專利名稱：一種抗靜電粉末氯丁橡膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于粉末氯丁橡膠的制備，涉及到粉末橡膠制備及膠黏劑領域，特別是涉及到一類抗靜電粉末氯丁橡膠及其制備方法。
背景技術：
粉末橡膠是橡膠行業(yè)的一次革命，以粉末橡膠代替?zhèn)鹘y(tǒng)片膠生產(chǎn)硫化膠制品時可達到節(jié)能省時、提高混煉膠質(zhì)量、減少設備投資、降低成本、提高生產(chǎn)過程的自動化控制水平等效果。氯丁橡膠是合成橡膠的一個重要品種，黏結(jié)型氯丁橡膠是粘合劑行業(yè)的重要原料。由于其優(yōu)異的性能、其應用領域從建筑、建材、礦用材料、汽車用安全膠囊乃至民用制品等諸多用途，且仍在不斷拓展應用范圍。但由于粉末橡膠在儲存過程中易產(chǎn)生靜電，以至于發(fā)生燃爆事故，所以橡膠的粉末化應用大大受到限制。CN200710170575. 8涉及一種抗靜電動態(tài)硫化熱塑性彈性體材料，制備方法為將所有原料放入高混機中混合后出料。CN200810214737. 8提供了一種抗靜電硅橡膠模制材料，這種模制材料含有通過加成反應可硫化的硅橡膠組合物，并且所述組合物含有離子導電性抗靜電劑。CN00121718. 6關于一種抗靜電橡膠發(fā)泡體及其制法，其主要是將一定比例的塑料粒、耐油膠、人造膠、填充劑、軟化油、硬脂酸、硬脂酸鋅、鋅氧粉及抗靜電劑等原料，置入于捏合機揉捏混合。CN00806393. I涉及被賦予抗靜電性能和在加工過程中表現(xiàn)改進顏色穩(wěn)定性的熱塑性模塑組合物，它們是以芳族乙烯基化合物，例如苯乙烯和/或α -甲基苯乙烯和丙烯腈和/或丙烯酸酯的任選用橡膠改性的聚合物為基礎，含有包括抗靜電劑和酚類抗氧化劑的特殊配制的結(jié)合物。CN200610145458. I涉及一種高力學性能及抗靜電性能好的剝離型氯丁橡膠(CR)/蒙脫石納米復合材料以及其制備方法。制備方法包括提純蒙脫石并進行鈉化，對蒙脫石進行有機化，制備氯丁橡膠生膠/蒙脫石納米復合材料，以及制備氯丁橡膠/蒙脫石納米復合材料。CN91106074. X公開了一種難燃導靜電窄V帶半成品，它是由包布層、壓縮層、纖維層、緩沖層、強力層及伸縮層組成，膠料由自熄性良好的氯丁橡膠與其它橡膠并用構(gòu)成母膠，配以阻燃劑、抗靜電劑和必要的硫化體系及填充體系，從而使得制成的半成品具有良好的復合結(jié)構(gòu)膠硫化性能，硫化后的V帶破壞報廢溫度比英國芬那公司的同類產(chǎn)品表面溫度及帶體內(nèi)部溫度均低。CN201010150849.9利用廢橡膠生產(chǎn)的硫化膠粉與橡塑材料共混的方法在加工過程中加入復合助劑包括活性分散劑和增容改性劑。其中，活性分散劑是黃原酸鹽類、松香系衍生物、高分子脂肪酸類中的至少一種化合物。JP04090374A一種防靜電板表層含有丙烯材料、抗靜電劑。JP2004001406 —種具有耐磨性的防靜電板,表面層含有丙烯聚合物和抗靜電劑。US4315081A將一個烷基氧化物、共軛二烯和/或烷基丙烯酸酯單體的不飽和烯共聚，加入陰離子表面活性劑，可得到抗靜電樹脂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于采用直接凝聚粉末化技術制備抗靜電的粉末氯丁橡膠。本發(fā)明粉末氯丁橡膠的制備方法是
I)淀粉的改性以淀粉為100質(zhì)量份計，在反應瓶中，加入60 500份水和100份淀粉，攪拌均勻、加熱，反應溫度控制在25 40°C，滴加堿液，使反應液pH值升到10 12，再滴加二元酸使pH值降到7,堿液和二元酸交替滴加,直至二元酸滴加完全,二元酸的加入量為15 30份，待反應液pH值變化緩慢時，再加入堿液，調(diào)節(jié)pH值為7 8，保溫40 70min，然后降溫放料，制得改性淀粉；2)接枝膠乳的制備以氯丁膠乳為100質(zhì)量份計，在聚合釜中依次加入100份固含量為25% 40%的氯丁膠乳，50 160份水，5 20份改性淀粉，10 20份抗靜電劑，
O.2 I. 4份分子量調(diào)節(jié)劑，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到15 25°C加入
