專利名稱：一種熒光顏料乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子材料的制備領(lǐng)域，具體指一種熒光顏料乳液的制 備方法。
背景技術(shù)：
熒光顏料是一類高分子著色材料，它們除了象普通的顏料那樣通過有選 擇的吸收和反射自然光等光學作用而產(chǎn)生顏色效果外，在特定的條件下，還 會將吸收的高頻短波光能通過電子能級的變遷，轉(zhuǎn)換成低頻長波的光能釋放 出來，其光亮度比傳統(tǒng)普通顏料高出三倍以上，能更加吸引人的注意力。
熒光顏料在塑料、塑膠、涂料、油墨等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越多，尤其在那 些需要引人注目的場合，但是，當它被用于涂料、油墨中，特別是用它來制 備較薄的涂層時，要求它必須具有很細而均一的粒徑及其分布，這樣才能使
涂層光滑，展現(xiàn)其更強的光亮度；關(guān)于很細粒徑且分布均勻的熒光顏料的制 備方法已經(jīng)有較多的國外專利文獻報道。
美國專利U. S. Pat. No 2928873和U. S. Pat. No 3116256中詳細描述了采 用氨基三嗪和芳族磺酰胺同多聚甲醛進行縮聚反應(yīng)制備基材樹脂，再將染料 復(fù)合其中，然后通過粉碎碾磨制備熒光顏料的方法，通過該法制備的產(chǎn)品粒 徑大于1微米，粒徑分布較寬；但是通過粉碎碾磨的方法制備平均粒徑小于5 微米的產(chǎn)品比較困難，并且，粉碎碾磨的成本也很高。
美國專利U. S. Pat. No 3190850中描述了采用一種利用聚合物與染料通過 共聚或接枝的方法制備熒光顏料，通過這種工藝制備的產(chǎn)品，其附著在聚合 物表面上的染料很容易溶解到水或其它介質(zhì)中，為了避免這種現(xiàn)象的發(fā)生，需要添加單寧酸、鉬酸、鎢酸鈉或者其它媒染劑，導致產(chǎn)品的純度變差，很難 展現(xiàn)出好的日光熒光效果。
比利時專利British Pat. No. 770889中闡述了一種采用90%丙烯氰和10% 甲基丙烯酸羥丙酯等物質(zhì)溶解熒光染料，再引發(fā)聚合反應(yīng)制備熒光顏料的方法， 該工藝所得的產(chǎn)品顆粒較細，但其耐曬性較差，且在實際工藝合成過程中還易 發(fā)生粒子凝聚結(jié)塊的現(xiàn)象。這是由于丙烯氰是一種不易聚合的單體，它不能在 水中含量這么高的條件下發(fā)生完全聚合， 一般情況下，丙烯氰含量超過30%的 反應(yīng)體系中，其聚合過程中就容易發(fā)生凝膠，不能獲得質(zhì)量好的產(chǎn)品。
目前，還沒有解決上述問題更好的實施方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供 -種熒光顏料乳液的制備方 法的改進，該制作方法制備得到的熒光顏料乳液應(yīng)具有粒徑細小、分布均勻， 具有鮮艷奪目的色相光澤，同時還具有優(yōu)良的耐溫、耐酸堿、耐曬、耐侯性能。
本發(fā)明的技術(shù)方案 一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟
(1) 制備溶液體系在反應(yīng)器中加入水，再依次加入分散劑、表面活性劑、 熒光染料后，攪拌溶解，形成均勻的溶液體系；
(2) 在上述的溶液體系中加入單體，攪拌形成均勻的乳化液體系；
(3) 將制備得到的乳化液體系加熱升溫至40 10(TC后，加入引發(fā)劑，經(jīng) 聚合反應(yīng)制備得到所需產(chǎn)品。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述步驟(1)屮的分散 劑可為有機物或無機物，有機物為明膠、甲基纖維素、羥丙基纖維素、聚乙烯 醇、聚氧乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任何一種；無機物為碳酸鈣、 磷酸鈣、硫酸鋇、碳酸鋇、滑石、膨潤土、粘土中的任何一種；所述分散劑的用量為乳化液體系中單體重量的0. 1 5%。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述步驟(1)中的表面 活性劑可為陰離子型或非離子型，陰離子型為烷基酚聚氧乙烯硫酸鈉、壬基酚 聚氧乙烯硫酸鈉、十二垸基苯磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉、十二垸基硫酸鈉、 烷基萘磺酸鈉、聚氧乙烯十二垸基磺酸鈉及其對應(yīng)銨鹽中的任何一種；非離子
