專利名稱：三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紫外光固化涂料用樹脂的制備方法，屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
紫外光輻射固化技術(shù)是國際上70年代后開發(fā)的一種全新的綠色技術(shù)，利用該技 術(shù)生產(chǎn)的紫外光固化涂料，簡(jiǎn)稱UV涂料，其具有不含揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)、對(duì)環(huán)境污染 小、固化速度快、節(jié)省能源、固化產(chǎn)物性能好、適合于高速自動(dòng)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。而傳統(tǒng)涂料易揮發(fā)、固化速度慢，不利于環(huán)境保護(hù)，由于UV涂料獨(dú)特的技術(shù)和應(yīng) 用優(yōu)勢(shì)，UV涂料逐步替代傳統(tǒng)涂料，被迅速廣泛的應(yīng)用到電子產(chǎn)品、機(jī)械制造、金屬防腐等 各個(gè)行業(yè)和領(lǐng)域，被譽(yù)為全新的環(huán)保新材料。最新資料表明歐美等國家已通過立法來限制VOC排放量較高的傳統(tǒng)涂料的使 用，而逐步用環(huán)保新材料UV涂料等來取代傳，在美國、德國、意大利等發(fā)達(dá)國家，UV涂料的 生產(chǎn)量約占涂料生產(chǎn)總量的10%，且以每年15%的速度遞增，另外，據(jù)德國赫絲公司預(yù)測(cè)， 到2010年，世界范圍內(nèi)UV固化涂料的產(chǎn)量將達(dá)到整個(gè)行業(yè)總產(chǎn)量的50%以上，并且UV涂 料這種環(huán)保新材料在30年內(nèi)會(huì)保持優(yōu)勢(shì)，UV涂料的市場(chǎng)空間極其巨大。而我國UV涂料發(fā)展比較晚，目前UV涂料主要以環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、 不飽和聚酯樹脂為主要產(chǎn)品，聚酯丙烯酸酯樹脂、聚醚丙烯酸酯樹脂用量極少。其中，不飽 和聚酯樹脂使用中存在氧干擾的問題；而環(huán)氧丙烯酸樹脂類產(chǎn)品由于戶外耐候性差，易黃 變，限制了其使用范圍；而聚氨酯丙烯酸樹脂，考慮到戶外耐候性的問題，必須使用脂肪族 聚氨酯單體進(jìn)行合成，這造成其成本大大上升，產(chǎn)品售價(jià)較高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠有效保證其配制的涂 料、油墨等的物理化學(xué)性能、以及戶外耐候性好、不易黃變、原料成本低的三聚氰胺甲醛丙 烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟(1)選取原料，按重量份數(shù)計(jì)算
多羥甲基三聚氰胺85 95份；
丙烯酸羥乙酯290 -一 310 份；
阻聚劑0. 6 -一 0. 8 份；
有機(jī)酸催化劑0. 4 -、0. 6 份；
(2)反應(yīng)合成按步驟(1)所述的配比，在反應(yīng)釜中分別加入多羥甲基
配置好阻聚劑的丙烯酸羥乙酯、有機(jī)酸催化劑，在攪拌的情況下，開始升溫，升溫至80 90°C，反應(yīng)1 1.5h，然后升溫至100 110°C，反應(yīng)5 6h ；
(3)真空脫水保持溫度在100士5°C，將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空，保持真空度在-0. 09Mp 以下，對(duì)反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行脫水處理，得到三聚氰胺甲醛丙烯酸酯；(4)包裝密封保存將步驟(3)中的產(chǎn)物包裝在密閉容器中，避光保存?zhèn)溆?。此外，步驟(1)所述的多羥甲基三聚氰胺的制備方法為將含量大于或等于 99. 0 %的三聚氰胺和含量大于或等于37. 0 %的甲醛加入到反應(yīng)釜中，其中，按重量份數(shù)計(jì) 算，三聚氰胺為120 130份，甲醛為480 490份，攪拌，然后向反應(yīng)液中加入三乙胺調(diào)節(jié) 溶液的PH值為8. 5 9，然后升溫至80°C，在80士2°C保溫反應(yīng)3 3. 5h，然后停止攪拌， 靜止2h以上至結(jié)晶析出，冷卻至30°C以下，分離廢水和游離甲醛，得到多羥甲基三聚氰胺 的白色結(jié)晶體。而上述的阻聚劑為對(duì)苯二酚，有機(jī)酸催化劑為對(duì)甲基苯磺酸。本發(fā)明的有益效果是通過本發(fā)明所述的方法生產(chǎn)的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯的原 料成本低，其成本比脂肪族聚氨酯丙烯酸樹脂下降50 %，且其顏色為水白色，不易黃變，耐 候性能優(yōu)于環(huán)氧丙烯酸酯和芳香族聚氨酯丙烯酸酯，且在生產(chǎn)過程中，減少了資源浪費(fèi)，且 不會(huì)污染環(huán)境，可用于對(duì)耐候性、顏色要求很高的各種紫外光固化涂料和油墨的生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例，詳細(xì)說明本發(fā)明的
