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無機(jī)氧化物透明分散液和無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)...的制作方法

文檔序號(hào):3694719閱讀:429來源:國知局

專利名稱::無機(jī)氧化物透明分散液和無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)...的制作方法無機(jī)氧化物透明分散液和無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)光元件、硬涂膜和光學(xué)功能膜及光學(xué)部件、以及無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法技術(shù)區(qū)域本發(fā)明涉及一種無機(jī)氧化物透明分散液和無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)光元件、以及無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法,更詳言之,涉及一種作為樹脂的填充材料而適當(dāng)使用并能夠在提高折射率及機(jī)械特性的同時(shí)維持透明性的無機(jī)氧化物透明分散液、通過聚合反應(yīng)將此無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂復(fù)合一體化的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)光元件、以及無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法。另外,本發(fā)明涉及一種在維持作為密封材料的透明性的同時(shí)能夠提高折射率及機(jī)械特性的發(fā)光元件密封用組合物、以及、通過用此發(fā)光元件密封用組合物密封光的透過區(qū)域以使光的取出效率提高、由此能夠得到高發(fā)光亮度的發(fā)光元件,以及具備此發(fā)光元件的光半導(dǎo)體裝置。另夕卜,本發(fā)明涉及一種使用于發(fā)光二極管(LED:lightemittingdiode)等的氧化鋯含有環(huán)氧樹脂組合物和含有此的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物及發(fā)光元件、以及光半導(dǎo)體裝置,更詳言之,涉及一種為了實(shí)現(xiàn)發(fā)光二極管的高折射率化而使用的氧化鋯含有環(huán)氧樹脂組合物和含有此的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,以及,通過用此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物密封光的透過區(qū)域以使光的取出效率提高、由此能夠得到高發(fā)光亮度的發(fā)光元件,以及具備此發(fā)光元件的光半導(dǎo)體裝置。另外,本發(fā)明涉及一種無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件(氧化鋯微粒含有透明塑料構(gòu)件)及復(fù)合塑料構(gòu)件,更詳言之,涉及一種通過復(fù)合化氧化鋯微粒和各種塑料構(gòu)件而實(shí)現(xiàn)高折射率和高透明性之雙方同時(shí)能夠謀求機(jī)械特性的提高的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件(氧化鋯微粒含有透明塑料構(gòu)件)及復(fù)合塑料構(gòu)件。另外,本發(fā)明涉及一種硬涂膜和光學(xué)功能膜及光學(xué)透鏡、以及光學(xué)部件,更詳言之,涉及一種對(duì)于可見光線的光透過率高且能夠使折射率及韌性提高的硬涂膜,因具備此硬涂膜而光透過率高、且折射率及韌性優(yōu)越的光學(xué)功能膜,以及,因具備此硬涂膜而光透過率、折射率及韌性優(yōu)越的光學(xué)透鏡,以及具備此光學(xué)透鏡的光學(xué)部件。
背景技術(shù)
:從以往試圖通過將二氧化硅等無機(jī)氧化物作為填料與樹脂復(fù)合化,而使樹脂的機(jī)械特性等提高。作為將此填料和樹脂復(fù)合化的方法,常見方法是混合使無機(jī)氧化物分散在水及/或有機(jī)溶媒中的分散液和樹脂的方法,通過利用各種方法混合分散液和樹脂,能夠制作無機(jī)氧化物粒子作為第二相復(fù)合化的無機(jī)氧化物粒子復(fù)合化塑料。另外,作為液晶顯示器(LCD)、等離子顯示器(PDP)、電致發(fā)光顯示器(EL)等的平板顯示器(FPD)用基板,以往多使用了玻璃基板,但此玻璃基板有易碎、不可彎曲、比重大且大不利于輕量化等問題,因此,多次試圖使用具有柔軟性的塑料基板來替代玻璃基板。作為對(duì)于平板顯示器(FPD)用的塑料基板的要求特性,可以舉出透明性、折射率、機(jī)械特性等。另外,作為用于使塑料的折射率提高的無機(jī)氧化物填料,氧化鋯、氧化鈦等氧化物微粒以高折射率填料而被使用。另外,為了將無機(jī)氧化物填料與樹脂復(fù)合,而開發(fā)出使無機(jī)氧化物填料在水類溶媒或有機(jī)溶媒中分散的分散液,且對(duì)樹脂折射率的提高進(jìn)行了研究。作為此復(fù)合化之例,提出使用將粒徑10100nm的氧化鋯粒子和樹脂復(fù)合化的氧化鋯粒子復(fù)合化塑料的高折射率且高透明性的厚度為數(shù)微米的膜(例如,參照專利文獻(xiàn)l)。另外,作為使用于CD、CD-ROM、CD-Video、MO、CD-R、DVD等的光拾取器等的光半導(dǎo)體裝置、各種顯示器裝置、顯示用設(shè)備等的發(fā)光元件,以往廣泛利用的是以被正向偏壓的pn接合區(qū)域?yàn)榘l(fā)光區(qū)域,通過在此發(fā)光區(qū)域電子和空穴進(jìn)行復(fù)合,發(fā)出可見光區(qū)域、紫外線區(qū)域或紅外線區(qū)域的光的發(fā)光二極管(LED:lightemittingdiode)。此發(fā)光二極管,將層疊氮化鎵系化合物半導(dǎo)體等而成的LED芯片裝載于引線框上,將此LED芯片和引線框電連接,由兼?zhèn)浔Wo(hù)功能及透鏡功能的樹脂密封該LED芯片。在此發(fā)光二極管中,在發(fā)光層使用氮化鎵(GaN)系化合物半導(dǎo)體時(shí)的發(fā)光層的光學(xué)折射率為2左右。另外,作為使用于密封的樹脂,因要求透明性、機(jī)械性強(qiáng)度、韌性等,所以作為符合這些要求的樹脂,廣泛使用折射率為1.4左右的有機(jī)硅樹脂等(例如,參照專利文獻(xiàn)2、3)。另外,為了使樹脂的機(jī)械特性等提高,以往將樹脂和作為填料的二氧化硅等的無機(jī)氧化物進(jìn)行復(fù)合化。作為將此樹脂和填料復(fù)合化的方法,可以舉出通過根據(jù)各種方法混合將無機(jī)氧化物分散在水及/或有機(jī)溶媒中的分散液和樹脂,由此在樹脂中使填料分散的方法。另外,在LED中,為了保護(hù)半導(dǎo)體元件,用環(huán)氧樹脂或有機(jī)硅樹脂等透明的密封樹脂密封半導(dǎo)體元件。然而,隨著LED的短波長化和高亮度化之要求的高漲,因從LED釋放的能量增加,所以有密封樹脂黃變,LED的亮度降低的問題。作為LED的密封樹脂,在使用有機(jī)硅樹脂時(shí),有機(jī)硅樹脂盡管具有優(yōu)越的耐熱性和耐光性,但與半導(dǎo)體元件的粘著性不充分,此時(shí)因折射率低,所以有從LED的光的取出效率下降的問題。另外,作為環(huán)氧樹脂,使用雙酚A型環(huán)氧樹脂(epi-bis型樹脂表氯醇-雙酚型樹脂)或甲酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂,但因這些環(huán)氧樹脂具有苯環(huán)即不飽和鍵,所以有易吸收紫外線的性質(zhì)。從而,這些環(huán)氧樹脂,容易被由所吸收的紫外線的能量所產(chǎn)生的自由基氧化,結(jié)果有易黃變的問題。作為解決這種問題的手段,提出將雙酚A型環(huán)氧樹脂或甲酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂的芳香環(huán)直接氫化的、即在芳香環(huán)上結(jié)合氫的氫化環(huán)氧樹脂。然而,若將芳香環(huán)氫化,則環(huán)氧樹脂中的不飽和鍵減少,所以氫化環(huán)氧樹脂的耐光性提高,但相反,存在氫化環(huán)氧樹脂的耐熱性下降的問題。因此,提出在氫化環(huán)氧樹脂中配合酸酐、硬化促進(jìn)劑、抗氧化劑等,并最佳化其配合比例,由此使耐熱性提高的氫化環(huán)氧樹脂(例如,參照專利文獻(xiàn)4)。另外,一直以來,通過將二氧化硅等無機(jī)氧化物作為填料與樹脂復(fù)合化,而試圖使樹脂的機(jī)械特性提高。作為復(fù)合化此填料和樹脂的方法,一般有對(duì)使無機(jī)氧化物分散在水及/或有機(jī)溶媒中的分散液和樹脂進(jìn)行混合的方法,通過以各種方法混合分散液和樹脂,能夠制作無機(jī)氧化物粒子被復(fù)合化的無機(jī)氧化物粒子復(fù)合化塑料。另外,在液晶顯示器(LCD)、等離子顯示器(PDP)、電致發(fā)光顯示器(EL)、表面電場顯示器(SED)等平板顯示器(FPD)領(lǐng)域,近幾年來,替代以往所使用的玻璃基板,多次進(jìn)行了使用各種塑料材料的嘗試。通過使用塑料材料,能夠改善玻璃基板的問題點(diǎn)即易碎、加工性、重量等。另外,在此平板顯示器的表面貼附有使用防反射(AR)膜、防眩(AG)膜、硬涂膜(HC)等各種塑料薄膜的功能膜,有利于辨識(shí)性的提高或表面的損傷防止等。作為這種塑料薄膜所要求的特性,重要的有透明性、折射率、機(jī)械特性等。尤其,在謀求折射率的提高時(shí),可以使用塑料薄膜和復(fù)合化有其本身折射率高的無機(jī)氧化物填料、例如氧化鋯(Zr02)或氧化鈦(Ti02)等的復(fù)合塑料膜。作為復(fù)合化這種無機(jī)氧化物填料和塑料的方法,大致區(qū)分可以舉出以下2個(gè)方法(1)將無機(jī)氧化物填料混入到塑料中的方法。作為此方法,有(a)將無機(jī)氧化物填料在樹脂單體中分散,使此樹脂單體聚合或縮聚合而成為無機(jī)氧化物填料含有塑料薄膜的方法、(b)在液狀的樹脂材料中使無機(jī)氧化物填料分散,接著形成為薄膜狀,其后使樹脂材料硬化而成為無機(jī)氧化物填料含有塑料薄膜的方法等。作為此無機(jī)氧化物填料含有塑料薄膜的例子,提出通過在聚酯中使粒子徑為0.005^im0.3pm的氧化鋯粒子分散而提高表面的耐磨耗性的氧化鋯粒子含有聚酯膜(例如,參照專利文獻(xiàn)5)。(2)在塑料薄膜上形成含有無機(jī)氧化物填料的膜的方法。此方法為在塑料薄膜上涂布含有無機(jī)氧化物填料及粘合劑成分的涂料,接著,使此粘合劑成分硬化而成為膜的方法,作為粘合劑成分,使用以溶膠-凝膠法制作的二氧化硅等無機(jī)材料、聚酯或聚醚等樹脂材料。作為此膜的例子,提出通過將粒徑10100nm的氧化鋯粒子和塑料進(jìn)行復(fù)合化,得到高折射率且高透明性的厚度數(shù)微米的氧化鋯粒子復(fù)合化塑料薄膜(例如,參照專利文獻(xiàn)l)。另外,作為光學(xué)用的透明塑料材料,以往廣泛使用了聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、環(huán)狀烯烴系樹脂等。然而,在將這些透明塑料材料用于投影機(jī)用光學(xué)透鏡、光盤的拾取器使用的光學(xué)透鏡及基板、平板顯示器(FPD)用的基板等時(shí),PC的雙折射大,另外PMMA的吸水性大,耐熱性也不充分。另外,在能夠解決這些問題的環(huán)狀烯烴系樹脂中,也有耐擦傷性低、表面易被損傷等問題。一般,為了改善這些光學(xué)用透明塑料材料的表面的耐擦傷性,有在表面上形成硬涂膜層的方法,經(jīng)多方面而使用。其中,在塑料透鏡和硬涂膜層的干涉條紋的防止或防反射膜用硬涂膜等的用途上,使用高折射率硬涂膜層(例如,參照專利文獻(xiàn)6、7)。專利文獻(xiàn)1日本專利特開2005-161111號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2日本專利特開2005-105217號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3日本專利特開2004-292779號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4日本專利特開2005-68234號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)5日本專利特開平05-171012號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)6日本專利特開2004-1393號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)7日本專利特開平11-302597號(hào)公報(bào)但是,在對(duì)使用以往的無機(jī)氧化物粒子復(fù)合化塑料的基板的透明性進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí),以基板的厚度為光程長,求出在此光程長的可見光線的透過率。從而,厚的基板難以維持透明性。例如,在是上述以往的氧化鋯粒子復(fù)合化塑料薄膜的情況下,通過使厚度為數(shù)pm,而確保高折射率、高透明性,所以若厚度為數(shù)十pm或其以上,則難以維持透明性。這樣,盡管對(duì)氧化鋯粒子復(fù)合化塑料薄膜進(jìn)行研究,但目前的現(xiàn)狀是,對(duì)將氧化鋯粒子復(fù)合化塑料作為塊材(A》夕體)時(shí)的折射率或透明性沒有研究。另外,若將以往的無機(jī)氧化物粒子與疏水性的樹脂進(jìn)行復(fù)合化,則無機(jī)氧化物粒子的表面具有親水性,所以有可能發(fā)生無機(jī)氧化物粒子和樹脂分離,或盡管不分離但發(fā)生渾濁而失透等不良情況,有在維持樹脂的透明性的狀態(tài)下難以與無機(jī)氧化物粒子進(jìn)行復(fù)合化的問題。因此,作為一般的解決方法,研究為了對(duì)無機(jī)氧化物粒子的表面進(jìn)行疏水化,將有機(jī)高分子分散劑等的表面改性劑賦予無機(jī)氧化物粒子的表面,由此提高無機(jī)氧化物粒子和樹脂之間的相容性,但此被疏水化的無機(jī)氧化物粒子和樹脂的復(fù)合體,盡管具有使復(fù)合體其本身的機(jī)械特性及折射率上升的優(yōu)點(diǎn),但無機(jī)氧化物粒子的粒徑較大,為20nm以上,所以透明性降低,根據(jù)情況存在有可能失透的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是為了解決上述課題而提出的發(fā)明,其目的在于,提供一種通過用具有1個(gè)以上反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑對(duì)無機(jī)氧化物粒子的表面進(jìn)行改性而在提高折射率及機(jī)械特性的同時(shí)能夠維持透明性的無機(jī)氧化物透明分散液、以及、通過聚合反應(yīng)將此無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂復(fù)合一體化的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)光元件以及無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法。另外,在以往的發(fā)光二極管中,因在密封樹脂上使用折射率為1.4左右的有機(jī)硅樹脂等,發(fā)光層的折射率比有機(jī)硅樹脂的折射率大,由此,若從發(fā)光層發(fā)出的光以比臨界角小的角度入射于有機(jī)硅樹脂,則有在與有機(jī)硅樹脂的界面進(jìn)行全反射的問題點(diǎn)。在產(chǎn)生這種全反射的情況,光的取出效率降低,其結(jié)果,發(fā)光二極管的發(fā)光亮度會(huì)降低。另外,在密封樹脂的韌性低的情況下,例如,在印制電路板等上安裝LED封裝時(shí),存在回流焊時(shí)發(fā)生裂紋等問題點(diǎn)。本發(fā)明正是為了解決上述課題而提出的發(fā)明,其目的在于,提供一種能夠在維持密封材料的透明性的同時(shí)使折射率和機(jī)械特性提高的發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)光元件以及光半導(dǎo)體裝置。另外,盡管對(duì)環(huán)氧樹脂的芳香環(huán)進(jìn)行氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂的耐光性提高,但其本身的折射率下降,在將氫化環(huán)氧樹脂用作LED等的密封樹脂時(shí),有光的取出效率降低的問題。本發(fā)明正是為了解決上述課題而提出的發(fā)明,其目的在于,提供耐熱性及耐光性優(yōu)越且折射率高的氧化鋯含有環(huán)氧樹脂組合物和含有其的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物及發(fā)光元件,以及光半導(dǎo)體裝置。另外,在將以往的無機(jī)氧化物填料混入到塑料中的方法中,在為了僅以物理處理復(fù)合化0.005pm0.3^im的氧化鋯粒子而使塑料薄膜的厚度為數(shù)十lim以上時(shí),為了確保塑料薄膜的高折射率,有必要使之含有產(chǎn)生高折射率的充分量的無機(jī)氧化物填料。然而,若使無機(jī)氧化物填料的含量增加,則有難以確保塑料薄膜的透明性的問題點(diǎn)。另外,為了確保塑料薄膜的透明性,不得不減少無機(jī)氧化物填料的含量,有難以使折射率提高的問題點(diǎn)。這樣,在使塑料薄膜含有無機(jī)氧化物填料時(shí),在高折射率和透明性之間存在折衷(trade-off)關(guān)系,難以滿足高折射率和透明性雙方。另外,在塑料薄膜上形成含有無機(jī)氧化物填料的膜的方法中,盡管確實(shí)能夠?qū)⒏哒凵渎实哪ば纬捎谒芰媳∧さ谋砻?,但因該高折射率膜未與基材形成一體化,所以,難以完全追隨塑料薄膜的彎曲。從而,若在塑料薄膜表面形成高折射率膜以后,對(duì)塑料薄膜進(jìn)行彎曲加工,則存在有可能高折射率膜產(chǎn)生裂紋,或高折射率膜剝離的問題點(diǎn)。本發(fā)明正是為了解決上述課題而提出的發(fā)明,其目的在于,提供一種在實(shí)現(xiàn)高折射率和高透明性雙方的同時(shí)能夠謀求機(jī)械特性提高的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件及復(fù)合塑料構(gòu)件。另外,作為在以往的高折射率硬涂膜層中使用的材料,有在樹脂中含有氧化鋯、氧化鈦、氧化錫等高折射率填料得到的復(fù)合材料。然而,在以往的復(fù)合材料中,即使是從原始粒徑為數(shù)^tm的粗大材料到為數(shù)nm的微細(xì)材料的任意高折射率填料,凝集強(qiáng)烈,即使混入到樹脂中,因以數(shù)pm粒徑的粗大顆粒的狀態(tài)存在,所以無法在樹脂中均一分散高折射率填料,從而,有難以進(jìn)一步提高硬涂膜的對(duì)可見光線的光透過率、折射率及韌性的問題點(diǎn)。本發(fā)明正是為了解決上述課題而提出的發(fā)明,其目的在于,提供一種透明性高且能夠使折射率及韌性提高的硬涂膜和光學(xué)功能膜及光學(xué)透鏡以及光學(xué)部件。本發(fā)明人等對(duì)無機(jī)氧化物粒子的表面改性劑多次進(jìn)行精心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)由具有1個(gè)以上的反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑對(duì)分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子的表面進(jìn)行改性,在分散液中使該表面被改性的無機(jī)氧化物粒子分散,而作為無機(jī)氧化物透明分散液,通過使用此無機(jī)氧化物透明分散液,通過聚合反應(yīng)使無機(jī)氧化物粒子和樹脂復(fù)合一體化,此時(shí),維持復(fù)合體的透明性且能夠提高折射率、機(jī)械特性,以至完成本發(fā)明。艮口,本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,含有表面被具有1個(gè)以上的反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子而成。上述反應(yīng)性官能團(tuán)優(yōu)選具有碳-碳雙鍵或硅-氫鍵。上述反應(yīng)性官能團(tuán)優(yōu)選為從烷氧基、羥基、乙烯基、苯乙烯基、取代或未取代的丙烯?;?、甲基丙烯?;?、丙烯?;?、環(huán)氧基的組中選擇的1種或2種以上。上述表面改性劑優(yōu)選為從由烷氧基硅烷化合物、氯硅烷化合物、烷基垸氧基硅烷化合物、烷基氯硅垸化合物、硅氧垸化合物、表面活性劑、及鈦偶聯(lián)劑構(gòu)成的組中選擇的1種或2種以上。上述垸氧基硅垸化合物或氯硅烷優(yōu)選為硅垸偶聯(lián)劑。上述硅氧烷化合物優(yōu)選為改性有機(jī)硅或有機(jī)硅樹脂。上述表面的改性部分的重量比優(yōu)選為上述無機(jī)氧化物粒子的5重量%以上且200重量%以下。上述無機(jī)氧化物粒子優(yōu)選為氧化鋯粒子。