型為月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧
乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚的任何一種；所述表面活性劑用量為乳化液體系 中單體重量的0. 5 20%。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述步驟(1)中的熒光 染料為苯并噻噸、咕噸、香豆素、萘胺、苯并咕噸、苯并咪唑、吖啶或茈中的 任何一種，所述熒光顏料用量為乳化液體系中單體重量的0. 1 10。％。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述步驟(2)中的單體 由疏水型非極性乙烯單體、乙烯氰基單體、極性乙烯單體和磺酸基乙烯基單體 構(gòu)成。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述的疏水型非極性乙 烯單體的用量為乳化液體系屮單體重量的30 80%，乙烯氰基單體的用量為乳 化液體系中單體重量的5 40%，極性乙烯單體的用量為乳化液體系中單體重量 的1 25%，磺酸基乙烯基單體的用量為乳化液體系中單體重量的0.5 10%。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述的疏水型非極性乙 烯單體為苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、異丙基苯乙烯、丁基苯乙烯中的 任何一種；所述的乙烯氰基單體為丙烯氰、3-戊氰、甲基丙烯氰中的任何一種； 所述的極性乙烯單體為丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙酯、甲基丙烯酸 羥丙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙二醇酯中的任何一種；所述的磺酸基乙烯基單體為乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、 乙烯基苯磺酸、丙烯酰胺氧乙烯基磺酸、丙烯酰胺甲基丙磺酸、甲基丙烯酰胺 氧乙烯基磺酸及其鈉鹽、銨鹽、鉀鹽中的任何一種。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述熒光染料中的咕噸 類可為若單明B、若單明3B、若單明3G、若單明5G、若單明6G中的任一種， 或是苯并咪唑中黃POT、黃10GGF中任一種，或是苯并噻噸中熒光紅F5G、熒光 紅F3B中的任一種。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述步驟(3)中的反應(yīng) 溫度為30 90。C。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述步驟(3)中加入的 引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，所述的氧化還原引發(fā)劑的用量為乳化液體系中單體 重量的0. 5 10%。
上述的一種熒光顏料乳液的制備方法，作為優(yōu)選，所述的氧化還原引發(fā)劑 中的氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨中的任一種，還原劑為異抗壞血酸、聚甲醛 次硫酸鈉、磷酸氫二鈉中的任一種。
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及到的技術(shù)原理是(1)乳液聚合定性和定量理論，聚
合過程中的乳化、成核、乳膠粒長大、聚合完成的四個階段。(2)乳液聚合體 系中反應(yīng)中心乳膠粒直徑一般在0.05 0.1微米之間，易制取細而分布均勻的 粒子。(3)反應(yīng)過程散熱快，制得的聚合物不僅分子量高還有較快地聚合反應(yīng) 速率。(4)熒光染料溶解于單體中與單體聚合形成聚合物，使染料在單體中分 布均勻，不至于附著于表面。(5)熒光染料溶于樹脂基體中可展現(xiàn)出優(yōu)良的熒 光效果和強烈的光亮鮮艷度。
