專利名稱：一種制備高耐熱性聚酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種制備高耐熱性聚酯的方法。
背景技術(shù)：
聚酯是一類分子鏈中含有酯鍵的高分子材料，包括芳香族聚酯如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)等，以及脂肪族聚酯如聚乳酸(PLA)等。通常，芳香族聚酯由于分子鏈中含有苯環(huán)或萘環(huán)而具有較高的熔點和使用溫度，但同時也受制于較慢的結(jié)晶速率，通過常規(guī)加工方法難以充分發(fā)揮其高耐熱性的優(yōu)勢。脂肪族聚酯分子鏈中不含苯環(huán)或萘環(huán)，耐熱性較差。為進一步提高聚酯的耐熱性，目前已公知的方法是通過加入填料、添加成核劑或退火處理。加入填料通常需要較高的填料含量，容易造成聚酯其它性能的負面影響，如密度增大，透明度、韌性和抗沖擊性能下降等，制約聚酯的應(yīng)用。添加成核劑可促進聚酯結(jié)晶，通常成核劑的含量不必太高，從而在提高聚酯耐熱性的同時避免其它性能變差，但目前聚酯成核劑的種類較少，且缺乏一種適用于多種聚酯的通用成核劑。退火處理通常分為常壓退火和高壓退火兩種。常壓退火是指在常壓、溫度介于聚酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度σρ和熔點(I)之間進行，其實際效果是提高聚酯的結(jié)晶度。然而，由于聚酯的結(jié)晶速率較慢，這種常壓退火通常需耗時數(shù)分鐘至數(shù)小時，對聚酯耐熱性的提高也很有限。高壓退火是指在高壓、溫度高于聚酯的熔點(I)下進行，在聚酯中生成熔點顯著提高的伸直鏈晶體，不僅大幅提高聚酯的耐熱性，也有利于聚酯力學(xué)性能如模量的改善。然而，如文獻[Journal ofMaterials Science Letters, 1999，18:609]和[Polymer, 2001, 42:8867]報道，這種高壓退火通常需要使用300 400MPa的高壓，而且耗時0. 5 36小時?？梢?，上述公知方法雖然能夠不同程度地提高聚酯的耐熱性，但有降低材料性能、缺乏通用性、效果不夠明顯、可操作性差、生產(chǎn)效率低等缺點中的一個或多個。因此，亟待開發(fā)新的提高聚酯耐熱性的方法，以滿足高溫使用條件對聚酯高耐熱性的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述技術(shù)現(xiàn)狀，提供一種制備高耐熱性聚酯的方法。本發(fā)明方法包括以下步驟(1)將聚酯經(jīng)過真空干燥；(2)將干燥后的聚酯在帶有加熱裝置的擠出機中熔融，然后在擠出溫度Te和擠出壓力Pe下通過口模擠壓成棒、管或片材，或擠入模具中成型。步驟(1)中所述的聚酯為高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)、高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)、高分子量聚乳酸(PLA)中的一種；或
高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)與低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)的二元混合物；或
高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)與低特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)的二元混合物；或
高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)與低特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)的二元混合物；或
高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)與低特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)的二元混合物；或
高分子量聚乳酸(PLA)與低分子量聚乳酸(PLA)的二元混合物；所述的高分子量聚乳酸(PLA)的重均分子量為25 81萬，L旋光異構(gòu)體摩爾含量為76 98% ；所述的低分子量聚乳酸(PLA)的重均分子量為6 M萬，L旋光異構(gòu)體摩爾含量為42 98%。所述的高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯、高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯的特性黏度為1.05 3. 15dL/g ；聚酯特性黏度參照ASTM D4603方法測定。所述的低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯、低特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯、低特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯、低特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯的特性黏度為0. 48 1. 00dL/g ；聚酯特性黏度參照ASTM D4603方法測定。作為優(yōu)選，干燥后的聚酯中高特性黏度或高分子量聚酯的含量占聚酯二元混合物重量的0. 5 50 % ；
進一步優(yōu)選，干燥后的聚酯中高特性黏度或高分子量聚酯的含量占聚酯二元混合物重量的0. 5 5 %。步驟O)中所述的口模的縱截面至少具有一段沿擠出方向逐漸收縮的形狀，使聚酯在通過口模時受到壓延作用；為了充分實現(xiàn)這種壓延作用并避免口模堵塞，口模縱截面中逐漸收縮的形狀為半雙曲線形。步驟O)中擠出溫度Te=Tm+C ；其中Tm為聚酯熔點，如果聚酯具有多重熔點，則Tm為多重熔點中的最高熔點；C為擠出溫度系數(shù)，為5 50°C，優(yōu)選15 30°C ；聚酯熔點可通過差式掃描量熱(DSC)法測定。步驟O)中所述的擠出壓力Pe為30 200MPa，優(yōu)選為50 150MPa。本發(fā)明方法利用高特性黏度或高分子量聚酯，熔融后通過具有收縮截面的口模以產(chǎn)生壓延作用，促使聚酯分子鏈在較高溫度下迅速發(fā)生取向并結(jié)晶生成伸直鏈晶體，所制備的聚酯制品具有顯著提高的熔點和高耐熱性。該方法通過熔融擠出在聚酯中迅速生成伸直鏈晶體，因而與常規(guī)的提高聚酯耐熱性的方法如加入填料、添加成核劑或退火處理有著本質(zhì)的區(qū)別，同時具有不降低材料性能、效果顯著、通用性和可操作性好、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點，特別適宜于高耐熱性聚酯的連續(xù)化擠出生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案及效果作進一步的描述。實施例1