O.2 I. 2份引發(fā)劑和3 10份活化劑，在25 50°C進行接枝聚合反應，當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為65% 75%時，加入2 10份終止劑，制得接枝膠乳。 3)凝聚成粉取100份接枝膠乳加入凝聚釜，在10 50°C凝聚溫度下，加入4 20份隔離劑，4 20份絮凝劑，4 20份凝聚劑，充分攪拌混合均勻，升溫到20 100°C熟化4 8小時，然后經(jīng)分離、脫水、干燥制得抗靜電粉末氯丁橡膠。本發(fā)明中淀粉為各種淀粉，如馬鈴薯淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、小麥淀粉、綠豆淀粉，優(yōu)選玉米淀粉。由于淀粉水溶液在被攪拌成乳狀懸浮液后靜置時，會有淀粉慢慢沉淀，為解決淀粉水乳化液的穩(wěn)定性問題，以及進一步提高其粘合性，本發(fā)明需要對淀粉進行改性。淀粉改性過程中水的用量為60 500份，淀粉水乳液濃度為20% 60%，優(yōu)選水用量200 300份。本發(fā)明中淀粉改性溫度控制在25 40°C，優(yōu)選30 35°C。本發(fā)明中淀粉改性用的酸為二元酸，如草酸、碳酸等，優(yōu)選草酸，質(zhì)量百分濃度為60% 90%,優(yōu)選為70% 80 %。二元酸加入量不足,玉米淀粉的酯化亦不足,且有沉淀形成；而二元酸加入量過多，淀粉過度降解，放置時間長易發(fā)生淀粉懸濁液凝膠現(xiàn)象，本發(fā)明中二元酸的加入量為15 30份，優(yōu)選15 20份。本發(fā)明中淀粉改性用的堿液為堿或堿鹽或其復合液，如氫氧化鈉、三乙醇胺、氫氧化鉀等及其復合液，堿液質(zhì)量百分濃度為20 % 40 %，優(yōu)選25 % 35 %。優(yōu)選氫氧化鈉和
三乙醇胺復合液。本發(fā)明中淀粉改性堿液和二元酸交替滴加，即加入堿液使pH升到10 12，再加入二元酸使PH值降到7，直至二元酸滴加完全。反應趨于完成時，pH值變化緩慢，再加入堿液，調(diào)節(jié)pH值為7 8。本發(fā)明中淀粉改性反應完成后保溫40 70min，然后降溫放料。為了保證較高的接枝率，在100份氯丁膠乳中需要加入介質(zhì)水50 160份，控制接枝膠乳的質(zhì)量濃度為25 35%。本發(fā)明中改性淀粉用量為5 20份，優(yōu)選10 15份。本發(fā)明中抗靜電劑為芥酸酰胺、硬脂酸酰胺或其混合物，優(yōu)選其混合物。用量為10 20份，優(yōu)選10 15份。本發(fā)明中分子量調(diào)節(jié)劑為硫磺或調(diào)節(jié)劑丁，為O. 2 I. 2份，優(yōu)選O. 6 I. O份。本發(fā)明中引發(fā)劑既可使用水溶性無機過氧化物熱分解型引發(fā)劑，也可使用由水溶性無機過氧化物和還原劑組成的氧化-還原引發(fā)劑，為制得結(jié)晶性能好的粉末產(chǎn)品，優(yōu)選由水溶性無機過氧化物和還原劑組成的氧化-還原引發(fā)劑，為O. 2 I. 2份，如過硫酸鹽-亞硫酸氫鹽氧化還原引發(fā)劑、氯酸鹽-亞硫酸氫鹽氧化還原引發(fā)劑、過氧化氫-亞鐵鹽氧化還原引發(fā)劑。本發(fā)明中活化劑選用松香皂、石油磺酸鈉、甲醛-萘5磺酸縮合物鈉鹽，優(yōu)選松香皂，為3 10份。本發(fā)明中接枝膠乳聚合溫度為25 50°C，優(yōu)選30 40°C。本發(fā)明中接枝聚合轉(zhuǎn)化率控制在65% 75%，為減小凝膠含量，優(yōu)選65% 70%。本發(fā)明中終止劑選用苯二甲酸二丁酯，為2 10份。本發(fā)明以皂為隔離劑，選自歧化松香皂、脂肪酸皂等，優(yōu)選歧化松香皂，用量為 4 20份，優(yōu)選5 10份。本發(fā)明中以無機酸為絮凝劑，選自硫酸、鹽酸等，優(yōu)選硫酸，用量為4 20份，優(yōu)選5 10份。本發(fā)明中以無機酸鹽鈉鹽為凝聚劑，選自硫酸鈉、氯化鈉等，優(yōu)選氯化鈉，質(zhì)量濃度為15 20%，每100份接枝膠乳用量為4 20份，優(yōu)選5 10份。本發(fā)明中凝聚后粉末粒子熟化溫度為20 100°C，優(yōu)選40 50°C，熟化時間4 8小時。