專利名稱：蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法屬于蒙脫土改性技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蒙脫土是膨潤土粘土巖的主要礦物成份，是一種典型的層狀粘土，具有超大的比表面積(750m2/g)和高達(dá)200以上的徑/厚比，作為填料能顯著地改善聚合物復(fù)合材料的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性，降低氣體和蒸汽的滲透率，在阻燃劑領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。蒙脫土因?qū)娱g有大量無機(jī)離子而表現(xiàn)為親水疏油性，不利于其在有機(jī)相中的分散以及對有機(jī)物質(zhì)的吸附。當(dāng)蒙脫土應(yīng)用于有機(jī)體系時(shí)必須對其進(jìn)行有機(jī)改性，即用有機(jī)陽離子置換蒙脫土(一般指鈉基蒙脫土)中的無機(jī)陽離子，以改變蒙脫土晶層的陽離子形式及層間離子形式，使其表面疏水化。而利用化學(xué)方法對蒙脫土有機(jī)改性，其加工工藝對片層有極大影響，破壞了有機(jī)蒙脫土的微結(jié)構(gòu)均勻性，使其片層結(jié)構(gòu)性能下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問題為提供一種制備良好相容性且蒙脫土片層易于剝離的蒙脫土改性方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為按照以下步驟進(jìn)行 蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行
第一步，制漿
將蒙脫土與60°C _85°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:0. 5-2 ； 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度3%-8%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至8-9，得到堿性蒙脫土漿；
第三步，加入陽離子改性劑
將所述堿性蒙脫土漿與陽離子改性劑按照重量份比為30-60:1混合，攪拌均勻，得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨4-8小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度70°C-8(TC，時(shí)間15-25小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土； 第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨0. 5-2小時(shí)，然后過篩，篩孔為 200-400目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。所述的陽離子改性劑為十八烷基三甲基氯化銨。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果。本發(fā)明采用球磨改性的方法，有效提高了與高聚物基體的相容性，以及降低了有機(jī)蒙脫土的熱解速率，減小蒙脫土的粒徑，蒙脫土層間的大量無機(jī)陽離子已被有機(jī)改性劑的有機(jī)陽離子所置換，其與有機(jī)相的相容性增大了 3-6倍，易實(shí)現(xiàn)蒙脫土片層在高聚物基體中的剝離，分散會(huì)更加均勻，并且操作過程簡單，易于制備。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與60°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:0.5 ； 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度3%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土 pH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為30:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨4小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度70°C，時(shí)間15小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨2小時(shí)，然后過篩，篩孔為200目， 得到成品有機(jī)改性蒙脫土。實(shí)施例2，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與85°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:2; 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度8%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿pH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為60:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨5小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度80°C，時(shí)間25小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步， 再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨1. 5小時(shí)，然后過篩，篩孔為230 目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。實(shí)施例3，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與75°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.5 ； 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度5%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿pH值至8. 5，得到堿性蒙脫土漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為45:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨6小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度75°C，時(shí)間20小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨1小時(shí)，然后過篩，篩孔為270目， 得到成品有機(jī)改性蒙脫土。實(shí)施例4，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與65°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:2; 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度7%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿pH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為40:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨7小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度73°C，時(shí)間22小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨1小時(shí)，然后過篩，篩孔為325目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。 實(shí)施例5，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與80°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.5 ； 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為55:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨8小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度80°C，時(shí)間18小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨0. 5小時(shí)，然后過篩，篩孔為400 目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。實(shí)施例6，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與70°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1. 7; 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度7%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為50:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨7小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度72°C，時(shí)間22小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨1小時(shí)，然后過篩，篩孔為270目， 得到成品有機(jī)改性蒙脫土。實(shí)施例7，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿將蒙脫土與68°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.2 ； 第二步，調(diào)PH值
用重 量百分比濃度5%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為40:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨6小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度73°C，時(shí)間20小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨1. 5小時(shí)，然后過篩，篩孔為325 目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。實(shí)施例8，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與67°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.1; 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為45:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨5小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度75°C，時(shí)間16小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨1. 8小時(shí)，然后過篩，篩孔為400 目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。實(shí)施例9，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與68°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.8 ； 第二步，調(diào)PH值用重量百分比濃度7%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至9，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為38:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨7小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度74°C，時(shí)間21小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土； 第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨0. 8小時(shí)，然后過篩，篩孔為230 目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。 實(shí)施例10，蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，按照以下步驟進(jìn)行 第一步，制漿
將蒙脫土與80°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:1.5 ； 第二步，調(diào)PH值
用重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至8，得到堿性蒙脫土
漿；
第三步，加入十八烷基三甲基氯化銨
將所述堿性蒙脫土漿與十八烷基三甲基氯化銨按照重量份比為48:1混合，攪拌均勻， 得到蒙脫土改性混合物； 第四步，球磨
將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨8小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ； 第五步，烘干
將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度79°C，時(shí)間22小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；
第六步，再球磨
將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨2小時(shí)，然后過篩，篩孔為400目， 得到成品有機(jī)改性蒙脫土。
權(quán)利要求
1.蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行第一步，制漿將蒙脫土與60°c -85°C的去離子水混合，攪拌均勻，得到蒙脫土漿，所述蒙脫土與去離子水的重量份比為1:0. 5-2 ；第二步，調(diào)PH值用重量百分比濃度3%-8%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述蒙脫土漿PH值至8-9，得到堿性蒙脫土漿；第三步，加入陽離子改性劑將所述堿性蒙脫土漿與陽離子改性劑按照重量份比為30-60:1混合，攪拌均勻，得到蒙脫土改性混合物；第四步，球磨將所述蒙脫土改性混合物放入球磨機(jī)中，球磨4-8小時(shí)，得到有機(jī)改性蒙脫土 ；第五步，烘干將所述有機(jī)改性蒙脫土放入烘箱烘干，溫度70°C-8(TC，時(shí)間15-25小時(shí)，得到干燥的有機(jī)改性蒙脫土；第六步，再球磨將所述干燥的有機(jī)改性蒙脫土在球磨機(jī)中再次球磨0. 5-2小時(shí)，然后過篩，篩孔為 200-400目，得到成品有機(jī)改性蒙脫土。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法，其特征在于所述的陽離子改性劑為十八烷基三甲基氯化銨。
全文摘要
蒙脫土阻燃劑有機(jī)改性方法屬于蒙脫土改性技術(shù)領(lǐng)域；所要解決的技術(shù)問題為提供了一種制備良好相容性且蒙脫土片層易于剝離的改性方法；所采用的技術(shù)方案為第一步制漿，第二步調(diào)pH值，第三步加入陽離子改性劑，第四步球磨，第五步烘干，第六步再球磨得到成品有機(jī)改性蒙脫土；本發(fā)明采用球磨改性的方法，有效提高了與有機(jī)基體的相容性，以及降低了有機(jī)蒙脫土的熱解速率，減小蒙脫土的粒徑，蒙脫土層間的大量無機(jī)陽離子已被有機(jī)改性劑的有機(jī)陽離子所置換，其與有機(jī)相的相容性增大了3-6倍，并改變其分散狀態(tài)，分散會(huì)更加均勻，并且操作過程簡單，易于制備。
文檔編號C08K9/04GK102352138SQ20111023535
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
發(fā)明者張猛, 晏泓, 董波, 解小玲, 許并社, 魏麗喬 申請人:太原理工大學(xué)