取特性黏度為1. 2dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)進行真空干燥，干燥溫度為130士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PET 100千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為觀5°0和擠出壓力為lOOMI^a下通過出口直徑為1.0mm、長徑比為12、半錐角為1. 3°的圓錐形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料PET的熔點為^8°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為^4°C，因而耐熱性提高了 16°C。實施例2:
取特性黏度為1.3dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和特性黏度為0. 56dL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)進行真空干燥，干燥溫度為130士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PET 65千克和干燥后的低特性黏度PET 35千克，注入雙螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為280°C和擠出壓力為60MPa下通過入口長度為24mm、入口厚度為18mm、出口長度為12mm、出口厚度為1mm、徑向長度為50mm的矩形收縮口模擠壓成片材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PET的熔點為^9°C，低特性黏度PET的熔點為^0°C，而擠出片材具有兩個熔點，其中較高者為^0°C，因而耐熱性提高了 11°C。實施例3:
取特性黏度為1.4dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和特性黏度為0. 74dL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)進行真空干燥，干燥溫度為130士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PET 25千克和干燥后的低特性黏度PET 75千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為285°C和擠出壓力為150MPa下通過入口外徑為10. 8mm、入口內(nèi)徑為2. 0mm、出口外徑為4. 0mm、出口內(nèi)徑為2. 0mm、徑向長度為40mm的圓環(huán)口收縮模擠壓成管材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PET的熔點為270°C，低特性黏度PET的熔點為^3°C，而擠出管材具有兩個熔點，其中較高者為^4°C，因而耐熱性提高了 14°C。實施例4:
取特性黏度為1.4dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和特性黏度為0. 83dL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)進行真空干燥，干燥溫度為130士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PET 5千克和干燥后的低特性黏度PET 95千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為286°C和擠出壓力為175MI^下通過出口直徑為1. 1mm、長徑比為9的雙曲線形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PET的熔點為270°C，低特性黏度PET的熔點為^4°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為286°C，因而耐熱性提高了 16°C。實施例5:
取特性黏度為1. 6dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和特性黏度為1. OdL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯(PET)進行真空干燥，干燥溫度為130士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PET 0. 5千克和干燥后的低特性黏度PET 99. 5千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為287°C和擠出壓力為ISOMPa下通過出口直徑為1. 0mm、長徑比為10的雙曲線形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PET的熔點為272°C，低特性黏度PET的熔點為^5°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為^6°C，因而耐熱性提高了 14°C。實施例6