本發(fā)明所制備的抗靜電粉末氯丁橡膠具有如下特征粉末粒徑O. 50mm I. OOmm,成粉率彡99. 5%，揮發(fā)份彡O. 15%，抗靜電電阻IO6 109Ω，起電電壓< 100V。淀粉是一種可再生的天然生物質(zhì)高分子化合物，原料來源豐富且價格低廉，是一種可生物降解的再生資源。淀粉(分子式(C6H1005)n)是由許多脫水葡萄糖單元經(jīng)糖鍵連接而成，在每個葡萄糖單位的C2、C3和C5上各有一個羥基，因而在一個淀粉鏈狀高聚物分子上就有成千上萬個活性羥基，而每個淀粉顆粒又是由數(shù)不清的直鏈淀粉和支鏈淀粉分子鏈以結(jié)晶區(qū)和不定形區(qū)的形式交織組成。將淀粉接枝到粉末氯丁上，提高了膠黏劑的粘結(jié)性能，擴大應用范圍，更為環(huán)保。采用本方法所制備的粉末氯丁橡膠，具有如下優(yōu)點(I)淀粉與氯丁膠乳發(fā)生接枝交聯(lián)，提高了橡膠的耐水性能。作為膠黏劑使用的橡月父，則提聞了其粘接力。(2)淀粉來源豐富，具有質(zhì)量輕、無腐蝕、無污染、原料易得、價格低廉、使用方便等優(yōu)點，降低了改性橡膠的生產(chǎn)成本。(3)抗靜電劑的加入，使得粉末粒子更穩(wěn)定，干燥過程不易粘連，儲存更方便、安全。(4)抗靜電劑的加入使得粉末橡膠的運輸更安全，應用范圍更廣泛，擴大了應用范圍。
具體實施例方式下面通過具體的實施例對本發(fā)明的抗靜電粉末氯丁橡膠的制備方法作進一步詳細的說明。氯丁膠乳國產(chǎn)氯丁膠乳CR，總固含量為20% 40%。淀粉、抗靜電劑市售工業(yè)品；其他試劑均為市售工業(yè)品。實施例I①淀粉的改性在反應瓶中，加入100份水，100份淀粉，攪拌均勻、加熱，保持溫度在25°C，加入質(zhì)量百分濃度20%的氫氧化鈉和三乙醇胺復合堿液(氫氧化鈉和三乙醇胺質(zhì)量比I : I)，使PH為10，再加入質(zhì)量百分濃度60%的草酸，使pH降到7，堿液和二元酸交替加入，直至15份的草酸加完，待pH值變化緩慢時，調(diào)節(jié)pH值為8，保溫50min，反應結(jié)束后降溫放料，制得改性淀粉。②在IOL聚合釜中加入100份水，100份固含量為35%的氯丁膠乳，依次加入10份硬脂酸酰胺，12份改性淀粉，O. 5份硫磺，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到25°C時加入O. 5份過硫酸鉀和3份松香皂在40°C進行接枝聚合反應。當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為70%時，加入5份苯二甲酸二丁酯。③取100份接枝膠乳加入凝聚釜中，在25°C凝聚溫度下加入10份歧化松香皂，8份15%的硫酸，8份15%的氯化鈉，充分攪拌混合均勻；升溫到50°C，熟化6小時、分離、脫水、干燥制得粉末氯丁橡膠產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測試樣品結(jié)構(gòu)和性能，結(jié)果如下粉末粒徑O. 50mm O. 90mm,成粉率99. 8%，揮發(fā)份O. 13%， 抗靜電電阻IO6 109Ω，起電電壓< 100V。對比例I試驗條件同實施例1，只是未加入硬脂酸酰胺，結(jié)果如下粉末粒徑O. 40mm
I.00mm，成粉率95. 0%，揮發(fā)份O. 14，抗靜電電阻IO4 1060，起電電壓< 80V。實施例2①淀粉的改性在反應瓶中，加入300份水，100份淀粉，攪拌均勻、加熱，保持溫度在40°C，加入質(zhì)量百分濃度30%的氫氧化鈉和三乙醇胺復合堿液(氫氧化鈉和三乙醇胺質(zhì)量比I : 2)，使pH為11，再加入質(zhì)量百分濃度70%的草酸，使pH降到7，堿液和二元酸交替加入，直至20份的草酸加完，待pH值變化緩慢時，調(diào)節(jié)pH值為7，保溫60min，反應結(jié)束后降溫放料，制得改性淀粉。②在IOL聚合釜中加入50份水，100份固含量為40%的氯丁膠乳，依次加入15份硬脂酸酰胺，20份改性淀粉，I. 4份硫磺，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到25°C時加入I. O份過硫酸鉀和10份松香皂在45°C進行接枝聚合反應。