上述氧化鋯粒子優(yōu)選為四方晶體氧化鋯粒子。上述無機(jī)氧化物粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且70重量%以下。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體),其特征在于,含有由本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液所得到的無機(jī)氧化物粒子、和本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,將本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子在樹脂中分散且與該樹脂進(jìn)行反應(yīng)而成。上述無機(jī)氧化物粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且80重量%以下。上述樹脂優(yōu)選為有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂或丙烯酸樹脂。上述環(huán)氧樹脂優(yōu)選為對(duì)芳香族環(huán)氧樹脂的芳香環(huán)進(jìn)行氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂。上述無機(jī)氧化物粒子優(yōu)選為氧化鋯粒子。上述氧化鋯粒子的含有率優(yōu)選為10重量%以上且60重量%以下。本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物,其特征在于,含有本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液而成。本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物,其特征在于,含有本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明體復(fù)合體)而成。優(yōu)選上述無機(jī)氧化物粒子的折射率為1.8以上,上述樹脂為有機(jī)硅樹脂。在上述無機(jī)氧化物粒子為氧化鋯粒子,其含有率為10重量%以上且60重量%以下時(shí),優(yōu)選波長350nm以上且800nm以下的光透過率為80%以上。本發(fā)明的發(fā)光元件,其特征在于,至少將光透過區(qū)域作為本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。本發(fā)明的發(fā)光元件,優(yōu)選由本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物至少密封光透過區(qū)域而成。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法,其特征在于,對(duì)本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂進(jìn)行混合,成形或填充所得到的混合物,接著,硬化此成形體或填充物。另外,本發(fā)明人等對(duì)在作為第2相復(fù)合化時(shí)存在所謂馬氏體相變的高韌性化機(jī)構(gòu)、在機(jī)械特性提高的方面具有優(yōu)勢(shì)性的納米級(jí)的四方晶體氧化鋯粒子進(jìn)行了精心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)由表面改性劑對(duì)分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子的表面進(jìn)行改性,在分散液中使該表面被改性的四方晶體氧化鋯粒子分散,而作為無機(jī)氧化物透明分散液,在與樹脂復(fù)合化時(shí),可以在維持復(fù)合體的透明性的同時(shí)提高折射率、機(jī)械特性,以至完成本發(fā)明。艮口,本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子而成。上述表面改性劑優(yōu)選為從烷氧基硅垸化合物、硅氧烷化合物、表面活性劑、鈦偶聯(lián)劑的組中選擇的1種或2種以上。上述烷氧基硅烷化合物優(yōu)選為硅烷偶聯(lián)劑。上述硅氧烷化合物優(yōu)選為改性有機(jī)硅。上述表面的改性部分的重量比優(yōu)選為上述四方晶體氧化鋯粒子的5重量%以上且200重量%以下。上述四方晶體氧化鋯粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且70重量%以下。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,在樹脂中分散有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子而成。上述樹脂優(yōu)選為有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂或丙烯酸酯樹脂。上述四方晶體氧化鋯粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且80重量%以下。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法,其特征在于,對(duì)本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液、和樹脂進(jìn)行混合,成形或填充所得到的混合物,接著,硬化此成形體或填充物。另外,本發(fā)明人等著眼于作為無機(jī)填料折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子,其缺點(diǎn)在于,即使為從原始粒徑為數(shù)pm的粗大材料到為數(shù)nm的微細(xì)材料的任意填料,凝集強(qiáng)烈,即使在樹脂中混煉,也以數(shù)pm粒徑的粗大顆粒的狀態(tài)存在,會(huì)失去密封材料的透明性,為了克服該缺點(diǎn),進(jìn)行精心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)若用含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子、和有機(jī)硅樹脂的發(fā)光元件密封用組合物密封發(fā)光元件的光透過區(qū)域,則在滿足高光透過率、高折射率、高熱穩(wěn)定性、高硬度及耐氣候性的同時(shí),能夠使發(fā)光元件的光的取出效率提高,以至完成本發(fā)明。即,本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物,其特征在于,含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子、和有機(jī)硅樹脂而成。上述無機(jī)氧化物粒子優(yōu)選為氧化鋯粒子。上述無機(jī)氧化物粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且80重量%以下。本發(fā)明的發(fā)光元件,其特征在于,由本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物至少密封光透過區(qū)域而成。本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置,其特征在于,具備本發(fā)明的發(fā)光元件而成。另外,本發(fā)明人等為了解決上述課題進(jìn)行了精心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過在氫化環(huán)氧樹脂中添加表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子,在能夠維持環(huán)氧樹脂的耐熱性及耐光性的同時(shí)能夠使折射率提高,以至完成本發(fā)明。艮口,本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子、和芳香環(huán)已被氫化的氫化環(huán)氧樹脂而成。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,優(yōu)選上述表面改性劑為硅氧烷化合物及/或表面活性劑。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,優(yōu)選上述氧化鋯粒子的含有率為10重量%以上且60重量%以下。本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物(透明復(fù)合體),其特征在于,含有本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(氧化鋯含有環(huán)氧樹脂組合物)而成o本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物(透明復(fù)合體),在上述發(fā)光元件密封用組合物(透明復(fù)合體)中,當(dāng)氧化鋯粒子的含有率為10重量%以上且60重量%以下時(shí),優(yōu)選波長350nm以上且800nm以下的光透過率為80%以上。本發(fā)明的發(fā)光元件,其特征在于,用技術(shù)方案4所述的發(fā)光元件密封用組合物(透明復(fù)合體)至少密封光透過區(qū)域而成。本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置,其特征在于,具備本發(fā)明的發(fā)光元件而成。另外,本發(fā)明人等為了解決上述課題進(jìn)行了精心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)用表面改性劑對(duì)分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯微粒的表面進(jìn)行改性,通過將該已表面改性的氧化鋯微粒均勻分散于薄膜狀或片狀的透明塑料中,能夠?qū)崿F(xiàn)塑料中氧化鋯微粒的分散性及高填充率,其結(jié)果可以在確保高透明性的情況下實(shí)現(xiàn)高折射率化,同時(shí)能夠謀求機(jī)械特性的提高,以達(dá)至完成本發(fā)明。艮口,本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件(氧化鋯微粒含有透明塑料構(gòu)件),其特征在于,含有從上述無機(jī)氧化物透明分散液所得到的無機(jī)氧化物粒子而成。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,優(yōu)選為薄膜狀或薄片狀的透明塑料構(gòu)件,含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯微粒而成。上述氧化鋯微粒的含有率優(yōu)選為10重量%以上且80重量%以下。此無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,優(yōu)選厚度為30pm以上且300pm以下時(shí)的可見光透過率為80%以上。上述表面改性劑優(yōu)選為從烷氧基硅烷、氯硅烷、烷基烷氧基硅烷、烷基氯硅烷、硅氧烷、表面活性劑的組中選擇的1種或2種以上。上述垸氧基硅垸或氯硅垸優(yōu)選為硅烷偶聯(lián)劑。上述硅氧烷優(yōu)選為改性有機(jī)硅或有機(jī)硅樹脂。本發(fā)明的復(fù)合塑料構(gòu)件,其特征在于,具備本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件。另外,本發(fā)明人等著眼于在將作為無機(jī)填料的氧化鋯粒子、尤其是四方晶體氧化鋯作為復(fù)合材料的第二相而添加時(shí),此復(fù)合材料因所謂馬氏體相變的體積膨脹而顯示出高韌性,而以往的氧化鋯粒子所具有的缺點(diǎn)在于,即使是從原始粒徑為數(shù)的粗大材料到為數(shù)nm的微細(xì)材料的任意填料,凝集強(qiáng)烈,即使在樹脂中混煉,也以數(shù)^m粒徑的粗大顆粒的狀態(tài)存在,會(huì)失去密封材料的透明性,為了克服上述缺點(diǎn),進(jìn)行精心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)如果使用分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子作為氧化鋯粒子,形成含有此四方晶體氧化鋯粒子的硬涂膜,則滿足高光透過率、高折射率、高熱穩(wěn)定性、高硬度及耐氣候性,以至完成本發(fā)明。艮P,本發(fā)明的硬涂膜,其特征在于,含有才本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液所得到的無機(jī)氧化物粒子而成。本發(fā)明的硬涂膜優(yōu)選含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子而成。優(yōu)選上述四方晶體氧化鋯粒子在硬涂膜基材中分散而成。上述四方晶體氧化鋯粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且80重量%以下。本發(fā)明的光學(xué)功能膜,其特征在于,至少在光透過區(qū)域具備本發(fā)明的硬涂膜而成。本發(fā)明的光學(xué)透鏡,其特征在于,至少在光透過區(qū)域具備本發(fā)明的硬涂膜而成。本發(fā)明的光學(xué)部件,其特征在于,具備本發(fā)明的光學(xué)透鏡而成。通過本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液,由于含有表面被具有1個(gè)以上的反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子,所以能夠進(jìn)一步提高折射率及機(jī)械特性,能夠維持透明性。從而,若混合此無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂,則可以容易地得到折射率高、透明性出色、且機(jī)械特性提高的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)"。通過本發(fā)明的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)",由于將本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子分散在樹脂中且與該樹脂進(jìn)行反應(yīng)而成,因此,在進(jìn)一步提高折射率及機(jī)械特性的同時(shí),能夠維持透明性。通過本發(fā)明的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)"的制備方法,混合本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂,成形或填充所得到的混合物,接著,硬化此成形體或填充物,所以能夠容易且廉價(jià)制作折射率及機(jī)械特性出色且不必?fù)?dān)心透明性下降的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)"。另外,通過本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液,因含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子,所以能夠謀求折射率及機(jī)械特性提高和透明性的維持。從而,若將此無機(jī)氧化物透明分散液混合于樹脂中,則可以容易地得到折射率高、透明性出色、而且機(jī)械特性得到提高的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)"。通過本發(fā)明的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)",由于在樹脂中分散有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子,所以能夠提高折射率、透明性及機(jī)械特性。通過本發(fā)明的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)"的制備方法,對(duì)本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂進(jìn)行混合,成形或填充所得到的混合物,接著,硬化此成形體或填充物,所以能夠容易且廉價(jià)制作折射率高、透明性出色、且機(jī)械特性得到提高的"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)"。另外,根據(jù)本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物,因含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子、和有機(jī)硅樹脂,所以能夠維持透明性,能夠使折射率及機(jī)械特性提高。通過本發(fā)明的發(fā)光元件,用本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物至少密封光透過區(qū)域,所以能夠維持此光透過區(qū)域的透明性,且能夠使折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高。從而,能夠使光的取出效率提高,能夠獲得高發(fā)光亮度,而且能夠長期提高可靠性。通過本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置,因具備本發(fā)明的發(fā)光元件,所以能夠提高作為裝置的性能,進(jìn)而能夠長期提高裝置的可靠性。另外,本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子、和對(duì)芳香環(huán)的進(jìn)行氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂而成,所以能夠獲得耐熱性及耐光性出色、且在維持透明性的狀態(tài)下使折射率提高的發(fā)光元件密封用組合物(透明復(fù)合體)。通過本發(fā)明的發(fā)光元件,用本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物(透明復(fù)合體)至少密封光透過區(qū)域,所以能夠維持此光透過區(qū)域的透明性,能夠使折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高。從而,能夠使光的取出效率提高,能夠獲得高發(fā)光亮度,進(jìn)而能夠長期提高可靠性。通過本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置,因具備本發(fā)明的發(fā)光元件,所以能夠提高作為裝置的性能,能夠長期提高裝置的可靠性。另外,通過本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,為薄膜狀或薄片狀的透明塑料構(gòu)件,含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯微粒,所以能夠在維持塑料構(gòu)件的透明性的狀態(tài)下進(jìn)行高折射率化,而且能夠使機(jī)械特性提高。從而,能夠提供折射率高、透明性也高、且機(jī)械特性得到提高的塑料構(gòu)件。一通過本發(fā)明的復(fù)合塑料構(gòu)件,因具備本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,所以能夠在維持復(fù)合塑料構(gòu)件的透明性的狀態(tài)下進(jìn)行高折射率化,而且能夠使機(jī)械特性提高。另外,通過本發(fā)明的硬涂膜,因含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子,所以能夠維持透明性,能夠使折射率以及韌性提咼<=通過本發(fā)明的光學(xué)功能膜,因至少在光透過區(qū)域具備本發(fā)明的硬涂膜,所以能夠維持此光透過區(qū)域的透明性,能夠使折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高。從而,能夠長期提高可靠性。通過本發(fā)明的光學(xué)透鏡,因至少在光透過區(qū)域具備本發(fā)明的硬涂膜,所以能夠維持此光透過區(qū)域的透明性,且能夠使折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高。從而,能夠長期提高可靠性。通過本發(fā)明的光學(xué)部件,因具備本發(fā)明的光學(xué)透鏡,所以能夠提高作為部件的性能,能夠長期提高光學(xué)部件的可靠性。圖1是表示本發(fā)明的實(shí)施例6的氧化鋯粒子的粉末X射線衍射圖形的圖。圖2是表示本發(fā)明的l個(gè)實(shí)施方式的發(fā)光二極管的剖面圖。圖3是表示本發(fā)明的1個(gè)實(shí)施方式的光學(xué)透鏡的剖面圖。圖中1一LED芯片,2—引線框,3—外部端子,4一密封材料,5_金屬外殼,6—絕緣體,7—開口部,8—透明基材,9一凸透鏡部,IO—硬涂膜。