取特性黏度為1. 6dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)進行真空干燥，干燥溫度為125士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PTT 100千克，注入柱塞式擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為和擠出壓力為50MPa下通過出口直徑為1. 2mm、長徑比為12的雙曲線形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料PTT的熔點為238°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為^0°C，因而耐熱性提高了 22°C。實施例7:
取特性黏度為1.8dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)和特性黏度為0. 61dL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)進行真空干燥，干燥溫度為125士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PTT 50千克和干燥后的低特性黏度PTT 50千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為260°C和擠出壓力為30MPa下通過出口直徑為1.8mm、長徑比為15的雙曲線形收縮口模擠出到模具中成型。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PTT的熔點為M0°C，低特性黏度PTT的熔點為229°C，而擠出型材具有兩個熔點，其中較高者為259°C，因而耐熱性提高了 19°C。實施例8
取特性黏度為2. IdL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)和特性黏度為0. 97dL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)進行真空干燥，干燥溫度為125士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PTT 2. 75千克和干燥后的低特性黏度PTT 97. 25千克，注入柱塞式擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為和擠出壓力為40MI^下通過出口直徑為1.8mm、長徑比為15的雙曲線形收縮口模擠出到模具中成型。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PTT的熔點為，低特性黏度PTT的熔點為232°C，而擠出型材具有兩個熔點，其中較高者為265°C，因而耐熱性提高了 M°C。實施例9
取特性黏度為2. IdL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)進行真空干燥，干燥溫度為120士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PBT 100千克，注入柱塞式擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為270°C和擠出壓力為115MI^下通過出口直徑為1. 8mm、長徑比為15的雙曲線形收縮口模擠出到模具中成型。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料PBT的熔點為M3°C，而擠出型材具有兩個熔點，其中較高者為^9°C，因而耐熱性提高了 26°C。實施例10
取特性黏度為2. 6dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)和特性黏度為1. OdL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)進行真空干燥，干燥溫度為120士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PBT 25千克和干燥后的低特性黏度PBT 75千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為267°C和擠出壓力為IOOMPa下通過出口直徑為1.5mm、長徑比為14的雙曲線形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PBT的熔點為M4°C，低特性黏度PBT的熔點為233°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為^6°C，因而耐熱性提高了 22°C。實施例11
取特性黏度為3. 15dL/g的高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)和特性黏度為0. 87dL/g的低特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)進行真空干燥，干燥溫度為120士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PBT 5千克和干燥后的低特性黏度PBT 95千克，注入柱塞式擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為和擠出壓力為50MPa下通過出口直徑為1.8mm、長徑比為15的雙曲線形收縮口模擠出到模具中成型。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PBT的熔點為M6°C，低特性黏度PBT的熔點為231°C，而擠出型材具有兩個熔點，其中較高者為266°C，因而耐熱性提高了 20°C。實施例12
取特性黏度為1. 05dL/g的高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)進行真空干燥，干燥溫度為135士5°C、干燥時間為16小時，真空度為100 ；取干燥后的高特性黏度PEN 100千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為305°C和擠出壓力為lOOMI^a下通過入口長度為24mm、入口厚度為18mm、出口長度為12mm、出口厚度為1mm、徑向長度為50mm的矩形收縮口模擠壓成片材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料PEN的熔點為270°C，而擠出片材具有兩個熔點，其中較高者為304°C，因而耐熱性提高了 34°C。實施例13
