專利名稱：環(huán)氧樹脂組成物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂組成物，特別是關于一種作為封裝材料的環(huán)氧樹脂組成 物。
背景技術：
目前使用于顯示器的環(huán)氧樹脂邊框封裝材料，在熱硬化后具有很高的玻璃轉移 溫度，因而使環(huán)氧樹脂不具可撓性。從先前的文獻可以發(fā)現(xiàn)，有許多降低環(huán)氧樹脂玻璃轉 移溫度和制備低玻璃轉移溫度環(huán)氧樹脂組成物并利用其特性的方法。例如美國專利第 6632893B2號中揭露以氰酸脂混合咪唑作為環(huán)氧樹脂的硬化劑，并加入聚硫化物作為韌化 劑，該環(huán)氧樹脂組成物的玻璃轉移溫度介于130°C至132°C。此外，美國專利第6893736B2 號中則揭露以改質胺搭配潛伏型催化劑作為環(huán)氧樹脂的硬化劑，加入聚硫化物作為韌化 劑，再加入含有過渡金屬的有機復合物，該環(huán)氧樹脂組成物的玻璃轉移溫度介于62°C至 109°C。以上揭露的技術成分復雜且合成步驟繁多，有改進的空間。發(fā)明內容
本發(fā)明的主要目的在提供一種環(huán)氧樹脂組成物，可作為封裝材料，具有低玻璃轉 移溫度以及良好的撓曲性。
本發(fā)明提供的一種環(huán)氧樹脂組成物，玻璃移轉溫度介于20°C至75°C，其包含環(huán) 氧樹脂、水氣阻隔微粒、至少二種含胺基硬化劑，該含胺基硬化劑其中之一為聚胺型硬化 劑。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，含胺基硬化劑相對于該環(huán)氧樹脂的重量百分比介于 10%至 95%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，含胺基硬化劑相對于該環(huán)氧樹脂的重量百分比介于 12%至 80%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，含胺基硬化劑相對于該環(huán)氧樹脂的重量百分比介于 15%至 60%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該聚胺型硬化劑相對于全部含胺基硬化劑的重量百 分比介于30%至95%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該聚胺型硬化劑相對于全部含胺基硬化劑的重量百 分比介于至90%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該聚胺型硬化劑相對于全部含胺基硬化劑的重量百 分比介于40%至85%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該含胺基硬化劑還包含復合胺型硬化劑。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該水氣阻隔微粒選自二氧化硅、氧化鋁、礦土 (clay)、云母(mica)或其組成物。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該水氣阻隔微粒包含第一二氧化硅微粒，平均粒徑30 μ m ；以及第二二氧化硅微粒，平均粒徑lOOnm。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該第二二氧化硅微粒相較于該第一二氧化硅微粒的 重量百分比介于0. 至50%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該第二二氧化硅微粒相較于該第一二氧化硅微粒的 重量百分比介于至40%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該水氣阻隔微粒還包含第三二氧化硅微粒，平均粒 徑介于200nm至500nm，其中該第三二氧化硅微粒相較于該第一二氧化硅微粒的重量百分 比介于0. 至50%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該水氣阻隔微粒還包含第四二氧化硅微粒，平均粒 徑介于500nm至800nm，其中該第四二氧化硅微粒相較于該第一二氧化硅微粒的重量百分 比介于0. 至50%。
根據所述的環(huán)氧樹脂組成物，該環(huán)氧樹脂組成物進一步包含偶合劑、流平劑以及 消泡劑。
本發(fā)明的環(huán)氧樹脂組成物的硬化體除了具有良好的水氣阻隔性與儲存穩(wěn)定性外， 更具有低玻璃轉移溫度(< 75°C )以及良好的撓曲性。
于本發(fā)明的優(yōu)點與精神可以由以下的


及具體實施方式
詳述得到進一步 的了解。

圖1為本發(fā)明實施例流程圖。
具體實施方式
本發(fā)明的環(huán)氧樹脂組成物包含環(huán)氧樹脂、水氣阻隔微粒以及至少二種含胺基硬化 劑。其玻璃移轉溫度介于20°C至75°C。其中，含胺基硬化劑其中之一為聚胺型硬化劑，含 胺基硬化劑相對于環(huán)氧樹脂的重量百分比介于10 %至95 %，較佳介于12 %至80 %，更佳介 于15%至60%。聚胺型硬化劑的相對于全部胺基硬化劑的重量百分比介于30%至95%， 較佳介于35%至90%，更佳介于40%至85%。