具體實(shí)施例方式三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)多羥甲基三聚氰胺的制備將含量大于或等于99.0%的三聚氰胺和含量大 于或者等于37. 0%的甲醛加入到反應(yīng)釜中，其中，按重量份數(shù)計(jì)算，三聚氰胺為120 130 份，甲醛溶液為480 490份，攪拌，然后向反應(yīng)液中加入三乙胺化學(xué)純調(diào)節(jié)溶液的PH值為 8. 5 9，然后升溫至80°C，在80士2°C保溫反應(yīng)3 3. 5h，然后停止攪拌，靜止2h以上至結(jié) 晶析出，冷卻至30°C以下，分離廢水和游離甲醛，得到多羥甲基三聚氰胺的白色結(jié)晶體。(2)選取原料，按重量份數(shù)計(jì)算多羥甲基三聚氰胺85 , 95份
丙烯酸羥乙酯290 ^ 310 份
阻聚劑0. 6 8 份
有機(jī)酸催化劑0. 4 6 份(3)反應(yīng)合成按步驟(2)所述的配比，在反應(yīng)釜中分別加入多羥甲基三聚氰胺、 配置好阻聚劑對(duì)苯二酚的丙烯酸羥乙酯、有機(jī)酸催化劑對(duì)甲基苯磺酸，在攪拌的情況下，開 始升溫，升溫至80 90°C，反應(yīng)1 1.5h，然后升溫至100 110°C，反應(yīng)5 6h ；(4)真空脫水保持溫度在100士5°C，將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空，保持真空度在-0. 09Mp 以下，對(duì)反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行脫水處理，得到三聚氰胺甲醛丙烯酸酯；(5)包裝密封保存將步驟(5)中的產(chǎn)物包裝在密閉容器中，避光保存?zhèn)溆谩１景l(fā)明采用了有機(jī)酸催化劑，促使在低溫條件下帶羥基丙烯酸酯單體與多羥甲基 三聚氰胺直接進(jìn)行醚化反應(yīng)，保證得到一定分子量的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂；且在反 應(yīng)中合理的選擇了阻聚劑，防止帶羥基丙烯酸酯的聚合，充分保留雙鍵，使樹脂配制成涂料 后，在紫外光的輻射下，引發(fā)光敏劑，產(chǎn)生自由基聚合反應(yīng)，保證了涂料、油墨等的成膜物理 化學(xué)性能。
上述方法制備的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的性能指標(biāo)為表1三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的性能指標(biāo)
權(quán)利要求
一種三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟(1)選取原料，按重量份數(shù)計(jì)算多羥甲基三聚氰胺 85～95份；丙烯酸羥乙酯290～310份；阻聚劑 0.6～0.8份；有機(jī)酸催化劑0.4～0.6份；(2)反應(yīng)合成按步驟(1)所述的配比，在反應(yīng)釜中分別加入多羥甲基三聚氰胺、配置好阻聚劑的丙烯酸羥乙酯、有機(jī)酸催化劑，在攪拌的情況下，開始升溫，升溫至80～90℃，反應(yīng)1～1.5h，然后升溫至100～110℃，反應(yīng)5～6h；(3)真空脫水保持溫度在100±5℃，將反應(yīng)釜內(nèi)抽真空，保持真空度在 0.09Mp以下，對(duì)反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行脫水處理，得到三聚氰胺甲醛丙烯酸酯；(4)包裝密封保存將步驟(3)中的產(chǎn)物包裝在密閉容器中，避光保存?zhèn)溆谩?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟 (1)所述的多羥甲基三聚氰胺的制備方法為將含量大于或等于99.0%的三聚氰胺和含量 大于或等于37. 0 %的甲醛加入到反應(yīng)釜中，其中，按重量份數(shù)計(jì)算，三聚氰胺為120 130 份，甲醛為480 490份，攪拌，然后向反應(yīng)液中加入三乙胺調(diào)節(jié)溶液的PH值為8. 5 9，然 后升溫至80°C，在80士2°C保溫反應(yīng)3 3. 5h，然后停止攪拌，靜止2h以上至結(jié)晶析出，冷 卻至30°C以下，分離廢水和游離甲醛，得到多羥甲基三聚氰胺的白色結(jié)晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述 的阻聚劑為對(duì)苯二酚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述 的有機(jī)酸催化劑為對(duì)甲基苯磺酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟選取多羥甲基三聚氰胺85～95份；丙烯酸羥乙酯290～310份；阻聚劑0.6～0.8份；有機(jī)酸催化劑0.4～0.6份經(jīng)反應(yīng)合成、真空脫水、包裝密封保存等步驟，生產(chǎn)三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂。通過本發(fā)明所述的方法生產(chǎn)的紫外光固化三聚氰胺甲醛丙烯酸酯樹脂的原料成本低，其成本比聚氨酯丙烯酸樹脂低50％，且其顏色為水白色，且不易黃變，性能優(yōu)越，可使用于對(duì)戶外耐候性和顏色要求很高的紫外光固化涂料和油墨的生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08G12/32GK101967219SQ20101029021
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者唐龍平, 張丹軍, 方正, 王玉琴 申請(qǐng)人:蘇州嘉祥樹脂有限公司