具體實(shí)施例方式對(duì)于用于實(shí)施本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液和無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)光元件以及無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法的最佳實(shí)施方式進(jìn)行說明。其中,此實(shí)施方式是用于更好地理解發(fā)明的宗旨而具體進(jìn)行說明的,在無特別指定的情況下,并不限定本發(fā)明。"無機(jī)氧化物透明分散液"本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液是含有表面被具有1個(gè)以上的反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子、和分散介質(zhì)的分散液。作為無機(jī)氧化物,沒有特別限制,例如可以舉出氧化鋯(Zr02)、氧化鈦(Ti02)、二氧化硅(Si02)、氧化鋁(A1203)、鐵氧化物(Fe203、FeO、Fe304)、銅氧化物(CuO、Cu20)、氧化鋅(ZnO)、氧化釔(Y203)、氧化鈮(Nb205)、氧化鉬(Mo03)、銦氧化物(ln203、ln20)、氧化錫(Sn02)、氧化鉭(Ta205)、鎢氧化物(W03、W205)、氧化鉛(PbO、Pb02)、氧化鉍(Bi203)、鈰氧化物(Ce02、Ce203)、銻氧化物(Sb203、Sb205)、鍺氧化物(Ge02、GeO)、氧化鑭(La203)、氧化釕(Ru02)等。另外,也可以舉出將這些無機(jī)氧化物多種復(fù)合的復(fù)合氧化物,例如錫添加氧化銦(ITO)、銻添加氧化錫(ATO)、氧化鋁鋅(ZnOAl203)等。作為上述表面改性劑,需要具有l(wèi)個(gè)以上的反應(yīng)性官能團(tuán),作為此反應(yīng)性官能團(tuán),優(yōu)選具有碳-碳雙鍵或硅-氫鍵。另外,作為此反應(yīng)性官能團(tuán),優(yōu)選為從垸氧基、羥基、乙烯基、苯乙烯基、取代或未取代的丙烯?;?、甲基丙烯?;⒈;?、環(huán)氧基的組中選擇的1種或2種以上。在這些表面改性劑中特別優(yōu)選的是,在具有碳-碳雙鍵或硅-氫鍵的化合物中從烷氧基硅烷化合物、硅氧烷化合物、鈦偶聯(lián)劑、表面活性劑的組中選擇的l種或2種以上。在這些表面改性劑中特別優(yōu)選的是,作為烷氧基硅烷化合物,優(yōu)選為硅烷偶聯(lián)劑,作為硅氧烷化合物,優(yōu)選為改性有機(jī)硅或有機(jī)硅樹脂。作為硅烷偶聯(lián)劑,例如可以舉出乙烯基三甲氧基硅垸、乙烯基三乙氧基硅垸、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅垸、3-環(huán)氧丙氧基丙基三氯硅垸、3-環(huán)氧丙氧基丙基三苯氧基硅垸、p-苯乙烯基三甲氧基硅垸、p-苯乙烯基三乙氧基硅烷、p-苯乙烯基三氯硅烷、p-苯乙烯基三苯氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三氯硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三苯氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三氯硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三苯氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅垸、烯丙基三乙氧基硅垸、烯丙基三氯硅垸、烯丙基三苯氧基硅烷等。另外,也可以舉出乙烯基乙基二甲氧基硅烷、乙烯基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基乙基二氯硅烷、乙烯基乙基二苯氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基三乙基二乙氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基乙基二氯硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基乙基二苯氧基硅烷、p-苯乙烯基乙基二甲氧基硅烷、p-苯乙烯基乙基二乙氧基硅烷、p-苯乙烯基三乙基二氯硅烷、p-苯乙烯基乙基二苯氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基乙基二甲氧基硅垸、3-丙烯酰氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基乙基二氯硅烷、3-丙烯酰氧基丙基乙基二苯氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基乙基二氯硅垸、3-甲基丙烯酰氧基丙基乙基二苯氧基硅烷、烯丙基乙基二甲氧基硅烷、烯丙基乙基二乙氧基硅烷、烯丙基乙基二氯硅烷、烯丙基乙基二苯氧基硅烷等。進(jìn)而,也可以舉出乙烯基二乙基甲氧基硅垸、乙烯基二乙基乙氧基硅烷、乙烯基二乙基氯硅烷、乙烯基二乙基苯氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基二乙基甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基二乙基乙氧基硅垸、3-環(huán)氧丙氧基丙基二乙基氯硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基二乙基苯氧基硅烷、p-苯乙烯基二乙基甲氧基硅烷、p-苯乙烯基二乙基乙氧基硅烷、p-苯乙烯基二乙基氯硅垸、p-苯乙烯基二乙基苯氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二乙基甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二乙基乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二乙基氯硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二乙基苯氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基甲氧基硅垸、3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基氯硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基苯氧基硅烷、烯丙基二乙基甲氧基硅垸、烯丙基二乙基乙氧基硅烷、烯丙基二乙基氯硅烷、烯丙基二乙基苯氧基硅烷等。作為改性有機(jī)硅,可以舉出環(huán)氧改性有機(jī)硅、環(huán)氧聚醚改性有機(jī)硅、甲基丙烯酸改性有機(jī)硅、苯酚改性有機(jī)硅、甲基苯乙烯基改性有機(jī)硅、丙烯酸改性有機(jī)硅、垸氧基改性有機(jī)硅、甲基氫有機(jī)硅(乂于》八^K口^工》乂y〕一y)等。另外,若使用具有與乙烯基及/或硅原子結(jié)合的官能團(tuán)的改性有機(jī)硅,有助于與乙烯基及/或硅原子結(jié)合的官能團(tuán)使樹脂硬化時(shí)的化學(xué)反應(yīng),所以特別優(yōu)選。另外,作為有機(jī)硅樹脂,可以舉出甲基有機(jī)硅樹脂、甲基苯基有機(jī)硅樹脂、二苯基有機(jī)硅樹脂等。作為表面活性劑,適當(dāng)使用陰離子系表面活性劑、陽離子系表面活性劑、兩性離子表面活性劑等離子性表面活性劑,或非離子系表面活性劑。作為陰離子系表面活性劑,例如可以舉出油酸鈉、硬脂酸鈉、月桂酸鈉等脂肪酸鈉、脂肪酸鉀、脂肪酸酯磺酸鈉等脂肪酸系、烷基磷酸酯鈉等磷酸系、7步77才y7,7才y酸鈉等烯烴系、垸基硫酸鈉等醇系、烷基苯系等。作為陽離子系表面活性劑,例如可以舉出垸基甲基氯化銨、烷基二甲基氯化銨、烷基三甲基氯化銨、垸基二甲基芐基氯化銨等。作為兩性離子表面活性劑,例如可以舉出垸基氨基羧酸鹽等羧酸系、磷酸三甲銨乙內(nèi)酯等磷酸酯系。作為非離子系表面活性劑,例如可以舉出丙烯酸、丁烯酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、聚氧化乙烯羊毛脂脂肪酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇脂肪酸酯等脂肪酸系,聚氧化乙烯烷基苯基醚、脂肪酸鏈垸醇酰胺等不飽和脂肪酸等。作為鈦偶聯(lián)劑,例如可以舉出三異硬脂?;佀岙惐?、二甲基丙烯酰基異硬脂?;佀岙惐?、三(十二烷基)苯磺酰基鈦酸異丙酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三(二辛基)磷酸酯鈦酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三新十二垸?;佀狨サ?。作為使用上述表面改性劑對(duì)無機(jī)氧化物粒子的表面進(jìn)行改性的方法,可以舉出濕法、干法等。作為濕法,是通過將表面改性劑和無機(jī)氧化物粒子投入到溶媒中進(jìn)行混合而將無機(jī)氧化物粒子的表面改性的方法。作為干法,是通過將表面改性劑和干燥的無機(jī)氧化物粒子投入到混合器等干式混合機(jī)中進(jìn)行混合而將無機(jī)氧化物粒子的表面改性的方法。此表面被改性的無機(jī)氧化物粒子的改性部分的重量比優(yōu)選為無機(jī)氧化物粒子總量的5重量%以上且200重量%以下,更優(yōu)選為10重量%以上且100重量%以下,進(jìn)一步優(yōu)選為20重量%以上且100重量°/。以下。在這里,將改性部分的重量比限定為5重量%以上且200重量%以下的理由在于,若改性部分的重量比不到5重量%,則無機(jī)氧化物粒子難以與樹脂相容,在與樹脂復(fù)合化時(shí)失去透明性,另一方面,因?yàn)楦男圆糠值闹亓勘热舫^200重量%,表面處理劑對(duì)樹脂特性的影響會(huì)變大,且折射率等復(fù)合體特性會(huì)下降。另外,將無機(jī)氧化物粒子的分散粒徑限制為lnm以上且20nm以下的理由在于,若分散粒徑不到lnm,則結(jié)晶性不足,且難以體現(xiàn)折射率等粒子特性,另一方面,若分散粒徑超過20nm,在作為分散液或無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物時(shí),透明性會(huì)下降。這樣,無機(jī)氧化物粒子為納米尺寸的粒子,所以即使在將該無機(jī)氧化物粒子分散在樹脂中而成為無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物時(shí),光散射小,能夠維持復(fù)合體的透明性。另外,將氧化鋯粒子限制為四方晶體氧化鋯粒子的理由在于,在微粒合成的立場來看,若微粒的粒徑變小為20nm以下,則四方晶體比以往眾所周知的單斜晶體穩(wěn)定,且硬度高,能夠使無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的機(jī)械特性提高,而且在作為使氧化鋯粒子分散在樹脂中的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物時(shí),若作為無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的第2相而添加四方晶體氧化鋯粒子,則與添加單斜晶體氧化鋯粒子的情況相比,通過所謂馬氏體相變的體積膨脹顯示出更高的韌性。另外,將四方晶體氧化鋯粒子的分散粒徑限制為lnm以上且20nm以下的理由在于,如果分散粒徑不到lnm,則結(jié)晶性變得不足,難以體現(xiàn)折射率等粒子特性,另一方面,分散粒徑若超過20nm,在作為分散液或無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物時(shí),透明性會(huì)下降。這樣,四方晶體氧化鋯粒子為納米尺寸的粒子,所以即使在將此四方晶體氧化鋯粒子分散在樹脂中作為無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物時(shí),光散射小,能夠維持復(fù)合體的透明性。此無機(jī)氧化物粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且70重量%以下,更優(yōu)選為1重量%以上且50重量%以下,進(jìn)一步優(yōu)選為5重量%以上且30重量%以下。在這里,將無機(jī)氧化物粒子的含有率限制為1重量%以上且70重量°/。以下的理由在于,此范圍為無機(jī)氧化物粒子可取得良好分散狀態(tài)的范圍,含有率若不到1重量%,則作為無機(jī)氧化物粒子的效果降低,另外,若超過70重量%,則產(chǎn)生膠凝化或凝集沉淀,失去作為分散液的特征。分散介質(zhì)基本上含有水、有機(jī)溶媒、液狀的樹脂單體、液狀的樹脂低聚物之中的至少l種以上。作為上述有機(jī)溶媒,例如可以適當(dāng)使用甲醇、乙醇、2-丙醇、丁醇、辛醇等醇類,乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇單甲醚醋酸酯、丙二醇單乙醚醋酸酯、Y—丁內(nèi)酯等酯類,二乙醚、乙二醇單甲醚、(甲基溶纖劑)、乙二醇單乙醚(乙基溶纖劑)、乙二醇單丁醚(丁基溶纖劑)、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚等醚類,丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮、乙酰丙酮、環(huán)已酮等酮類,苯、甲苯、二甲苯、乙基苯等芳香族烴,二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺類,在這些溶媒之中,可以使用1種或2種以上。作為上述液狀的樹脂單體,可以適當(dāng)使用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸類或甲基丙烯酸類的單體、環(huán)氧類單體等。另外,作為上述液狀的樹脂低聚物,可以適當(dāng)使用聚氨酯丙烯酸酯類低聚物、環(huán)氧丙烯酸酯類低聚物、丙烯酸酯類低聚物等。此無機(jī)氧化物透明分散液,除了上述以外,在不損害其特性的范圍內(nèi)也可以含有樹脂單體等。此無機(jī)氧化物透明分散液的可見光透過率,根據(jù)無機(jī)氧化物的組成及含有率而不同,但在使無機(jī)氧化物的含有率為5重量%時(shí),將光程長設(shè)為10mm時(shí)的可見光透過率為90°/。以上,更優(yōu)選為95%以上。例如,在以氧化鋯粒子作為無機(jī)氧化物粒子使用的情況下,就將光程長設(shè)為10mm時(shí)的可見光透過率而言,氧化鋯粒子的含有率為1重量%的是95%以上、氧化鋯粒子的含有率為40重量%的是80%以上。"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)"本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物是,將表面被具有1個(gè)以上反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑所改性且將分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子分散在樹脂中且其與該樹脂進(jìn)行反應(yīng)而成的復(fù)合體。作為樹脂,可以是對(duì)可見光線或近紅外線等規(guī)定的波長區(qū)域的光具有透明性的樹脂,可以適當(dāng)使用熱塑性、熱硬化性、基于可見光線或紫外線或紅外線等的光(電磁波)硬化性、基于電子射線照射的電子線硬化性等的硬化性樹脂。作為這種樹脂,例如可以舉出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸環(huán)己酯等丙烯酸酯,聚碳酸酯(PC),聚苯乙烯(PS),聚醚、聚酯、聚芳酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺、苯酚-甲醛(酚醛樹脂)、二甘醇二烯丙基碳酸酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂)、聚4-甲基戊烯、降冰片烯類共聚物、聚氨酯、環(huán)氧、有機(jī)硅等,特別優(yōu)選有機(jī)硅、環(huán)氧、丙烯酸酯。有機(jī)硅樹脂優(yōu)選至少由下述(a)(c)的成分構(gòu)成。(a)與1分子中的硅原子結(jié)合的官能團(tuán)中至少2個(gè)為烯基的有機(jī)聚硅氧烷(b)與1分子中的硅原子結(jié)合的官能團(tuán)中至少2個(gè)為氫原子或分子鏈兩端被氫原子封鎖的直鏈狀有機(jī)聚硅氧烷(c)氫化硅烷化反應(yīng)用催化劑作為(a)成分中的烯基,可以舉出乙烯基、烯丙基、戊烯基、己烯基等,尤其優(yōu)選乙烯基。另外,作為該烯基以外的結(jié)合于硅原子的官能團(tuán),可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基等烷基,苯基、甲苯基等芳基,苯甲基、苯乙基等芳烷基等,尤其優(yōu)選甲基。作為(b)成分中的氫原子以外的結(jié)合于硅原子的官能團(tuán),可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基等垸基,苯基、甲苯基等芳基,苯甲基、苯乙基等芳烷基,尤其優(yōu)選甲基。另外,(b)成分的含量,優(yōu)選相對(duì)于(a)成分所含的總烯基1摩爾氫原子為0.110摩爾的范圍內(nèi)的量,更優(yōu)選為0.15摩爾的范圍內(nèi)的量,特別優(yōu)選為0.52摩爾的范圍內(nèi)的量。(c)成分的氫化硅垸化反應(yīng)用催化劑是用于促進(jìn)(a)成分中的烯基和(b)成分中的結(jié)合于硅原子的氫原子之間的氫化硅垸化反應(yīng)的催化劑。作為這種催化劑,例如可以舉出鉑系催化劑、銠系催化劑、鈀系催化劑等,尤其優(yōu)選鉑系催化劑。作為此鉑系催化劑,可以舉出鉑微粉末、氯鈾酸、鉑-烯烴配位化合物、羰基鉑基配位化合物等,尤其優(yōu)選氯鉑酸。另外,(c)成分的含量可以是能夠促進(jìn)本組合物的硬化的量,即能夠促進(jìn)(a)成分中的烯基和(b)成分中的結(jié)合于硅原子的氫原子之間的氫化硅垸化反應(yīng)的量,雖沒有特別的限制,但具體而言,優(yōu)選本成分中的金屬原子相對(duì)于本組合物以重量單位計(jì)為0.01500ppm的范圍內(nèi),更優(yōu)選為0.0150ppm的范圍內(nèi)。如上所述限制本成分中的金屬原子的含量的理由在于,若含量不到O.Olppm,則本組合物有可能未充分硬化,另夕卜,若含量超過500ppm,則有在所得的硬化物上著色等問題。對(duì)于此有機(jī)硅樹脂,在不損本發(fā)明的目的的情況下,作為其他任意成分,也可含有耐熱劑、染料、顏料、阻燃性賦予劑等。作為環(huán)氧樹脂,可以適當(dāng)使用雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、雙酚S型環(huán)氧樹脂、氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂、聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂等二官能型縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂,苯酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、鄰甲酚酚酸清漆型環(huán)氧樹脂、垸基改性三苯酚甲烷型環(huán)氧樹脂、三羥基苯基甲烷型環(huán)氧樹脂、四羥苯基乙烷型環(huán)氧樹脂等多官能型縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂,四縮水甘油基二氨基二苯基甲烷型環(huán)氧樹脂、三縮水甘油基三聚異氰酸酯型環(huán)氧樹脂、氨基苯酚型環(huán)氧樹脂、苯胺型環(huán)氧樹脂、甲苯胺型環(huán)氧樹脂等縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂等。作為環(huán)氧樹脂的硬化劑,還可以使用加成聚合型、催化型、縮合型中的任意類型,例如可以舉出二氨基二苯甲垸、二氨基二苯砜、聚酰胺、雙氰胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、六氫化苯二甲酸酐、甲基四氫化苯二甲酸酐等。作為丙烯酸樹脂,可以使用單官能丙烯酸酯及/或多官能丙烯酸酯,其中可以使用l種或2種以上。對(duì)于單官能丙烯酸酯及多官能丙烯酸酯的具體例子,分別如下進(jìn)行例舉。作為(a)脂肪族單官能(甲基)丙烯酸酯,可以舉出(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十八垸醇酯等(甲基)丙烯酸垸基酯,(甲基)丙烯酸甲氧基丙二醇酯、(甲基)丙烯酸乙氧基二乙二醇酯等(甲基)丙烯酸垸氧基亞烷基二醇酯,(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺等N-置換丙烯酰胺等。