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一種活性炭的改性方法

文檔序號(hào):3657461閱讀:451來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱:一種活性炭的改性方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種活性炭的改性方法。
背景技術(shù)
活性炭因其比表面積大,具有多孔結(jié)構(gòu),制備簡(jiǎn)單以及成本低等特點(diǎn)在很多方面有重要的應(yīng)用。目前,活性炭已被廣泛作為吸附劑或催化劑載體等,在環(huán)境處理、醫(yī)藥和能源等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而,活性炭本身具有的一些缺陷,限制了其應(yīng)用,例如,活性炭在有機(jī)溶劑以及水中的分散性較差,表面基團(tuán)調(diào)節(jié)范圍窄,吸附選擇性較差等。為了能夠滿足活性炭在不同領(lǐng)域應(yīng)用的要求,通常需要對(duì)其表面進(jìn)行改性,以調(diào)節(jié)活性炭的物理或者化學(xué)性質(zhì),滿足使用需要。目前,對(duì)活性炭表面改性的方法主要有以下幾種
(1)物理吸附,這種方法就是利用活性炭的多孔性將某種物質(zhì)在一定條件下分布在活性炭表面,參見(jiàn)Ma CJ, Li XH, Zhu TL. Removal of low-concentration formaldehyde in air by adsorption on activated carbon modi ed by hexamethyIene diamine. Carbon 2011; 49: 2869-77.
(2)表面修飾小分子,這種方法是利用活性炭表面存在的基團(tuán)與某些小分子進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),從而將小分子引入到活性炭表面,參見(jiàn)文獻(xiàn)1 (Pognona G, Brousseb T, Demarconnaya L, Belanger D. Performance and stability of electrochemical capacitor based on anthraquinone modi ed activated carbon. Journal of Power Sources 2011; 196:4117 - 22.)以及文獻(xiàn) 2 (Zhu JZ, Deng BL,Yang J, Gang DC. Modifying activated carbon with hybrid ligands for enhancing aqueous mercury removal. CARBON 2009; 47: 2014 - 25·)。然而,由于受活性炭表面結(jié)構(gòu)的限制,通過(guò)上述方法引入的活性基團(tuán)數(shù)量有限,因而其應(yīng)用也受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種活性炭的改性方法,以提高活性炭在有機(jī)溶劑或在水中的分散性。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種活性炭的改性方法,包括如下步驟
(1)將活性炭進(jìn)行氧化預(yù)處理,得到表面含氧功能團(tuán)的活性炭;
(2)將上述表面含氧功能團(tuán)的活性炭與化合物A反應(yīng),得到引發(fā)劑改性的活性炭;所述化合物A的結(jié)構(gòu)式為V I ο
1 大,其中R選自:-H、-Ph、-Ph-0CH3、_(CH3)2C-C三N、C1 C4的烷基基團(tuán)中的一 X X
種;X選自-Cl、-Br中的一種;
(3)配置聚合體系,在5(T90。C下進(jìn)行ATRP聚合反應(yīng);所述聚合體系包括單體、引發(fā)劑改性的活性炭、配體、還原劑、過(guò)渡金屬催化劑和溶劑,其中,η(單體)η(引發(fā)劑改性的活性炭):η (配體):η(還原劑):η (過(guò)渡金屬催化劑)為200^100000 廣30 廣60 廣60 Γ60 ;
其中,所述單體選自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯中的一種;
