專利名稱：萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法及專用設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種分離絮狀物的方法，尤其涉及一種萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物 的分離方法及專用設備。適用于分離萜烯樹脂工業(yè)生產(chǎn)水解過程中乳化形成的 絮狀物。屬于有機物分離技術領域。
背景技術：
萜烯樹脂(Ct()H16) n，又稱聚萜烯，工業(yè)上主要釆用無水三氯化鋁為催化 劑、甲苯或者二甲苯為溶劑、以松節(jié)油或塔爾油中的a-蒎烯、e-蒎烯等為聚合 單體，在低溫狀態(tài)下在反應釜里進行陽離子聚合反應得到。萜烯樹脂是從液體 到固體的一系列線形聚合物。聚合反應結(jié)束后，為了得到純凈的萜烯樹脂，通 常將反應釜內(nèi)的混合物(主要包括萜烯樹脂、低聚合度化合物、未發(fā)生聚合反 應的少量反應物、溶劑、催化劑等)置于水洗釜進行水解。在水洗釜內(nèi)，先通 入蒸汽沖蒸后靜置分離；在高速攪拌的條件下蒸汽沖蒸時混合物容易發(fā)生乳化， 產(chǎn)生絮狀物；靜置進行油水分離時，砲烯樹脂密度低，在最上層形成純脂液相， 水相密度大在最下層形成水相，乳化形成的絮狀物密度比純脂液大、比水小， 在純脂液相與水相之間形成絮狀物相。'為了保證砲烯樹脂的純度，現(xiàn)有技術是將絮狀物連同水一起排放。絮狀物 和水一起排放至隔油池中并進行隔油分水處理后，絮狀物即作為固體廢棄物處 理。由于絮狀物的主要成分是萜烯樹脂、甲苯、低聚物、a-蒎烯、e-蒎烯等 有機物和水、氫氧化鋁、氯化氫等無機物。即絮狀物中仍然含有反應產(chǎn)物萜烯 樹脂和一些低聚物及溶劑甲苯和未參加反應的反應物a -蒎烯、P -蒎烯等脂液成 分，這些脂液成分都可以回收重新加以利用?，F(xiàn)有^術將其直接作為廢棄物處 理，不僅造成很大的資源浪費、增加了生產(chǎn)成本，而且溶劑甲苯等有機物還容 易造成環(huán)境的污染。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的之一，是為了減少k有技術中把大量的所述絮狀物作為固體 廢棄物處理所帶來的資源浪費與環(huán)境污染問題，提供一種萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀 物的分離方法。本發(fā)明的目的之二，是提供了一種用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物分離的專用設備。本發(fā)明的目的之一可以通過以下技術方案實現(xiàn)萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法，其特征是包括以下步驟1)利用真空 吸管把分水隔油池中飄浮的絮狀物收集至真空收集罐中；2)停真空，將收集的 絮狀物轉(zhuǎn)入水份分離器中靜置一段時間，絮狀物和水因密度差而分離，將分離 出的絮狀物緩慢流入破乳分離器底部；3)破乳分離器內(nèi)按照一定比例從下至上 分別投放破乳劑和中和劑，絮狀物在破乳分離器內(nèi)被分離成脂液相和水相，將 脂液相被收集回收利用。本發(fā)明的目的之一還可以通過以下的技術方案實現(xiàn)本發(fā)明的一種實施方式是所述破乳劑可以是氯化鈉和無水氯化鈣按照一 定比例組合而成。本發(fā)明的一種實施方式是所述中和劑可以是氫氧化鈉，中和脂液中殘留 的氯化氫。 '本發(fā)明的一種實施方式是所述破乳劑與中和劑的質(zhì)量比為22: 1;其中所 述破乳劑的組成成分氯化鈉與無水氯化鈣的質(zhì)量比為10: 1，并且氯化鈉、無水 氯化鈣和氫氧化鈉的體積之和不小于破乳分離器容積的五分之四。本發(fā)明的一種實施方式是所述絮狀物質(zhì)量與破乳劑和中和劑質(zhì)量之和的 比為100: 3~100: 5，因乳化情況不同，絮狀物含水量區(qū)別很大，其耗用的破乳 劑和中和劑量也不同。 '本發(fā)明的一種實施方式是所述氯化鈉、無水氯化鈣、氫氧化鈉的投放順 序是將氯化鈉投入最下層，無水氯化鈣投入中間層，氫氧化鈉投入最上層。本發(fā)明的分離機理是 '絮狀物的密度比水輕，在水份分離器中靜置一段時間后，可以自動分離， 上層的絮狀物由水份分離器進入破乳分離器；在破乳分離器內(nèi)，因破乳劑與中 和劑的質(zhì)量比為22: 1;其中所述破乳劑的組成成分氯化鈉與無水氯化鈣的質(zhì)量 比為10: 1，即氯化鈉無水氯化鈣氫氧化鈉的質(zhì)量比為20: 2: 1，并且加 入的破乳劑和中和劑的總體積能填充破乳分離器容積的五分之四以上，且氯化 鈉投入最下層，無水氯化鈣投入中間層，氫氧化鈉，入最上層；當絮狀物緩慢 從破乳分離器底部進入，進入的絮狀物先接觸破乳劑氯化鈉，絮狀物中的水份 被氯化鈉脫除形成水相，脂液因與水相不溶而分離出來，脂液位于上層，水相位于下層；隨著絮狀物的緩緩不斷進入，分離出的脂液不斷上升，當上升到與 破乳劑無水氯化鈣接觸時，脂液中殘留的水分被脫除；同時絮狀物中含有的氯 化氫進入水相，催化劑氫氧化鋁因不溶于脂液、比重比脂液大也進入水相，與 水相中的氯化氫反應生成三氯化鋁溶入水相中，絮狀物被破乳劑完全的分解成 水相和脂液，絮狀物消失。脂液繼續(xù)上升，與氫氧化鈉接觸，中和脂液中殘留 的氯化氫成分，最終得到凈化的脂液。 '
本發(fā)明的目的之二可以通過以下技術方案實現(xiàn)-
用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物分離的專用設備，其特征是主要包括真空收 集罐、水份分離器、破乳分離器三部分；真空收集罐設有吸管與排放口，排放 口與水份分離器內(nèi)的進料管連接；水份分離器設有水份排放口和絮狀物排放口 ； 絮狀物排放口通過管道與破乳分離器底部的進料口連接；破乳分離器設有脂液 導出口和水相排污口；真空收集罐的底部位置高于水份分離器的頂端，水份分 離器的底部位置高于破乳分離器的頂端。
本發(fā)明的目的之二，還可以通過以下技術方案實現(xiàn)
本發(fā)明的一種實施方式是所述真空收集罐與真空泵連接，吸管的入口處 設有吸頭，吸頭內(nèi)可以設置過濾網(wǎng)，必須經(jīng)常清理過濾網(wǎng)，以免堵塞吸頭。
本發(fā)明的一種實施方式是在所述真空收集罐排放口、水份分離器的水份 排放口和絮狀物排放口、破乳分離器底部的進料口、破乳分離器的脂液導出口 和水相排污口的位置均安裝球閥控制其開關與流量大小。
本發(fā)明的一種實施方式是所述水份排放口的輸出端可以與分水隔油池連 接，使水份分離器中分離出的水份排放至其中。
本發(fā)明的一種實施方式是所述破乳分離器內(nèi)設置分配器與進料口連接， 分配器是由帶有若干均勻支管或者的小孔的管道組成，可以將進入破乳分離器 的絮狀物均勻分布在其底部。
本發(fā)明的一種實施方式是脂液導出口設置在破乳分離器的頂部，可以與 一脂液收集容器連接；水相排污口設置在破乳分離器的底部，可以與水處理池 連接，將分離出的水相排至水處理池內(nèi)。
本發(fā)明具有的有益效果如下，
