專利名稱：一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法和用途，屬于生物醫(yī)用高分子材 料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
控制釋放是將活性物質(zhì)和基材(一般是高分子材料)結(jié)合或混合在一起使活性物 質(zhì)通過擴(kuò)散方式在一定的時(shí)間內(nèi)，以某一速率釋放到環(huán)境中的技術(shù)，該技術(shù)在醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、 生物化學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域中具有重要的意義，越來(lái)越吸引人們的廣泛關(guān)注。在控制釋放 技術(shù)中，基材一直是科學(xué)家們研究的熱點(diǎn)，希望尋找到制備簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，價(jià)格低廉，來(lái)源
豐富的基材。新型給藥系統(tǒng)一直是制劑發(fā)展的主要方向之一。近年來(lái)隨著控緩釋制劑的不斷上 市，醫(yī)藥學(xué)家們發(fā)現(xiàn)這類制劑具有兩個(gè)明顯的缺點(diǎn)一是長(zhǎng)時(shí)間平穩(wěn)的血藥濃度容易出現(xiàn) 耐藥問題；二是藥物在胃腸道內(nèi)有效吸收部位停留的時(shí)間平均為6小時(shí)，對(duì)于那些窄吸收 窗內(nèi)的藥物制成控緩釋制劑則沒有臨床意義；但是在控緩釋制劑基礎(chǔ)上發(fā)展的胃漂浮制劑 可彌補(bǔ)一般控緩釋制劑對(duì)窄吸收窗藥物的局限。根據(jù)流體動(dòng)力學(xué)原理設(shè)計(jì)的胃漂浮給藥技術(shù)主要是通過輔料的低密度和吸水后 密度變低的性質(zhì)達(dá)到漂浮在胃底部，不受胃蠕動(dòng)的影響，長(zhǎng)時(shí)間的漂浮在胃內(nèi)容物上部，不 斷的釋放藥物，使藥物吸收增加，提高藥物的生物利用度。胃漂浮片最常用的輔料有羥丙甲 纖維素，十八醇等，有些情況下為了提高漂浮片的起漂能力，加入少量泡騰劑。由于選擇輔 料的范圍小，因此到目前為止，世界上僅僅只有十幾個(gè)品種上市，適宜輔料的開發(fā)是制約該 劑型發(fā)展的瓶頸。魔芋主產(chǎn)于我國(guó)中南部，它的塊莖中富含魔芋葡甘聚糖(Konjac Glucomannan, KGM)，這是一種高分子量，無(wú)毒的非離子多糖，在中國(guó)長(zhǎng)期以來(lái)被作為健康食品。近年來(lái)，研 究人員對(duì)其的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)做了很多研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)魔芋葡甘聚糖分子中包含葡萄糖和甘露 糖，以0-1，4_糖苷鍵連接，甘露糖和葡萄糖的比例為1.6 1，同時(shí)在甘露糖C-3位上存在 短支鏈結(jié)構(gòu)，大約每32個(gè)糖殘基上有3個(gè)左右支鏈，支鏈只有幾個(gè)殘基長(zhǎng)度，而在C-6位上 存在乙?；鶊F(tuán)，約每19個(gè)糖殘基上存在1個(gè)乙?；?，以酯的方式結(jié)合。除此之外，發(fā)現(xiàn)它具 有許多良好的性質(zhì)，例如強(qiáng)的吸水性，增稠性，凝膠性，生物相容性，生物可降解性等，因而 被用于活性物質(zhì)的控制釋放和酶固定化，適用于生物化學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是針對(duì)缺乏理想漂浮性骨架材料的問題，尤其是針對(duì)漂浮制 劑的輔料中缺乏理想漂浮性骨架材料，限制胃內(nèi)漂浮制劑的應(yīng)用推廣的問題，提供一種漂 浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法，本發(fā)明的目的之二是提供用一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的用 途，所述的漂浮性魔芋葡甘聚糖能夠作為漂浮性骨架材料，應(yīng)用于生物化學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域， 優(yōu)選用作活性物質(zhì)載體材料，控制活性物質(zhì)在液體中的釋放，更優(yōu)選的，用作胃內(nèi)漂浮制劑的漂浮性骨架材料。本發(fā)明所述的漂浮性魔芋葡甘聚糖未使用任何交聯(lián)劑，在水溶液中有 一定程度的溶脹但不溶解，性能穩(wěn)定，生物相容性好，原料來(lái)源豐富、制備工藝簡(jiǎn)單。本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法，包括如下步驟(1)稱取魔芋粉溶于蒸餾水中，室溫?cái)嚢? 10小時(shí)，制成濃度為0. lg/100ml 10g/100ml 的溶膠；(2)將所述溶膠離心至分層，其中上層液在攪拌狀態(tài)下加50% 95%乙醇，使上 層液含醇量達(dá)到30% 50%，放置2 24小時(shí)后得沉淀物；(3)分離所述沉淀物，將沉淀物反復(fù)用50% 95%乙醇處理直至無(wú)淀粉顯色反應(yīng) 為止，得到魔芋葡甘聚糖；(4)將魔芋葡甘聚糖于40°C 120°C烘烤1 12小時(shí)或冷凍干燥1 10天后得 到本發(fā)明所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。其中，所述魔芋粉是指魔芋精粉或魔芋膠，所述漂浮性魔芋葡甘聚糖為按所述漂 浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法制得的分子量為5萬(wàn) 300萬(wàn)的魔芋葡甘聚糖。將所述漂浮性魔芋葡甘聚糖經(jīng)粉碎、過80 200目篩，可制得用作胃內(nèi)漂浮制劑 的漂浮性骨架材料的漂浮性魔芋葡甘聚糖。一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的用途，本發(fā)明所述的漂浮性魔芋葡甘聚糖可作為漂浮 性骨架材料，應(yīng)用于生物化學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域，優(yōu)選用作活性物質(zhì)載體材料，控制活性物質(zhì)在 液體中的釋放，更優(yōu)選的，用作胃內(nèi)漂浮制劑的漂浮性骨架材料。有益效果1.原料為魔芋粉，來(lái)源豐富，無(wú)毒，能夠完全生物降解。2.調(diào)整制備條件參數(shù)可制得不同漂浮性能的漂浮性魔芋葡甘聚糖。3.工藝簡(jiǎn)單，不需要昂貴的設(shè)備和試劑，容易為被領(lǐng)域技術(shù)人員掌握，有利于保存 材料的生物相容性，利于環(huán)境保護(hù)。4.提供了一種新型胃漂浮制劑的漂浮性骨架材料，提高了胃漂浮制劑的生物利用 度，增加了胃漂浮制劑的種類，利于促進(jìn)胃漂浮制劑的推廣應(yīng)用。