當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為75%時，加入10份苯二甲酸二丁酯。③取100份接枝膠乳加入凝聚釜中，在30°C凝聚溫度下加入10份歧化松香皂，10份20%的硫酸，10份30%的氯化鈉，充分攪拌混合均勻；升溫到40°C，熟化6小時、分離、脫水、干燥制得粉末氯丁橡膠產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測試樣品結(jié)構(gòu)和性能，結(jié)果如下粉末粒徑O. 50mm O. 90mm,成粉率99. 5%,揮發(fā)份
0.11%，抗靜電電阻IO6 109Ω，起電電壓< 110V。對比例2試驗條件同實施例2，只是未加入硬脂酸酰胺，結(jié)果如下粉末粒徑0.60mm
1.80mm，成粉率92%，揮發(fā)份O. 15%，抗靜電電阻IO4 10%，起電電壓< 80V。實施例3①淀粉的改性在反應瓶中，加入200份水，100份淀粉，攪拌均勻、加熱，保持溫度在30°C，加入質(zhì)量百分濃度40%的氫氧化鈉堿液，使pH為12，再加入質(zhì)量百分濃度80%的草酸，使PH降到7，堿液和二元酸交替加入，直至25份的草酸加完，待pH值變化緩慢時，調(diào)節(jié)PH值為7，保溫40min，反應結(jié)束后降溫放料，制得改性淀粉。②在IOL聚合釜中加入100份水，80份固含量為40%的氯丁膠乳，依次加入10份芥酸酰胺，15份改性淀粉，O. 6份硫磺，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到25°C時加入O. 6份過硫酸鉀和5份松香皂在30°C進行接枝聚合反應。當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為65%時，加入3份苯二甲酸二丁酯。③取100份接枝膠乳加入凝聚釜中，在35°C凝聚溫度下加入8份松香皂，10份20%的硫酸，10份25%的氯化鈉，充分攪拌混合均勻；升溫到40°C，熟化7小時、分離、脫水、干燥制得粉末氯丁橡膠產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測試樣品結(jié)構(gòu)和性能，結(jié)果如下粉末粒徑O. 50mm O. 90mm,成粉率99. 5%，揮發(fā)份O. 12%，抗靜電電阻IO6 1090，起電電壓< 100V。對比例3試驗條件同實施例3，只是未加入芥酸酰胺，結(jié)果如下粉末粒徑O. 40mm
I.10mm，成粉率96%，揮發(fā)份O. 15%，抗靜電電阻IO4 1060，起電電壓< 80V。實施例4·
①淀粉的改性在反應瓶中，加入100份水，100份淀粉，攪拌均勻、加熱，保持溫度在35°C，加入質(zhì)量百分濃度25 %的三乙醇胺堿液，使pH為10，再加入質(zhì)量百分濃度90 %的草酸，使PH降到7，堿液和二元酸交替加入，直至30份的草酸加完，待pH值變化緩慢時，調(diào)節(jié)pH值為7，保溫60min，反應結(jié)束后降溫放料，制得改性淀粉。②在IOL聚合釜中加入160份水，100份固含量為25%的氯丁膠乳，依次加入20份芥酸酰胺，20份改性淀粉，O. 5份硫磺，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到25°C時加入O. 5份過硫酸鉀和6份松香皂在40°C進行接枝聚合反應。當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為70%時，加入5份苯二甲酸二丁酯。③取100份接枝膠乳加入凝聚釜中，在25°C凝聚溫度下加入15份松香皂，15份15%的硫酸，5份15%的氯化鈉，充分攪拌混合均勻；升溫到40°C，熟化6小時、分離、脫水、干燥制得粉末氯丁橡膠產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測試樣品結(jié)構(gòu)和性能，結(jié)果如下粉末粒徑O. 50mm I. Omm,成粉率99. 5%，揮發(fā)份O. 12%，抗靜電電阻IO6 1090，起電電壓< 100V。對比例4試驗條件同實施例4，只是未加入芥酸酰胺，結(jié)果如下粉末粒徑O. 40mm
