專利名稱：：穩(wěn)定彈性體分散體的制作方法穩(wěn)定斷生體錄體與相關(guān)申誚妁交叉參考無
背景技術(shù)：
：有才;u^It體^:體已廣^]于^^品和醫(yī)藥組^^。但是，當(dāng)暴露于酸f生材:W"這些組合物中的許多^^r品和醫(yī)藥活性^^劣化。^i午多這些洽l"M^"添加到組^4勿中，其添力峻少以致^f可酸的存在能引起該^^重^l^f劣^f^T狄e^現(xiàn)一些有才A^性體^t體可含有低，財(cái)無法察覺的水平的晚因此，終^ii^^^品和醫(yī)藥組^4勿中^U經(jīng)中輔彈l"生體^:體。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明涉及經(jīng)中和的有機(jī)硅彈性體分散體(neutralizedsiliconeelastomerdispersion)樹'ili至中^H^有才A^N"生體^t體的方法。4^明^^步及包^i亥經(jīng)中^^有才A^)"生^^JI性^^4勿的組^^。通常通過將it^"械中和劑除去而將有才A^^生體^t體中和。該中乖通常*^力*^性^^^前發(fā)生。該中和防jh^敏^^f勿的劣^^4員失。脅實(shí)財(cái)式彈性體^R體中而帝洛?？梢証^生^^^Miur胡劑形式形成前或形^^將中和劑添加到該彈性體中。有才;1^^生體^^#^4敗^|//^口的并且^餓于，例如，美國(guó)專利No.5，654，362、No.5,811，487和No.6，200,581中，由于它們教導(dǎo)有才/L^性^4'M^法，所以^jt匕引入作為參考。這些有才/L^性體^t體6^午多銷購(gòu)，例如(a)通it^催^^的存在下使聚甲基IU^^和ct，co-二乙烯^L二甲基^t汰應(yīng)而制造的二甲^^ltit(dimethicone)/乙烯^i曱^^l^交叉聚^^(crosspolyraer)組絲，其(cyclomethicone)中4一10。/。的^^f^jD(即，來自Shin-EtsuSiliconesofAmerica,Akron，Ohio的KS(M5有才;U^性體^t體)；(b)用含SiH的聚^t^式CH2=CH(CH2)XCH=CH2，其中x=l-20的ot，00-二;fc^乂通過交脈SiHi^a，co-二烯中的雙鍵的加成形^而制造的環(huán)甲^^|^克(和)二甲J^聚石i^交叉聚^M7，通常具有在E不曱基j^院中8-18%的3^#發(fā)含量(例如D4或D5環(huán)甲^iJ[^院，(即來自DowCorningCorporation,Midland,MI的DowCorning9040ElastomerBlend)和^ll型的^^"才A^〖生體^t體，如美國(guó)專利5，654，362中所述，徊匕引入作為參考。適^;彈l"生體^t體的棘實(shí)例是SFE167，十六/十A^i^甲J^聚^^/乙烯J^曱J^Jil^交^C聚^4勿，其來自GESilicones(Waterford，N.Y.);SFE168,環(huán)甲^li^p二甲J^^ll^/乙烯&甲J^I^交叉聚^^，其來自GESilicones;乙烯^^曱^^銜紋叉聚楊例如可從Shin-EtsuSiliconesofAmerica,Akron，0hio得到的那些，商品名KS(M5(環(huán)甲l^^a二甲M》^^/乙烯J^甲絲^^克交叉聚^勿)，KS(M6(二曱^^沐二曱絲乙烯t甲絲石銜克交叉聚斜勿)，KSG-17(環(huán)甲^i^i^n躲^^/乙烯^^甲基^IUt交叉聚^4勿)，KSG"18(m^甲l聚^^(和二甲1^^錄乙烯J^甲S^^^^叉聚^f勿)；和KSG~20(二曱J^a駄辦(copolyol)交叉聚絲；二甲_^*^^/乙烯^=:甲_1^|^交叉聚^#，來自DowCorningCorporation,Midland,MI，商品名DowCorning9506CosmeticPowder,DC-9040、DC-9041、DC-9045彈性體，^J不甲J^I^中，來自DowCorning;和環(huán)甲^fu^M劃旨基-乙烯^氫甲J^^^聚物的^^^，可從GrantIndustries,Inc.,El,odPark,NJ得到)，商品名GransilSR-CYC。