圖1為實(shí)施例1制備的分別含有的漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60% 的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線。圖2為實(shí)施例2制備的分別含有漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)30%、50%和60%的 胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線。圖3為實(shí)施例3制備的分別含有漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60%的 胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線。圖4為實(shí)施例4制備的分別含有漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)30%、50%和60%的 胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線。圖5為實(shí)施例5制備的分別含有漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60%的 胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線圖6為實(shí)施例6制備的分別含有漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)30%、40%和50%的
4胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線，。圖7為實(shí)施例7制備的分別含有漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60%的 胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線。圖8為實(shí)施例1制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)的胃漂浮片的持 續(xù)漂浮時(shí)間。圖9為實(shí)施例2制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)的胃漂浮片的持 續(xù)漂浮時(shí)間。圖10為實(shí)施例3制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖 持續(xù)漂浮時(shí)間。圖11為實(shí)施例4制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖 持續(xù)漂浮時(shí)間。圖12為實(shí)施例5制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖 持續(xù)漂浮時(shí)間。圖13為實(shí)施例6制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖 持續(xù)漂浮時(shí)間。圖14為實(shí)施例7制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖 持續(xù)漂浮時(shí)間。圖15為實(shí)施例4制備的含有不同含量漂浮性魔芋葡甘聚糖 浮片的累積釋放度曲線。
具體實(shí)施例方式為了充分說(shuō)明本發(fā)明的特性以及實(shí)施本發(fā)明的方式，下面給出實(shí)施例。以下實(shí)施例中的模擬胃液是指pH = 1. 2的HC1溶液，實(shí)施例中所用乙醇均為工 業(yè)乙醇。實(shí)施例1稱取魔芋粉16克溶于16000毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?小時(shí)，使成均勻溶膠；將所 述溶膠離心至分層，其中，上層液在攪拌狀態(tài)下加95 %乙醇使上層液含醇量達(dá)到50 %，放 置24小時(shí)后得沉淀物；分離沉淀物，將沉淀物反復(fù)用50% .乙醇處理5次，直至無(wú)淀粉顯 色反應(yīng)為止，得到魔芋葡甘聚糖；將所得的魔芋葡甘聚糖于40°C烘烤12小時(shí)干燥、粉碎、過 100目篩，得到本發(fā)明的所述一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。圖1所示的3條曲線分別為含有實(shí) 施例1制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60%的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué) 曲線，3條曲線在5個(gè)小時(shí)后均呈現(xiàn)平穩(wěn)走勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加， 胃漂浮片漂浮力也增大；圖8所示曲線表示的含有實(shí)施例1制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚 糖(KGM)胃漂浮片的持續(xù)漂浮時(shí)間，該曲線顯示漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為35%的 胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為8小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為40%的胃漂浮片持續(xù) 漂浮時(shí)間為12. 5小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為45%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為 14小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為50%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為18小時(shí)，曲線 呈上升趨勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間也延長(zhǎng)。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量為40%以上的胃漂浮片能夠形成很好的凝膠層，不