1、本發(fā)明的分離方法，工藝路線簡單易行，所使用原料氯化鈉、無水氯化 鈣和氫氧化鈉價廉易得，分離成本低、效率高；而且無毒、無害、無污染，整過處理過程中，絮狀物中的脂液相被回收再利用，^絮狀物中的水、鹽酸、氫 氧化鋁和破乳劑中的氯化鈉、無水氯化鈣、中和劑氫氧化鈉及最后反應生成的 無機鹽均溶解在分離出的水中沉入破乳分離器底部排出；具有廢物再利用(再 生資源)和保護環(huán)境的有益效果。
2、 將本發(fā)明分離出的脂液回收利用，可以有效的提高產(chǎn)品得率，降低生產(chǎn) 成本，同時降低了原輔材料消耗。
3、 本發(fā)明設備由簡單的容器按照一定的空間位置組合而成，不僅制造簡單， 而且使用時除真空收集罐抽真空需消耗電力以外，無需另外消耗電力等能源， 節(jié)能環(huán)保。


圖l是本發(fā)明的工藝流程圖。 具體實施例
具體實施例1
圖1構(gòu)成本具體實施例的工藝流程圖。 用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法的專用設備，
主要由真空收集罐l、水份分離器2、破乳分離器3三個容器按照一定空間 位置組合而成；三個容器的空間位置是真空收集罐l、水份分離器2、破乳分 離器3依次從上到下放置，真空收集罐1的底部位置高于水份分離器2的頂端， 水份分離器2的底部位置高于破乳分離器3的頂端，以確保前一容器內(nèi)的物質(zhì) 靠自身重力能夠自然流向下一容器內(nèi)。
其中，真空收集罐1具有入口帶濾網(wǎng)吸頭的吸管1-1，底部具有由球閥4-l 控制的排放口 1-2，排放口 1-2通過管道與水份分離器2內(nèi)的進料管2-1連接； 進料管2-1伸入水份分離器2的底部，'水份分離器2的中部具有由球閥4-2控制 的絮狀物排放口 2-2，底部具有由球閥4-3控制的水份排放口 2-3;絮狀物排放 口 2-2通過管道與破乳分離器3底部的進料口 3-1連接，所述進料口 3-1安裝調(diào) 節(jié)控制球閥4-4;破乳分離器3內(nèi)部具有分配器3-4與進料口 3-l連接，所述分 配器3-4由帶有若干均勻支管或者的小孔的管道組成，長度與破乳分離器容器的 寬度吻合，可以將進入破乳分離器3的絮狀物均勻分布在其底部；破乳分離器3 的頂部具有脂液導出口 3-2由球閥4-5控制，底部具有水相排污口 3-3由球閥4-6 控制。 '水份分離器2的水份排放口 2-3通過管道與分水隔油池連接，收集分離的水 分。破乳分離器3頂部的脂液導出口 3-2與脂液收集容器連接；底部的水相排污 口 3-3與水處理池連接，收集被分離出的水相。
本實施例中，真空收集罐l、水份分離器2、破乳分離器3分別由密封容器 構(gòu)成。
分離萜烯樹脂生產(chǎn)過程中絮狀物的方法，主要包括以下步驟
1、 打開真空泵，調(diào)節(jié)真空收集罐l內(nèi)的真空度在-0.08至-0.095Mpa之間，
利用吸管1-1收集分水隔油池中漂浮的絮狀物至真空收集罐1中，必須經(jīng)常清理 吸管l-l吸頭內(nèi)的過濾網(wǎng)；
2、 收集一定絮狀物后，停真空，'打開真空收集罐1底部的球閥4-1使絮狀 物從排放口l-2排出，經(jīng)管道進入水份分離器2內(nèi)的進料管2-l，進料管2-l插 入水份分離器2的底部，因水的比重比絮狀物比重大，水分保留于分離器1底 部，絮狀物則上升到上層，靜置30分鐘，絮狀物和水充分分離；
3、 打開位于分離器2中部的球閥4-2，使絮狀物從絮狀物排放口2-2排出， 經(jīng)管道進入破乳分離器3底部的進料口 3-1;打開水分離器2底部的球閥4-3， 將分離出的水從水份排放口 2-3排放至分水隔油池中；
