專利名稱：一種填充聚丙烯用超細(xì)無機(jī)粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)粉體的制備方法，特別是涉及一種填充聚丙烯用超細(xì)無機(jī)粉 體的制備方法。
背景技術(shù)：
滑石粉，作為最常見的硅酸鹽礦，是一種優(yōu)良的塑料填充劑。但滑石粉屬于極性、 水不溶性物質(zhì)，當(dāng)其分散在極性小塑料中時(shí)，因極性差異，會造成兩者相容性不佳。因此對 其表面進(jìn)行適當(dāng)處理非常有必要。一般，可通過化學(xué)反應(yīng)或物理方法使其表面極性接近所 填充的聚合物，或者使其表面具有可反應(yīng)性的官能團(tuán)，從而改善界面結(jié)合效果。一般地，在聚合物加工中，大多選擇在高速混合機(jī)中進(jìn)行干法涂覆處理。使用 KH-550硅烷偶聯(lián)劑、硬脂酸鈉表面改性滑石粉。該方法簡單易行。但只起到粉體表面改性 的作用。使用筒式超細(xì)振動磨研磨無機(jī)粉體，并用將表面改性劑噴至粉體表面，實(shí)現(xiàn)超細(xì)改 性一體化。該方法得到的粒徑仍比較大，15 20μπι的粒徑，后續(xù)需要分級處理。而且干法 處理對環(huán)境污染比較大。文獻(xiàn)講述了一種氧化物粉體、氫氧化物粉體、黏土礦物粉、碳酸鹽粉體的表面處理 方法。采用水和有機(jī)溶劑兩相界面和相轉(zhuǎn)移，在非極性溶劑中對無機(jī)粒子進(jìn)行表面化學(xué)改 性。該方法采用苯類溶劑，步驟繁雜，而且未闡述改性效果。本發(fā)明針對以上不足，以簡易可行環(huán)保的方法，使滑石粉的超細(xì)粉碎和表面改性 一體化，而且改性效果顯著。同未經(jīng)改性的粉體填充結(jié)果相比，具有更高的強(qiáng)度和剛性，沖 擊強(qiáng)度大幅度提高，同時(shí)，粉體和填充制品的白度得到了改善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的滑石粉超細(xì)粉碎和表面改性的方法。通過高能研 磨，剪切沖擊不斷發(fā)生，無機(jī)粒子表面不斷生成新界面，偶聯(lián)劑或反應(yīng)性單體與無機(jī)粉體表 面充分接觸，達(dá)到在良好的分散狀態(tài)下發(fā)生某種理化作用，能顯著提高改性的效果。具體闡 述如下本發(fā)明提供一種填充聚丙烯用超細(xì)無機(jī)粉體的制備方法，其特征在于，以滑石粉 加水，配制成分散液，加入占滑石粉重量1 2%的偶聯(lián)劑或反應(yīng)性單體，進(jìn)行濕法研磨，研 磨介質(zhì)為0. 4mm 1. Omm的氧化鋯鋯珠，研磨完畢，陳放去水后，真空烘干制得填充聚丙烯 用超細(xì)滑石粉。所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑；反應(yīng)性單體為丙烯酸或者甲基丙烯酸或羧酸鹽。所述濕法研磨為在一密封缸體內(nèi)，加入缸體積70%的研磨介質(zhì)，攪拌研磨介質(zhì)，剪 切沖擊滑石粉。所述滑石粉粒度為4325 1250目；所述分散液濃度為100 300g/L。


圖1原滑石粉和處理后滑石粉粒徑分布對比圖2原滑石粉SEM3實(shí)施例1處理后的滑石粉的SEM4實(shí)施例1處理后的滑石粉的紅外圖譜
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例和對比例進(jìn)一步說明本發(fā)明，在不違反本發(fā)明的宗旨條件下，本 發(fā)明應(yīng)不限于以下實(shí)驗(yàn)例具體明示內(nèi)容。實(shí)施例1以800目滑石粉加水，配制成150g/L濃度的分散液。加入占滑石粉重量1. 2%的 硅烷偶聯(lián)劑Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，用DMQ濕法研磨機(jī)進(jìn)行濕法 研磨，，研磨介質(zhì)為0. 4mm的氧化鋯鋯珠，研磨轉(zhuǎn)速為3375rpm，時(shí)間為池。研磨完畢，陳放 去水后，真空烘干，粉碎，所制得的滑石粉和原滑石粉的紅外光譜如圖四所示。從紅外光譜 中可以看出，經(jīng)過濕法研磨和表面改性后，在1450CHT1和SSOcnT1處的峰變得更加尖銳。以 1003cm-1處的峰為Si-O-Si的伸縮振動峰為基準(zhǔn)，計(jì)算1450CHT1處變化，原滑石粉I145tl/Iltltl3 =0. 159，處理后的滑石粉I145tZIicitl3 = 0. 646，初步推斷1450CHT1峰為C032_的反對稱伸縮 振動，SSOcnT1為CO:的彎曲振動。