(KGM)的胃漂浮片的 (KGM)的胃漂浮片的 (KGM)的胃漂浮片的 (KGM)的胃漂浮片的 (KGM)的胃漂浮片的 (KGM)的甲硝唑胃漂會(huì)發(fā)生漂浮片崩解的現(xiàn)象，能夠?qū)崿F(xiàn)在模擬胃液中直接起漂，而且可以持續(xù)漂浮12小時(shí)以 上。實(shí)施例2稱取魔芋粉180克溶于3000毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?小時(shí)，使成均勻溶膠；將 所述溶膠離心至分層，其中，上層液在攪拌狀態(tài)下加50%乙醇使上層液含醇量達(dá)到30%， 放置16小時(shí)后得沉淀物；分離沉淀物，將沉淀物反復(fù)用50%乙醇處理5次，直至無(wú)淀粉顯 色反應(yīng)為止，得到魔芋葡甘聚糖；將所得的魔芋葡甘聚糖于120°C烘烤1小時(shí)干燥、粉碎、過 200目篩，得到本發(fā)明所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。圖2所示的3條曲線分別為含有實(shí) 施例2制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)30%、50%和60%的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué) 曲線，3條曲線在4個(gè)小時(shí)后均呈現(xiàn)平穩(wěn)走勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加， 胃漂浮片浮力也增大；圖9所示曲線表示的含有實(shí)施例2制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖 (KGM)胃漂浮片的持續(xù)漂浮時(shí)間，該曲線顯示漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為20%的胃 漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為5小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為30%的胃漂浮片持續(xù)漂 浮時(shí)間為24小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為32%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為24 小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為35%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為24小時(shí)，漂浮性 魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為44%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為30小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖 (KGM)含量為50%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為30小時(shí)，曲線呈上升趨勢(shì)，隨著漂浮性魔芋 葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間也延長(zhǎng)。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量為30%以上的胃漂浮片能夠形成很好的凝膠層，不 會(huì)發(fā)生漂浮片崩解的現(xiàn)象，能夠?qū)崿F(xiàn)在模擬胃液中直接起漂，而且可以持續(xù)漂浮24小時(shí)以 上。實(shí)施例3稱取魔芋粉100克溶于1000毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?0小時(shí)，使成均勻溶膠；將 所述溶膠離心至分層，其中，上層液在攪拌狀態(tài)下加60%乙醇使上層液含醇量達(dá)到40%， 放置2小時(shí)后得沉淀物；分離沉淀物，將沉淀物反復(fù)用60%乙醇處理6次，直至無(wú)淀粉顯色 反應(yīng)為止，得到魔芋葡甘聚糖；將所得的魔芋葡甘聚糖于70°C烘烤5小時(shí)干燥、粉碎、過100 目篩，得到本發(fā)明所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。圖3所示的3條曲線分別為含有實(shí)施 例3制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60%的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲 線，3條曲線在5個(gè)小時(shí)后均呈現(xiàn)平穩(wěn)走勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加， 胃漂浮片浮力也增大；圖10所示曲線表示的含有實(shí)施例3制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖 (KGM)胃漂浮片的持續(xù)漂浮時(shí)間，該曲線顯示漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為32%的胃 漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為20小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為37%的胃漂浮片持續(xù)漂 浮時(shí)間為20小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為42%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為24 小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為47%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為26小時(shí)，漂浮性 魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為52%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為30小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖 (KGM)含量為57%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為34小時(shí)，曲線呈上升趨勢(shì)，隨著漂浮性魔芋 葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間也延長(zhǎng)。