作為(b)脂肪族多官能(甲基)丙烯酸酯,可以舉出二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸四乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚丁二醇酯等二(甲基)丙烯酸亞烷基二醇酯,季戊四醇三丙烯酸酯、三羥甲基丙垸三(甲基)丙烯酸酯、經(jīng)環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙垸改性三羥甲基丙烷三丙烯酸酯等三(甲基)丙烯酸酯,季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羥甲基丙垸)四丙烯酸酯等四(甲基)丙烯酸酯,二季戊四醇(單羥基)五丙烯酸酯等五(甲基)丙烯酸酯等。在(c)脂環(huán)式(甲基)丙烯酸酯中,作為單官能型,可以舉出甲基丙烯酸環(huán)己酯等,另外,作為多官能型,可以舉出雙環(huán)戊二烯二(甲基)丙烯酸酯等。在(d)芳香族(甲基)丙烯酸酯中,作為單官能型,可以舉出(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸芐基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基二乙二醇酯等,另外,作為多官能型,可以舉出雙酚A二(甲基)丙烯酸酯等二丙烯酸酯類,雙酚F二(甲基)丙烯酸酯等。作為(e)聚氨酯(甲基)丙烯酸酯,可以舉出聚氨酯醚(甲基)丙烯酸甲酯、聚酯(甲基)丙烯酸甲酯等。作為(f)環(huán)氧(甲基)丙烯酸酯,可以舉出雙酚A型環(huán)氧丙烯酸酯、酚醛清漆型環(huán)氧丙烯酸酯等。作為自由基聚合引發(fā)劑,可以舉出過氧化月桂酰、過氧化苯甲酰、二叔丁基過氧化物、叔丁基過氧化-2-乙基已酸酯、叔丁基過氧化異丁酸酯、叔丁基過氧化新戊酸酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧乙酸叔丁酯等過氧化物類聚合引發(fā)劑,或者2,2'-偶氮二異丁腈等偶氮類聚合引發(fā)劑。作為此無機(jī)氧化物粒子和樹脂的反應(yīng)形態(tài),殘留于無機(jī)氧化物粒子表面的反應(yīng)性官能團(tuán)和樹脂的聚合反應(yīng),能夠進(jìn)一步提高折射率及機(jī)械特性,且能夠維持透明性,所以優(yōu)選。作為此聚合反應(yīng),例如在是有機(jī)硅樹脂的情況下為加聚反應(yīng)或縮聚反應(yīng),在是環(huán)氧樹脂或丙烯酸樹脂的情況下為加聚反應(yīng)。在表1表示反應(yīng)形態(tài)。[表l]<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>另外,對(duì)上述有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂等,可以在不損害其特性的范圍內(nèi)添加抗氧化劑、脫模劑、偶聯(lián)劑、無機(jī)填充劑等。在此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物中,無機(jī)氧化物粒子的含有率伏:選為1重量%以上且80重量°/。以下,更優(yōu)選為10重量%以上且80重量%以下,特別優(yōu)選為10重量%以上且50重量%以下。在這里,將無機(jī)氧化物粒子的含有率限制為1重量%以上且80重量°/。以下的理由在于,下限值的1重量%為能夠使折射率及機(jī)械特性提高的添加比率的最小值,另一方面,上限值的80重量%為能夠維持樹脂本身的特性(柔軟性、比重)的添加比率的最大值。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的可見光透過率,根據(jù)無機(jī)氧化物的組合及含有率而不同,但在將無機(jī)氧化物的含有率設(shè)為25重量%的情況下,將光程長設(shè)為lmm時(shí)的可見光透過率優(yōu)選為90%以上,更優(yōu)選為92%以上。例如,在將氧化鋯粒子用作無機(jī)氧化物粒子的情況下,就將光程長設(shè)為lmm時(shí)的可見光透過率而言,氧化鋯粒子的含有率為1重量%的是95%以上,氧化鋯粒子的含有率為40重量%的是80%以上。該氧化鋯粒子的折射率為2.15,所以通過在樹脂中分散此氧化鋯粒子,與丙烯酸樹脂、有機(jī)硅樹脂的折射率1.4左右,環(huán)氧樹脂的折射率1.5左右相比,能夠使樹脂的折射率提高至其以上。另外,此氧化鋯粒子,因韌性、硬度高,所以適于提高復(fù)合體的機(jī)械特性。另外,此氧化鋯粒子為粒徑lnm以上且20nm以下的納米尺寸的粒子,所以即使在與樹脂進(jìn)行復(fù)合化時(shí),光散射小,能夠維持復(fù)合材料的透明性。作為本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的一例,可以舉出由有機(jī)硅樹脂形成的光學(xué)元件。此光學(xué)元件通過將1種或多種有機(jī)聚硅氧烷、硬化劑、催化劑放入到模具中,用此模具使之熱硬化,形成為規(guī)定形狀的成形體而制造。作為熱硬化反應(yīng),能夠使用縮合交聯(lián)、過氧化物交聯(lián)、鉬加成交聯(lián)等反應(yīng)。尤其優(yōu)選通過使用了鉑催化劑的加聚反應(yīng)進(jìn)行熱硬化。[無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)的制備方法]本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,可以通過如下例舉的方法而制作。首先,使用混合器等混合上述的本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液和樹—脂的單體或低聚物,成為易流動(dòng)狀態(tài)的樹脂組合物。接著,使用模具對(duì)此樹脂組合物進(jìn)行成形,或者填充到模具或容器內(nèi),然后對(duì)此成形體或填充物實(shí)施加熱,或者照射紫外線或紅外線等的照射的任意種,使此成形體或填充物硬化。在這里,樹脂單體或低聚物,在擁有具有反應(yīng)性的碳雙鍵(C=C)時(shí),僅進(jìn)行混合即可使其聚合*樹脂化。特別是,作為使含有丙烯酸樹脂等紫外線(UV)硬化性樹脂的樹脂組合物硬化的方法,有各種方法,但代表性的可以舉出使用通過加熱或光照射所引發(fā)的自由基聚合反應(yīng)的鑄模成形法、傳遞模塑法等。作為此自由基聚合反應(yīng),可以舉出通過熱的聚合反應(yīng)(熱聚合)、通過紫外線等光的聚合反應(yīng)(光聚合)、通過伽馬(Y)射線的聚合反應(yīng)、或組合這些多個(gè)反應(yīng)的方法等。[發(fā)光元件密封用組合物"本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物是混合了本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液、和上述的有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂等的組合物,是具有流動(dòng)性的流體;所述本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液是含有表面被具有1個(gè)以上反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子和分散介質(zhì)的分散液。"發(fā)光元件"就本發(fā)明的發(fā)光元件而言,至少使光透過區(qū)域?yàn)楸景l(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,將上述的發(fā)光元件密封用組合物填充至發(fā)光元件的至少光透過區(qū)域,接著,對(duì)填充物進(jìn)行加熱、或紫外線或紅外線等的照射中的任意種,通過使此填充物硬化,而由本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組成物密封發(fā)光元件的光透過區(qū)域。通過此發(fā)光元件,因?yàn)槭怯谜凵渎始皺C(jī)械特性高且透明性出色的密封材料(組合物)密封光透過區(qū)域,所以此光透過區(qū)域是高光透過率、高折射率、高硬度等出色的區(qū)域。從而,能夠使發(fā)光元件的光的取出效率提高,其結(jié)果,能夠使發(fā)光亮度提高。[實(shí)施例]以下,通過實(shí)施例及比較例具體說明本發(fā)明,但本發(fā)明不被這些實(shí)施例所限制。[無機(jī)氧化物透明分散液(氧化鋯透明分散液)的制作及評(píng)價(jià)]"實(shí)施例1"在使2615g氯氧化鋯八水合物溶解于40L(公升)純水得到的鋯鹽溶液中,邊攪拌邊添加使344g的28%氨水溶解于20L純水得到的稀氨水,配制氧化鋯前體料漿。接著,向此料漿中邊攪拌邊添加使300g硫酸鈉溶解于5L純水得到的硫酸鈉水溶液。此時(shí)的硫酸鈉的添加量相對(duì)于鋯鹽溶液中的鋯離子的氧化鋯換算值為30重量%。接著,使用千燥機(jī)在大氣中以13(TC使此混合物干燥24小時(shí),而得到固形物。接著,用自動(dòng)研缽等粉碎此固形物以后,使用電爐在大氣中以5(TC燒成1小時(shí)。接著,將此燒成物投入到純水中,攪拌而成為料漿狀以后,使用離心分離機(jī)進(jìn)行清洗,充分除去所添加的硫酸鈉以后,用干燥機(jī)使之干燥而制作氧化鋯粒子。接著,在此氧化鋯粒子10g中添加作為分散介質(zhì)的甲苯85g和作為表面改性劑的硅垸偶聯(lián)劑KBM-1403(信越化學(xué)(株)公司制)5g并進(jìn)行混合,由表面改性劑對(duì)四方晶體氧化鋯粒子的表面進(jìn)行改性。然后進(jìn)行分散處理,制作實(shí)施例1的無機(jī)氧化物透明分散液(Zl)。接著,測(cè)定此無機(jī)氧化物透明分散液的氧化鋯粒子的分散粒徑及分散液的可見光透過率。就分散粒徑而言,使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制),以將無機(jī)氧化物透明分散液中的氧化鋯粒子的含量調(diào)制成1重量%的物質(zhì)作為測(cè)量用試料。將測(cè)量溫度設(shè)為25°C。另外,作為數(shù)據(jù)分析條件,以粒子徑基準(zhǔn)作為體積基準(zhǔn),將作為分散粒子的氧化鋯的折射率設(shè)為2.15,而將作為分散介質(zhì)的甲苯的折射率設(shè)為1.49。另外,就分散液的可見光透過率而言,將使用甲苯將上述分散液的氧化鋯含有率配制成5重量%的試料加入到石英皿(10mmxlOmm),使用分光光度計(jì)(日本分光公司制)測(cè)量此試料的光程長設(shè)為10mm時(shí)的可見光透過率。在這里,透過率為80%以上記為"o",不到80%記為"x"。在表2表示這些測(cè)量結(jié)果。另外,使用X射線衍射裝置研究此分散液的氧化鋯粒子的晶系。圖1表示氧化鋯粒子的粉末X射線衍射圖形(曲線圖)。根據(jù)此粉末X射線衍射圖形能夠確認(rèn)氧化鋯粒子的晶系為四方晶系。"實(shí)施例2"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯85g和作為表面改性劑的甲氧基改性有機(jī)硅KR-213(信越化學(xué)(株)公司制)5g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后,進(jìn)行分散處理,制作實(shí)施例2的無機(jī)氧化物透明分散液(Z2)。接著,按照實(shí)施例l測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率。在表2表示測(cè)量結(jié)果。"比較例1"按照實(shí)施例l進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯89.6g和作為表面改性劑的硅烷偶聯(lián)劑KBM-1403(信越化學(xué)(株)公司制)0.4g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后,進(jìn)行分散處理,制作比較例1的氧化鋯分散液(Z3)。接著,按照實(shí)施例l測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率。在表2表示測(cè)量結(jié)果。"比較例2"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯90g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后,進(jìn)行分散處理,制作比較例2的氧化鋯分散液(Z4)。此氧化鋯分散液(Z4)的四方晶體氧化鋯粒子,因未加入表面改性劑,是表面沒被表面改性劑改性的粒子。接著,按照實(shí)施例1測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率。在表2表示測(cè)量結(jié)果。"比較例3"作為氧化鋯粒子使用RC-IOO(第一希元素(株)公司制),除此以外,按照實(shí)施例1進(jìn)行分散處理,制作比較例3的氧化鋯分散液(Z5)。接著,按照實(shí)施例l測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率。在表2表示測(cè)量結(jié)果。[表2]<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table>[無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)的制作]"實(shí)施例3"在實(shí)施例1的無機(jī)氧化物透明分散液(Zl)100g中加入10g硅油(甲基氫聚硅氧烷和在兩末端分別具有乙烯基的有機(jī)聚硅氧垸的混合物),再加入氯鉑酸并使其相對(duì)于IOO重量份的硅油為20ppm,通過真空干燥脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此樹脂組合物,使其厚度成為lmm,在15(TC下加熱2小時(shí)使之硬化,制作實(shí)施例3的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯的含有率為50重量%。"實(shí)施例4"將7g環(huán)氧樹脂Epicoat828和3g作為硬化劑的艾比古爾(Epicure)3080(皆為日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)加入到實(shí)施例1的無機(jī)氧化物透明分散液(Zl)100g,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此樹脂組合物,使其厚度成為lmm,在8(TC下加熱30分鐘使之硬化,制作實(shí)施例4的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯的含有率為50重量%。"實(shí)施例5"將5g的二丙烯酸1,6-己二醇酯、2.5g的三丙烯酸季戊四醇酯、2g的四丙烯酸季戊四醇酯、0.5g的作為聚合引發(fā)劑的過氧化苯甲酰加入到實(shí)施例1的無機(jī)氧化物透明分散液(Zl)100g中,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此樹脂組合物,使其厚度成為lmm,在6(TC下加熱5小時(shí),接著在12(TC下加熱2小時(shí)使之硬化,制作實(shí)施例5的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯的含有率為50重量%。"比較例4"在比較例1的氧化鋯分散液(Z3)100g中加入10g硅油(甲基氫聚硅氧垸和在兩末端分別具有乙烯基的有機(jī)聚硅氧烷的混合物),再加入氯鉑酸并使其相對(duì)于100重量份的硅油為20ppm,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,按照實(shí)施例3處理此樹脂組合物,制作比較例4的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率為50重量%。"比較例5"將7g環(huán)氧樹脂Epicoat828及3g作為硬化劑的艾比古爾(Epicure)3080(皆為日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)加入到比較例1的氧化鋯分散液(Z3)100g中,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,按照實(shí)施例4處理此樹脂組合物,制作比較例5的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率為50重量%。"比較例6"在比較例1的氧化鋯分散液(Z3)100g中加入5g的二丙烯酸1,6-己二醇酯、2.5g的季戊四醇三丙烯酸酯、2g的季戊四醇四丙烯酸酯、0.5g作為聚合引發(fā)劑的過氧化苯甲酰,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,按照實(shí)施例5處理此樹脂組合物,制作比較例6的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率為50重量%。"比較例7"將無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率設(shè)為1重量%,除此以外,按照比較例4進(jìn)行處理,制作比較例7的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例8"將無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率設(shè)為1重量%,除此以外,按照比較例5進(jìn)行處理,制作比較例8的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例9"將無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率設(shè)為1重量%,除此以外,按照比較例6進(jìn)行處理,制作比較例9的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例10"使用比較例3的氧化鋯分散液(Z5),除此以外,按照比較例4進(jìn)行處理,制作比較例IO的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例11"使用比較例3的氧化鋯分散液(Z5),除此以外,按照比較例5進(jìn)行處理,制作比較例11的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例12"使用比較例3的氧化鋯分散液(Z5),除此以外,按照比較例6進(jìn)行處理,制作比較例12的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的評(píng)價(jià)"通過下述裝置或方法分別對(duì)實(shí)施例35及比較例412的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物評(píng)價(jià)其可見光透過率、折射率及硬度的3項(xiàng)。(1)可見光透過率使用分光光度計(jì)(日本分光公司制)測(cè)量可見光線的透過率。在這里,以100xl00xlmm大小的塊材作為測(cè)量用試料,透過率為80%以上記為"o",不到80%記為"x"。(2)折射率根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7142"塑料的折射率測(cè)量方法",用阿貝折射計(jì)進(jìn)行測(cè)量。在這里,以未添加氧化鋯的樹脂作為基準(zhǔn),在折射率提高0.05以上時(shí)記為"o",折射率僅提高不到0.05時(shí)記為"x"。(3)硬度根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7215"塑料的硬度計(jì)硬度試驗(yàn)方法",使用硬度計(jì)測(cè)量JIS-A硬度。在這里,用使用了比較例3的氧化鋯分散液(Z5)的比較例1012的樹脂組合物,制作氧化鋯含有率為50重量%的各無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,以上述樹脂組合物的硬度為基準(zhǔn),比此基準(zhǔn)值高時(shí)記為"o",比此基準(zhǔn)值低時(shí)記為"x"。將以上的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。[表3]<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>(注)Zl:實(shí)施例1的氧化鋯透明分散液Z3:比較例1的氧化鋯分散液Z5:比較例3的氧化鋯分散液根據(jù)這些評(píng)價(jià)結(jié)果可知,在實(shí)施例35中,可見光透過率、折射率、硬度皆為良好。另外,在比較例1612中,可見光透過率、折射率、硬度中的任意特性不如實(shí)施例24。"實(shí)施例6"(無機(jī)氧化物透明分散液(氧化鋯透明分散液)的制作)按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯85g和作為表面改性劑的具有碳-碳雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑即乙烯基三甲氧基硅烷5g,加入到10g此氧化鋯粒子中并進(jìn)行混合,由表面改性劑對(duì)氧化鋯粒子的表面進(jìn)行改性。