所述引發(fā)劑改性的活性炭為步驟( 得到的引發(fā)劑改性的活性炭; 所述配體選自五甲基二乙烯基三胺、六甲基三乙烯基四胺、2,2’ -聯(lián)吡啶、三苯基膦中的一種;
所述還原劑選自抗壞血酸鈉、葡萄糖、硼氫化鈉中的一種;
所述過(guò)渡金屬催化劑選自氯化銅、溴化銅、硫氰酸銅、氯化鐵、溴化鐵、硫氰酸鐵中的一
種;
(4)分離提純,即可得到表面聚合物改性的活性炭。上文中,所述步驟(2)是將表面含氧功能團(tuán)的活性炭與含鹵代烴結(jié)構(gòu)的試劑進(jìn)行反應(yīng),引入具有電子轉(zhuǎn)移生成自由基原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(AGET ATRP)引發(fā)功能的結(jié)構(gòu)。電子轉(zhuǎn)移生成自由基原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(Activators generated by electron transfer for atom transfer radical polymerization, AGET ATRP)方法是目前最具應(yīng)用前景的“活性”/可控自由基聚合方法之一,它是由Matyjaszewski等人在2005年在結(jié)合正向ATRP和反向ATRP提出的一種新的ATRP方法,它結(jié)合了正向ATRP和反向ATRP的所有優(yōu)點(diǎn),其操作簡(jiǎn)單,聚合過(guò)程容易控制。所述步驟(3)中的n(單體)、n(引發(fā)劑改性的活性炭)、n (配體)、n(還原劑)、n (過(guò)渡金屬催化劑)均是指各個(gè)物質(zhì)的摩爾量。上述技術(shù)方案中,所述步驟(3)中的溶劑選自四氫呋喃、氯仿、二氯甲烷、甲苯、 苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、1,4-二氧六環(huán)中的一種。上述技術(shù)方案中,所述步驟(3)中ATRP聚合反應(yīng)的時(shí)間為至少1小時(shí)。上述技術(shù)方案中,所述步驟(1)的氧化預(yù)處理為將活性炭在10(Γ150 下進(jìn)行活化,然后將其放入過(guò)硫酸銨和硫酸的混合液中,超聲處理1(Γ60分鐘,然后在4(T10(TC下反應(yīng)廣10小時(shí)。然后過(guò)濾,用去離子水洗到成中性,烘干。由于上述技術(shù)方案運(yùn)用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)
1.本發(fā)明開(kāi)發(fā)了一種新的改性方法,通過(guò)在活性炭表面以共價(jià)鍵方式引入聚合物鏈段,利用聚合物鏈段具有的性能,結(jié)合活性炭本身比表面積大、多孔性的結(jié)構(gòu)等特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了對(duì)活性炭物理以及化學(xué)性質(zhì)的調(diào)控,從而提高了活性炭在有機(jī)溶劑或者在水中的分散性。2.本發(fā)明可以在活性炭的表面引入活性基團(tuán),且接枝的聚合物鏈段長(zhǎng)度和結(jié)構(gòu)可
4調(diào)、接枝的聚合物接枝密度可調(diào),從而實(shí)現(xiàn)特殊的吸附行為等目的。3.本發(fā)明的原料簡(jiǎn)單易得,制備方法操作簡(jiǎn)便、實(shí)施便利,適于推廣應(yīng)用。4.本發(fā)明利用穩(wěn)定的三價(jià)鐵鹽或者二價(jià)銅鹽進(jìn)行催化聚合,重復(fù)性較好。5.本發(fā)明采用AGET ATRP法接枝聚合物,因此一方面可以實(shí)現(xiàn)對(duì)接枝上聚合物鏈的分子量的調(diào)節(jié),從而控制表面接枝聚合物層的厚度,另一方面可以對(duì)接枝上聚合物鏈的結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控,從而實(shí)現(xiàn)活性炭的表面物理和化學(xué)性質(zhì)的調(diào)控。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例一和二的實(shí)驗(yàn)路線圖2為本發(fā)明實(shí)施例一中以活性炭為引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯的AGET ATRP聚合前后的紅外圖譜;