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量為40%以上的胃漂浮片能夠形成很好的凝膠層，不 會(huì)發(fā)生漂浮片崩解的現(xiàn)象，能夠?qū)崿F(xiàn)在模擬胃液中直接起漂，而且可以持續(xù)漂浮24小時(shí)以上。實(shí)施例4稱取魔芋粉12克溶于12000毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?小時(shí)，使成均勻溶膠；將所 述溶膠離心至分層，其中，上層液在攪拌狀態(tài)下加85 %乙醇使上層液含醇量達(dá)到30 %，放 置16小時(shí)后得沉淀物；分離沉淀物，將沉淀物反復(fù)用60%乙醇處理4次，直至無(wú)淀粉顯色 反應(yīng)為止，得到魔芋葡甘聚糖；將所得的魔芋葡甘聚糖冷凍干燥3天后，粉碎、過100目篩， 得可本發(fā)明的所述一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。圖4所示的3條曲線分別為含有實(shí)施例4制 備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)30%、50%和60%的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線，3條 曲線在4個(gè)小時(shí)后均呈現(xiàn)平穩(wěn)走勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片 浮力也增大；圖11所示曲線表示的含有實(shí)施例4制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)胃 漂浮片的持續(xù)漂浮時(shí)間，該曲線顯示漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為32%的胃漂浮片持 續(xù)漂浮時(shí)間為20小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為37%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為 20小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為42%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為24小時(shí)，漂浮 性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為47%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為26小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚 糖(KGM)含量為52%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為30小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含 量為57%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為34小時(shí)，曲線呈上升趨勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖 (KGM)含量的增加，胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間也延長(zhǎng)。由圖15可看出，在相同的時(shí)間內(nèi)，積累釋放度大小的順序?yàn)槠⌒阅в笃细示?糖(KGM)含量30%的胃漂浮片<漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量55%的胃漂浮片<漂浮 性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量60%的胃漂浮片<漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量70%的胃 漂浮片，說(shuō)明隨著所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量的增加胃漂浮片釋藥速率減少。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量為30%以上的胃漂浮片能夠形成很好的凝膠層，實(shí) 現(xiàn)緩釋效果，不會(huì)發(fā)生漂浮片崩解的現(xiàn)象，能夠?qū)崿F(xiàn)在模擬胃液中直接起漂，而且可以持續(xù) 漂浮24小時(shí)以上，同時(shí)實(shí)現(xiàn)很好的緩釋效果。實(shí)施例5稱取魔芋粉25克溶于5000毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?小時(shí)，使成均勻溶膠；將所 述溶膠離心至分層，其中，上層液在攪拌狀態(tài)下加75 %乙醇使上層液含醇量達(dá)到50 %，放 置24小時(shí)后得沉淀物；分離沉淀物，將沉淀物反復(fù)用50%乙醇處理7次，直至無(wú)淀粉顯色 反應(yīng)為止，得到魔芋葡甘聚糖；將所得的魔芋葡甘聚糖冷凍干燥1天后，粉碎、過200目篩， 得可本發(fā)明所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。