在這里,作為乙烯基三甲氧基硅烷,使用了KBM-1003(信越化學(xué)(株)公司制)。其后,進(jìn)行分散處理,制作實(shí)施例6的無機(jī)氧化物透明分散液(Z6)。接著,測(cè)量此無機(jī)氧化物透明分散液的氧化鋯粒子的分散粒徑及分散液的可見光透過率。就分散粒徑而言,使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制),以將無機(jī)氧化物透明分散液中的氧化鋯粒子的含量調(diào)制成1重量%的物質(zhì)作為測(cè)量用試料。另外,作為數(shù)據(jù)分析條件,以粒子徑基準(zhǔn)作為體積基準(zhǔn),將作為分散粒子的氧化鋯的折射率設(shè)為2.15,而將作為分散介質(zhì)的甲苯的折射率設(shè)為1.49。另外,就分散液的可見光透過率而言,將使用甲苯將上述分散液的氧化鋯含有率配制成5重量%的試料加入到石英皿(10mmxl0mm)中,使用分光光度計(jì)(日本分光公司制)測(cè)量此試料的光程長設(shè)為10mm時(shí)的可見光透過率。在這里,透過率為80%以上記為"o",不到80%記為"x"。在表4中表示這些測(cè)量結(jié)果。另外,使用X射線衍射裝置研究此分散液的氧化鋯粒子的晶系。在圖1表示氧化鋯粒子的粉末X射線衍射圖形(曲線圖)。根據(jù)此粉末X射線衍射圖形,能夠確認(rèn)氧化鋯粒子的晶系為四方晶體系。"實(shí)施例7"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯85g和作為表面改性劑的具有取代或未取代的丙烯?;墓柰榕悸?lián)劑即3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸5g加入到10g此氧化鋯粒子中并進(jìn)行混合,然后進(jìn)行分散處理,制作實(shí)施例7的無機(jī)氧化物透明分散液(Z7)。在這里,作為3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,使用了KBM-503(信越化學(xué)(株)公司制)。接著,按照實(shí)施例6測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率,將測(cè)量結(jié)果示于表4。"實(shí)施例8"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯85g和作為表面改性劑的具有環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑即3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷5g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后進(jìn)行分散處理,制作實(shí)施例8的無機(jī)氧化物透明分散液(Z8)。在這里,作為3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,使用了KBM-403(信越化學(xué)(株)公司制)。接著,按照實(shí)施例6測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率,將測(cè)量結(jié)果示于表4。"比較例13"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯85g和作為表面改性劑的不具有反應(yīng)性官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑即癸基三甲氧基硅垸5g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后進(jìn)行分散處理,制作比較例13的無機(jī)氧化物透明分散液(Z9)。在這里,作為癸基三甲氧基硅烷,使用了KBM-3103C(信越化學(xué)(株)公司制)。接著,按照實(shí)施例6測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率,將測(cè)量結(jié)果示于表4。"比較例14"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯89.6g和作為表面改性劑的具有環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑即3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅垸0.4g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后進(jìn)行分散處理,制作比較例14的氧化鋯分散液(ZIO)。在這里,作為3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,使用了KBM-403(信越化學(xué)(株)公司制)。接著,按照實(shí)施例6測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率,將測(cè)量結(jié)果示于表4。"比較例15"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲苯90g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后進(jìn)行分散處理,制作比較例15的氧化鋯分散液(Zll)。此氧化鋯分散液(Z11)的氧化鋯粒子,因未在分散液中添加表面改性劑,所以表面沒有被表面改性劑改性。接著,按照實(shí)施例1測(cè)量氧化鋯粒子的分散粒徑及可見光透過率,將測(cè)量結(jié)果示于表4。[表4]<table>tableseeoriginaldocumentpage41</column></row><table>"實(shí)施例9"在實(shí)施例6的無機(jī)氧化物透明分散液(Zl)100g中,加入10g硅油(甲基氫聚硅氧烷和在兩末端分別具有乙烯基的有機(jī)聚硅氧垸的混合物),再加入氯鉑并使其相對(duì)于100重量份的硅油成為20ppm,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此樹脂組合物,使其厚度成為lmm,在15(TC下加熱2小時(shí)使之硬化,制作實(shí)施例9的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯的含有率為50重量%。"實(shí)施例10"在實(shí)施例7的無機(jī)氧化物透明分散液(Z7)100g中,加入5g的二丙烯酸1,6-己二醇酯、2.5g季戊四醇三丙烯酸酯、2g季戊四醇四丙烯酸酯、0.5g作為聚合引發(fā)劑的過氧化苯甲酰,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此樹脂組合物,使其厚度成為lmm,在60'C下加熱5小時(shí),接著,在12(TC下加熱2小時(shí)使之硬化,制作實(shí)施例10的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率為50重量%。"實(shí)施例11"將7g環(huán)氧樹脂Epicoat828及3g作為硬化劑的艾比古爾(Epicure)3080(皆為日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)加入到實(shí)施例8的無機(jī)氧化物透明分散液(Z8)100g中,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此樹脂組合物,使其厚度成為lmm,在8(TC下加熱30分鐘使之硬化,制作實(shí)施例11的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯的含有率為50重量%。"比較例16"使用比較例1的無機(jī)氧化物透明分散液(Z9),除此以外,按照實(shí)施例9進(jìn)行處理,制作比較例16的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例17"使用比較例1的無機(jī)氧化物透明分散液(Z9),除此以外,按照實(shí)施例IO進(jìn)行處理,制作比較例17的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例18"使用比較例1的無機(jī)氧化物透明分散液(Z9),除此以外,按照實(shí)施例11進(jìn)行處理,制作比較例18的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例19"使用比較例14的氧化鋯分散液(ZIO),除此以外,按照實(shí)施例9進(jìn)行處理,制作比較例19的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例20"使用比較例2的氧化鋯分散液(ZIO),除此以外,按照實(shí)施例10進(jìn)行處理,制作比較例20的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例21"使用比較例2的氧化鋯分散液(ZIO),除此以外,按照實(shí)施例11進(jìn)行處理,制作比較例21的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例22"將無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率設(shè)為1重量%,除此以外,按照比較例19進(jìn)行處理,制作比較例22的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例23"將無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率設(shè)為1重量%,除此以外,按照比較例20進(jìn)行處理,制作比較例23的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例24"將無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率設(shè)為1重量%,除此以外,按照比較例21進(jìn)行處理,制作比較例24的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的評(píng)價(jià)"通過下述裝置或方法分別對(duì)實(shí)施例911及比較例1624的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物評(píng)價(jià)可見光透過率、折射率及硬度的3項(xiàng)。(1)可見光透過率使用分光光度計(jì)(日本分光公司制)測(cè)量可見光線的透過率。在這里,以100xl00xlmm大小的塊材作為測(cè)量用試料,透過率為80%以上記為"o",不到80%記為"x"。(2)折射率根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7142"塑料的折射率測(cè)量方法",用阿貝折射計(jì)進(jìn)行測(cè)量。在這里,以未添加氧化鋯的樹脂作為基準(zhǔn),在折射率提高0.05以上時(shí)基為"o",折射率僅提高不到0.05時(shí)記為"x"。(3)硬度根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7215"塑料的硬度計(jì)硬度試驗(yàn)方法",使用硬度計(jì)測(cè)量JIS-A硬度。在這里,用使用了比較例1的氧化鋯分散液(Z9)的比較例1618的樹脂組合物,制作氧化鋯含有率為50重量%的各無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,以上述樹脂組合物的硬度為基準(zhǔn),比此基準(zhǔn)值高時(shí)記為"O",比此基準(zhǔn)值低時(shí)基為"X"。將以上的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表5。<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table>根據(jù)這些評(píng)價(jià)結(jié)果可知,在實(shí)施例911中,可見光透過率、折射率、硬度皆為良好。另外,在比較例1624中,可見光透過率、折射率、硬度中的任意特性不如實(shí)施例911。對(duì)用于實(shí)施本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物及發(fā)光元件以及光半導(dǎo)體裝置的最佳實(shí)施方式進(jìn)行說明。另外,為了更好地理解發(fā)明的宗旨而具體說明此方式,在無特別指定下,不限制本發(fā)明。圖2是表示本發(fā)明的1個(gè)實(shí)施方式的發(fā)光二極管(LED:發(fā)光元件)的剖面圖。在圖中,1是由III-V族化合物半導(dǎo)體形成的LED芯片,2是搭載LED芯片1的引線框,3是從引線框2引出至外部的外部端子,4是兼?zhèn)涿芊釲ED芯片1及引線框2的保護(hù)功能及透鏡功能的密封材料(發(fā)光元件密封用組合物),5是收納LED芯片l及引線框2的金屬外殼,6是用于絕緣外部端子3的絕緣體,7是在金屬外殼5形成的開口部。led芯片i是在藍(lán)寶石等結(jié)晶基板上層疊有in-v族化合物半導(dǎo)體、例如GaN、GaAlN、InGaN、InAlGaN等氮化鎵系化合物半導(dǎo)體的芯片。密封材料4是將分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子分散在透明的有機(jī)硅樹脂中得到的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。作為折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子,沒有特別限制,例如可以舉出含有從Zr、Ti、Sn、Si、Al、Fe、Cu、Zn、Y、Nb、Mo、In、Ta、W、Pb、Bi、Ce、Sb、和Ge的組中選擇的1種或2種以上的氧化物粒子。作為此氧化物的具體例子,可以舉出Zr02、Ti02、Sn02、A1203、Fe203、CuO、ZnO、Y203、Nb205、Mo03、ln203、Ta205、W03、PbO、Bi203、Ce02、Sb205、銻添加氧化錫(ATO:AntimonyTinOxide)、錫添加氧化銦(ITO:IndiumTinOxide)等。在這里,將無機(jī)氧化物粒子的分散粒徑限制成lnm以上且20nm以下的理由在于,若分散粒徑不到lnm,則結(jié)晶性不足,難以體現(xiàn)折射率等粒子特性,另外,若分散粒徑超過20nm,在作為分散液或無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的情況下,透明性會(huì)下降。這樣,無機(jī)氧化物粒子是納米級(jí)尺寸的粒子,所以即使在與樹脂進(jìn)行復(fù)合化的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物中,光散射小,能夠維持復(fù)合體的透明性。另外,將無機(jī)氧化物粒子的折射率限制在1.8以上的理由在于,作為LED密封材料所使用的樹脂的折射率為1.4左右,所以為了得到基于添加的高折射率化效果,需要1.8以上的折射率。作為樹脂,可以是相對(duì)于從LED芯片1發(fā)出的光、例如可見光線、近赤外線或近紫外線等規(guī)定波長區(qū)域的光具有透明性的樹脂,可以適當(dāng)使用熱塑性、熱硬化性、基于可見光線或紫外線或赤外線等的光(電磁波)硬化性、基于電子射線照射的電子射線硬化性等的硬化性樹脂。作為此樹脂,例如可以舉出有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂等,特別優(yōu)選為有機(jī)硅樹脂。有機(jī)硅樹脂至少由下述的(a)(C)成分構(gòu)成。(a)與1分子中的硅原子結(jié)合的官能團(tuán)中至少2個(gè)為烯基的有機(jī)聚硅氧烷(b)與1分子中的硅原子結(jié)合的官能團(tuán)中至少2個(gè)為氫原子或分子鏈兩端被氫原子封鎖的直鏈狀有機(jī)聚硅氧垸(c)氫化硅烷化反應(yīng)用催化劑作為(a)成分中的烯基,可以舉出乙烯基、烯丙基、戊烯基、己烯基等,尤其優(yōu)選乙烯基。另外,作為此烯基以外的與硅原子結(jié)合的官能團(tuán),可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基等烷基,苯基、甲苯基等芳基,苯甲基、苯乙基等芳烷基等,尤其優(yōu)選甲基。作為(b)成分中的氫原子以外的與硅原子結(jié)合的官能團(tuán),可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基等垸基,苯基、甲苯基等芳基,苯甲基、苯乙基等芳垸基,尤其優(yōu)選甲基。另外,(b)成分的含量優(yōu)選為相對(duì)于(a)成分中所含有的總烯基1摩爾氫原子為0.110摩爾的范圍內(nèi)的量,更優(yōu)選為0.15摩爾的范圍內(nèi)的量,特別優(yōu)選為0.52摩爾的范圍內(nèi)的量。(c)成分的氫化硅烷化反應(yīng)用催化劑是用于促進(jìn)(a)成分中的烯基和(b)成分中的結(jié)合于硅原子的氫原子之間的氫化硅烷化反應(yīng)的催化劑。作為這種催化劑,例如可以舉出鉑系催化劑、銠系催化劑、鈀系催化劑等,尤其優(yōu)選鉑系催化劑。作為此鉑系催化劑,可以舉出鉑微粉末、氯鉑酸、鉑-烯烴配位化合物、羰基鉑配位化合物等,尤其優(yōu)選氯鉑酸。另外,(c)成分的含量只要是能夠促進(jìn)本組合物的硬化的量,即能夠促進(jìn)(a)成分中的烯基和(b)成分中的結(jié)合于硅原子的氫原子之間的氫化硅垸化反應(yīng)的量即可,沒有特別的限制,但具體而言,本成分中的金屬原子相對(duì)于本組合物以重量單位計(jì)在0.01500ppm范圍內(nèi),更優(yōu)選在0.0150ppm的范圍內(nèi)。如上所述限制本成分中的金屬原子的含量的理由在于,若含量不到O.Olppm,則有可能本組合物未充分硬化,另一方面,若含量超過500ppm,則有可能出現(xiàn)在所得的硬化物上產(chǎn)生著色等問題。對(duì)于此有機(jī)硅樹脂,只要不損害本發(fā)明的目的,作為其他任意成分,可以含有耐熱劑、染料、顏料、阻燃性賦予劑等。另外,對(duì)于上述有機(jī)硅樹脂,在不損害其特性的范圍內(nèi),可以添加抗氧化劑、脫模劑、偶聯(lián)劑、無機(jī)填充劑等。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的無機(jī)氧化物粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且80重量%以下,更優(yōu)選為10重量%以上且80重量%以下,特別優(yōu)選為10重量%以上且50重量%以下。在這里,將無機(jī)氧化物粒子的含有率限制為1重量%以上且80重量%以下的理由在于,下限值1重量%為能夠使折射率及機(jī)械特性提高的添加率的最小值,另一方面,上限值80重量%為能夠維持樹脂本身的特性(柔軟性、比重)的添加率的最大值。在此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物中,將發(fā)出的光的波長設(shè)為450nm時(shí)的、光程長lmm時(shí)的光透過率優(yōu)選為80%以上,更優(yōu)選為85%以上。此光透過率根據(jù)無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物中無機(jī)氧化物粒子的含有率而不同,無機(jī)氧化物粒子的含有率為1重量%的是90%以上,無機(jī)氧化物粒子的含有率為40重量%的是80%以上。由于無機(jī)氧化物粒子的折射率為1.8以上,所以通過將此無機(jī)氧化物粒子分散在樹脂中,與有機(jī)硅樹脂的折射率1.4左右相比,能夠使樹脂折射率提高至其以上。另外,此無機(jī)氧化物粒子為lnm以上且20nm以下的納米級(jí)尺寸的粒子,所以即使在其與樹脂進(jìn)行復(fù)合化時(shí),光散射小,能夠維持復(fù)合材料的透明性。在該發(fā)光二極管中,從LED芯片1至金屬外殼5的開口部7的區(qū)域?yàn)橛蒐ED芯片1發(fā)出的光的透過區(qū)域,此光透過區(qū)域被由在透明的有機(jī)硅樹脂中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物形成的密封材料4所密封,所以此光透過區(qū)域是高光透過率、高折射率、高熱穩(wěn)定性、高硬度及耐氣候性出色的區(qū)域。從而,發(fā)光二極管的光的取出效率提高,其結(jié)果,發(fā)光亮度提高。接著,對(duì)此發(fā)光二極管的制造方法進(jìn)行說明。首先,在引線框2上的規(guī)定位置搭載LED芯片1,根據(jù)引線接合(省略圖示)電連接此LED芯片l和引線框2,切掉引線框2的引線的不用部分,對(duì)剩下的引線進(jìn)行彎曲加工而作為外部端子3。接著,通過由在透明的有機(jī)硅樹脂中分散分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物形成的密封材料4來密封此LED芯片1及引線框2。