在較佳實施例中，環(huán)氧樹脂含氯量低于900ppm，以符合對環(huán)境友善的要求。含胺基 硬化劑可進一步包含復合胺型硬化劑。具體而言，在較佳實施例中，含胺基硬化劑除了包含 聚胺型硬化劑以外若包含復合胺型硬化劑，可提升硬化效果。然而在不同實施例中，本發(fā)明 的環(huán)氧樹脂組成物亦可進一步包含咪唑型硬化劑，用以提升硬化效果。
水氣阻隔微?？蛇x自二氧化硅、氧化鋁、礦土、云母或其組成物。在較佳實施例中， 水氣阻隔微粒是選自二氧化硅，包含復數個平均粒徑30 μ m的第一二氧化硅微粒以及復數 個平均粒徑IOOnm的第二二氧化硅微粒。其中，第二二氧化硅微粒相較于第一二氧化硅微 粒的重量百分比介于0. 至50%，較佳介于至40%，更佳介于3%至30%。水氣阻隔 微?？蛇M一步包含平均粒徑200-500nm的第三二氧化硅微粒。其中，第三二氧化硅微粒相 較于第一二氧化硅微粒的重量百分比介于0. 至50%，較佳介于至40%，更佳介于 3%至30%。水氣阻隔微粒還可包含復數個平均粒徑500-800nm的第四二氧化硅微粒。其 中，第四二氧化硅微粒相較于第一二氧化硅微粒的重量百分比介于0. 至50%，較佳介4于至40%，更佳介于3%至30%。
在較佳實施例中，本發(fā)明的環(huán)氧樹脂組成物可進一步包含偶合劑、流平劑、消泡劑 或其組成物。其中，偶合劑可使用含有硅為金屬原子核的硅烷偶合劑，又較佳使用環(huán)氧基烷 氧基硅烷，其代表化學式為R(Cffi)nSi (R’)4-m，R代表環(huán)氧基，η為1 10，R’為含有1到 4個碳原子的烷氧基，m為1、2或3。流平劑包含但不限于使用聚丙烯酸脂類聚合物或聚丙 烯酸脂類共聚物。其中，相較于100重量份的環(huán)氧樹脂，流平劑的重量份較佳介于0. 001至 5，更佳介于0.01至2。消泡劑包含但不限于使用聚硅氧烷或改性聚硅氧烷類的聚合物。其 中，相較于100重量份的環(huán)氧樹脂，消泡劑的重量份較佳介于0. 001至5，更佳介于0. 01至 2。
如圖1所示，本發(fā)明的環(huán)氧樹脂組成物較佳是以下列步驟制成，包含步驟1010， 將前述環(huán)氧樹脂、偶合劑、流平劑、消泡劑混合均勻；步驟1030，加入前述水氣阻隔微粒并 混合均勻，其中，較佳使用三滾筒研磨分散機；步驟1050，加入含胺基硬化劑并混合均勻， 其中，較佳使用三滾筒研磨分散機；以及步驟1070，以80°C加熱進行硬化。
以下藉由不同實施例說明本發(fā)明環(huán)氧樹脂組成物的效果。
[實施例一]
在攪拌器中放入32. 2克雙酚A型環(huán)氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、 13.8克雙酚F型環(huán)氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4. 0克偶合劑環(huán)氧基烷氧基硅 烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0· 4克流平劑(BYK360P+BKY362P (兩者比例1 1)，畢 克化學公司，德國)以及0.2克消泡劑(BI141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻后放入水 氣阻隔微粒包含16. 6克第一二氧化硅微粒(平均粒徑30 μ m，球形，KMP-602，信越化學公 司，日本)以及2. 4克第二二氧化硅微粒(平均粒徑lOOnm，球形，UFP-30，電氣化學工業(yè)公 司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之后再加入含胺基硬化劑包含16 克聚胺型硬化劑(ARADUR，亨司邁公司，美國)以及4.0克復合胺型硬化劑(EH-4337S，旭電 化工業(yè)，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然后將第二次研磨分散產物以 80°C加熱30分鐘進行硬化，即可得到本發(fā)明環(huán)氧樹脂組成物的硬化體。
[實施例二]
在攪拌器中放入13.8克雙酚A型環(huán)氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、 32. 2克雙酚F型環(huán)氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4. 0克偶合劑環(huán)氧基烷氧基硅 烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0· 4克流平劑(BYK360P+BKY362P (兩者比例1 1)，畢 克化學公司，德國)以及0.2克消泡劑(BI141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻后放入水 氣阻隔微粒包含16. 6克第一二氧化硅微粒(平均粒徑30 μ m，球形，KMP-602，信越化學公 司，日本)以及2. 4克第二二氧化硅微粒(平均粒徑lOOnm，球形，UFP-30，電氣化學工業(yè)公 司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之后再加入含胺基硬化劑包含16 克聚胺型硬化劑(ARADUR，亨司邁公司，美國)以及4.0克復合胺型硬化劑(EH-4337S，旭電 化工業(yè)，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然后將第二次研磨分散產物以 80°C加熱30分鐘進行硬化，即可得到本發(fā)明環(huán)氧樹脂組成物的硬化體。