圖5所示的3條曲線分別為含有實(shí)施例5制 備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60%的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線，3條 曲線在4個(gè)小時(shí)后均呈現(xiàn)平穩(wěn)走勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片 浮力也增大；圖12所示曲線表示的含有實(shí)施例5制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)胃 漂浮片的持續(xù)漂浮時(shí)間，該曲線顯示漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為35%的胃漂浮片持 續(xù)漂浮時(shí)間為9小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為40%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為 12小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為45%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為15小時(shí)，漂浮 性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為50%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為17. 5小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘 聚糖(KGM)含量為55%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為23. 5小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM) 含量為60%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為25小時(shí)，曲線呈上升趨勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間也延長(zhǎng)。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量為40%以上的胃漂浮片能夠形成很好的凝膠層，不 會(huì)發(fā)生漂浮片崩解的現(xiàn)象，能夠?qū)崿F(xiàn)在模擬胃液中直接起漂，而且可以持續(xù)漂浮12小時(shí)以 上。實(shí)施例6稱取魔芋粉150克溶于3000毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?0小時(shí)，使成均勻溶膠；將 所述溶膠離心至分層，其中，上層液在攪拌狀態(tài)下加50%乙醇使上層液含醇量達(dá)到30%， 放置2小時(shí)后得沉淀物；分離沉淀物，將沉淀物反復(fù)用60%乙醇處理7次，直至無(wú)淀粉顯色 反應(yīng)為止，得到魔芋葡甘聚糖；將所得的魔芋葡甘聚糖冷凍干燥10天后，粉碎、過100目蹄， 得可本發(fā)明所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。圖6所示的3條曲線分別為含有實(shí)施例6制 備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)30%、40%和50%的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線，3條 曲線在4個(gè)小時(shí)后均呈現(xiàn)平穩(wěn)走勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片 浮力也增大；圖13所示曲線表示的含有實(shí)施例6制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)胃 漂浮片的持續(xù)漂浮時(shí)間，該曲線顯示漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為20%的胃漂浮片持 續(xù)漂浮時(shí)間為7小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為30%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為 24小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為32%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為24小時(shí)，漂浮 性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為35%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為26小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚 糖(KGM)含量為44%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為30小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含 量為50%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為32小時(shí)，曲線呈上升趨勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖 (KGM)含量的增加，胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間也延長(zhǎng)。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量為30%以上的胃漂浮片能夠形成很好的凝膠層，不 會(huì)發(fā)生漂浮片崩解的現(xiàn)象，能夠?qū)崿F(xiàn)在模擬胃液中直接起漂，而且可以持續(xù)漂浮24小時(shí)以 上。實(shí)施例7稱取魔芋粉80克溶于800毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?