在制作成為此密封材料4的樹脂組合物時(shí),使用上述所示的無機(jī)氧化物透明分散液。"密封方法"使用混合機(jī)等混合上述的無機(jī)氧化物透明分散液、和樹脂單體或低聚物,接著,使用擠壓機(jī)、加熱輥、加熱捏合機(jī)等混煉機(jī)進(jìn)行加壓混煉,接著,冷卻并粉碎此混煉物,制作作為無機(jī)氧化物和樹脂的混合物的樹脂組合物。接著,涂布此樹脂組合物使其覆蓋LED芯片1及引線框2,接著對(duì)此涂膜上實(shí)施加熱,而使此涂膜硬化。根據(jù)上述,通過由在透明的有機(jī)硅樹脂中分散分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子得到的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物形成的密封材料4,能夠密封LED芯片1及引線框2。在該密封后,以覆蓋LED芯片1、引線框2及密封材料4的方式,搭載金屬外殼5,通過絕緣體6對(duì)外部端子3進(jìn)行絕緣處理。根據(jù)上述,能夠制作圖2所示的本實(shí)施方式的發(fā)光二極管。若將此發(fā)光二極管用于CD、CD-ROM、CD-Video、MO、CD-R、DVD等所使用的光拾取器等的光半導(dǎo)體裝置,則能夠使作為裝置的性能提高,且能夠長期提高裝置的可靠性。200680039934.X說明書第44/77頁如以上說明所示,通過本實(shí)施方式的發(fā)光二極管,作為兼?zhèn)浔Wo(hù)功能及透鏡功能的密封材料4,使用了在透明的有機(jī)硅樹脂中分散分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子得到的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,所以能夠使光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高。從而,能夠使光的取出效率提高,且能夠使發(fā)光亮度提高。根據(jù)本實(shí)施方式的發(fā)光二極管的制造方法,混合上述的無機(jī)氧化物透明分散液、和樹脂單體或低聚物,然后,進(jìn)行加壓混煉,接著冷卻并粉碎此混煉物,成為作為無機(jī)氧化物和樹脂的混合物的樹脂組合物,接著,涂布此樹脂組合物并使其覆蓋LED芯片1及引線框2,使此涂膜硬化,所以不但光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高,而且光的取出效率也提高,能夠容易地制作發(fā)光亮度提高的發(fā)光二極管。[實(shí)施例]以下,通過使用氧化鋯粒子作為分散粒徑為lnm以上且20mn以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子的實(shí)施例、以及與其相對(duì)的比較例,具體說明本發(fā)明,但本發(fā)明不被這些實(shí)施例限定。A.無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(透明復(fù)合體)的制作"實(shí)施例12"(無機(jī)氧化物透明分散液(氧化鋯透明分散液)的制作)按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。接著,將作為分散介質(zhì)的甲基乙基甲酮85g、作為表面改性劑的硅烷偶聯(lián)劑KBM-3103(信越化學(xué)(株)公司制)5g加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,由硅垸偶聯(lián)劑對(duì)氧化鋯粒子的表面進(jìn)行改性。其后,進(jìn)行分散處理,制作分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物透明分散液(Z12)0(密封材料的制作)在此無機(jī)氧化物透明分散液(Z12)100g中加入9g甲基乙烯基有機(jī)硅(乙烯基的平均含量3mol%)、以及l(fā)g甲基氫有機(jī)硅(乙烯基的平均含量3mol%),再加入氯鉑酸并使其相對(duì)于硅酮100重量份成為20ppm,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此樹脂組合物,使其厚度成為lmm,接著,在15(TC下加熱2小時(shí)使之硬化,制作實(shí)施例12的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的氧化鋯含有率為50重量%。"比較例25"作為無機(jī)氧化物粒子,使用硅溶膠MEK-ST(日產(chǎn)化學(xué)公司制),由甲基乙基甲酮稀釋此硅溶膠,使二氧化硅的濃度為10重量%,作為比較例25的二氧化硅分散液(Sl)。此二氧化硅分散液(Sl)中的二氧化硅粒子的平均分散粒徑為15nm。接著,在此二氧化硅分散液里加入在實(shí)施例12中使用的甲基乙烯基有機(jī)硅、甲基氫有機(jī)硅及氯鉑酸,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。不過,此樹脂組合物中的氧化鋯粒子的含有率為50重量%。接著,按照實(shí)施例12處理此樹脂組合物,制作比較例25的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例26"作為無機(jī)氧化物粒子,使用氧化鋯粒子RC-100(第一希元素化學(xué)工業(yè)(株)制),除此以外,按照實(shí)施例12進(jìn)行分散處理,制作了比較例26的氧化鋯分散液(Z13)。此氧化鋯分散液(Z13)中的氧化鋯粒子的平均分散粒徑為10nm。在此氧化鋯分散液里加入在實(shí)施例12中使用的甲基乙烯基有機(jī)硅、甲基氫有機(jī)硅及氯鉑酸,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作樹脂組合物。不過,此樹脂組合物中的氧化鋯粒子含有率為50重量°/。。接著,按照實(shí)施例12處理此樹脂組合物,制作比較例25的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"比較例27"按照比較例26制作樹脂組合物。不過,此樹脂組合物中的氧化鋯粒子的含有率為2重量%。接著,按照實(shí)施例12處理此樹脂組合物,制作比較例27的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。"無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的評(píng)價(jià)"通過下述裝置或方法分別對(duì)實(shí)施例12及比較例2527的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物評(píng)價(jià)可見光透過率、折射率及硬度的3個(gè)方面。(1)可見光透過率使用分光光度計(jì)(日本分光公司制)測(cè)量可見光線的透過率。在這里,以100xl00xlmm大小的塊材作為測(cè)量用試料,透過率為80%以上記為"o",不到80。/。記為"x"。(2)折射率根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7142"塑料的折射率測(cè)量方法",用阿貝折射計(jì)進(jìn)行測(cè)量。在這里,折射率為1.5以上的記為"o",折射率不到1.5的記為"x"。(3)硬度根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7215"塑料硬度計(jì)的硬度試驗(yàn)方法",使用硬度計(jì)測(cè)量JIS-A硬度。在這里,用使用了氧化鋯分散液(Z13)的比較例26的樹脂組合物制作氧化鋯含有率為50重量%的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,以上述樹脂組合物的硬度為基準(zhǔn),比此基準(zhǔn)值高時(shí)記為"o",比此基準(zhǔn)值低時(shí)記為將以上的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表6。[表6]<table>tableseeoriginaldocumentpage51</column></row><table>(注)Z12:氧化鋯透明分散液Sl:硅溶膠Z13:氧化鋯分散液根據(jù)這些評(píng)價(jià)結(jié)果可知,在實(shí)施例12的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物中,可見光透過率、折射率、硬度皆為良好。另一方面,在比較例2527的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物中,可見光透過率、折射率、硬度中的任意l個(gè)以上的特性都不如實(shí)施例12。B.發(fā)光二極管的制作"實(shí)施例13"使用實(shí)施例12的樹脂組合物密封LED芯片及引線框,與實(shí)施例12同樣地硬化此樹脂組合物,制作了實(shí)施例13的發(fā)光二極管。"比較例28"使用比較例25的樹脂組合物密封LED芯片及引線框,與實(shí)施例12同樣地硬化此樹脂組合物,制作了比較例28的發(fā)光二極管。"比較例29"使用比較例26的樹脂組合物密封LED芯片及引線框,與實(shí)施例13同樣地硬化此樹脂組合物,制作了比較例29的發(fā)光二極管。"比較例30"使用比較例27的樹脂組合物密封LED芯片及引線框,與實(shí)施例13同樣地硬化此樹脂組合物,制作了比較例30的發(fā)光二極管。"發(fā)光二極管的評(píng)價(jià)"在室溫下分別對(duì)實(shí)施例13及比較例2830的發(fā)光二極管,測(cè)量順方向通20mA電流時(shí)的光輸出。在這里,以僅用不含氧化鋯粒子的樹脂進(jìn)行密封時(shí)的光輸出作為基準(zhǔn),光輸出的提高率為10%以上時(shí)記為"0",不到10%時(shí)記為'、"。將以上的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表7。<table>tableseeoriginaldocumentpage53</column></row><table>(注)Z12:氧化鋯透明分散液Sl:硅溶膠Z13:氧化鋯分散液根據(jù)這些評(píng)價(jià)結(jié)果可知,在實(shí)施例13中,光輸出的提高為良好。另一方面,在比較例2830中,光輸出的提高不如實(shí)施例13。由此,對(duì)用于實(shí)施本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物和含有其的發(fā)光元件密封用組合物(透明復(fù)合體)及發(fā)光元件、以及光半導(dǎo)體裝置的最佳實(shí)施方式進(jìn)行說明。另外,此實(shí)施方式是為了更好地理解發(fā)明宗旨而進(jìn)行具體說明的,在無特別指定下不限制本發(fā)明。密封材料4是在在透明的樹脂中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子得到的發(fā)光元素密封用組合物。構(gòu)成密封材料4的發(fā)光元件密封用組合物是含有本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物而成的。本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子、和對(duì)芳香環(huán)進(jìn)行氫化的氫化環(huán)氧樹脂而成的。作為表面被表面改性劑改性的氧化鋯粒子,使用單斜晶氧化鋯粒子或四方晶體氧化鋯粒子中的任意一方,或使用單斜晶氧化鋯粒子或四方晶體氧化鋯粒子,但根據(jù)如下所述的理由優(yōu)選四方晶體氧化鋯粒子。53作為氧化鋯粒子優(yōu)選四方晶體氧化鋯粒子的理由在于,在微粒合成的立場來看,若微粒的粒徑變小至20nm,則四方晶體比以往公知的單斜晶更穩(wěn)定,且硬度高,不但能夠提高在樹脂中分散有氧化鋯粒子的樹脂復(fù)合體的機(jī)械特性,而且在此樹脂復(fù)合體中,與添加單斜晶氧化鋯粒子時(shí)相比,通過所謂馬氏體相變的體積膨脹表示高的韌性。另外,將氧化鋯粒子的分散粒徑設(shè)為lnm以上且20nm以下的理由在于,因?yàn)榉稚⒘讲坏絣nm,則結(jié)晶性不足,且難以體現(xiàn)折射率等粒子特性,另一方面,分散粒徑若超過20nm,在作為分散液或樹脂復(fù)合體時(shí)透明性下降。這樣,氧化鋯粒子為納米級(jí)尺寸的粒子,所以即使在與樹脂復(fù)合化的樹脂復(fù)合體中,光散射小,能夠維持樹脂的透明性。在本發(fā)明的氧化鋯含有環(huán)氧樹脂中,氧化鋯粒子的含有率優(yōu)選為10重量%以上且60重量°/。以下,更優(yōu)選為15重量%以上且50重量°/。以下。在氧化鋯粒子的含有率不到10重量%時(shí),環(huán)氧樹脂的折射率的上升不充分,在用于LED時(shí),不但不能提高LED的發(fā)光效率,而且不能提高機(jī)械特性。另一方面,氧化鋯粒子的含有率若超過60重量%,則環(huán)氧樹脂本身就變脆。作為氫化環(huán)氧樹脂,可以舉出將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、3,3',5,5'-四甲基-4,4'-雙酚型環(huán)氧樹脂、4,4'-雙酚型環(huán)氧樹脂等雙酚型環(huán)氧樹脂,苯酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、雙酚A型酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、萘二酚型環(huán)氧樹脂、三羥苯基甲垸型環(huán)氧樹脂、四羥苯基乙烷型環(huán)氧樹脂、苯酚雙環(huán)戊二烯酚醛清漆型環(huán)氧樹脂等芳香族環(huán)氧樹脂的芳香環(huán)直接氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂等。在這些氫化環(huán)氧樹脂之中,雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、將雙酚型環(huán)氧樹脂的芳香環(huán)直接氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂,由于加氫率(氫化率)高,所以特別優(yōu)選。在此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物中,作為硬化劑,使用酸酐硬化劑。作為酸酐硬化劑,可以舉出戊二酸酐、2-甲基戊二酸酐、2,2-二甲基戊二酸酐、2,2-二甲基戊二酸酐、2,4-二甲基戊二酸酐、2,2-二乙基戊二酸酐、2,4-二乙基戊二酸酐、2-丙基戊二酸酐、2-丁基戊二酸酐等。在使表面改性劑及氫化環(huán)氧樹脂的總量為ioo重量份時(shí),酸酐硬化劑的添加量優(yōu)選為20重量份以上且100重量份以下,更優(yōu)選為40重量份以上且80重量份以下。另外,在不損害其特性的范圍內(nèi),在上述無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物添加硬化促進(jìn)劑、抗氧化劑也可。作為硬化促進(jìn)劑,可以舉出叔胺類及其鹽類、咪唑類及其鹽類、有機(jī)膦類、辛酸鋅、辛酸錫等。在這些硬化促進(jìn)劑中,尤其優(yōu)選有機(jī)磷類。硬化促進(jìn)劑的添加量,優(yōu)選相對(duì)于酸酐硬化劑100重量份為0.01重量份以上且10重量份以下,更優(yōu)選0.05重量份以上且5重量份以下。作為抗氧化劑,可以舉出一元酚類、雙酚類、高分子型酚類、硫系抗氧化劑、磷系抗氧化劑等。作為一元酚類,可以舉出2,6-二叔丁基對(duì)甲酚、丁基化羥基苯甲醚、2,6-二叔丁基對(duì)乙基苯酚、十八烷基-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酸酯等。作為雙酚類,可以舉出2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-亞甲基雙(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-亞丁基雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、3,9-雙[1,1-二甲基-2-{卩-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙?;趸鶀乙基]2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷等。作為高分子型酚類,可以舉出U,3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、四-[亞甲基陽3陽(3',5'-二叔丁基-4'-羥基苯基)丙酸酯]甲垸、雙[3,3'-雙(4'-羥基-3'-叔丁苯基)丁酸]乙二醇酯、1,3,5-三(3',5'-二叔丁基-4'-羥基芐基)-S-三嚷-2,4,6-(111,311,5印三酮、生育酚等。作為硫類抗氧化劑,可以舉出二(十二垸基)-3,3'-硫代雙丙酸酯、二(十四垸基)-3,3'-硫代雙丙酸酯、二硬脂基-3,3'-硫代雙丙酸酯等。作為磷類抗氧化劑,可以舉出磷酸酯類、氧雜磷雜菲氧化物類等。作為磷酸酯類,可以舉磷酸三苯酯、磷酸二苯基異癸基酯、磷酸苯基二異癸基酯、磷酸三(壬基苯基)酯、磷酸二異癸基季戊四醇酯、磷酸三(2,4-二叔丁基苯萄酯、環(huán)狀新戊烷四基雙(十八垸基)磷酸酯、環(huán)狀新戊垸四基雙(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯、環(huán)狀新戊烷四基雙(2,4-二叔丁基-4-甲基苯基)磷酸酯、雙[二叔丁基-6-甲基-4-{2-(十八烷氧羰基)乙基}苯基]氫化磷酸酯等。作為氧雜磷雜菲氧化物類,可以舉出9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、10-(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、10-癸氧基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物等。可以分別單獨(dú)使用這些抗氧化劑,但特別優(yōu)選與酚系/硫系、或酚系/磷系組合使用。就抗氧化劑的添加量而言,在將表面改性劑及氫化環(huán)氧樹脂的總量設(shè)為100重量份時(shí),優(yōu)選為0.01重量份以上且10重量份以下,更優(yōu)選為0.05重量份以上且5重量份以下。接著,對(duì)此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(氧化鋯含有環(huán)氧樹脂組合物)的制備方法進(jìn)行說明。首先,在使氯氧化鋯八水合物等鋯鹽溶解于純水得到的鋯鹽溶液中,邊攪拌邊加入稀氨水,調(diào)制氧化鋯前體料漿。接著,向該料漿中邊攪拌邊加入硫酸鈉等無機(jī)鹽水溶液。就此時(shí)的無機(jī)鹽的添加量而言,相對(duì)于鋯鹽溶液中的鋯離子的氧化鋯換算值為2040重量%。接著,使用干燥機(jī)在大氣中以10015(TC使此混合物干燥24小時(shí)36小時(shí),而得到固形物。接著,用自動(dòng)研缽等粉碎此固形物以后,使用電爐在大氣中以500°C燒成1小時(shí)5小時(shí)。接著,將此燒成物投入到純水中攪拌,成為料漿狀以后,使用離心分離機(jī)進(jìn)行清洗,充分除去所添加的無機(jī)鹽以后,用干燥機(jī)使之干燥而制作氧化鋯粒子。接著,作為分散介質(zhì)將有機(jī)溶媒、表面改性劑加入到此氧化鋯粒子中并進(jìn)行混合,其后,通過使用了O.O5mm0lmm0的氧化鋯珠子的砂磨機(jī)等濕式混合機(jī)進(jìn)行分散處理,同時(shí)進(jìn)行基于表面改性劑的氧化鋯粒子的表面改性,調(diào)制氧化鋯分散液。接著,在此氧化鋯分散液中添加將雙酚A型環(huán)氧樹脂直接氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂、硬化劑及硬化促進(jìn)劑,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物是含有無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物而成,且是使此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物硬化而成的。此發(fā)光元件密封用組合物,氧化鋯粒子的含有率為10重量%以上且60重量%以下,波長350nm以上且800nm以下的光透過率為80%以上。此光透過率根據(jù)發(fā)光元件密封用組合物中氧化鋯粒子的含有率而不同,氧化鋯粒子的含有率為1重量%的是90%以上,氧化鋯粒子的含有率為40重量%的是80%以上。作為氧化鋯粒子,在使用四方晶體氧化鋯粒子時(shí),因四方晶體氧化鋯粒子的折射率為2.15,所以通過在成為發(fā)光元件密封用組合物的氫化環(huán)氧樹脂中使此四方晶體氧化鋯粒子分散,與環(huán)氧樹脂的折射率1.5左右相比,能夠使發(fā)光元件密封用組合物的折射率提高至其以上。另外,就四方晶體氧化鋯粒子而言,與單斜晶氧化鋯粒子相比,能夠期待由馬氏體相變引起的韌性值的提高,而且韌性、硬度高,且適于發(fā)光元件密封用組合物的機(jī)械特性提高。