基于上述原理，本發(fā)明采用乳液聚合工藝，聚合過程中通過把熒光染料溶解于單體中，然后單體不斷的進入乳膠粒反應(yīng)中心進行聚合反應(yīng)生成高分子量的 聚合物顏料。聚合過程采用了氧化還原引發(fā)體系，可有效控制聚合反應(yīng)過程中 的放熱散熱現(xiàn)象，避免了反應(yīng)中急劇熱量的釋放導致的沖溫爆聚情況的發(fā)生， 從而使制備的產(chǎn)品具有較高的分子量且分布較窄。聚合過程采用的單體均具有 不同的特性基團，它們發(fā)生聚合反應(yīng)后形成具有特定結(jié)構(gòu)的高分子聚合物，這 些基團具有可使產(chǎn)品展現(xiàn)更好的光亮奪目的顏色效果的特點，且還具有增強產(chǎn) 品的耐溫、耐酸堿、耐侯、耐曬等性能的特點，從而進一步拓寬了熒光染料的 應(yīng)用領(lǐng)域。
根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備得到的熒光顏料乳液具有獨特的結(jié)構(gòu)和特 性，粒徑細小且分布均勻。熒光顏料顆粒均勻懸浮在乳液體系中，不會發(fā)生破 乳、凝聚、沉淀現(xiàn)象，且具有鮮艷奪目的色相光澤，易吸引人的注意力。同時， 該制備得到的熒光顏料乳液還具有優(yōu)良的耐溫、耐酸堿、耐曬、耐侯性能；該 熒光顏料水性體系的乳液中沒有有機溶劑，適應(yīng)了我們當前的環(huán)保要求?；?上述特性，熒光顏料乳液有著廣泛應(yīng)用領(lǐng)域，例如水性柔性油墨、水性凹印油 墨、紡織印花色漿、熒光筆墨水以及紙張涂覆等等。
本發(fā)明中所述的溶液溶質(zhì)為分散劑、表面活性劑、熒光染料的總和。 本發(fā)明中涉及的配比及其百分含量均以重量計。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明，但這些實施例的目的 并不在于限制本發(fā)明的保護范圍。在這些實施例中，除另有說明外，所有百分 含量均以重量計。
實施例1:
一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于4(TC的水浴中，向
四口燒瓶中加入150克水，3.0克羥丙基纖維素，2.0克月桂基聚氧乙烯醚，3.0 克十二烷基苯磺酸鈉，2.0克若單明B，攪拌溶解均勻后形成均勻的溶液體系； 再加入70克苯乙烯，20克丙烯氰，10克甲基丙烯酸縮水甘油酯，劇烈攪拌形 成均勻的乳化液；然后分別同時均勻滴加過硫酸鉀溶液(過硫酸鉀溶液加入量 為0.2克過硫酸鉀溶解于12ML水中，)和磷酸氫二鈉溶液(磷酸氫二鈉溶液加 入量為0. 2克磷酸氫二鈉溶解于12ML水中，)，滴加速度為5克/小時，進行聚 合反應(yīng)6小時，得品紅熒光顏料乳液。
經(jīng)檢測該品紅熒光顏料乳液的固含量38%，粒徑80納米；用該品紅熒光顏 料乳液涂膜后，觀察其為鮮艷的品紅色，經(jīng)分光光度計檢測其光亮度為210%。
實施例2:
一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下歩驟
將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于5(TC的水浴中，向 四口燒瓶中加入150克水，5.0克碳酸鈣，3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，4.5 克十三烷基苯磺酸鈉，1. 5克壬基酚聚氧乙烯醚，2. 5克聚乙烯醇，2. 0克黃POT， 攪拌溶解均勻后形成均勻的溶液體系；再加入65克苯乙烯，27克丙烯氰，5.0 克甲基丙烯酸氯丙酯，劇烈攪拌形成均勻的乳化液，然后分別同時均勻滴加過 硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液加入量為0. 5克過硫酸銨溶解于20ML水中)和異抗 壞血酸(異抗壞血酸加入量為0.75克異抗壞血酸溶解于30ML水中)，滴加速度 為8克/小時，進行聚合反應(yīng)6小時，得黃色熒光顏料乳液。
經(jīng)檢測該黃色熒光顏料乳液的固含量40%，粒徑100納米；用該黃色熒光 顏料乳液涂膜后，觀察其為鮮艷的黃色、經(jīng)分光光度計檢測其光亮度為180。％。實施例3:
一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟
將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于6(TC的水浴中，向