J^gU于制備有才A^〖生體^^體的一種方法包括在^J^化劑的存在下在(C)溶劑的存在下(A)多官能含Sm的聚^t克和(B)含C《的麟物例如a,w-二蹄^i司的交^j^。用溶劑將該彈性^^存在下(A)多官能含SiH的聚^^(B)a，co-二烯^J、司的交^^，如美國(guó)專利No.5,654，362中所t在該方法中含SiH的^f^(A)由^il中表示為類型Y的式R3Si0(R'2Si0)a(R"HSi0)bSiR3的^^和^"文中表示為類型^的式HR2Si0(R'2Si0)CSiR2H或HR2SiO(R，2SiO)a(R"HSi0)bSiR2H的^^/表示。^ii些式中,R、R'和R"是具有1-6個(gè)^f、子的錄a是0"250;b是2—250;和c是0"250。4給物A2:A的摩爾比是0"20，典型地Q"5。通常將類型^和^的^^#^用于絲中；<旦是，可以只^f，"^Kt^f勿^^功i^^ffi亥^。a，co-二烯(B)是式012=01(0^01=012的^^4勿，其中x為1-20。適合在atbf，的a,co-二烯的^^f列是1,4—;X^烯、1，5—￡>^烯、1，6-^:Ji烯、1，7~^二烯、1，84二烯、1，9-癸二烯、l，ll-十H、1，13葉四碳二烯和1，19-二十碳二烯。加^p交^^需^^^j以實(shí);^含SiH的^lu^a，co—二烯匄、司的反應(yīng)。適^^f^'是vni族it^^屬，即貴金屬。該貴金屬催^^'K議于美國(guó)專利No.3，923，705，^沐其引入作為參考以示出^^化劑。一種伊逸的#^化劑是Karstedt催4^f'J,其"i餓于Karstedt的美國(guó)專利No.3，715，334和3，814，730中，^匕引入作為參考。Karstedt催^^'j是^iil劑例如曱苯中通常含有約1重f/4白的^^乙烯基四甲^&J^i^^勿。另H^t的^rf^^^^^J^fp^有^^脂族^^r度的有才;L^j^^勿的^產(chǎn)物。其i餓于美國(guó)專利No.3,419,593，&匕引入作為參考。以每100重量^^SiH的^^/克0.00001-0.5份、MO.OOOOl-O.02份、最伊逸0.00001—0.002，量^^該貴金屬催^^i絲劑(C)的存在下進(jìn)行(A)和(B)力司的組通常総劑是^"fj:有才;u^術(shù)i^f^ti:有才A^t在^舌(Ci)^^ttM^環(huán)水揮發(fā)性甲lJ^烷、(Cii)^^f:iil^環(huán)水揮發(fā)I^MN發(fā)'h^i^芳1^1^、和(Ciii)^^f:lM^環(huán)水官能^^^通常^J(CiM^^直^a環(huán)ci^揮發(fā)性曱^^it('葛，，)。VMS^^4勿對(duì)應(yīng)于平均單狄(CH》aSiOM/2,其中a絲2-3的平:t她。該化^4勿含有通過-Si夸Si-鍵連接的^^單元。代J^生單元是單官能"M，，單元(0&01/2和雙官能"D，，單元(CH3)2Si(U三官能'T，單元(:貼103/2的存在導(dǎo)^1化的！MiUf歌揮發(fā)性曱l^m的形成。四官能"Q"單元Si0v2的存在"WL化的直絲環(huán)水揮發(fā)性曱J^^克的形成。直鏈VMS具有式(CH3)3SiOKCHahSiO);Si(CH3)3。