專利名稱：一種低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可應(yīng)用于電子電工產(chǎn)品的澆注、灌封的材料，具體地說，涉及一種低黏 度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂灌封膠具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐化學(xué)介質(zhì)性能、粘接性能和電絕緣性能， 廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子元器件、變壓器的澆注、灌封。在電子元器件、戶外變壓器、點(diǎn)火器等領(lǐng)域，需要對產(chǎn)品上的細(xì)小縫隙進(jìn)行灌封， 因而對環(huán)氧樹脂灌封膠的性能提出了更高的要求。目前大多數(shù)環(huán)氧樹脂灌封膠膠液的黏度 較大、流動性較差，不適宜細(xì)小縫隙的灌封，因此有必要對環(huán)氧樹脂灌封膠進(jìn)行改進(jìn)，降低 其實際操作時的黏度，改善其流動性，以適應(yīng)上述需要對細(xì)小縫隙進(jìn)行灌封的產(chǎn)品的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法，這種環(huán)氧 樹脂灌封膠是雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，A組分和B組分混合后形成的環(huán)氧樹脂灌封膠黏度 低、流動性好、滲透性強(qiáng)。采用的技術(shù)方案如下一種低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于由A組分和B組分組成，按重量 計，A組分的組成為雙酚A環(huán)氧樹脂70 120份、填料150 230份、縮水甘油醚0 15 份、有機(jī)硅消泡劑0. 4 2. 5份和黑顏料0. 2 1. 5份，B組分的組成為酸酐70 130份、 季銨鹽1 4份，A組分與B組分的混合比例為(2. 5 4. 0) 1。優(yōu)選上述雙酚A環(huán)氧樹脂是環(huán)氧值為0. 41 0. 54的雙酚A型環(huán)氧樹脂；更優(yōu)選 上述雙酚A型環(huán)氧樹脂是E-51環(huán)氧樹脂和E-44環(huán)氧樹脂中的一種或兩者的混合物。優(yōu)選上述填料由結(jié)晶型硅微粉、活性碳酸鈣和氫氧化鋁組成，其重量配比為結(jié)晶 型硅微粉140 220份、活性碳酸鈣0 50份、氫氧化鋁10 60份。上述填料能增強(qiáng)環(huán)氧 樹脂灌封膠的力學(xué)性能，減小環(huán)氧樹脂灌封膠的膨脹系數(shù)，并使環(huán)氧樹脂灌封膠具有良好 的導(dǎo)熱效果、絕緣性能及阻燃性能。本發(fā)明填料的填充量大，使得環(huán)氧樹脂灌封膠黏度低、 浸潤性好，環(huán)氧樹脂灌封膠固化物機(jī)械性能優(yōu)異。上述縮水甘油醚是活性稀釋劑，優(yōu)選上述縮水甘油醚是1，4_ 丁二醇二縮水甘油 醚、己二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和丁基縮水甘油醚中的一 種或其中多種的混合物。采用縮水甘油醚作為活性稀釋劑，能極大地降低環(huán)氧樹脂灌封膠 體系黏度，使得環(huán)氧樹脂灌封膠具備優(yōu)越的滲透性及流動性，有利于具有細(xì)小縫隙的產(chǎn)品 的灌封，而且在降低黏度的同時又保證產(chǎn)品的耐熱性。上述有機(jī)硅消泡劑可以是聚硅氧烷消泡劑或者聚醚改性有機(jī)硅消泡劑。有機(jī)硅消 泡劑對環(huán)氧樹脂灌封膠體系具有很好的抑泡消泡效果。上述黑顏料對灌封膠起到著色作用，可采用納米級炭黑。上述酸酐為液態(tài)酸酐。優(yōu)選上述酸酐是甲基四氫鄰苯二甲酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐中的一種或兩者的混合物。酸酐作為固化劑，使環(huán)氧樹脂灌封膠黏度低、收縮率小、 對皮膚刺激性小、毒性低，固化后機(jī)械性能好、電氣性能優(yōu)異。上述季銨鹽作為促進(jìn)劑。優(yōu)選上述季銨鹽是十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三 甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨和雙十二烷基二甲基氯 化銨中的一種或者其中多種的混合物。采用季銨鹽作為促進(jìn)劑，能夠降低環(huán)氧樹脂灌封膠 的固化溫度，使環(huán)氧樹脂灌封膠具有較長的操作時間。另一方面，本發(fā)明提供上述低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠的一種制備方法，其特 征在于包括下述步驟(1)制備A組分將雙酚A環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚和有機(jī)硅消泡劑混合，并攪拌至 混合均勻(優(yōu)選攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1000 1500rpm，攪拌時間為5 15分鐘)；然后一邊攪拌 一邊加入黑顏料和填料(優(yōu)選攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為200 500rpm)；黑顏料和填料全部加入后，再 繼續(xù)攪拌(優(yōu)選攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1500 2000rpm，攪拌時間為20 30分鐘)，使雙酚A環(huán)氧 樹脂、縮水甘油醚、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料混合均勻；然后對雙酚A環(huán)氧樹脂、縮水甘 