圖3為本發(fā)明實(shí)施例一中以活性炭為引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯的AGET ATRP聚合前后材料的X射線光電子能譜圖4為本發(fā)明實(shí)施例一中以活性炭為引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯的AGET ATRP聚合前后材料的熱失重曲線圖5 (a)為本發(fā)明實(shí)施例一中以活性炭為引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯的AGET ATRP的聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)圖5 (b)為本發(fā)明實(shí)施例一中以活性炭為引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯的AGET ATRP的分子量與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系圖6為本發(fā)明實(shí)施例二中以活性炭為引發(fā)劑的丙烯酸叔丁酯AGET ATRP聚合前后材料的熱失重曲線圖7為本發(fā)明實(shí)施例二中丙烯酸叔丁酯在活性炭表面的接枝率與時(shí)間的關(guān)系圖; 圖8為本發(fā)明實(shí)施例二中以活性炭為引發(fā)劑的丙烯酸叔丁酯AGET ATRP聚合前后材料的紅外光譜圖9為本發(fā)明實(shí)施例二中接枝聚丙烯酸前后樣品吸附銅離子的動(dòng)力學(xué)曲線圖; 圖10為本發(fā)明實(shí)施例二中接枝不同聚丙烯酸長(zhǎng)度的活性炭樣品吸附銅離子能力與接枝率關(guān)系圖11為本發(fā)明經(jīng)過(guò)不同改性方法改性后樣品對(duì)氮?dú)獾奈矫摳角€圖和比表面積圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述 實(shí)施例一
一種活性炭的改性方法,包括如下步驟
(1)將商品活性炭樣品(5g)與IOOmL濃度為2mol/L的過(guò)硫酸銨IM硫酸溶液混合, 60°C攪拌3小時(shí),抽濾分離,并用去離子水充分洗滌至中性,樣品在100°C真空干燥箱中干燥過(guò)夜,得到表面含氧功能團(tuán)的活性炭(AC@0FG);
(2)將上述表面含氧功能團(tuán)的活性炭(2.46 g)與THF (50 mL),4_ 二甲氨基吡啶 (DMAP) (0.1467 g, 0.0012 mol)以及三乙胺(TEA) (2.8 mL, 0. 02 mol)加入到 IOOmL 的圓底燒瓶中,超聲30分鐘后轉(zhuǎn)移到冰水浴中(-5、V ),在氬氣的保護(hù)下攪拌,然后將二溴異丁酰溴(BiBB) (2 g)的四氫呋喃溶液(13 mL)逐滴加入到體系中,體系在冰水浴中攪拌 3小時(shí)后繼續(xù)在室溫下攪拌48小時(shí);過(guò)濾,并依次用丙酮和去離子水洗滌,然后在真空烘箱內(nèi)干燥,獲得引發(fā)劑改性的活性炭(即表面帶有AGET ATRP引發(fā)劑結(jié)構(gòu)的活性炭(ACOBr));
(3)以甲基丙烯酸甲酯為單體在活性炭表面進(jìn)行AGETATRP聚合按摩爾配比[MMA]/ [CuBr2] J [PMDETA] J [VC] 0=500/0. 1/0. 5/0. 1,依次加入 CuBr2 (1. 3 mg),PMDETA (5. 9 uL, 0. 0284 mmol) ,MMA (3 mL, 28. 4 mmol), VC (1.0 mg, 0.00568 mmol) ,ACiBr (0.141 g), 以及DMF (1 mL)到5 mL的安倍瓶中,利用鼓泡法趕氧十分鐘后封管;(MMA為甲基丙烯酸甲酯,PMDETA為五甲基二亞乙基三胺,VC是抗壞血酸鈉)
將封管后的安瓿瓶置于恒定溫度(80°C)下的油浴中按預(yù)定的時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)(0. 5^18
h);