取特性黏度為1.6dL/g的高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)和特性黏度為0. 48dL/g的低特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)進行真空干燥，干燥溫度為135士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PEN 50千克和干燥后的低特性黏度PEN 50千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為306°C和擠出壓力為125MPa下通過出口直徑為1. 8mm、長徑比為15的雙曲線形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PEN的熔點為276°C，低特性黏度PBT的熔點為^5°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為306°C，因而耐熱性提高了 30°C。實施例14
取特性黏度為1. IdL/g的高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)和特性黏度為0. 94dL/g的低特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)進行真空干燥，干燥溫度為135士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PEN 5千克和干燥后的低特性黏度PEN 95千克，注入柱塞式擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為308°C和擠出壓力為200MPa下通過入口外徑為10. 8mm、入口內(nèi)徑為2. 0mm、出口外徑為4. 0mm、出口內(nèi)徑為2. 0mm、徑向長度為40mm的圓環(huán)口收縮模擠壓成管材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PEN的熔點為272°C，低特性黏度PBT的熔點為^7°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為308°C，因而耐熱性提高了 36°C。實施例15
取特性黏度為1.3dL/g的高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)和特性黏度為0. 90dL/g的低特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)進行真空干燥，干燥溫度為135士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高特性黏度PEN 2. 75千克和干燥后的低特性黏度PEN 97. 25千克，注入柱塞式擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為320°C和擠出壓力為150MPa下通過出口直徑為1. 8mm、長徑比為15的雙曲線形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高特性黏度PEN的熔點為270°C，低特性黏度PBT的熔點為^5°C，而擠出棒材具有兩個熔點，其中較高者為317°C，因而耐熱性提高了 47°C。實施例16
取重均分子量為53萬、L旋光異構(gòu)體摩爾含量為98%的高分子量聚乳酸(PLA)進行真空干燥，干燥溫度為55士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高分子量PLA 100千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為186°C和擠出壓力為50MPa下通過入口長度為24mm、入口厚度為18mm、出口長度為12mm、出口厚度為1mm、徑向長度為50mm的矩形收縮口模擠壓成片材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高分子量PLA的熔點為171°C，而擠出片材具有兩個熔點，其中較高者為184°C，因而耐熱性提高了130C。實施例17
取重均分子量為25萬、L旋光異構(gòu)體摩爾含量為87%的高分子量聚乳酸(PLA)和重均分子量為M萬、L旋光異構(gòu)體摩爾含量為似％的低分子量聚乳酸(PLA)進行真空干燥，干燥溫度為55士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高分子量PLA 75千克和低分子量PLA 25千克，注入雙螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為173°C和擠出壓力為30MI^下通過出口直徑為1.8mm、長徑比為15的雙曲線形收縮口模擠出到模具中成型。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高分子量PLA的熔點為168°C，低分子量PLA的熔點為167°C，而擠出型材具有兩個熔點，其中較高者為174°C，因而耐熱性提高了 6°C。實施例18
取重均分子量為39萬、L旋光異構(gòu)體摩爾含量為98%的高分子量聚乳酸(PLA)和重均分子量為6萬、L旋光異構(gòu)體摩爾含量為70%的低分子量聚乳酸(PLA)進行真空干燥，干燥溫度為55士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高分子量PLA 50千克和低分子量PLA 50千克，注入雙螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為180°C和擠出壓力為30MPa下通過入口外徑為10. 8mm、入口內(nèi)徑為2. 0mm、出口外徑為4. 0mm、出口內(nèi)徑為2. 0mm、徑向長度為40mm的圓環(huán)口收縮模擠壓成管材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高分子量PLA的熔點為169°C，低分子量PLA的熔點為165°C，而擠出型材具有兩個熔點，其中較高者為180°C，因而耐熱性提高了 11°C。實施例19