4、 調(diào)節(jié)破乳分離器3底部進料口 3-1上的調(diào)節(jié)控制球閥4-4使絮狀物緩慢 進入破乳分離器內(nèi)底部的分配器3-4內(nèi)，因分配器3-4由帶有若干均勻支管或者 小孔的管道組成，管道長度與破乳分離器3容器的寬度吻合，會將進入破乳分 離器3內(nèi)部的絮狀物均勻分布在破乳分離器3底部與氯化鈉層進行充分接觸， 絮狀物中的水份被氯化鈉強行脫除，分離出的脂液上升與無水氯化鈣接觸進行 更強的脫水，達到脂液凈化目的；氫氧化鋁不溶于有機相，比重遠遠大于有機 相，從有機相中分離出來進入水相，水相中含有氯化氫成份，氫氧化鋁進入水 中反應生成三氯化鋁溶入其中；脂液繼續(xù)上升與氫氧化鈉接觸，中和脂液中殘 留的氯化氫，更進一步凈化脂液，凈化后的脂液上升到破乳分離器3頂部，打 開球閥4-5,使脂液經(jīng)導出口3-2進入到脂液收集容器中加以利用；破乳后分離 出的水分及生成的無機鹽成份均溶解于分離出的水份中并沉入破乳分離器3底 部；打開破乳分離器3底部的排污閥4-6,將分離出的水相經(jīng)水相排污口3-3排 出至水處理池中。
整過處理過程中，絮狀物中的水，鹽酸、氫氧化鋁和破乳劑中的氯化鈉、 無水氯化鈣、中和劑氫氧化鈉及最后反應生成的無機鹽均溶解在分離出的水中 沉入破乳分離器底部；脂液經(jīng)層層凈化上升到頂部；絮狀物被破乳劑分離成脂液和水相后消失。
破乳劑和中和劑的填裝方法第一次加破乳劑，卩中和劑必須破乳劑與中和 劑的質(zhì)量比為22: 1;其中所述破乳劑的組成成分氯化鈉與無水氯化鈣的質(zhì)量比 為10: 1，即按氯化鈉、無水氯化鈣、氫氧化鈉的質(zhì)量之比為20: 2: 1進行配 比并預計能填充破乳分離器容積的五分之四。先將氯化鈉投入最下層，無水氯 化鈣投入中間層，氫氧化鈉投入最上房。在正常運行過程中按上述配比對消耗 的破乳劑進行補充，補充的順序仍按先投氯化鈉，再投無水氯化鈣，最后投氫 氧化鈉進行投料。
破乳劑和中和劑的耗用量因絮狀物的乳化情況不同有較大區(qū)別，絮狀物含 水量大則耗用量增大。 一般每1000公斤絮狀物耗破乳劑和中和劑總量在30至 50公斤。
某市化工有限公司按本發(fā)明進行生產(chǎn)應用，破^劑和中合劑的投料質(zhì)量配
比為氯化鈉無水氯化鈣氫氧化鈉是20: 2: 1，平均每消耗破乳劑和中和劑 總量為4.5公斤即可分離100公斤絮狀物，得到的脂液能夠回收利用，大大提高
了萜烯樹脂工業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品得率，降低了生產(chǎn)成本，同時降低了原輔材料消耗， 具有很廣的應用推廣價值。
權(quán)利要求
1、萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法，其特征在于包括以下步驟1)利用真空吸管把分水隔油池中飄浮的絮狀物收集至真空收集罐中；2)停真空，將收集的絮狀物轉(zhuǎn)入絮狀物水份分離器中靜置，待絮狀物和水因密度差而分離后，將分離出的絮狀物緩慢流入破乳分離器底部；3)在破乳分離器內(nèi)按照比例從下至上分別投放破乳劑和中和劑，絮狀物在破乳分離器內(nèi)分離成脂液相和水相，將脂液相收集回收利用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法，其特征是 所述破乳劑由氯化鈉和無水氯化韓構(gòu)成；所述中和劑由氫氧化鈉構(gòu)成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的站烯^脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法，其特征是 所述破乳劑與中和劑的質(zhì)量比為22: 1;其中所述破乳劑的組成成分氯化鈉與無 水氯化鈣的質(zhì)量比為10: 1，并且氯化鈉、無水氯化鈣和氫氧化鈉的體積之和不 小于破乳分離器容積的五分之四。