(4)反應(yīng)結(jié)束后,取出封管,立即用冷水冷卻,打開(kāi)封管,用適量四氫呋喃稀釋后離心分離,重復(fù)三次,得到純凈的接枝后的產(chǎn)物;接枝聚合物的樣品用符號(hào)AC@PMMA表示。上述實(shí)驗(yàn)路線圖參見(jiàn)圖1所示。活性炭(AC)的刻蝕以及表面PMMA的收集過(guò)程如下將分散有ACOPMMA粒子的約 IOmL CH2Cl2溶液置于小燒瓶中,加入約150mg NaHCO3,然后在不斷的攪拌下再加入6mL飽和NaHCO3的甲醇溶液,室溫下繼續(xù)攪拌12 h,將上層清液倒入大量的甲醇中沉淀,收集聚合物,真空條件下進(jìn)行干燥。圖3中TGA結(jié)果顯示,樣品在接枝聚合物以后,其失重率進(jìn)一步增加,并且隨著聚合時(shí)間的延長(zhǎng),樣品的失重率也逐步增加。圖4所示的單體濃度半對(duì)數(shù)和聚合時(shí)間關(guān)系曲線顯示,單體濃度半對(duì)數(shù)隨聚合時(shí)間而線性增加,同時(shí),通過(guò)測(cè)定刻蝕后接枝在活性炭表面聚合物分子量和分子量分布的數(shù)據(jù)顯示(參見(jiàn)圖5 (a)和圖5 (b)),聚合物分子量隨著轉(zhuǎn)化率線性增長(zhǎng),且分子量分布較窄, 表明在本發(fā)明條件下,接枝在活性炭表面的聚合物分子量以及分布可以很好的控制。在步驟⑵之后,通過(guò)紅外光譜、表面光電子能譜(XPS)和熱失重(TGA)對(duì)改性過(guò)程中活性炭表面物理和化學(xué)性質(zhì)的變化進(jìn)行了跟蹤。圖2的紅外光譜顯示,在引入AGET ATRP引發(fā)劑片段后出現(xiàn)了位于四60 cm—1和四20 cm—1位置的碳?xì)湔駝?dòng)吸收峰,在1720 cnT1 和800 cnT1處也出現(xiàn)了分別對(duì)應(yīng)于羰基和C-Br的振動(dòng)吸收峰,表面經(jīng)過(guò)改性,AGET ATRP 弓丨發(fā)劑片段成功接枝到了活性炭表面。類(lèi)似的,圖3中XPS的結(jié)果也顯示,在引入AGET ATRP引發(fā)劑片段后,出現(xiàn)了溴原子的吸收峰,而且氧化后,樣品中氧的含量明顯增加;在氧化后,活性炭表面含氧基團(tuán)數(shù)量明顯增加,并且其中含有羧基和羥基的結(jié)構(gòu)增加量最多。進(jìn)一步的TGA表征顯示,氧化后樣品的失重要大于氧化前(圖3),表明活性炭經(jīng)過(guò)氧化處理,其表面引入了可分解的有機(jī)基團(tuán)。在進(jìn)一步與AGET ATRP引發(fā)劑結(jié)構(gòu)試劑反應(yīng)后,其失重量進(jìn)一步增加;對(duì)比氧化后的樣品,平均失重量增加了 4%。這些結(jié)果都表明,通過(guò)實(shí)施例一中步驟O)的方式,成功的在活性炭表面引入了 AGET ATRP引發(fā)劑片段。實(shí)施例二
一種活性炭的改性方法,包括4個(gè)步驟,其中步驟廣2與實(shí)施例一中的相同,后續(xù)步驟如下(3)以丙烯酸叔丁酯(t-BA)為單體在活性炭表面進(jìn)行AGET ATRP聚合按配比[t-BA]。/[CuBr2]/[PMDETAL/TVQfesg/^· 3/2. 3/0. 1,依次加入 CuBr2 (0.0156 g, 0. 069mmol), PMDETA (14. 6 uL, 0. 069mmol), t-BA (3 mL,20. 7mmol),AC-macroinitator (0.1 g), VC (0. 0053 g,0. 03mmol),以及苯甲醚(1 mL).到5 mL的安瓿瓶中,利用鼓泡法趕氧十分鐘后封管;
將封管后的安瓿瓶置于恒定溫度(70°C)下的油浴中按預(yù)定的時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)2 10 h ; 反應(yīng)結(jié)束后,取出封管,立即用冷水冷卻,打開(kāi)封管,用適量四氫呋喃稀釋后倒入甲醇中沉淀,過(guò)濾得到聚合物。 聚合過(guò)程通過(guò)TGA、紅外進(jìn)行了跟蹤。圖6中的TGA結(jié)果顯示,在接枝聚合物后, 樣品的失重明顯增加,并且其失重率隨著聚合時(shí)間的延長(zhǎng)而逐步增加。利用失重率,可以計(jì)算聚合物的接枝率,其結(jié)果如圖7所示。結(jié)果顯示,隨著聚合時(shí)間的延長(zhǎng),聚合物的接枝率也相應(yīng)增加。該結(jié)果表明,可以通過(guò)控制聚合時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)表面接枝聚合物的接枝率的調(diào)控。 接枝聚丙烯酸叔丁酯(P (t-BA))后,樣品的紅外光譜如圖8所示,在接枝P (t-BA)后,樣品的紅外光譜中在1720CHT1附近出現(xiàn)了羰基的強(qiáng)吸收,證實(shí)了聚合物成功接枝到活性炭表活性炭表面接枝的聚甲基丙烯酸叔丁酯的水解制備接枝有丙烯酸的活性炭(AC@ PAA)