I.10mm，成粉率95%，揮發(fā)份O. 13%，抗靜電電阻IO4 1060，起電電壓< 75V。實施例5①淀粉的改性在反應瓶中，加入150份水，100份淀粉，攪拌均勻、加熱，保持溫度在25°C，加入質(zhì)量百分濃度35 %的三乙醇胺堿液，使pH為11，再加入質(zhì)量百分濃度65 %的草酸，使PH降到7，堿液和二元酸交替加入，直至15份的草酸加完，待pH值變化緩慢時，調(diào)節(jié)PH值為7，保溫70min，反應結(jié)束后降溫放料，制得改性淀粉。②在IOL聚合釜中加入90份水，100份固含量為25%的氯丁膠乳，依次加入15份硬脂酸酰胺和芥酸酰胺的混合物(I I)，15份改性淀粉，I. O份硫磺，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到40°C時加入I. O份過硫酸鉀和8份松香皂在35°C進行接枝聚合反應。當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為75%時，加入6份苯二甲酸二丁酯。③取100份接枝膠乳加入凝聚釜中，在25°C凝聚溫度下加入15份歧化松香皂，15份20%的硫酸，10份30%的氯化鈉，充分攪拌混合均勻；升溫到60°C，熟化5小時、分離、脫水、干燥制得粉末氯丁橡膠產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測試樣品結(jié)構(gòu)和性能，結(jié)果如下粉末粒徑O. 50mm O. 90mm，成粉率99. 6 %，揮發(fā)份O. 10%，抗靜電電阻IO6 109Ω，起電電壓< IlOV0對比例5試驗條件同實施例5,只是未加入抗靜電劑，結(jié)果如下粉末粒徑O. 40mm O.90mm，成粉率96%，揮發(fā)份0. 14%，抗靜電電阻IO4 1060，起電電壓< 80V。實施例6①淀粉的改性在反應瓶中，加入500份水，100份淀粉，攪拌均勻、加熱，保持溫度在35°C，加入質(zhì)量百分濃度20%的氫氧化鈉和三乙醇胺復合堿液(氫氧化鈉和三乙醇胺質(zhì)量比2 I)，使pH為11，再加入質(zhì)量百分濃度70%的草酸，使pH降到7，堿液和二元酸交替加入，直至20份的草酸加完，待pH值變化緩慢時，調(diào)節(jié)pH值為7，保溫60min，反應結(jié)束后降溫放料，制得改性淀粉。②在IOL聚合釜中加入120份水，100份固含量為35%的氯丁膠乳，依次加入15份硬脂酸酰胺和芥酸酰胺的混合物(1:1)，15份改性淀粉，I. O份硫磺，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到15°C時加入O. 8份過硫酸鉀和5份松香皂在40°C進行接枝聚合反應。當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為70%時，加入10份苯二甲酸二丁酯。③取100份接枝膠乳加入凝聚釜中，在35°C凝聚溫度下加入10份歧化松香皂，10份20%的硫 酸，10份25%的氯化鈉，充分攪拌混合均勻；升溫到60°C，熟化5小時、分離、脫水、干燥制得粉末氯丁橡膠產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測試樣品結(jié)構(gòu)和性能，結(jié)果如下粉末粒徑O. 50mm
O.90mm，成粉率99. 5%，揮發(fā)份O. 14%，抗靜電電阻IO6 1090，起電電壓< 110V。對比例6試驗條件同實施例6,只是未加入抗靜電劑,結(jié)果如下粉末粒徑O. 5mm I. Omm,成粉率95%，揮發(fā)份O. 15%，抗靜電電阻IO4 IO6 Ω，起電電壓<60V。
權利要求