y的艦0"5。環(huán)水VMS財(cái)式((CH3)2SiO)z。z的M4-6。通常地，這^^^性甲l^lt^^小于約250。C的沐存、和約0.65-5.0厘泡(鵬7s)的粘JL直鏈VMS的實(shí)例是六甲^^院(固)、八甲^i^^(匪)、十甲基四^^(MDW)、十二甲J^^^克、十四甲基六>^|^(MDW)襯六曱基^ft^(MDsM)。環(huán)浙VMS的實(shí)例是八甲^JE不四^^^(D4);十甲^iJ不i^lb^(D5)^-j"二曱絲六^1^(D6)。支化的VMS的實(shí)例是七甲基-3-{(三甲基甲^iO糊^lt^(M3T);六曱基-3，3-雙{(三曱基甲^^錄)！^^S^^克(,)；和五甲基{(三甲基甲樹錄)細(xì)環(huán)^5^IU^,。隨6H^tJ:直錄柳揮發(fā)'脈辦發(fā)掛^^芳J^銜克(Cii)修直鏈聚^^fU^MfcR^fi^i克，該直鏈^^^AR3SiO(R2SiO)ySiR3的^^4勿，該環(huán)水^!U^l式(R2SiO)z的^^勿，其中R是l-6個(gè)^f、子的紘，或芳基例如絲，y絲0"80、通常0-20的值，z絲4-9、通常4-6的伖這些^^^W通常在約1—100厘泡(咖7s)范圍內(nèi)的粘t(Cii)的實(shí)例;l^曱^i^院、^乙^l^克、聚曱基乙^W克、聚曱絲^^*^|^|^低^J:直^Mf歌官能l"生敏院(Ciii)可以由丙^^官^^^克體、丙;t^ji旨官育^^^充體、甲醇官f^^^充體、！l^^官育^IU^危體、環(huán)氧官育^^^充體、4官肯^^;充體、縮酮官肯^^;充體、甲U旨官育^^^充體、全氟官^w敘齡^^官育^^示。^||型的溶劑劍夸有才;1^#1"生^#^因此，可以^^)-^^溶劑isuii劑的^^f勿。其^:劑的實(shí)例是以工業(yè)^t莫使用的以將^N"料,、M或1^^4勿理性能的那些材^^且,(Civ)有才;M^4勿、(Cv)含有^^^子的^^^勿、(Cvi)有才;M^4勿的》V^4勿、(Cvii)含有^^子的^^4勿的&^4勿、或(Cviii)有才;M匕^4^^有^^子的^^的';^^4勿。-*^，有才M^^^^香烴、月旨;Jfe^、醇、醛、酉同、胺、酉旨、醚、4、J^fM、錄鹵或^j矣鹵^^勿。一些常用的有才/U^劑的^J^'使醇例如甲醇、乙醇、l-丙醇、環(huán)己醇、芐醇、2~^"S|、^@|、丙JiSl^h'由；月旨^g^J如;^、環(huán)己烷、賊、VM&P溶劑和溶劑油(mineralspirits);,錄卣例如氯仿、四氯4城、全氯乙烯、氯乙^fpt^;m'J如異丙胺、環(huán)e^、乙醇^^二乙醇胺；^JS^如笨、甲笨、2^p二甲笨酉旨例如乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酰乙酸乙酯、乙酸站旨、異丁酸異丁酉^乙酸千酯；醚例如乙醚、正丁醚、四氫p夫p脈-^^例如6_=^甲，、^if^甲，乙自旨、二^^丁^^丙^=#￥~^J^;酉跡'J如丙酮、曱基乙JJ同、環(huán)己酮、雙丙酮醇、甲^J^)^4丁勤同；石油烴例如礦物油、汽油、石腦油、'^>'由、瓦斯油、重油和原油；潤(rùn)滑油例力Tjlt子油和;1^才;U'由；和脂肪油例如玉ily由、^J:油、#^;'由、菜"^由、棉予油、沙了魚油、銅—魚油^f:油?！?020]也可以4^]"^;，iM有才A^劑，例如乙腈、#甲烷、二甲基甲,、^^辛酯、丁內(nèi)酯、、松油、^^節(jié)油和間甲酚(ffl"creoso1)。^f^D的溶劑將:^于應(yīng)用和其;lL否在藥學(xué)Jii^Wr品上可Mo中和可在帝j^有才;u，l"生^^前、過程中i^^;^。