ACiPt-BA(IOmg)加入三氟乙酸(ImL)和二氯甲烷(IOmL)的混合溶劑中,室溫?cái)嚢?12h ;離心收集產(chǎn)物后,分別用二氯甲烷,丙酮進(jìn)行清洗,分散,再離心收集進(jìn)行純化,此循環(huán)分別重復(fù)三次,最終得到的接枝有聚丙烯酸(PAA)的活性炭樣品ACOPAA ;樣品在真空烘箱中室溫烘干,備用。水解前后樣品在水和二氯甲烷中的分散情況在水解前,樣品可以良好分散在二氯甲烷中而基本不溶于水中,水解后得到的聚丙烯酸接枝的活性炭因其表面有大量的羧基,可以在水中良好分散,而基本不溶于二氯甲烷中。丙烯酸接枝改性的活性炭對(duì)銅離子的吸附實(shí)驗(yàn)
吸附劑(AC或者ACOPAA,5mg)加入5mL銅離子的水溶液(40mg/L,由CuCl2 5H20制得) 中,室溫?cái)嚢?。之后,在不同的時(shí)間點(diǎn)分別取樣,通過(guò)原子吸收分光光度儀測(cè)定溶液中剩余銅離子的含量,考察吸附劑的吸附動(dòng)力學(xué)行為。圖9為AC和ACOPAA的吸附動(dòng)力學(xué)曲線,修飾有PAA的AC呈現(xiàn)出比AC快的吸附速率以及高的吸附能力。PAA0AC在池達(dá)到吸附平衡, AC在4h達(dá)到吸附平衡。修飾在AC上的聚合物PAA其不同的接枝率對(duì)銅離子吸附能力的影響具有不同接枝率的AC0PAA (5mg)分別加入5mL銅離子的水溶液(68mg/L)中,室溫?cái)嚢?h,通過(guò)原子吸收分光光度儀測(cè)定溶液中剩余銅離子的含量。從圖10可以看出,當(dāng)接枝率小于125%時(shí),吸附能力隨接枝率呈線性增長(zhǎng);接枝率大于125%時(shí),吸附能力卻開(kāi)始下降。這或許是由于修飾在AC上的聚合物對(duì)AC的多孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的影響。從圖11中BET的數(shù)據(jù)可以看到,對(duì) AC改性后,其表面積急劇減小。未處理的AC其表面積為795 m2/g,氧化以及修飾上ATRP引發(fā)劑之后,大量的小分子基團(tuán)占據(jù)在空隙里,其表面積分別為858 m2/g和482. m2/g。同樣的,修飾有聚合物的AC上,隨著聚合時(shí)間增長(zhǎng),聚合物的鏈長(zhǎng)增長(zhǎng),AC的比表面積隨之減小。聚合時(shí)間分別為11. 5h和17h后得到的AC0PMMA,其比表面積分別為218 m2/g和103
7m2/g ;由于大量側(cè)鏈基團(tuán)叔丁基的存在,ACOPi-BA的比表面積比AC0PMMA小很多,聚合時(shí)間為池和的產(chǎn)物,其比表面積分別為42 m2/g和7 m2/g ;叔丁醇水解掉之后得到的AC0PAA, 其對(duì)應(yīng)的表面積為71 m2/g和51 m2/g。從BET的數(shù)據(jù)可以看出,接枝在AC表面的聚合物鏈導(dǎo)致樣品的比表面積減少,由此鏈的長(zhǎng)短影響了比表面積的大小,進(jìn)而影響了對(duì)銅離子的吸附能力的強(qiáng)弱。通過(guò)SI-ATRP的方法可以很好的控制聚合物的鏈長(zhǎng),是一種很好的制備高效炭基材料的方法。
上述實(shí)施例中所用的原料、測(cè)試儀器及條件如下 活性炭(AC),上海實(shí)驗(yàn)試劑有限公司;
甲基丙烯酸甲酯(MMA),化學(xué)純,中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上?;瘜W(xué)試劑公司;
丙烯酸叔丁酯( -ΒΑ),東京化成工業(yè)株式會(huì)社;
三乙胺,99%,中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上海化學(xué)試劑公司;
五甲基二亞乙基三胺(PMDETA),分析純,上海化學(xué)試劑有限公司;
二水合氯化銅(CuCl2 · 2Η20),分析純,上?;瘜W(xué)試劑有限公司;
溴化銅(CuBr2),分析純,上海化學(xué)試劑有限公司;
過(guò)硫酸銨,分析純,中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上?;瘜W(xué)試劑公司;
三氟乙酸,分析純,上海化學(xué)試劑有限公司;