1.一種抗靜電粉末氯丁橡膠的制備方法，其特征在于包括 1)淀粉的改性以淀粉為100質(zhì)量份計，在反應瓶中，加入60 500份水和100份淀粉，攪拌均勻、加熱，反應溫度控制在25 40°C，滴加堿液，使反應液pH值升到10 12，再滴加二元酸使pH值降到7,堿液和二元酸交替滴加,直至二元酸滴加完全,二元酸的加入量為15 30份，待反應液pH值變化緩慢時，再加入堿液，調(diào)節(jié)pH值為7 8，保溫40 70min，然后降溫放料，制得改性淀粉； 2)接枝膠乳的制備以氯丁膠乳為100質(zhì)量份計，在聚合釜中依次加入100份固含量為25% 40%的氯丁膠乳，50 160份水，5 20份改性淀粉，10 20份抗靜電劑，O. 2 I.4份分子量調(diào)節(jié)劑，用氮氣置換后，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到15 25°C加入O. 2 I.2份引發(fā)劑和3 10份活化劑，在25 50°C進行接枝聚合反應，當接枝聚合轉(zhuǎn)化率為65% 75%時，加入2 10份終止劑，制得接枝膠乳； 3)凝聚成粉取100份接枝膠乳加入凝聚釜，在10 50°C凝聚溫度下，加入4 20份隔離劑，4 20份絮凝劑，4 20份凝聚劑，充分攪拌混合均勻，升溫到20 100°C熟化4 8小時，然后經(jīng)分離、脫水、干燥制得抗靜電粉末氯丁橡膠。
2.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的淀粉為馬鈴薯淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、小麥淀粉、綠豆淀粉。
3.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于淀粉改性中所述的二元酸為草酸或碳酸。
4.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于淀粉改性用的堿液為氫氧化鈉和三乙醇胺復合液。
5.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于接枝膠乳的制備過程中改性淀粉用量為10 15份。
6.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的抗靜電劑為芥酸酰胺、硬脂酸酰胺或其混合物。
7.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的抗靜電劑用量為10 15份。
8.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于接枝膠乳聚合溫度為30 40°C。
9.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于接枝聚合轉(zhuǎn)化率控制在65% 70%。
10.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的凝聚劑為硫酸鈉、氯化鈉，質(zhì)量濃度為15 20%，每100份接枝膠乳用量為5 10份。
全文摘要
本發(fā)明采用直接凝聚粉末化技術制備抗靜電粉末氯丁橡膠，包括1)淀粉的改性在反應瓶中，加入水和淀粉，攪拌加熱，交替滴加堿液和二元酸，待反應結(jié)束時調(diào)節(jié)一定pH值，制得改性淀粉；2)接枝膠乳的制備在聚合釜中依次加入氯丁膠乳、水、改性淀粉、抗靜電劑、分子量調(diào)節(jié)劑，攪拌加熱，加入引發(fā)劑和活化劑，當接枝聚合轉(zhuǎn)化率達一定值時，加終止劑，制得接枝膠乳；3)凝聚成粉在凝聚釜中依次加入接枝膠乳、隔離劑、絮凝劑、凝聚劑，攪拌、熟化、脫水、干燥。制備的抗靜電粉末氯丁橡膠特征粉末粒徑0.50mm～1.00mm，成粉率≥99.5％，揮發(fā)份≤0.15％，抗靜電電阻106～109Ω，起電電壓＜100V。
文檔編號C08C1/14GK102952302SQ201110238869
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月19日 優(yōu)先權日2011年8月19日
發(fā)明者梁滔, 魏緒玲, 劉寶勇, 曹鳳霞, 龔光碧, 鄭聚成, 桂強, 徐典宏, 趙洪國 申請人:中國石油天然氣股份有限公司