例如，中和可^^機(jī)^^科生體^:體形成前通過^/斤有絲物通湖堿性中和劑處理過的it;慮器而發(fā)生。或者可以直樹尋該堿l"生中和劑添加到反應(yīng)物(^ft或多種)中，然后通過例如i^慮或離心分離弟J^去。當(dāng)中和^^A^1"生體^:體形成前紐時(shí)，該堿I"生中和劑必艦其不與飾絲物^jSil^。中^L可在帝J^有才;l^性體^^^^。例如，將少量堿性中和劑例如^Mi^械半^itt^添加至'J^Mi^4生體^R體中是賴的。^后的中和可錄膠形式的有才;w掛生體綠體下絲將該劍絨一步處理為翻下而組基于有才;u^4生體^t體的重量，通常將o.ooi-l.Owt。/。的中和劑添加至iJ^"才A^^生體a體中。或者使用0.01-0.lwt。/。的該中和劑。通常，使用i:i的含sm的聚^M^c《的反應(yīng)物的摩爾比帝洛經(jīng)中和的有才;l^生體錄體。預(yù)艦ito過賴含siH的^l^含c《的^i物進(jìn)^i亥過程也可帝J^有用的材料，^Sii被iA^是非有效利用材料。該組^4勿的剩^4勿以通常^i且合的的約65-98重#%、優(yōu)選約80~98重f^的范圍內(nèi)的量^f^^f:可將附力of^^^f"有teM^劑力口A^該m中，并且使得到的';^^經(jīng)受剪+刀力以形^^劑?？梢赃m應(yīng)^f可類型的濕^^剪+^i殳^^進(jìn)^il些步驟，例如間lfcV^4幾、行星式:^^機(jī)、單或多螺^T擠出機(jī)、動(dòng)態(tài)或靜態(tài)';^^機(jī)、膠儲(chǔ)、i^bH、聲譜顯示儀(sonolator)或它們的組合。No.5，977，280和5，929,164中教導(dǎo)了這些齡，無匕引入作為參考。jH^卜，^f^J能夠^^留##_1^產(chǎn)生能中^^的副產(chǎn)物的^^可育^_終的。經(jīng)中輛有才;U^性體^L體可用于^^酸粉'^^的醫(yī)藥種Wr品用途中。基i^it^才;w^科生體^t體的重量，通常以0.001-5wt。/。的f添力o^，'^^^?？蓪#^"添加到經(jīng)中和的有才;1^^生體^:^^^#^中以使該組^f被iM狄。例如，醫(yī)藥或^fWr品組^4勿可以^L液體、舉膽'J、、#鴻或洗實(shí)施例^r以下實(shí)施例以侈iJiiE^明的實(shí)^i:。^4頁域技^員應(yīng)認(rèn)i巧'ifc示本可勁構(gòu)絲實(shí)施的伊淑莫式。但是，條目前的錄內(nèi)容賴域技^Mv員應(yīng)認(rèn)脫離極明的才射棒范圍。所有重量以"份每100傷、iL^^勿"給出。穩(wěn)定性是通過色謙則定的洽I^^J損失。絲命恪向溶劑中添加活'^^1、活'^^2和防腐劑。^f該〉V^^勿直到所有的固條解。將環(huán)甲JJ^^、彈I"生體^^^^iL鈉結(jié)^f將活'^^^^4勿添加到該結(jié)^4勿中。如果將半^tt^添加到^^中，將半Rim添加到乙醇中并與彈性體^t^it當(dāng)〉V^^。將i^/t^出于表中。結(jié)杲悉結(jié)表1示出^4在中和劑時(shí)、只^jD^iL鈉時(shí)、只^^半^tt^時(shí):Hff胱#^^^1^1^且"^狄時(shí)的%洽^^^損失。在tW支例(C2"C7)中^U有才;u^姆員u否與有fe^生體錄體的存絲關(guān)。表2示出濕合時(shí)間對(duì)活'^^^損失的結(jié)l組分上的^I物基團(tuán)(例如殘留的SiH或C《)導(dǎo)致活4M^損失。表4證明堿性中和劑在將洽^^^^^加J'J^才X^性體^ft體中l(wèi)H"需好期。表5表示艦的結(jié)果，進(jìn)^i亥被以確認(rèn)一定容量的殘留^AiM^^^劣化的原因。