專利名稱：利用甲基丙烯酸制備的育亨賓的檢測(cè)材料和其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品添加劑檢測(cè)領(lǐng)域，特別屬于利用分子印跡技術(shù)檢測(cè)育亨賓。
背景技術(shù)：
育亨賓Yohimbine)具有加速肌體能量代謝，增加能量供給的作用。含有育亨賓的產(chǎn)品目前已經(jīng)被捷克共和國(guó)農(nóng)業(yè)和食品檢疫局頒布了禁令，禁止用于運(yùn)動(dòng)員的食品和食品添加劑。因此需要對(duì)食品或食品添加劑中育亨賓進(jìn)行檢測(cè)。分子印跡技術(shù)是一種制備具有分子識(shí)別能力聚合物的技術(shù)。制備分子印跡聚合物一般需要三個(gè)過(guò)程(1)印跡分子(被識(shí)別物質(zhì))和功能單體相互作用，形成復(fù)合物；(2) 通過(guò)交聯(lián)劑，在印跡分子與功能單體復(fù)合物周圍進(jìn)行聚合反應(yīng)，形成具有大孔、網(wǎng)狀的聚合物；C3)選取適當(dāng)?shù)姆椒ǔビ≯E分子就可以得到分子印跡聚合物。這樣制備得到的分子印跡聚合物中存在著和印跡分子在空間結(jié)構(gòu)完全匹配，并含有與印跡分子互補(bǔ)功能基團(tuán)的三維孔穴。分子印跡聚合物以其優(yōu)良的性能廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域。用茶堿印跡的聚合物測(cè)定病人血清中的茶堿含量，所得結(jié)果同酶聯(lián)免疫分析(EMIT)的測(cè)定結(jié)果一致。 分子印跡傳感器甚至可檢測(cè)1 50 μ mol的印跡分子，可見具有高度的選擇性和靈敏性。理論上分子印跡技術(shù)可對(duì)任何物質(zhì)進(jìn)行印跡，因此采用分子印跡技術(shù)檢測(cè)飼料中的育亨賓具有很大的潛質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于制備一種用于檢測(cè)育亨賓的分子印跡聚合物，能夠達(dá)到良好的育亨賓檢測(cè)效果。本發(fā)明提供的育亨賓分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟將功能單體甲基丙烯酸和模板分子育亨賓溶解于二甲亞砜中，室溫混合6-M小時(shí)，然后加入交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯和引發(fā)劑，超聲脫氣，通氮?dú)獬酰芊夂鬅嵋l(fā)聚合，清洗除去模板分子。其中模板分子與功能單體的摩爾比為1 1-10，優(yōu)選1 1-8，更優(yōu)選1 4_8， 最優(yōu)選1 6。其中模板分子與交聯(lián)劑的摩爾比為1 5-30，優(yōu)選1 10-25，最優(yōu)選1 20。其中功能單體、模板分子和交聯(lián)劑的摩爾比為6 1 20。其中超聲脫氣時(shí)間至少5分鐘。其中氧氣除氧時(shí)間至少5分鐘。采用甲醇和乙酸的混合溶液清洗除去模板分子。其中甲醇和乙酸的體積比為1 9。本發(fā)明提供一種育亨賓分子印跡聚合物，其采用上述方法制備得到。本發(fā)明達(dá)到的效果
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利用分子印跡技術(shù)的分子識(shí)別能力，制備了育亨賓分子印跡聚合物，通過(guò)優(yōu)化各種原料比例得到了較好的識(shí)別效果。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1準(zhǔn)確稱取功能單體甲基丙烯酸4mmol和模板分子育亨賓Immol溶解于25ml 二甲亞砜(DMSO)中，室溫下混合12h，使功能單體與模板分子充分作用，然后加入交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA) 25mmol和50mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)，超聲脫氣10分鐘，通入氮?dú)?0分鐘，真空下密封，60°C空氣浴中聚合4 得到分子印跡聚合物。將分子印跡聚合物粉碎后研磨篩分，取400目和500目之間的顆粒(粒度30. 8 38. 5 μ m)，用丙酮多次懸浮沉降除去細(xì)粉。將1. 5g聚合物分散于乙醇勻漿液中，在^MPa 的壓力下，用乙醇作頂替液，采用濕法裝入尺寸為250mmX Φ4mm的色譜柱中。將填充好的色譜柱用甲醇乙酸=1 9(V V)的溶液洗脫，用HPLC進(jìn)行分析， UV檢測(cè)器波長(zhǎng)沈8歷，至基線走平，認(rèn)為印跡分子進(jìn)本洗脫完全。實(shí)驗(yàn)中，用乙腈測(cè)定死時(shí)間，保留因子k = (t-t0)/t0, t為分析物的保留時(shí)間，t0 為死時(shí)間。選擇性因子α =kl/k2，kl為育亨賓的保留因子，k2為育亨賓類似物的保留因子。色譜條件乙腈為流動(dòng)相，柱溫27°C，流速0. 3ml/min,以利血平為育亨賓類似物進(jìn)行測(cè)
試ο實(shí)施例2-9實(shí)施例2-9與實(shí)施例1的制備方法類似，只是制備時(shí)采用的模版分子與交聯(lián)劑的含量不同，具體結(jié)果見表1。表1分離效果
實(shí)施例功能單體(Mnol)模板分子(mmol)交聯(lián)劑(rnnol)選擇性因子α141251. 28211251. 25321251. 27461251. 98581251. 5666151. 88761101. 92861152. 10961202. 3權(quán)利要求
1.一種育亨賓分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟將功能單體甲基丙烯酸和模板分子育亨賓溶解于二甲亞砜中，室溫混合6-M小時(shí)， 然后加入交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯和引發(fā)劑，超聲脫氣，通氮?dú)獬酰芊夂鬅嵋l(fā)聚合，清洗除去模板分子。
2.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于模板分子與功能單體的摩爾比為 1 1-10，優(yōu)選1 1-8，更優(yōu)選1 4-8，最優(yōu)選1 6。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于模板分子與交聯(lián)劑的摩爾比為 1 5-30，優(yōu)選 1 10-25，最優(yōu)選 1 20。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于功能單體、模板分子和交聯(lián)劑的摩爾比為 6 1 20。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于超聲脫氣時(shí)間至少5分鐘。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于氧氣除氧時(shí)間至少5分鐘。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于采用甲醇和乙酸的混合溶液清洗除去模板分子。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于甲醇和乙酸的體積比為1 9。
9.一種育亨賓分子印跡聚合物，其采用權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)的方法制備。
全文摘要
一種育亨賓分子印跡聚合物及其制備方法，包括以下步驟將功能單體甲基丙烯酸和模板分子育亨賓溶解于二甲亞砜中，室溫混合6-24小時(shí)，然后加入交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯和引發(fā)劑，超聲脫氣，通氮?dú)獬?，密封后熱引發(fā)聚合，清洗除去模板分子。本發(fā)明利用分子印跡技術(shù)的分子識(shí)別能力，制備了育亨賓分子印跡聚合物，通過(guò)優(yōu)化各種原料比例得到了較好的識(shí)別效果。
文檔編號(hào)C08J9/26GK102443101SQ20111033106
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者陳大友 申請(qǐng)人:成都市龍泉驛區(qū)十陵禽業(yè)合作社