4一二甲氨基吡啶(DMAP),化學(xué)純,上?;瘜W(xué)試劑有限公司;
二溴異丁酰溴(BiBB),分析純,上海化學(xué)試劑有限公司;
抗壞血酸,99. 7%,上?;瘜W(xué)試劑有限公司。
測(cè)試儀器及條件
紅外光譜(FTIR)采用NIC0-LET-6700 FIlR紅外光譜儀測(cè)定,KBr壓片法。熱重分析(TGA)采用TA公司SDT4960 TG/DTA在氮?dú)獗Wo(hù)下測(cè)定,升溫速率為 20 0C /min。X射線光電子能譜(XPS)使用KRA70S AXIS Ultra DLD能譜儀測(cè)定,以Al Ka作為射線源,工作電壓15KV,工作電流10 mA,真空度2 X IO"8 torr。以C 18在對(duì)8. 6 eV的結(jié)合能為標(biāo)準(zhǔn),對(duì)XPS譜圖進(jìn)行校正。比表面積和孔徑分布由Gemini V 2380儀器測(cè)定。聚合物的分子量和分子量分布指數(shù)使用Waters 1515凝膠色譜儀(GPC)測(cè)定,使用示差折光檢測(cè)器,分子量范圍為100-500000的HR1、HR3和HR4柱子,選用THF為流動(dòng)相, 流速1. 0 mL/min,在30°C下測(cè)定,以窄分布聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯為標(biāo)樣對(duì)聚合物分子量進(jìn)行校正。原子吸收光譜由Varian Spectra 220 FS原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。
權(quán)利要求
1.一種活性炭的改性方法,其特征在于,包括如下步驟(1)將活性炭進(jìn)行氧化預(yù)處理,得到表面含氧功能團(tuán)的活性炭;(2)將上述表面含氧功能團(tuán)的活性炭與化合物A反應(yīng),得到引發(fā)劑改性的活性炭;所述化合物A的結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭的改性方法,其特征在于所述步驟(3)中的溶劑選自四氫呋喃、氯仿、二氯甲烷、甲苯、苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、1,4-二氧六環(huán)中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭的改性方法,其特征在于所述步驟(3)中ATRP聚合反應(yīng)的時(shí)間為至少1小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭的改性方法,其特征在于所述步驟(1)的氧化預(yù)處理為將活性炭在10(Γ150 下進(jìn)行活化,然后將其放入過(guò)硫酸銨和硫酸的混合液中,超聲處理1(Γ60分鐘,然后在4(Tl00°C下反應(yīng)廣10小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種活性炭的改性方法,包括如下步驟(1)將活性炭進(jìn)行氧化預(yù)處理,得到表面含氧功能團(tuán)的活性炭;(2)將上述表面含氧功能團(tuán)的活性炭與化合物A反應(yīng),得到引發(fā)劑改性的活性炭;(3)配置聚合體系,在50~90℃下進(jìn)行ATRP聚合反應(yīng);(4)分離提純,即可得到表面聚合物改性的活性炭。本發(fā)明開(kāi)發(fā)了一種新的改性方法,通過(guò)在活性炭表面以共價(jià)鍵方式引入聚合物鏈段,利用聚合物鏈段具有的性能,結(jié)合活性炭本身比表面積大、多孔性的結(jié)構(gòu)等特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了對(duì)活性炭物理以及化學(xué)性質(zhì)的調(diào)控,從而提高了活性炭在有機(jī)溶劑或者在水中的分散性。
文檔編號(hào)C08F292/00GK102432779SQ201110263588
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月7日
發(fā)明者劉亞晗, 張正彪, 朱健, 朱秀林, 程振平 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)
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