殖水中的孔雀石綠進(jìn)行檢測(cè)，且DB21/T2288-2014需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，測(cè)定時(shí)間均較長(zhǎng)，需要專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)室完成。
[0004]目前市面上也有孔雀石綠檢測(cè)試劑盒，主要采用ELISA法、顯色法等，這些方法雖然操作相對(duì)簡(jiǎn)便，但易出現(xiàn)假陽(yáng)性，并且檢測(cè)的準(zhǔn)確性與使用者經(jīng)驗(yàn)有較大的關(guān)系。
[0005]中國(guó)專(zhuān)利CN103105367A公開(kāi)一種快速檢測(cè)水產(chǎn)養(yǎng)殖水中孔雀石綠或結(jié)晶紫的方法，即助萃劑-萃取劑-水構(gòu)成的快速協(xié)同萃取體系，使結(jié)晶紫或孔雀石綠萃取到離心管上部有機(jī)相中，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)孔雀石綠或結(jié)晶紫含量，進(jìn)行樣品中孔雀石綠或結(jié)晶紫的檢測(cè)，方法檢測(cè)限為0.05yg/mLo
[0006]中國(guó)專(zhuān)利CN103105386A公開(kāi)一種水體及水產(chǎn)品中孔雀石綠的檢測(cè)方法，是一種在磁性材料表面制備孔雀石綠的分子印跡材料，并應(yīng)用于養(yǎng)殖水體及水產(chǎn)品中痕量孔雀石綠的分離富集，結(jié)合拉曼增強(qiáng)技術(shù)進(jìn)行快速檢測(cè)，屬于材料化學(xué)和食品安全檢測(cè)領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法。
[0008]本發(fā)明的具體步驟如下:
[0009]將待測(cè)養(yǎng)殖水放入檢測(cè)池中，加入金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測(cè)室內(nèi)進(jìn)彳丁檢測(cè)。
[0010]所述待測(cè)養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的體積比可為100?500:10?100:5?200，所述待測(cè)養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的體積比可優(yōu)選為200:10:10;所述檢測(cè)池可采用玻璃檢測(cè)池，所述金屬溶膠可選自55nm Au、55nm Ag、55nm有針孔SHINERS、120nmAu、120nm有針孔SHINERS等中的一種;所述無(wú)機(jī)鹽絮凝劑可選自氯化鋇、氯化鉀、碘化鈉、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鎂、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉等中的一種，所述無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的摩爾濃度可為0.0lM至飽和之間；所述拉曼光譜儀的功率可為280mw，激光波長(zhǎng)可為785nm，掃描范圍可為200?2000nm。
[0011 ]所述待測(cè)養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物等雜質(zhì)較多時(shí)，可先將待測(cè)養(yǎng)殖水過(guò)0.45um濾膜，或者先將待測(cè)養(yǎng)殖水離心處理，再進(jìn)行后續(xù)步驟。
[0012]與現(xiàn)有的養(yǎng)殖水中孔雀石綠的檢測(cè)方法相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn):
[0013](I)、操作簡(jiǎn)便，無(wú)需專(zhuān)業(yè)人員即可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。
[0014](2)、即時(shí)檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)間小于lmin，適用于大批量樣品的快速篩選。
[0015](3)、檢出限低，準(zhǔn)確度高，無(wú)假陽(yáng)性，且能滿(mǎn)足檢測(cè)靈敏度的要求。
[0016](4)、整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中不需要使用任何有機(jī)試劑，不會(huì)危害檢測(cè)人員的身體健康，也不對(duì)污染環(huán)境。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為孔雀石綠表面增強(qiáng)拉曼光譜。
[0018]圖2為待測(cè)養(yǎng)殖水中不同濃度孔雀石綠的表面增強(qiáng)拉曼光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]本發(fā)明實(shí)施例的具體步驟如下:
[0022]將待測(cè)養(yǎng)殖水放入玻璃檢測(cè)池中，加入金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測(cè)室內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。
[0023]所述待測(cè)養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的體積比為200:10:10;所述金屬溶膠可選自 55nm Au、55nm Ag、55nm有針孔SHINERS、120nm Au、120nm有針孔SHINERS等中的一種;所述無(wú)機(jī)鹽絮凝劑選自氯化鋇、氯化鉀、碘化鈉、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鎂、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉等中的一種，所述無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的摩爾濃度可為0.0lM至飽和之間；所述拉曼光譜儀的功率可為280mw，激光波長(zhǎng)可為785nm，掃描范圍可為200?2000nm。
