專利名稱：一種含氟陽離子絮凝劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種絮凝劑的制備方法，具體涉及一種含氟陽離子絮凝劑的制備方法。
背景技術：
隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，造紙、染料和印染行業(yè)的廢水的治理問題，日益成為廢水處理中一個急需解決的難題。在造紙、染料和印染行業(yè)的廢水處理中，化學絮凝方法是當前國內外重點研究的方向之一，其處理效果主要取決于絮凝劑的性能。
目前無機鹽類絮凝劑主要分為鋁鹽和鐵鹽，前者殘留在水中的鋁離子會導致二次污染，鐵離子本身有顏色，并對設備有腐蝕作用；微生物絮凝劑還處于菌種篩選的實驗室研究階段，所用成本較高，一些工藝條件不太成熟，離工業(yè)化生產(chǎn)還有一定的距離；普通的高分子絮凝劑盡管投加量少，絮凝效果好，但形成的絮體大，絮體松散、沉降速度慢，固液不易分離，濾餅含水率較高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供了一種具有較高的相對分子質量，表面張力低，絮凝效果好，沉降迅速，易于固液分理，對生產(chǎn)工藝要求不高，成本較低的含氟陽離子絮凝劑的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為150～300∶70～350∶20～50∶10～20。
本發(fā)明的交聯(lián)劑為1，2-乙二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，5-戊二胺或1，6-己二胺；全氟烷基磺酰鹵化物為全氟丁基磺酰氯、全氟己基磺酰氯、全氟辛基磺酰氯、全氟丁基磺酰氟、全氟己基磺酰氟或全氟辛基磺酰氟。
本發(fā)明通過環(huán)氧氯丙烷與二甲胺共聚，得到季銨鹽型陽離子共聚物，再通過加入交聯(lián)劑以提高共聚物的相對分子質量，最后加入全氟辛基磺酰氟反應得到成品含氟陽離子絮凝劑。從而改善已有絮凝劑的形成的絮體大，絮體松散、沉降速度慢，固液不易分離，濾餅含水率較高等缺點。
具體實施例方式
實施例1，首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑1，2-乙二胺，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物全氟丁基磺酰氯，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為150∶280∶20∶10。
實施例2，首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑1，3-丙二胺，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物全氟己基磺酰氯，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為200∶160∶40∶13。
實施例3，首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑1，4-丁二胺，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物全氟辛基磺酰氯，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為260∶100∶50∶16。
實施例4，首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑1，5-戊二胺，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物全氟丁基磺酰氟，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為180∶350∶30∶15。
實施例5，首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑1，6-己二胺，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物全氟己基磺酰氟，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為230∶300∶25∶20。
實施例6，首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑1，5-戊二胺，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物全氟辛基磺酰氟，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為230∶70∶45∶18。
本發(fā)明的含氟陽離子絮凝劑具有較高的相對分子質量，表面張力低，絮凝效果好，沉降迅速，易于固液分理，對生產(chǎn)工藝要求不高，成本較低，適用范圍廣等特點。對造紙，印染等行業(yè)的廢水處理效果良好。
權利要求
1.含氟陽離子絮凝劑的制備方法，其特征在于首先在25-35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，其中環(huán)氧氯丙烷∶二甲胺∶全氟烷基磺酰鹵化物∶交聯(lián)劑的質量比為150～300∶70～350∶20～50∶10～20。
2.根據(jù)權利要求1所述的含氟陽離子絮凝劑的制備方法，其特征在于所說的交聯(lián)劑為1，2-乙二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，5-戊二胺或1，6-己二胺。
3.根據(jù)權利要求1所述的含氟陽離子絮凝劑的制備方法，其特征在于所說的全氟烷基磺酰鹵化物為全氟丁基磺酰氯、全氟己基磺酰氯、全氟辛基磺酰氯、全氟丁基磺酰氟、全氟己基磺酰氟或全氟辛基磺酰氟。
全文摘要
含氟陽離子絮凝劑的制備方法，其特征在于首先在25－35℃的恒溫下向環(huán)氧氯丙烷中攪拌滴加質量分數(shù)為30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌，并以1℃/min的升溫速度升溫至70℃，恒溫反應4h，再加入全氟烷基磺酰鹵化物，再反應2h得到含氟陽離子絮凝劑，本發(fā)明通過環(huán)氧氯丙烷與二甲胺共聚，得到季銨鹽型陽離子共聚物，再通過加入交聯(lián)劑以提高共聚物的相對分子質量，最后加入全氟辛基磺酰氟反應得到成品含氟陽離子絮凝劑。從而改善已有絮凝劑的形成的絮體大，絮體松散、沉降速度慢，固液不易分離，濾餅含水率較高等缺點。
文檔編號C08G59/14GK101074129SQ20071001796
公開日2007年11月21日 申請日期2007年6月1日 優(yōu)先權日2007年6月1日
發(fā)明者張光華, 來智超, 王義偉, 朱軍峰, 吳桂霞 申請人:陜西科技大學