說明濕法研磨過程中有CO:生成。粒度分布如表1所示。白度經(jīng)WSB-3白度計(jì)測試，原滑石粉白度為48. 88wb，濕法研磨改性后所得的滑石 粉白度為52. 60wbo將制得的粉體加入到PP中，基本比例為滑石粉聚丙烯聚乙烯辛烯共彈性體 =20 75 5，液體石蠟助混，雙螺桿擠出機(jī)擠出切粒，加工溫度范圍為180-215°C，雙螺 桿轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/min。注塑標(biāo)準(zhǔn)樣條測試，性能測試按照表2的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。 表1原滑石粉和處理過滑石粉粒徑對照
d(0. 1)d(0. 5)D(0. 9)原滑石粉3. 21012.65739. 866處理后滑石粉2. 2666. 63416. 418實(shí)施例2以800目滑石粉加水，配制成150g/L濃度的分散液。加入占滑石粉重量2%的丙 烯酸(AA)，用DMQ濕法研磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，研磨介質(zhì)為0. 4mm的氧化鋯鋯珠，研磨轉(zhuǎn)速為 3375rpm，時(shí)間為池。研磨完畢，陳放去水后，真空烘干，粉碎，粒度分布如表2所示。白度經(jīng)WSB-3白度計(jì)測試，原滑石粉白度為48. 88wb，改性后所得的滑石粉白度為 50.20wbo將制得的粉體加入到PP中，基本比例為滑石粉聚丙烯聚乙烯辛烯共彈性體 =20 75 5，液體石蠟助混，同時(shí)加入抗紫外劑和抗氧化劑，雙螺桿擠出機(jī)擠出切粒，加工溫度范圍為180-215°C，雙螺桿轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/min。注塑標(biāo)準(zhǔn)樣條測試，性能測試按照表 2的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。表2原滑石粉和AA處理過滑石粉粒徑對照
權(quán)利要求
1.一種填充聚丙烯用超細(xì)無機(jī)粉體的制備方法，其特征在于，以滑石粉加水，配制成 分散液，加入占滑石粉重量1 2 %的偶聯(lián)劑或反應(yīng)性單體，進(jìn)行濕法研磨，研磨介質(zhì)為 0. 4mm 1. Omm的氧化鋯鋯珠，研磨完畢，陳放去水后，真空烘干制得填充聚丙烯用超細(xì)滑 石粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種填充聚丙烯用超細(xì)無機(jī)粉體的制備方法，其特征在于， 所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑；反應(yīng)性單體為丙烯酸或者甲基丙烯酸或羧酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種填充聚丙烯用超細(xì)無機(jī)粉體的制備方法，其特征在于， 所述濕法研磨為在一密封缸體內(nèi)，加入缸體積70%的研磨介質(zhì)，攪拌研磨介質(zhì)，剪切沖擊滑 石粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種填充聚丙烯用超細(xì)無機(jī)粉體的制備方法，其特征在于， 所述滑石粉粒度為4325 1250目；所述分散液濃度為100 300g/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種填充聚丙烯用超細(xì)滑石粉的制備方法，其特征在于，以滑石粉加水，配制成分散液，加入占滑石粉重量1～2％的偶聯(lián)劑或反應(yīng)性單體，進(jìn)行濕法研磨，研磨介質(zhì)為0.4mm～1.0mm的氧化鋯鋯珠，研磨完畢，陳放去水后，真空烘干制得填充聚丙烯用超細(xì)滑石粉。本發(fā)明以簡易可行環(huán)保的方法，使滑石粉的超細(xì)粉碎和表面改性一體化，而且改性效果顯著。同未經(jīng)改性的粉體填充結(jié)果相比，具有更高的強(qiáng)度和剛性，沖擊強(qiáng)度大幅度提高，同時(shí)，粉體和填充制品的白度得到了改善。
文檔編號C08K9/06GK102134405SQ201010600169
公開日2011年7月27日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者吳娟娟, 殷天惠, 洪月蓉, 盛小海, 陳超 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司