[實施例三]
在攪拌器中放入32. 2克雙酚A型環(huán)氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、 13.8克雙酚F型環(huán)氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4. 0克偶合劑環(huán)氧基烷氧基硅烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0· 4克流平劑(BYK360P+BKY362P (兩者比例1 1)，畢 克化學公司，德國)以及0.2克消泡劑(BI141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻后放入水 氣阻隔微粒包含14. 8克第一二氧化硅微粒(平均粒徑30 μ m，球形，KMP-602，信越化學公 司，日本)、2. 1克第二二氧化硅微粒(平均粒徑lOOnm，球形，UFP-30,電氣化學工業(yè)公司， 日本)、2. 1克第三二氧化硅微粒(平均粒徑200-500nm，球形，電氣化學工業(yè)公司，日本) 以及2. 1克第四二氧化硅微粒(平均粒徑500-800nm，球形，電氣化學工業(yè)公司，日本)，以 三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之后再加入含胺基硬化劑包含7克聚胺型硬化劑 (ARADUR，亨司邁公司，美國)以及10克復合胺型硬化劑(EH-4337S，旭電化工業(yè)，日本)，以 三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然后將第二次研磨分散產物以80°C加熱30分鐘 進行硬化，即可得到本發(fā)明環(huán)氧樹脂組成物的硬化體。
[比較例一]
在攪拌器中放入32. 2克雙酚A型環(huán)氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、 13.8克雙酚F型環(huán)氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4. 0克偶合劑環(huán)氧基烷氧基硅 烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0· 4克流平劑(BYK360P+BKY362P (兩者比例1 1)，畢 克化學公司，德國)以及0.2克消泡劑(BI141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻后放入水 氣阻隔微粒包含14. 8克第一二氧化硅微粒(平均粒徑30 μ m，球形，KMP-602，信越化學公 司，日本)以及2. 1克第二二氧化硅微粒(平均粒徑lOOnm，球形，UFP-30，電氣化學工業(yè)公 司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之后再加入11. 5克復合胺型硬化 劑(LH-2102，三和化工公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然后將第 二次研磨分散產物以80°C加熱30分鐘進行硬化，即可得到習知環(huán)氧樹脂組成物的硬化體。
[比較例二]
在攪拌器中放入32. 2克雙酚A型環(huán)氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、 13.8克雙酚F型環(huán)氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4. 0克偶合劑環(huán)氧基烷氧基硅 烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0· 4克流平劑(BYK360P+BKY362P (兩者比例1 1)，畢 克化學公司，德國)以及0.2克消泡劑(BI141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻后放入 水氣阻隔微粒包含14. 8克第一二氧化硅微粒(平均粒徑30 μ m,球形，KMP-602,信越化學 公司，日本)以及2. 1克第二二氧化硅微粒(平均粒徑lOOnm，球形，UFP-30，電氣化學工業(yè) 公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之后再加入23克聚胺型硬化劑 (ARADUR,亨司邁公司，美國)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然后將第二次研 磨分散產物以80°C加熱30分鐘進行硬化，即可得到習知環(huán)氧樹脂組成物的硬化體。
[比較例三]