油醚、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料的混合物進(jìn)行真空脫泡(優(yōu)選絕對壓力為IOOpa以下)， 得到A組分；(2)制備B組分將季銨鹽加入到酸酐中，并攪拌至混合均勻(優(yōu)選攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為 800 lOOOrpm，攪拌時間為8 15分鐘)；然后對季銨鹽和酸酐的混合物進(jìn)行真空脫泡 (優(yōu)選絕對壓力為IOOpa以下)，得到B組分；(3)分別存放A組分和B組分；優(yōu)選將A組分和B組分分別存放在干燥、通風(fēng)的環(huán) 境下(優(yōu)選環(huán)境濕度為RH70%以下)，環(huán)境溫度為30°C以下，以防A組分和B組分吸潮變 質(zhì)；(4)環(huán)氧樹脂灌封膠的配制需要進(jìn)行灌封時，將A組分和B組分按照(2. 5 4.0) 1的重量比例(即A組分B組分=(2. 5 4.0) 1)進(jìn)行混合，并且攪拌至混合 均勻(優(yōu)選先在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為200 400rpm的情況下攪拌3 6分鐘，再在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為 600 IOOOrpm的情況下攪拌8 12分鐘)，然后進(jìn)行真空脫泡(優(yōu)選絕對壓力為IOOpa 以下)，得到所需的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。本發(fā)明中，A組分和B組分混合后形成的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠黏度低、流 動性好、滲透性強(qiáng)，低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠的各項性能如下⑴黏度在25°C的溫 度下彡2500毫帕斯卡 秒，在60°C的溫度下彡300毫帕斯卡 秒；(2)可操作時間在35°C 的溫度下彡5h (小時)；(3)固化溫度為70 120°C ；⑷固化時間為3 5h (小時)；(5) 固化后硬度邵氏硬度彡88 ； (6)拉伸強(qiáng)度彡50Mpa ； (7)彎曲強(qiáng)度彡90Mpao另外，本發(fā)明 的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠的填充量大，因而成本較低。
具體實施例方式實施例1按下述步驟制備低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠(1)制備A組分將75克雙酚A環(huán)氧樹脂(均為雙酚A環(huán)氧樹脂E — 51)、6克縮 水甘油醚(其中乙二醇二縮水甘油醚4克，芐基縮水甘油醚2克)和0.4克有機(jī)硅消泡劑 (均為聚硅氧烷)混合，并攪拌至混合均勻(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為IOOOrpm，攪拌時間為15分鐘)；然后一邊攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為500rpm) —邊加入0. 2克黑顏料(均為炭黑)和150克填料 (其中結(jié)晶型硅微粉140克，氫氧化鋁10克)；黑顏料和填料全部加入后，再繼續(xù)攪拌(攪 拌機(jī)轉(zhuǎn)速為ISOOrpm，攪拌時間為25分鐘)，使雙酚A環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚、有機(jī)硅消泡 劑、黑顏料和填料混合均勻；然后對雙酚A環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和 填料的混合物進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為IOOpa)，得到A組分；得到的A組分含75克雙酚 A環(huán)氧樹脂、6克縮水甘油醚、0. 4克有機(jī)硅消泡劑、0. 2克黑顏料和150克填料；(2)制備B組分將1. 2克季銨鹽(均為十二烷基三甲基氯化銨)加入到75克酸 酐(均為甲基四氫鄰苯二甲酸酐)中，并攪拌至混合均勻(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOOrpm，攪拌時 間為8分鐘)；然后對季銨鹽和酸酐的混合物進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為IOOpa)，得到B組 分；得到的B組分含1. 2克季銨鹽和75克酸酐；(3)將A組分和B組分分別存放在干燥、通風(fēng)的環(huán)境下(環(huán)境濕度為RH50% )，環(huán) 境溫度為25°C ；(4)低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠的配制需要進(jìn)行灌封時，取100克步驟(1)得 到的A組分和33克步驟(2)得到的B組分(即A組分B組分=100 33)進(jìn)行混合，并 且攪拌至混合均勻(先在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為300rpm的情況下攪拌5分鐘，再在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為 600rpm的情況下攪拌12分鐘)，然后進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為50pa)，得到133克低黏度 雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。