四口燒瓶中加入150克去離子水，5.0克聚乙烯吡咯烷酮，3.0克脂肪醇聚氧乙 烯醚硫酸鈉，4.5克十二垸基苯磺酸鈉，2.0克壬基酚聚氧乙烯醚，1.5克熒光 紅F5G， 0.28克若單明3B， 0. 53克若單明5G，攪拌溶解均勻后形成均勻的溶液 體系；再加入65克苯乙烯，27克丙烯氰，5.0克甲基丙烯酸縮水甘油酯，劇烈 攪拌形成均勻的乳化液，然后分別同時均勻滴加過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液 加入量為0. 5克過硫酸銨溶解于20ML去離子水中)和異抗壞血酸(異抗壞血酸 的加入量為0. 75克異抗壞血酸溶解于30ML去離子水中)，滴加速度為8克/小 時，進行聚合反應(yīng)6小時，得橙色熒光顏料乳液。
經(jīng)檢測該橙色熒光顏料乳液的固含量42%，粒徑120納米；用該橙色熒光 顏料乳液涂膜后，觀察其為鮮艷的橙色、經(jīng)分光光度計檢測其光亮度為240%。
實施例4:
一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟
將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于8(TC的水浴中，向 其中加入150克去離子水，3.0克膨潤土，3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉，4.5 克十三烷基苯磺酸鈉，3.3克壬基酚聚氧乙烯醚，0.06克黃10GGF， 0. 9克若單 明3B， 1.6克若單明5G，攪拌溶解均勻后形成均勻的溶液體系；再加入65克苯 乙烯，27克丙烯氰，5.0克甲基丙烯酸羥丙酯，劇烈攪拌形成均勻的乳化液， 然后分別同時均勻滴加過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液加入量為0.5克過硫酸銨 溶解于20ML去離子水中)和異抗壞血酸(異抗壞血酸加入量為0.75克異抗壞血酸溶解于30ML去離子水中)，滴加速度為8克/小時，進行聚合反應(yīng)6小時，
得粉紅熒光顏料乳液。
經(jīng)檢測該粉紅熒光顏料乳液的固含量39%，粒徑150納米；用該粉紅熒光 顏料乳液涂膜后，觀察其為鮮艷的粉紅色、經(jīng)分光光度計檢測其光亮度為210
實施例5:
一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟
將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于9(TC的水浴中，向 四口燒瓶中加入150克去離子水，3. 0克聚氧乙烯醇，3. 0克脂肪醇聚氧乙烯醚 硫酸銨，4.5克十二垸基苯磺酸鈉，3.3克壬基酚聚氧乙烯醚，0.06克熒光紅 F3B， 0.9克若單明3B， 1.6克若單明5G，攪拌溶解均勻后形成均勻的溶液體系； 再加入75克苯乙烯，20克丙烯氰，5.0克甲基丙烯酸羥丙酯，劇烈攪拌形成均 勻的乳化液，然后分別同時均勻滴加過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液加入量為0. 5 克過硫酸銨溶解于20ML去離子水中)和異抗壞血酸(異抗壞血酸加入量為0. 75 克異抗壞血酸溶解于30ML去離子水中)，滴加速度為8克/小時，進行聚合反應(yīng) 6小時，得粉紅熒光顏料乳液。
經(jīng)檢測該粉紅熒光顏料乳液的固含量41%，粒徑180納米；用該粉紅熒光顏 料乳液涂膜后，觀察其為鮮艷的粉紅色、經(jīng)分光光度計檢測其光亮度為220%。
實施例6:
一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟
將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于10(TC的水浴中，向其中加入150克去離子水，3.0克硫酸鋇，3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，4.5 克十二烷基苯磺酸鈉，3.3克壬基酚聚氧乙烯醚，0.06克黃P0T， 0.9克若單明 3B， 1.6克若單明5G，攪拌溶解均勻后形成均勻的溶液體系；再加入85克苯乙 烯，10克丙烯氰，5.0克甲基丙烯酸羥丙酯，劇烈攪拌形成均勻的乳化液，然 后分別同時均勻滴加過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液加入量為0.5克過硫酸銨溶 解于20ML去離子水中)和異抗壞血酸(異抗壞血酸加入量為0.75克異抗壞血 酸溶解于30ML去離子水中)，滴加速度為8克/小時，進行聚合反應(yīng)6小時，得 粉紅熒光顏料乳液。