另外,因四方晶體氧化鋯粒子為納米尺寸的粒子,所以即使在與樹脂復(fù)合化的情況下,光散射小,能夠維持復(fù)合材料的透明性。在圖2所示的發(fā)光二極管中,從LED芯片1至金屬外殼5的開口部7的區(qū)域?yàn)橛蒐ED芯片1發(fā)出的光的透過區(qū)域,此光透過區(qū)域通過由在透明的氫化環(huán)氧樹脂中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子而成的發(fā)光元件密封用組合物形成的密封材料4而被密封,所以,此光透過區(qū)域是高光透過率、高折射率、高熱穩(wěn)定性、高硬度以及耐氣候性出色的區(qū)域。從而,發(fā)光二極管的光的取出效率提高,其結(jié)果發(fā)光亮度提高。接著,對(duì)此發(fā)光二極管的制造方法進(jìn)行說明。首先,在引線框2上的規(guī)定位置搭載LED芯片1,根據(jù)引線接合(省略圖示)電連接此LED芯片1和引線框2,切掉引線框2的引線的不用部分,對(duì)剩下的引線進(jìn)行彎曲加工而作為外部端子3。接著,通過由在透明的氫化環(huán)氧樹脂中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子得到的發(fā)光元件密封用組合物形成的密封材料4來密封此LED芯片1及引線框2。在制作成為此密封材4的發(fā)光元件密封用組合物時(shí),使用上述無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。涂布上述無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物并使其覆蓋LED芯片1及引線框2,接著對(duì)此涂膜進(jìn)行加熱、或者紫外線或紅外線等的照射,而使此涂膜硬化。根據(jù)上述,通過由在透明的氫化環(huán)氧樹脂中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子得到的發(fā)光元件密封用組合物形成的密封材料4,能夠密封LED芯片l及引線框2。在此密封后,按照覆蓋LED芯片1、引線框2及密封材料4的方式,搭載金屬外殼5,通過絕緣體6對(duì)外部端子3進(jìn)行絕緣處理。根據(jù)上述,能夠制作圖2所示的本實(shí)施方式的發(fā)光二極管。若將此發(fā)光二極管用于在CD、CD-ROM、CD-Video、MO、CD-R、DVD等中使用的光拾取器等的光半導(dǎo)體裝置,則能夠使作為裝置的性能提高,且能夠長期提高裝置的可靠性。如以上說明,通過本實(shí)施方式的發(fā)光二極管,因作為兼?zhèn)浔Wo(hù)功能及透鏡功能的密封材料4,使用了在透明的氫化環(huán)氧樹脂中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子得到的發(fā)光元件密封用組合物,所以能夠使光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高。從而,能夠使光的取出效率提高,且能夠使發(fā)光亮度提高。通過本實(shí)施方式的發(fā)光二極管的制造方法,涂布上述無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物并使其覆蓋LED芯片1及引線框2,使此涂膜硬化,所以不但光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高,而且光的取出效率也提高,能夠容易地制作發(fā)光亮度得到提高的發(fā)光二極管。[實(shí)施例]以下,根據(jù)實(shí)施例及比較例具體說明本發(fā)明,但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。(四方晶體氧化鋯分散液的調(diào)制)按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。使用X射線衍射裝置研究此氧化鋯粒子的晶系時(shí),從圖1表示的X射線衍射圖形(曲線圖)確認(rèn)氧化鋯粒子的晶系為四方晶系。接著,將85g作為分散介質(zhì)的甲苯、10g作為表面改性劑的"硅烷偶聯(lián)劑"(KBM-503、信越化學(xué)(株)公司制)加入到10g此四方晶體氧化鋯粒子中并混合,其后,通過使用了0.1mm0氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,調(diào)制了四方晶體氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此四方晶體氧化鋯分散液的四方晶體氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為10nm。(無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物(氧化鋯含有環(huán)氧樹脂組合物)的制作)接著,在此四方晶體氧化鋯分散液100g中加入6g環(huán)氧樹脂EpicoatYX8000(氫化率100%、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)作為將雙酚A型環(huán)氧樹脂直接氫化的氫化環(huán)氧樹脂、3.7g戊二酸酐(東京化成工業(yè)(株)公司制)作為硬化劑、0.15g的HISHICOLIN(匕、>〕一U>0PX-4ET(曰本化學(xué)工業(yè)(株)公司制)作為硬化促進(jìn)劑、以及0.15g的2.6-二叔丁基對(duì)甲酚(關(guān)東化學(xué)(株)公司制)作為抗氧化劑,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作了無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,使其厚度成為imm,接著,在10(TC下加熱30分鐘,接著在14(TC下加熱3個(gè)小時(shí),使之硬化,制作了氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體。此氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的四方晶體氧化鋯粒子的含有率為50重量%。[實(shí)施例15]與實(shí)施例14同樣地調(diào)制了四方晶體氧化鋯粒子。接著,將80g作為分散介質(zhì)的甲苯、10g作為表面改性劑的"硅烷偶聯(lián)劑系"(A-1504、東京化成工業(yè)(株)公司制)加入到10g此四方晶體氧化鋯粒子中并混合,其后,通過使用了(Umm0氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,調(diào)制了四方晶體氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此四方晶體氧化鋯分散液的四方晶體氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為10nm。接著,使用此四方晶體氧化鋯分散液100g,與實(shí)施例14同樣地制作了無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。接著,使用此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,與實(shí)施例14同樣地制作了氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體。此氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的四方晶體氧化鋯粒子的含有率為50重量%。[實(shí)施例16]與實(shí)施例14同樣地調(diào)制了四方晶體氧化鋯粒子。接著,將80g作為分散介質(zhì)的甲苯、10g作為表面改性劑的"有機(jī)硅樹脂系"(KR-213、信越化學(xué)(株)公司制)加入到10g此四方晶體氧化鋯粒子中并混合,其后,通過使用了0.1mm0的氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,調(diào)制了四方晶體氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此四方晶體氧化鋯分散液的四方晶體氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為10nm。接著,使用此四方晶體氧化鋯分散液100g,與實(shí)施例14同樣地制作了無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。接著,使用此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,與實(shí)施例14同樣地制作了氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體。此氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的四方晶體氧化鋯粒子的含有率為50重量%。"比較例31"與實(shí)施例14同樣地調(diào)制了四方晶體氧化鋯粒子。接著,將80g作為分散介質(zhì)的甲苯、10g作為表面改性劑的"硅烷偶聯(lián)劑系"(KBM-503、信越化學(xué)(株)公司制)加入到10g此四方晶體氧化鋯粒子中并混合,其后,通過使用了0.1mm0的氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,調(diào)制了四方晶體氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此四方晶體氧化鋯分散液的四方晶體氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為10nm。接著,在此四方晶體氧化鋯分散液100g中加入7g雙酚A型環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂Epicoat828、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)、及3g硬化劑(艾比古爾(Epicure)3080、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制),通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作了無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,使其厚度成為lmm,接著,在10(TC下加熱30分鐘,接著在14(TC下加熱3個(gè)小時(shí),使之硬化,制作了氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體。此氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的四方晶體氧化鋯粒子的含有率為50重量%。"比較例32"與實(shí)施例14同樣地調(diào)制了四方晶體氧化鋯粒子。接著,在10g此四方晶體氧化鋯粒子中加入90g作為分散介質(zhì)的甲苯并混合,其后,通過使用了0.1mm0的氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行了分散處理。分散處理后的處理液白濁,氧化鋯粒子沉淀。"比較例33"作為氧化鋯粒子使用了含有單斜晶及四方晶氧化鋯粒子的RC-100(第一希元素(株)公司制)。將80g作為分散介質(zhì)的甲苯、10g作為表面改性劑的"硅垸偶聯(lián)劑系"(A-1504、東京化成工業(yè)(株)公司制)加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后,通過使用了O.lmm0的氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,調(diào)制了氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此氧化鋯分散液的氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為100nm。接著,使用100g此氧化鋯分散液,與實(shí)施例14同樣地制作了無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。接著,使用此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,與實(shí)施例14同樣地制作了氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體。此氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的氧化鋯粒子的含有率為50重量%。"比較例34"作為氧化鋯粒子使用了含有單斜晶及四方晶氧化鋯粒子的RC-100(第一希元素(株)公司制)。將80g作為分散介質(zhì)的甲苯、10g作為表面改性劑的"硅烷偶聯(lián)劑系"(KBM-503、信越化學(xué)(株)公司制)加入到10g此氧化鋯粒子中并混合,其后,通過使用了0.1mm0的氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,調(diào)制了氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此氧化鋯分散液的氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為100nm。接著,在100g此四方晶體氧化鋯分散液中加入7g雙酚A型環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂Epicoat828、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)、及3g硬化劑(艾比古爾(Epicure)3080、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制),通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作了無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,使其厚度成為lmm,接著,在10(TC下加熱30分鐘,接著在14(TC下加熱3個(gè)小時(shí),使之硬化,制作了氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體。此氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的氧化鋯粒子含有率為50重量%。"比較例35"與實(shí)施例14同樣地調(diào)制了四方晶體氧化鋯粒子。接著,將80g作為分散介質(zhì)的甲苯、10g作為表面改性劑的"硅烷偶聯(lián)劑系"(KBM-503、信越化學(xué)(株)公司制)加入到10g此四方晶體氧化鋯粒子中并混合,其后,通過使用了0.1mm0的氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,調(diào)制了四方晶體氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(MaWem公司制)測(cè)量此四方晶體氧化鋯分散液的四方晶體氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為10nm。接著,在10g此四方晶體氧化鋯分散液中加入6g環(huán)氧樹脂EpicoatYX8000(氫化率100%、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)作為直接氫化雙酚A型環(huán)氧樹脂得到的氫化環(huán)氧樹脂、3.7g戊二酸酐(東京化成工業(yè)(株)公司制)作為硬化劑、0.15g的HISHICOLINPX-4ET(日本化學(xué)工業(yè)(株)公司制)作為硬化促進(jìn)劑、及0.15g的2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(關(guān)東化學(xué)(株)公司制)作為抗氧化劑,通過真空干燥進(jìn)行脫溶劑化,制作了無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物。接著,在用玻璃板組裝的模之中澆注此無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,使其厚度成為lmm,接著,在10(TC下加熱30分鐘,接著在14(TC下加熱3個(gè)小時(shí),使之硬化,制作了氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體。此氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的四方晶體氧化鋯粒子含有率為50重量%。"氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體的評(píng)價(jià)"通過下述裝置或方法分別對(duì)實(shí)施例1411及比較例3135的氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體評(píng)價(jià)可見光透過率、濁度及折射率3個(gè)方面。(1)可見光透過率使用分光光度計(jì)V-570(日本分光公司制)測(cè)量了波長350nm800nm的光的透過率。另外,將空氣的波長350nm800nm的光的透過率設(shè)為100%。在這里,以100xl00xlmm大小的塊材作為測(cè)量用試料。(2)濁度根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7136"求塑料-透明材料的濁度的方法",用濁度計(jì)(NDH-2000、日本電色工業(yè)公司制)測(cè)量濁度值。另外,將空氣的濁度值設(shè)為0%。(3)折射率根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7142"塑料的折射率測(cè)量方法",使用阿貝折射計(jì)進(jìn)行測(cè)量。在這里,以未添加氧化鋯的樹脂為基準(zhǔn),折射率提高0.05以上時(shí)記為"o",折射率僅提高不到0.05時(shí)記為"x"。另外,作為成為折射率的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)的樹脂,使用了對(duì)由10g雙酚A型環(huán)氧樹脂(環(huán)氧樹脂Epicoat828、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)、及7g硬化劑(艾比古爾(Epicure)3080、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)形成的環(huán)氧樹脂組合物進(jìn)行硬化得到的樹脂。此樹脂的可見光透過率為75%,濁度值為0.20%。另外,將由10g對(duì)雙酚A型環(huán)氧樹脂迸行直接氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂(氫化率100%、環(huán)氧樹脂EpicoatYX8000、日本環(huán)氧樹脂(株)公司制)、7g作為硬化劑的戊二酸酐(東京化成工業(yè)(株)公司制)、O.lg硬化促進(jìn)劑(fflSHIC0LINPX-4ET、日本化學(xué)工業(yè)(株)公司制)、及0.1g的作為抗氧化劑的2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(關(guān)東化學(xué)(株)公司制)形成的環(huán)氧樹脂組合物進(jìn)行硬化,得到的物質(zhì)的可見光透過率為85%,濁度值為0.20%,將以上的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表8。[表8]<table>tableseeoriginaldocumentpage64</column></row><table>根據(jù)這些評(píng)價(jià)結(jié)果可知,在實(shí)施例1416的氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體中,可見光透過率、濁度、折射率皆為良好。另外,在比較例3135的氧化鋯含有環(huán)氧樹脂復(fù)合體中,可見光透過率、濁度、折射率中的任意特性均不如實(shí)施例1416。由此,對(duì)用于實(shí)施本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件及復(fù)合塑料構(gòu)件的最佳實(shí)施方式進(jìn)行說明。另外,此實(shí)施方式是為了更好地理解發(fā)明宗旨而具體進(jìn)行說明的,無特別指定下不限制本發(fā)明。"無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件"本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子透明塑料構(gòu)件,為薄膜狀或薄片狀的透明塑料構(gòu)件,是含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯微粒的透明塑料構(gòu)件。