小時(shí)，使成均勻溶膠；將所述 溶膠離心至分層，其中上層液在攪拌狀態(tài)下加65%乙醇使上層液含醇量達(dá)到40%，放置10 小時(shí)后得沉淀物；分離沉淀物，將沉淀物反復(fù)用65%乙醇處理4次，直至無(wú)淀粉顯色反應(yīng)為 止，得到魔芋葡甘聚糖；將所得的魔芋葡甘聚糖冷凍干燥6天后，粉碎、過100目篩，得可本 發(fā)明所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。圖7所示的3條曲線分別為含有實(shí)施例7制備的一 種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)40%、50%和60%的胃漂浮片的漂浮動(dòng)力學(xué)曲線，3條曲線在 4個(gè)小時(shí)后均呈現(xiàn)平穩(wěn)走勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片浮力也 增大；圖14所示曲線表示的含有實(shí)施例7制備的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)胃漂浮片 的持續(xù)漂浮時(shí)間，該曲線顯示漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為32%的胃漂浮片持續(xù)漂浮 時(shí)間為20小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為37%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為21小 時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為36% 42%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為24小時(shí)，漂 浮性魔芋葡甘聚糖(KGM)含量為47%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為26小時(shí)，漂浮性魔芋葡 甘聚糖(KGM)含量為52%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為32小時(shí)，漂浮性魔芋葡甘聚糖(KGM) 含量為57%的胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間為34小時(shí)，曲線呈上升趨勢(shì)，隨著漂浮性魔芋葡甘聚 糖(KGM)含量的增加，胃漂浮片持續(xù)漂浮時(shí)間也延長(zhǎng)。
所述漂浮性魔芋葡甘聚糖含量為40%以上的胃漂浮片能夠形成很好的凝膠層，不 會(huì)發(fā)生漂浮片崩解的現(xiàn)象，能夠?qū)崿F(xiàn)在模擬胃液中直接起漂，而且可以持續(xù)漂浮24小時(shí)以 上。本發(fā)明包括但不限于以上實(shí)施例，凡是在本發(fā)明的精神和原則之下進(jìn)行的任何等 同替換或局部改進(jìn)，都將視為在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法，其特征在于制備方法包括如下步驟(1)稱取魔芋粉溶于蒸餾水中，室溫?cái)嚢?～10小時(shí)，制成濃度為0.1g/100ml～10g/100ml的溶膠；(2)將所述溶膠離心至分層，其中上層液在攪拌狀態(tài)下加50％～95％乙醇，使上層液含醇量達(dá)到30％～50％，放置2～24小時(shí)后得沉淀物；(3)分離所述沉淀物，將沉淀物反復(fù)用50％～95％乙醇，處理直至無(wú)淀粉顯色反應(yīng)為止，得到魔芋葡甘聚糖；(4)將魔芋葡甘聚糖于40℃～120℃烘烤1～12小時(shí)或冷凍干燥1～10天后，得到本發(fā)明所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖；其中，所述魔芋粉是指魔芋精粉或魔芋膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法，其特征在于將所述 漂浮性魔芋葡甘聚糖經(jīng)粉碎、過80 200目篩，可制得用作胃內(nèi)漂浮制劑的漂浮性骨架材 料的漂浮性魔芋葡甘聚糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法，其特征在于所 述漂浮性魔芋葡甘聚糖的分子量為5萬(wàn) 300萬(wàn)。
4.一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的用途，其特征在于所述的漂浮性魔芋葡甘聚糖可作為 漂浮性骨架材料，應(yīng)用于生物化學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的用途，其特征在于所述的漂浮 性魔芋葡甘聚糖優(yōu)選用作活性物質(zhì)載體材料，控制活性物質(zhì)在液體中的釋放。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的用途，其特征在于所述的 漂浮性魔芋葡甘聚糖更優(yōu)選用作胃內(nèi)漂浮制劑的漂浮性骨架材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法和用途，屬于生物醫(yī)用高分子材料領(lǐng)域，針對(duì)缺乏理想漂浮性骨架材料的問題提出。一種漂浮性魔芋葡甘聚糖的制備方法包括將魔芋粉溶解于蒸餾水，攪拌制成溶膠；將溶膠離心分層，在上層液加入乙醇，使上層液含醇量達(dá)到30％～50％，放置得沉淀物；分離沉淀物，將其用乙醇處理至無(wú)淀粉顯色反應(yīng)，得到魔芋葡甘聚糖；將魔芋葡甘聚糖烘烤或冷凍干燥后，粉碎、過篩，得到本發(fā)明一種漂浮性魔芋葡甘聚糖。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖可作為漂浮性骨架材料，應(yīng)用于生物化學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域。所述漂浮性魔芋葡甘聚糖未使用交聯(lián)劑，在水溶液中溶脹但不溶解，性能穩(wěn)定，生物相容性好，原料來(lái)源豐富、制工藝簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C08B37/02GK101857647SQ20101018718
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月31日
發(fā)明者戴榮繼, 紀(jì)媛媛, 鄧玉林, 馬建龍 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué);北京理工亙?cè)t(yī)藥技術(shù)開發(fā)中心有限公司