經(jīng)檢測該粉紅熒光顏料乳液的固含量37%，粒徑50納米；用該粉紅熒光顏 料乳液涂膜后，觀察其為鮮艷的粉紅色、經(jīng)分光光度計檢測其光亮度為213%。 根據(jù)上述六個具體實施例說明，通過本發(fā)明提供的制備方法制備得到的熒 光顏料乳液其著色度好、光亮度高，都具有光亮奪目的顏色效果。
為更好的說明本發(fā)明提供的制備方法制備得到的熒光顏料乳液具有上述特 性，特選擇了兩組實驗對照組進行對照說明。 對照組l:
將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于6CTC的水浴中，向 其中加入150克去離子水，3. 0克明磯，3. 0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，4. 5克 十二垸基苯磺酸鈉，3. 3克壬基酚聚氧乙烯醚，0. 06克黃POT， 0. 9克若單明3B， 1.6克若單明5G，攪拌溶解均勻后形成均勻的溶液體系；再加入90克苯乙烯， 7.0克甲基丙烯酸羥丙酯，劇烈攪拌形成均勻的乳化液；然后分別同時均勻滴加 過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液加入量為0.5克過硫酸銨溶解于 20ML去離子水中)和異抗壞血酸(異抗壞血酸加入量為0. 75克異抗壞血酸溶解于30ML去離子水中)，滴加速度為8克/小時，進行聚合反應(yīng)6小時，得粉紅熒 光顏料乳液。
用制備得到的粉紅熒光顏料乳液涂膜后，觀察其為粉紅色，經(jīng)檢測經(jīng)分光 光度計檢測其光亮度為140%。該對照組1與上述具體實施例相比，該對照組配 方中不加入丙烯氰單體，制備得到的熒光顏料乳液產(chǎn)品色澤光亮度均較差。
對照組2:
將一只配有攪拌器、溫度計回流冷凝器的四口燒瓶置于6crc的水浴中，向
其中加入150克去離子水，3. 0克滑石，3. 0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，4. 5克 十二垸基苯磺酸鈉，3.3克壬基酚聚氧乙烯醚，0.06克熒光紅F5G， 0. 9克若單 明3B， 1.6克若單明5G，攪拌溶解均勻后，再加入45克苯乙烯，50克丙烯氰， 5.0克甲基丙烯酸羥丙酯，劇烈攪拌形成均勻的乳化液，然后分別同時均勻滴加 過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液加入量為0.5克過硫酸銨溶解于 20ML去離子水中)和異抗壞血酸(異抗壞血酸加入量為0. 75克異抗壞血酸溶解 于30ML去離子水中)，滴加速度為8克/小時，進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)過程出現(xiàn)凝 膠、破乳、結(jié)塊現(xiàn)象，不能制得穩(wěn)定的粉紅熒光顏料乳液。
該對照組2說明，當對照組配方中丙烯氰含量為總單體重量的50%時，聚
合反應(yīng)過程體系容易發(fā)生凝膠、破乳、結(jié)塊，無法制備穩(wěn)定的熒光顏料乳液。
通過上述兩個對照組的實驗結(jié)果表明，通過該制備方法制備得到的熒光顏 料乳液其質(zhì)量的好壞不僅與是否加入單體有關(guān)，還與加入的單體的量有關(guān)。
1權(quán)利要求
1、一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟(1)制備溶液體系在反應(yīng)器中加入水，再依次加入分散劑、表面活性劑、熒光染料后，攪拌溶解，形成均勻的溶液體系；(2)在上述的溶液體系中加入單體，攪拌形成均勻的乳化液體系；(3)將制備得到的乳化液體系加熱升溫至40～100℃后，加入引發(fā)劑，經(jīng)聚合反應(yīng)制備得到所需產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于所述 步驟(1)中的分散劑可為有機物或無機物，有機物為明膠、甲基纖維素、羥丙 基纖維素、聚乙烯醇、聚氧乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任何一種或 任意幾種的混合物；無機物為碳酸鈣、磷酸鈣、硫酸鋇、碳酸鋇、滑石、膨潤土、 粘土中的任何一種或任意幾種的混合物；所述分散劑的用量為乳化液體系中單體 重量的0. 