[0024]孔雀石綠表面增強(qiáng)拉曼光譜參見(jiàn)圖1，拉曼光譜儀功率280mw，激光波長(zhǎng)785nm，積分時(shí)間5s。待測(cè)養(yǎng)殖水中不同濃度孔雀石綠的表面增強(qiáng)拉曼光譜參見(jiàn)圖2，樣品來(lái)源:市售水產(chǎn)品的養(yǎng)殖水加標(biāo)孔雀石綠樣品;拉曼光譜儀功率180mw，激光波長(zhǎng)785nm，積分時(shí)間5s。
[0025]實(shí)施例2
[0026]與實(shí)施例1類(lèi)似，其區(qū)別在于所述待測(cè)養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物等雜質(zhì)較多，先將待測(cè)養(yǎng)殖水過(guò)0.45um濾膜，或者先將待測(cè)養(yǎng)殖水離心處理，再進(jìn)行后續(xù)步驟。
[0027]裸露的金、銀、銅納米粒子的粒徑為30?200nm，有針孔的SHINERS粒子和無(wú)針孔的SHINERS粒子的內(nèi)核粒徑為30?200nm，殼層厚度為I?10nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于其具體步驟如下: 將待測(cè)養(yǎng)殖水放入檢測(cè)池中，加入金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測(cè)室內(nèi)進(jìn)彳丁檢測(cè)。2.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述待測(cè)養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的體積比為100?500:10?100:5?200。3.如權(quán)利要求2所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述待測(cè)養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的體積比為200:10:10。4.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述檢測(cè)池采用玻璃檢測(cè)池。5.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述金屬溶膠選自55nm Au、55nm Ag、55nm有針孔SHINERS、120nm Au、120nm有針孔SHINERS中的一種。6.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)鹽絮凝劑選自氯化鋇、氯化鉀、碘化鈉、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鎂、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種。7.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)鹽絮凝劑的摩爾濃度為0.0lM至飽和之間。8.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述拉曼光譜儀的功率為280mw，激光波長(zhǎng)為785nm，掃描范圍為200?2000nm。9.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，其特征在于所述待測(cè)養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物雜質(zhì)較多時(shí)，先將待測(cè)養(yǎng)殖水過(guò)0.45um濾膜，或者先將待測(cè)養(yǎng)殖水離心處理，再進(jìn)行后續(xù)步驟。
【專(zhuān)利摘要】一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測(cè)方法，涉及孔雀石綠的檢測(cè)。將待測(cè)養(yǎng)殖水放入檢測(cè)池中，加入金屬溶膠和無(wú)機(jī)鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測(cè)室內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。所述待測(cè)養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物等雜質(zhì)較多時(shí)，可先將待測(cè)養(yǎng)殖水過(guò)0.45um濾膜，或者先將待測(cè)養(yǎng)殖水離心處理，再進(jìn)行后續(xù)步驟。操作簡(jiǎn)便，無(wú)需專(zhuān)業(yè)人員即可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。即時(shí)檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)間小于1min，適用于大批量樣品的快速篩選。檢出限低，準(zhǔn)確度高，無(wú)假陽(yáng)性，且能滿(mǎn)足檢測(cè)靈敏度的要求。整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中不需要使用任何有機(jī)試劑，不會(huì)危害檢測(cè)人員的身體健康，也不對(duì)污染環(huán)境。
【IPC分類(lèi)】G01N21/65
【公開(kāi)號(hào)】CN105675578
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610018253
【發(fā)明人】康懷志, 劉國(guó)坤, 曾勇明, 陳啟振
【申請(qǐng)人】廈門(mén)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月12日