在C18中^JU了銷購(gòu)形式的有才;i^^生體^a體。在C19中4MW吏用前將有才A^4生體^t糾濾。在C20中有才;i^4生體^:體是AlSOP過濾的彈性體。在C21中有才;L辦性體^t體是AlSOPi^慮的彈性體并iL^入5wrtMgS04?！房谌?wt。/。NaHC(k在C237口八，d達(dá)％Na線在實(shí)施例C24中，代替有才A^l"生體^t體而使用了環(huán)甲基⑩院5NF。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2:》V^^:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權(quán)利要求1.經(jīng)中和的有機(jī)硅彈性體分散體，其通過將0.001-1wt％的堿性中和劑添加到有機(jī)硅彈性體分散體中而制備。2.4W溪求l所述的經(jīng)中乖鈉有沖;u^f生體，其中該堿性中和劑是^IL鈉。3.相3'漆求1所述的經(jīng)中和的有^L^4生體，其中該堿性中和劑是半^t^4.斥WJ^求1所述的經(jīng)中械有才A^1"生體，其中^^J0.01-0.lwt。/。的該堿I"生中和劑。5.經(jīng)中和的有才;u^l"生體^t體，其由包括以下步驟的方法弗'^在^^W'J的存在下和在(C)溶劑的存在下使(A)多官能含SiH的聚^t^(B)含C《的^物a以告'J^有^L^l"生體^t體，然:^將o.oo卜lwt。/。的堿性中和劑添加filt機(jī)麟〖生體錄體中。6.4W虔求5所述的有才;i^^生體^t體，其中該含C《的絲物是ot，co-二烯。7.;K^'J^求5所述的有才;i^^生體^:體，其中俊溶劑是^^l:有才;u^8.4x^'虔求5所述的經(jīng)中械有沖;u^^生體，其中該堿性中和劑是^i^鈉。9.才5Uf'虔求5所述的經(jīng)中稀有才;i^^生體，其中該堿性中和劑是半^t^10.^^'J^求5所頻經(jīng)中^^有才;i^J"生體，其中^fM0.01-0.lwt。/。的該堿l"生中和劑。11.經(jīng)中^i有才A^4生體^:體，其由^以下步驟的方、絲'j^用中和劑處理含SiH的聚^f^在^f^^'j的存在下和在(C)溶劑的存在下使(A)經(jīng)中稀含SiH的^^^(B)含C《的絲物A^以告']^有才;l^^生體^^體。12.^U'J^求11所述的有才/L^^生體^:體，其中該含C《的^物是ot，co-13.^^'虔求ll所頻有^^^生體^t體，其中俊溶劑是^^J:有才她14.^U'虔求ll所述的經(jīng)中械有才;u^^生體，其中該堿性中和劑是^ii鈉。15.;f^'J^求ll所述的經(jīng)中樹有才;^^生體，其中該堿性中和劑是半^t^16.相為J^求n所述的經(jīng)中稀有才;i^^生體，其中使用o.oi-o.lwt。/。的該堿性中和劑。全文摘要本發(fā)明涉及經(jīng)中和的有機(jī)硅彈性體分散體和制造經(jīng)中和的有機(jī)硅彈性體分散體的方法。本發(fā)明還涉及包含該經(jīng)中和的有機(jī)硅彈性體和酸反應(yīng)性化合物的組合物。通常通過將該有機(jī)硅彈性體分散體與堿例如碳酸氫鈉混合或者通過將堿性中和劑添加到一種或更多種用于制造該有機(jī)硅彈性體分散體的原料中并通過過濾或任何其他適合的方式將該堿性中和劑除去而將有機(jī)硅彈性體分散體中和。文檔編號(hào)C08L83/04GK101600754SQ200880003987公開日2009年12月9日申請(qǐng)日期2008年1月8日優(yōu)先權(quán)日2007年2月14日發(fā)明者D·A·卡德里克,V·A·勞爾,W·J·小舒爾茲申請(qǐng)人:陶氏康寧公司