1 5%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于述步 驟(1)中的表面活性劑包括陰離子型和非離子型，其中陰離子型為垸基酚聚氧 乙烯硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉、 十二烷基硫酸鈉、垸基萘磺酸鈉、聚氧乙烯十二垸基磺酸鈉及其對應(yīng)銨鹽中的任 何一種或任意幾種的混合物；非離子型為月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、二壬基酚聚 氧乙烯醚的任何一種或任意幾種的混合物；所述表面活性劑用量為乳化液體系中 單體重量的O. 5 20%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于所述 步驟(1)中的熒光染料為苯并噻噸、咕噸、香豆素、萘胺、苯并口占噸、苯并咪 唑、吖啶或茈中的任何一種或任意幾種的混合物，所述熒光顏料用量為乳化液體 系中單體重量的O. 1 10%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于所述 步驟(2)中的單體由疏水型非極性乙烯單體、乙烯氰基單體、極性乙烯單體和 磺酸基乙烯基單體構(gòu)成。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于所述 的疏水型非極性乙烯單體的用量為乳化液體系中單體重量的30 80%，乙烯氰基 單體的用量為乳化液體系中單體重量的5 40%，極性乙烯單體的用量為乳化液 體系中單體重量的1 25%，磺酸基乙烯基單體的用量為乳化液體系中單體重量 的0. 5 腦。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于所述 的疏水型非極性乙烯單體為苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、異丙基苯乙烯、 丁基苯乙烯中的任何一種或任意幾種的混合物；所述的乙烯氰基單體為丙烯氰、 3-戊氰、甲基丙烯氰中的任何一種或任意幾種的混合物；所述的極性乙烯單體為丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸縮水 甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙二醇酯中的任何一種或任意幾種的混合物；所述的磺酸基乙烯基單體為乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基 苯磺酸、丙烯酰胺氧乙烯基磺酸、丙烯酰胺甲基丙磺酸、甲基丙烯酰胺氧乙烯基 磺酸及其鈉鹽、鉸鹽、鉀鹽中的任何一種或任意幾種的混合物。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于，所 述步驟(3)中的反應(yīng)溫度為30 9(TC。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于，所 述步驟(3)中加入的引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，所述的氧化還原引發(fā)劑的用量 為乳化液體系中單體重量的0. 5 10%。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光顏料乳液的制備方法，其特征在于所述 的氧化還原引發(fā)劑中的氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨中的任一種，還原劑為異抗 壞血酸、聚甲醛次硫酸鈉、磷酸氫二鈉中的任一種。 全文摘要
本發(fā)明涉及一種高分子材料的制備領(lǐng)域。目的是一種熒光顏料乳液的制備方法的改進，該制作方法制備得到的熒光顏料乳液應(yīng)具有粒徑細小、分布均勻，具有鮮艷奪目的色相光澤，同時還具有優(yōu)良的耐溫、耐酸堿、耐曬、耐候性能。本發(fā)明的技術(shù)方案一種熒光顏料乳液的制備方法，包括以下步驟1.制備溶液體系在反應(yīng)器中加入水，再依次加入分散劑、表面活性劑、熒光染料后，攪拌溶解，形成均勻的溶液體系；2.在上述的溶液體系中加入單體，攪拌形成均勻的乳化液體系；3.將制備得到的乳化液體系加熱升溫至40～100℃后，加入引發(fā)劑，經(jīng)聚合反應(yīng)制備得到所需產(chǎn)品。
文檔編號C08F210/00GK101538339SQ20091009801
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日
發(fā)明者何建偉, 勝 李, 楊少平 申請人:杭州精彩化工有限公司