取重均分子量為81萬、L旋光異構(gòu)體摩爾含量為76%的高分子量聚乳酸(PLA)和重均分子量為15萬、L旋光異構(gòu)體摩爾含量為98%的低分子量聚乳酸(PLA)進行真空干燥，干燥溫度為55士5°C、干燥時間為16小時，真空度為IOOPa ；取干燥后的高分子量PLA 5千克和低分子量PLA 95千克，注入單螺桿擠出機內(nèi)熔融，然后在擠出溫度為185°C和擠出壓力為40MPa下通過出口直徑為1. 0mm、長徑比為12、半錐角為1. 3°的圓錐形收縮口模擠壓成棒材。經(jīng)差式掃描量熱(DSC)法測定，該聚酯原料中高分子量PLA的熔點為170°C，低分子量PLA的熔點為166°C，而擠出型材具有兩個熔點，其中較高者為183°C，因而耐熱性提高了130C。
權(quán)利要求
1.一種制備高耐熱性聚酯的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將聚酯經(jīng)過真空干燥；( 將干燥后的聚酯在帶有加熱裝置的擠出機中熔融，然后在擠出溫度Te和擠出壓力Pe下通過口模擠壓成棒、管或片材，或擠入模具中成型；步驟(1)中所述的聚酯為高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯、高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯、高分子量聚乳酸中的一種；或高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯與低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯的二元混合物；或高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯與低特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯的二元混合物；或高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯與低特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯的二元混合物；或高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯與低特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯的二元混合物；或高分子量聚乳酸與低分子量聚乳酸的二元混合物；所述的高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯、高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯的特性黏度為1. 05 3. 15dL/g ；所述的低特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯、低特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯、低特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯、低特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯的特性黏度為0. 48 1. 00dL/g ；所述的高分子量聚乳酸的重均分子量為25 81萬，L旋光異構(gòu)體摩爾含量為76 98% ；所述的低分子量聚乳酸的重均分子量為6 M萬，L旋光異構(gòu)體摩爾含量為42 98% ；步驟O)中所述擠出溫度Te=Tm+C;其中Tm為聚酯熔點，如果聚酯具有多重熔點，則Tm為多重熔點中的最高熔點；C為擠出溫度系數(shù)，C為5 50°C ；所述的擠出壓力Pe為30 200MPa;所述的口模的縱截面至少具有一段沿擠出方向逐漸收縮的形狀。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備高耐熱性聚酯的方法，其特征在于步驟O)中干燥后的聚酯中高特性黏度或高分子量聚酯的含量占聚酯二元混合物重量的0. 5 50 %。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備高耐熱性聚酯的方法，其特征在于步驟O)中干燥后的聚酯中高特性黏度或高分子量聚酯的含量占聚酯二元混合物重量的0. 5 5 %。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備高耐熱性聚酯的方法，其特征在于步驟O)中擠出溫度系數(shù)C為15 30°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備高耐熱性聚酯的方法，其特征在于步驟O)中擠出壓力Pe為50 15OMPa。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備高耐熱性聚酯的方法，其特征在于步驟O)中口?？v截面中逐漸收縮的形狀為半雙曲線形。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備高耐熱性聚酯的方法?，F(xiàn)有提高聚酯耐熱性的方法容易造成聚酯其它性能的負面影響。本發(fā)明方法將干燥后的聚酯在帶有加熱裝置的擠出機中熔融，然后在一定的擠出溫度和擠出壓力下通過口模擠壓成型，或擠入模具中成型。聚酯為高特性黏度聚對苯二甲酸乙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丙二酯、高特性黏度聚對苯二甲酸丁二酯、高特性黏度聚對萘二甲酸乙二酯、高分子量聚乳酸中的一種，或與對應(yīng)的低特性黏度以及低分子量聚酯的二元混合物。本發(fā)明方法采用高特性黏度或高分子量聚酯，制備的聚酯熔點和高耐熱性顯著提高，與常規(guī)的加入填料、添加成核劑或退火處理等方法有著本質(zhì)的區(qū)別，具有通用性和可操作性好、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點。
文檔編號C08L67/02GK102380942SQ201110235450
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
發(fā)明者嚴慶, 周堅, 陳鵬, 顧群 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所