批量生產(chǎn)時，按照上述重量比例制備A組分和B組分；并按上述重量比例配制低黏 度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。實施例2按下述步驟制備低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠(1)制備A組分將110克雙酚A環(huán)氧樹脂(其中雙酚A環(huán)氧樹脂E-51為70克， 雙酚A環(huán)氧樹脂E-44為40克)和1. 5克有機(jī)硅消泡劑(均為聚醚改性有機(jī)硅)混合，并 攪拌至混合均勻(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1400rpm，攪拌時間為6分鐘)；然后一邊攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn) 速為300rpm) —邊加入1. 0克黑顏料(均為炭黑)和213克填料(其中結(jié)晶型硅微粉145 克、碳酸鈣48克、氫氧化鋁20克)；黑顏料和填料全部加入后，再繼續(xù)攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為 2000rpm,攪拌時間為20分鐘)，使雙酚A環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料混合均勻； 然后對雙酚A環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料的混合物進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為 80pa)，得到A組分；得到的A組分含110克雙酚A環(huán)氧樹脂、1. 5克有機(jī)硅消泡劑、1. 0克黑 顏料和213克填料；(2)制備B組分將4.0克季銨鹽(其中十四烷基三甲基氯化銨2.0克，十二烷基 二甲基芐基氯化銨2.0克)加入到126克酸酐(均為甲基六氫鄰苯二甲酸酐)中，并攪拌 至混合均勻(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為900rpm，攪拌時間為12分鐘)；然后對季銨鹽和酸酐的混合物 進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為80pa)，得到B組分；得到的B組分含4. 0克季銨鹽和126克酸 酐；(3)將A組分和B組分分別存放在干燥、通風(fēng)的環(huán)境下(環(huán)境濕度為RH60% )，環(huán) 境溫度為26°C ；(4)低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠的配制需要進(jìn)行灌封時，取100克步驟⑴得 到的A組分和40克步驟⑵得到的B組分(即A組分B組分=100 40)進(jìn)行混合，并且攪拌至混合均勻(先在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為250rpm的情況下攪拌6分鐘，再在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為 IOOOrpm的情況下攪拌8分鐘)，然后進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為40pa)，得到140克低黏度 雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。批量生產(chǎn)時，按照上述重量比例制備A組分和B組分；并按上述重量比例配制低黏 度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。實施例3按下述步驟制備低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠(1)制備A組分將120克雙酚A環(huán)氧樹脂(均為雙酚A環(huán)氧樹脂E-44)、15克縮 水甘油醚(其中1，4_ 丁二醇二縮水甘油醚5克、己二醇二縮水甘油醚5克、丁基縮水甘油 醚5克)和2. 4克有機(jī)硅消泡劑(均為聚硅氧烷)混合，并攪拌至混合均勻(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速 為1200rpm，攪拌時間為10分鐘)；然后一邊攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為200rpm) —邊加入1. 4克 黑顏料(均為炭黑)和230克填料(其中結(jié)晶型硅微粉175克、氫氧化鋁55克)；黑顏料 和填料全部加入后，再繼續(xù)攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1500rpm，攪拌時間為30分鐘)，使雙酚A 環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料混合均勻；然后對雙酚A環(huán)氧樹脂、縮 水甘油醚、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料的混合物進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為90pa)，得到A 組分；得到的A組分含120克雙酚A環(huán)氧樹脂、15克縮水甘油醚、2. 4克有機(jī)硅消泡劑、1. 4 克黑顏料和230克填料；(2)制備B組分將2. 6克季銨鹽(其中十六烷基三甲基氯化銨1. 5克，雙十二烷 基二甲基氯化銨1. 1克)加入到96克酸酐(其中甲基四氫鄰苯二甲酸酐30克、甲基六氫鄰 苯二甲酸酐66克)中，并攪拌至混合均勻(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為SOOrpm，攪拌時間為15分鐘)； 然后對季銨鹽和酸酐的混合物進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為90pa)，得到B組分；得到的B組 分含2. 