在攪拌器中放入32. 2克雙酚A型環(huán)氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、 13.8克雙酚F型環(huán)氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4. 0克偶合劑環(huán)氧基烷氧基硅 烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0· 4克流平劑(BYK360P+BKY362P (兩者比例1 1)，畢 克化學公司，德國)以及0.2克消泡劑(BI141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻后放入 水氣阻隔微粒包含14. 8克第一二氧化硅微粒(平均粒徑30 μ m,球形，KMP-602,信越化學 公司，日本)以及2. 1克第二二氧化硅微粒(平均粒徑lOOnm，球形，UFP-30，電氣化學工業(yè) 公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之后再加入9. 2克咪唑型硬化劑 (PN-23，味之素，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然后將第二次研磨分散產物以80°C加熱30分鐘進行硬化，即可得到習知環(huán)氧樹脂組成物的硬化體。
上述各實施例及比較例的組成整理如下表一。
表一
權利要求
1.一種環(huán)氧樹脂組成物，玻璃移轉溫度介于20°c至75°C，其特征在于包含環(huán)氧樹脂；水氣阻隔微粒；以及至少二種含胺基硬化劑，其中之一為聚胺型硬化劑。
2.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 樹脂的重量百分比介于10%至95%。
3.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 樹脂的重量百分比介于12%至80%。
4.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 樹脂的重量百分比介于15%至60%。
5.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 含胺基硬化劑的重量百分比介于30 %至95 %。
6.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 含胺基硬化劑的重量百分比介于35 %至90 %。
7.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 含胺基硬化劑的重量百分比介于40 %至85 %。
8.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 胺型硬化劑。
9.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于 硅、氧化鋁、礦土、云母或其組成物。
10.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于該水氣阻隔微粒包含第一二氧化硅微粒，平均粒徑30 μ m ；以及第二二氧化硅微粒，平均粒徑lOOnm。
11.根據權利要求10所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于該第二二氧化硅微粒相較 于該第一二氧化硅微粒的重量百分比介于0. 至50%。
12.根據權利要求10所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于該第二二氧化硅微粒相較 于該第一二氧化硅微粒的重量百分比介于至40%。
13.根據權利要求10所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于該水氣阻隔微粒還包含第 三二氧化硅微粒，平均粒徑介于200nm至500nm，其中該第三二氧化硅微粒相較于該第一二 氧化硅微粒的重量百分比介于0. 至50%。
14.根據權利要求13所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于該水氣阻隔微粒還包含第 四二氧化硅微粒，平均粒徑介于500nm至800nm，其中該第四二氧化硅微粒相較于該第一二 氧化硅微粒的重量百分比介于0. 至50%。
15.根據權利要求1所述的環(huán)氧樹脂組成物，其特征在于該環(huán)氧樹脂組成物進一步包 含偶合劑、流平劑以及消泡劑。含胺基硬化劑相對于該環(huán)氧 含胺基硬化劑相對于該環(huán)氧 含胺基硬化劑相對于該環(huán)氧 該聚胺型硬化劑相對于全部 該聚胺型硬化劑相對于全部 該聚胺型硬化劑相對于全部 該含胺基硬化劑還包含復合 該水氣阻隔微粒選自二氧化
全文摘要
本發(fā)明關于一種環(huán)氧樹脂組成物，玻璃移轉溫度介于20℃至75℃，包含環(huán)氧樹脂、水氣阻隔微粒以及至少二種含胺基硬化劑。其中，含胺基硬化劑至少包含聚胺型硬化劑，含胺基硬化劑相對于環(huán)氧樹脂的重量百分比介于10％至95％。本發(fā)明的環(huán)氧樹脂組成物的硬化體除了具有良好的水氣阻隔性與儲存穩(wěn)定性外，更具有低玻璃轉移溫度(＜75℃)以及良好的撓曲性。
文檔編號C08L63/00GK102040804SQ201010567629
公開日2011年5月4日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權日2010年11月19日
發(fā)明者廖政宗, 陳瑞宏 申請人:明基材料有限公司, 明基材料股份有限公司