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法，其特征是絮狀物的質(zhì)量與破乳劑和中和劑的質(zhì)量之和的比為100: 3~100: 5。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的蔽烯樹脂生產(chǎn)中絮枚物的分離方法，其特征是氯化鈉、無水氯化鈣、氫氧化鈉的投放順序是將氯化鈉投入最下層，無水氯化 鈣投入中間層，氫氧化鈉投入最上層。
6、 用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物分離的專用設備，其特征是包括真空收集 罐(1)、水份分離器(2)、破乳分離器(3)三部分；真空收集罐(1)設有吸管(1-1)與排放口 (1-2),排放口 (1-2)與水份分離器(2)內(nèi)的進料管(2-1) 連接；水份分離器(2)設有絮狀物排放口 (2-2)和水份排放口 (2-3);絮狀物 排放口 (2-2)通過管道與破乳分離器(3)底部的進料口 (3-1)連接；破乳分 離器(3)設有脂液導出口 (3-2)和水相排污口 (3-3);真空收集罐(1)的底 部位置高于水份分離器(2)的頂端，水份分離器(2)的底部位置高于破乳分 離器(3)的頂端。 i
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物分離的專用設備，其 特征是所述吸管(1-1)的入口設有吸頭，吸頭內(nèi)設有過濾網(wǎng)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物分離的專用設備，其 特征是在所述排放口 (1-2)、絮狀物排放口 (2-2)、水份排放口 (2-3)、進料 口 (3-1)、脂液導出口 (3-2)和水相排污口 (3-3)的位置處分別安裝球閥(4-1)、球閥(4-2)、球閥(4-3)、球閥(4-4)、球閥(4-5)'和球閥(4-6)。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物分離的專用設備，其 特征是所述破乳分離器(3)內(nèi)設有分配器(3-4)與進料口 (3-1)連接；分 配器(3-4)是由帶有若干均勻支管或,者小孔的管道組成。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物分離的專用設備， 其特征是所述脂液導出口 (3-2)設在破乳分離器(3)的頂部；水相排污口 (3-3) 設在破乳分離器(3)的底部。
全文摘要
本發(fā)明公開了萜烯樹脂生產(chǎn)中絮狀物的分離方法及專用設備，利用真空收集罐(1)收集絮狀物，經(jīng)水份分離器(2)除去部分水份后，進入破乳分離器(3)分離，其分離原理主要是利用破乳劑和中和劑使絮狀物分離成脂液相和水相，脂液相被收集回收利用。本發(fā)明的分離方法，工藝路線簡單易行，所使用的破乳劑和中和劑原料價廉易得，分離成本低、效率高；無毒、無害、無污染，脂液回收利用，變廢為寶，提高了產(chǎn)品得率，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C08F6/00GK101544715SQ20091003905
公開日2009年9月30日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者張乃銀 申請人:張乃銀