6克季銨鹽和96克酸酐；(3)將A組分和B組分分別存放在干燥、通風(fēng)的環(huán)境下(環(huán)境濕度為RH60% )，環(huán) 境溫度為25°C ；(4)環(huán)氧樹脂灌封膠的配制需要進(jìn)行灌封時，取100克步驟(1)得到的A組分和 27克步驟⑵得到的B組分(即A組分B組分=100 27)進(jìn)行混合，并且攪拌至混合 均勻(先在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm的情況下攪拌4分鐘，再在攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為900rpm的情況 下攪拌10分鐘)，然后進(jìn)行真空脫泡(絕對壓力為40pa)，得到127克低黏度雙組分環(huán)氧樹
脂灌封膠。批量生產(chǎn)時，按照上述重量比例制備A組分和B組分；并按上述重量比例配制低黏 度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠。
權(quán)利要求
一種低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于由A組分和B組分組成，按重量計，A組分的組成為雙酚A環(huán)氧樹脂70～120份、填料150～230份、縮水甘油醚0～15份、有機(jī)硅消泡劑0.4～2.5份和黑顏料0.2～1.5份，B組分的組成為酸酐70～130份、季銨鹽1～4份，A組分與B組分的混合比例為(2.5～4.0)∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征是所述雙酚A環(huán)氧 樹脂是環(huán)氧值為0. 41 0. 54的雙酚A型環(huán)氧樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征是所述雙酚A型環(huán) 氧樹脂是E-51環(huán)氧樹脂和E-44環(huán)氧樹脂中的一種或兩者的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征是所述填料由結(jié)晶 型硅微粉、活性碳酸鈣和氫氧化鋁組成，其重量配比為結(jié)晶型硅微粉140 220份、活性碳 酸鈣0 50份、氫氧化鋁10 60份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征是所述縮水甘油醚 是1，4_ 丁二醇二縮水甘油醚、己二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、芐基縮水甘油 醚和丁基縮水甘油醚中的一種或其中多種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征是所述有機(jī)硅消泡 劑是聚硅氧烷消泡劑或者聚醚改性有機(jī)硅消泡劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征是所述酸酐是甲基 四氫鄰苯二甲酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐中的一種或兩者的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征是所述季銨鹽是 十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基 芐基氯化銨和雙十二烷基二甲基氯化銨中的一種或者其中多種的混合物。
9.權(quán)利要求1所述的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法，其特征在于包括下述 步驟(1)制備A組分將雙酚A環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚和有機(jī)硅消泡劑混合，并攪拌至混合 均勻；然后一邊攪拌一邊加入黑顏料和填料；黑顏料和填料全部加入后，再繼續(xù)攪拌，使雙 酚A環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料混合均勻；然后對雙酚A環(huán)氧樹 脂、縮水甘油醚、有機(jī)硅消泡劑、黑顏料和填料的混合物進(jìn)行真空脫泡，得到A組分；(2)制備B組分將季銨鹽加入到酸酐中，并攪拌至混合均勻；然后對季銨鹽和酸酐的 混合物進(jìn)行真空脫泡，得到B組分；(3)分別存放A組分和B組分；(4)環(huán)氧樹脂灌封膠的配制需要進(jìn)行灌封時，將A組分和B組分按照(2.5 4.0) 1 的重量比例進(jìn)行混合，并且攪拌至混合均勻，然后進(jìn)行真空脫泡，得到所需的低黏度雙組分 環(huán)氧樹脂灌封膠。
全文摘要
一種低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于由A組分和B組分組成，按重量計，A組分的組成為雙酚A環(huán)氧樹脂70～120份、填料150～230份、縮水甘油醚0～15份、有機(jī)硅消泡劑0.4～2.5份和黑顏料0.2～1.5份，B組分的組成為酸酐70～130份、季銨鹽1～4份，A組分與B組分的混合比例為(2.5～4.0)∶1。本發(fā)明提供上述低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠的一種制備方法。本發(fā)明中，A組分和B組分混合后形成的低黏度雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠黏度低、流動性好、滲透性強(qiáng)，成本較低。
文檔編號C08K3/22GK101948610SQ201010284290
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月11日
發(fā)明者周博軒, 周振基 申請人:汕頭市駿碼凱撒有限公司