此透明塑料構(gòu)件是厚度為1(Him5mm的薄膜狀或薄片狀,具體有透明塑料薄膜、透明塑料薄片、薄厚度的透明塑料基板等各種厚度和形狀,可以根據(jù)需要適當(dāng)選擇。此氧化鋯微粒,優(yōu)選在相對(duì)于可見光線具有透明性的塑料中均一地分散。氧化鋯微粒的分散粒徑優(yōu)選為lrnn以上且20nm以下。在這里,將氧化鋯粒子的分散粒徑限制為lnm以上且20nm以下的理由在于,若分散粒徑不到lnm,則結(jié)晶性不足,難以體現(xiàn)折射率等粒子特性,另外,分散粒徑若超過20nm,則塑料構(gòu)件的透明性下降。這樣,氧化鋯粒子為納米級(jí)尺寸的粒子,所以即使在塑料構(gòu)件中分散此氧化鋯粒子時(shí),光散射小,能夠維持透明性。此氧化鋯微粒是用表面改性劑改性表面的微粒,作為表面改性劑,只要是能夠?qū)⒂H水性的氧化鋯粒子進(jìn)行疏水化且對(duì)復(fù)合化的塑料能夠確保分散性,則不需特別限制,但例如優(yōu)選從烷氧基硅烷、氯硅烷、烷基烷氧基硅垸、烷基氯硅烷、硅氧垸、表面活性劑的組中選擇的l種或者2種以上。其中,更優(yōu)選的是在耐熱性方面優(yōu)越的烷氧基硅烷、氯硅烷、烷基烷氧基硅垸、烷基氯硅烷、硅氧烷等硅垸化合物。作為塑料,可以是對(duì)可見光線具有透明性且厚度為1(Him5mm的薄膜狀或薄片狀的塑料,可以選擇使用薄膜、薄片、厚度極薄的薄板等與用途對(duì)應(yīng)各種形狀的塑料。作為這種塑料,例如可以舉出聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚醚砜(PES)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚芳酯(PAR)、芳香族聚醚酮(PEEK)、聚烯烴、三乙酸纖維素(TAC)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂)、聚4一甲基戊烯(TPX)等。另外,除這些以外,還以可使用對(duì)可見光線具有透明性的聚酯樹脂、聚酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、降冰片烯系聚合物等。在此無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件中,氧化鋯微粒的含有率優(yōu)選為10重量%以上且80重量%以下,更優(yōu)選為20重量%以上且80重量%以下。在這里,將氧化鋯微粒的含有率限制為10重量%以上且80重量%以下的理由在于,下限值10重量%為塑料構(gòu)件的折射率提高成為有效的含有率的最小值,若低于10重量%,則不能夠進(jìn)行塑料構(gòu)件的高折射率化。另一方面,上限值80重量%為能夠維持塑料構(gòu)件本身的特性的含有率的最大值,若超過80重量%,則有失去作為塑料構(gòu)件的特性的可能。在此無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件中,將氧化鋯微粒的含有率設(shè)為25重量%時(shí),將光程長設(shè)為100pm時(shí)的可見光透過率優(yōu)選為80%以上,更優(yōu)選為82%以上。此可見光透過率根據(jù)透明塑料構(gòu)件中氧化鋯微粒的含有率不同,氧化鋯微粒的含有率為10重量%的是85%以上,氧化鋯微粒的含有率為40重量%的是80%以上。氧化鋯微粒的折射率,根據(jù)晶系而有若干差異,但由于是比2大的值,所以通過在塑料中分散此氧化鋯微粒,能夠使折射率提高。另外,因氧化鋯微粒為納米尺寸的粒子,所以即使在與塑料復(fù)合化時(shí),光散射小,且能夠維持塑料構(gòu)件的透明性。"無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件(氧化鋯微粒含有透明塑料構(gòu)件)的制造方法"在制造透明塑料薄膜、透明塑料片等的薄厚度狀的構(gòu)件時(shí),將表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯微粒均勻地分散在要復(fù)合化的塑料原料中,而作為混合物,使此混合物聚合或縮聚而作為氧化鋯微粒含有塑料組合物,通過將塑料組合物該成形為薄膜狀或薄片狀而能夠得到。另外,將表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯微粒在有機(jī)溶媒中分散,成為氧化鋯微粒含有分散液,在該分散液中溶解想要復(fù)合化的塑料的原料,成為氧化鋯微粒含有塑料溶解液,通過溶液鑄膜法將此塑料溶解液成形為薄膜狀或薄膜狀而能夠得到。"復(fù)合塑料構(gòu)件"在上述的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件的表面上,使防反射(AR)膜、防眩(AG)膜、硬涂膜(HC)等的各種功能膜成膜,或者通過貼合防反射(AR)膜、防眩(AG)膜、硬涂膜(HC)等各種塑料膜,能夠得到具有防反射(AR)功能、防眩(AG)功能、防損傷功能等各種功能的復(fù)合塑料構(gòu)件。作為此復(fù)合塑料構(gòu)件的例子,可以舉出功能性薄膜、功能性薄片等。"實(shí)施例"以下,通過實(shí)施例及比較例具體說明本發(fā)明,但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。"實(shí)施例17"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作了氧化鋯微粒。(氧化鋯微粒含有聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜的制作)接著,在45g此氧化鋯微粒中加入50g作為分散介質(zhì)的乙二醇、5g作為表面改性劑的二氯二甲基硅烷(信越化學(xué)(株)公司制)并混合,其后進(jìn)行分散處理,制作無機(jī)氧化物透明分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此無機(jī)氧化物分散液的氧化鋯微粒的分散粒徑,結(jié)果為10nm。接著,在100重量份的此分散液自己拼命干加入50重量份的對(duì)苯二甲酸二甲酯,再加入作為催化的份醋酸鎂0.05重量,進(jìn)行酯交換反應(yīng)。進(jìn)而加入作為縮聚催化劑的氧化銻0.02重量份、作為耐熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯0.02重量份,進(jìn)行縮聚反應(yīng),制作含有氧化鋯微粒的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯組合物。接著,在290。C下熔化擠壓此聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯組合物,其后,在卯"C下分別縱橫拉伸至3倍,其后,進(jìn)而在22(TC下加熱處理15秒,制作了厚度為100pm的二軸拉伸的氧化鋯微粒含有聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜。"實(shí)施例18"按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作了氧化鋯微粒。接著,在15g此氧化鋯微粒中加入80g作為分散介質(zhì)的二氯甲烷、5g作為表面改性劑的苯基三氯硅垸(信越化學(xué)(株)公司制),使用均化器以7000rpm的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘,制作了氧化鋯分散液。使用動(dòng)態(tài)光散射式粒徑分布測(cè)量裝置(Malvern公司制)測(cè)量此無機(jī)氧化物透明分散液的氧化鋯微粒的分散粒徑,結(jié)果為8nm。接著,通過在100重量份的此分散液中加入30重量份的聚碳酸酯樹脂顆粒Panlite(八°乂,<卜)C-1400QJ(帝人化成(株)制),并進(jìn)行攪拌,制作了分散有氧化鋯微粒的聚碳酸酯樹脂溶液。接著,過濾此聚碳酸酯樹脂溶液,除去異物以后,使用唇式模頭在鏡面加工完的不銹鋼帶上流延,用6(TC的熱風(fēng)干燥30分鐘,其后剝離而制作了厚度為lOO(im的氧化鋯微粒含有聚碳酸酯薄膜。"實(shí)施例19"按照實(shí)施例18制作了氧化鋯分散液。接著,在100重量份的此氧化鋯分散液中加入30重量份的聚醚砜樹脂粉末7^力工夕ir/P5200G(住友化學(xué)(株)制)并攪拌,制作了分散有氧化鋯粒子的聚醚砜樹脂溶液。接著,過濾此聚醚砜樹脂溶液,除去異物以后,使用唇式模頭在鏡面加工完的不銹鋼帶上流延,用6(TC的熱風(fēng)干燥30分鐘,其后剝離,制作了厚度為100nm的氧化鋯含有聚醚砜樹脂薄膜。"比較例36"作為氧化鋯粒子,使用RC-IOO(第一希元素(株)公司制),除此以外,按照實(shí)施例17進(jìn)行分散處理,制作了氧化鋯分散液。測(cè)量此分散液的氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為100nm。接著,使用此分散液,按照實(shí)施例17制作了厚度為10(Him的二軸拉伸的氧化鋯粒子含有聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜。"比較例37"作為氧化鋯粒子,使用RC-IOO(第一希元素(株)公司制),除此以外,按照實(shí)施例18進(jìn)行分散處理,制作了氧化鋯分散液。測(cè)量此分散液的氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為lOOrnn。接著,使用此分散液,按照實(shí)施例18制作了厚度為10(^m的氧化鋯粒子含有聚碳酸酯薄膜。"比較例38"作為氧化鋯粒子,使用RC-IOO(第一希元素(株)公司制),除此以外,按照實(shí)施例19進(jìn)行分散處理,制作了氧化鋯分散液。測(cè)量此分散液的氧化鋯粒子的分散粒徑,結(jié)果為100nm。接著,使用此分散液,按照實(shí)施例19制作了厚度為10(Vm的氧化鋯粒子含有聚醚砜樹脂薄膜。"比較例39"在比較例36的氧化鋯分散液10重量份里加入卯重量份的乙二醇并攪拌,向其中加入50重量份的對(duì)苯二甲酸二甲酯,再加入作為催化劑的醋酸鎂0.05重量份而進(jìn)行酯交換反應(yīng)。進(jìn)而加入作為縮聚催化劑的氧化銻0.02重量份、作為耐熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯0.02重量份,進(jìn)行縮聚反應(yīng),制作了氧化鋯粒子含有聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。接著,使用此聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯組合物,按照實(shí)施例17制作了厚度為100pm的氧化鋯粒子含有聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜。"比較例40"在比較例37的氧化鋯分散液10重量份中加入120重量份的二氯甲烷,再加入28重量份的聚碳酸酯樹脂顆粒PanliteC-1400QJ(帝人化成(株)制),進(jìn)行攪拌,由此制作了氧化鋯粒子含有聚碳酸酯樹脂溶液。接著,使用此聚碳酸酯樹脂溶液,按照實(shí)施例18制作厚度為100pm的氧化鋯粒子含有聚醚砜樹脂薄膜。"比較例41"在比較例38的氧化鋯分散液10重量份中加入120重量份的二氯甲烷,在其中溶解28重量份的聚醚砜樹脂粉末,而制造了氧化鋯粒子含有聚醚砜樹脂溶液。接著,使用聚醚砜樹脂溶液,按照實(shí)施例19制作了厚度為lOO)am的氧化鋯粒子含有聚醚砜樹脂薄膜。"薄膜的評(píng)價(jià)"通過下述裝置或方法分別對(duì)實(shí)施例1719及比較例3641的薄膜評(píng)價(jià)可見光透過率、濁度及折射率3個(gè)方面。(1)可見光透過率使用分光光度計(jì)V-570(日本分光公司制),測(cè)量將空氣設(shè)為100%時(shí)了波長350nm800nm的范圍的可見光線的透過率。(2)濁度根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7136"求塑料-透明材料的濁度的方法",使用濁度計(jì)NDH-2000(日本電色公司制),對(duì)將空氣設(shè)為0%時(shí)進(jìn)行測(cè)量。(3)折射率根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK7142"塑料的折射率測(cè)量方法",使用阿貝折射計(jì)進(jìn)行測(cè)量。在這里,以未添加氧化鋯的樹脂為基準(zhǔn),折射率提高0.05以上時(shí)記為"o",折射率僅提高不到0.05時(shí)記為"x"。將以上的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表9。[表9]<table>tableseeoriginaldocumentpage70</column></row><table>(注)PET:聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PC:聚碳酸酯PES:聚醚砜根據(jù)這些評(píng)價(jià)結(jié)果可知,在實(shí)施例1719中,可見光透過率、濁度、折射率皆為良好。另一方面,在比較例3641中,可見光透過率、濁度、折射率中的任意特性不如實(shí)施例1719。由此,對(duì)用于實(shí)施本發(fā)明的硬涂膜和光學(xué)功能膜、及光學(xué)透鏡、以及光學(xué)部件的最佳實(shí)施方式進(jìn)行說明。另外,此實(shí)施方式是為了更好地理解發(fā)明的宗旨而具體進(jìn)行說明的,在無特別指定下不限制本發(fā)明。圖3是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的光學(xué)透鏡的剖面圖。在圖中,1是由平板狀的發(fā)光元件密封用組合物形成的透明基材,2是在透明基材1的表面(另一面)上形成的大致半球狀的微小的凸透鏡部,3是按照覆蓋透明基材1及凸透鏡部2全體的方式形成的硬涂膜,透鏡基材1及凸透鏡部2全體為光透過區(qū)域。此發(fā)光元件密封用組合物是將分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子分散在透明的樹脂中得到的發(fā)光元件密封用組合物。在這里,將氧化鋯粒子限制為四方晶體氧化鋯粒子的理由在于,從微粒合成的立場來看,若微粒的粒徑變小為20nm以下,則四方晶體比以往眾所周知的單斜晶穩(wěn)定,且硬度高,不但能夠使發(fā)光元件密封用組合物的機(jī)械特性提高,而且在將氧化鋯粒子分散在樹脂中得到的發(fā)光元件密封用組合物中,若作為發(fā)光元件密封用組合物的第2相添加四方晶體氧化鋯粒子,則與添加單斜晶氧化鋯粒子時(shí)相比,通過所謂馬氏體相變的體積膨脹而顯示出高的韌性。另外,將四方晶體氧化鋯粒子的分散粒徑限制為lnm以上且20nm以下的理由在于,若分散粒徑不到lnm,則結(jié)晶性變得不足,難以體現(xiàn)折射率等粒子特性,另一方面,若分散粒徑超過20nm,則在作為分散液或發(fā)光元件密封用組合物時(shí),透明性會(huì)下降。這樣,四方晶體氧化鋯粒子為納米尺寸的粒子,所以即使在與樹脂復(fù)合化的發(fā)光元件密封用組合物中,光散射小,且能夠維持復(fù)合體的透明性。作為硬涂膜,可以適當(dāng)使用在硬涂膜基材中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子的硬涂膜。為了充分發(fā)揮作為硬涂膜的功能同時(shí)不妨礙光學(xué)透鏡的諸特性,此硬涂膜的膜厚優(yōu)選為O.lpm以上且100nm以下,尤其優(yōu)選為lpm以上且50|im以下。作為硬涂膜基材,有機(jī)系的可以舉出丙烯酸酯系、有機(jī)硅系、氧雜環(huán)丁烷系,無機(jī)系的可以舉出垸氧基硅烷-鋯酸鹽系、氧化鋁系等,在這些材料中,可以使用1種或2種以上。作為有機(jī)系的硬涂膜基材,可以適當(dāng)使用熱塑性、熱硬化性、基于可見光線或紫外線或紅外線等的光(電磁波)硬化性、基于電子射線照射的電子射線硬化性等的透明樹脂。在這里,在上述硬涂膜基材中,對(duì)丙烯酸酯系及有機(jī)硅系分別進(jìn)行詳細(xì)說明。"丙烯酸酯系硬涂膜基材"作為丙烯酸酯系硬涂膜基材,可以使用單官能丙烯酸酯及/或多官能丙烯酸酯,在其中可以使用l種或2種以上。對(duì)單官能丙烯酸酯及多官能丙烯酸酯的具體例子,如下分別例舉。作為(a)脂肪族單官能(甲基)丙烯酸酯,可以舉出(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸十二垸醇酯、(甲基)丙烯酸十八烷醇酯等(甲基)丙烯酸烷基酯,甲氧基丙二醇(甲基)丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯等烷氧基亞垸基二醇(甲基)丙烯酸酯,(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺等N-置換丙烯作為(b)脂肪族多官能(甲基)丙烯酸酯,可以舉出二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸四乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚丁二醇酯等二(甲基)丙烯酸亞垸基二醇酯,三丙烯酸季戊四醇酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、經(jīng)環(huán)氧乙垸、環(huán)氧丙烷改性三羥甲基丙烷三丙烯酸酯等三(甲基)丙烯酸酯,四丙烯酸季戊四醇酯、二(三羥甲基丙垸)四丙烯酸酯等四(甲基)丙烯酸酯,雙季戊四醇(單羥基)五丙烯酸酯等五(甲基)丙烯酸酯等。在(c)脂環(huán)式(甲基)丙烯酸酯中,作為單官能型,可以舉出(甲基)丙烯酸環(huán)己酯等,另外,作為多官能型,可以舉出二(甲基)丙烯酸雙環(huán)戊二烯酯等。在(d)芳香族(甲基)丙烯酸酯中,作為單官能型,可以舉出(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸芐酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基二乙二醇酯等,另外,作為多官能型,可以舉出雙酚A二(甲基)丙烯酸酯等二丙烯酸酯類、雙酚F二(甲基)丙烯酸酯等。作為(e)聚氨酯(甲基)丙烯酸酯,可以舉出聚氨酯醚(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯等。作為(f)環(huán)氧(甲基)丙烯酸酯,可以舉出雙酚A型環(huán)氧丙烯酸酯、酚醛清漆型環(huán)氧丙烯酸酯等。作為光聚合引發(fā)劑,可以使用苯乙酮類、苯甲酮類、酮縮醇類、蒽醌類、噻噸酮類、偶氮化合物、過氧化物類、2,3-二烷基二酮化合物、二硫化物類、秋蘭姆化合物類、氟代胺化合物等。作為此聚合引發(fā)劑的具體例子,可以舉出以下的化合物。有2,2-二乙氧基苯乙酮、p-二甲基苯乙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、1-羥基二甲基苯基甲酮等苯乙酮類,苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻異丙醚等苯偶姻類、二苯甲酮、2,4-二氯二苯甲酮、p-氯二苯甲酮等二苯甲酮類,過氧化十二酰、過氧化苯甲酰、二叔丁基過氧化物、過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、過氧化異丁酸叔丁酯、過氧化新戊酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化乙酸叔丁酯等過氧化物類,2,2'-偶氮二異丁腈等偶氮類等。"有機(jī)硅系硬涂膜基材"作為有機(jī)硅系硬涂膜基材,可以使用出用下述通式(1)表示的有機(jī)硅化合物選擇的1種以上的化合物及/或其部分水解縮合物。Ra-SiX4-a……(1)式中,R為碳數(shù)l8的一價(jià)有機(jī)基團(tuán),X為水解性基團(tuán),a為0、1、2中的任意個(gè)。在這里,作為R,例如可以舉出甲基、乙基、丙基,丁基、已基、辛基、癸基、月桂基、十六垸基、硬脂基、環(huán)己基等直鏈狀、支鏈狀或環(huán)狀烷基,苯基等芳基,節(jié)基等芳烷基,乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基等烯基等。另外,還可以舉這些有機(jī)基團(tuán)的氫原子的一部分或全部被環(huán)氧基、氨基、巰基、(甲基)丙烯酰氧基、或氯原子等鹵原子取代的基團(tuán)。X可以是具有水解性的基團(tuán),例如可以舉出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、苯氧基等烷氧基,或氯原子等鹵原子等。作為用上述通式(1)表示的有機(jī)硅化合物,例如可以舉出四氯硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅垸、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅垸、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅垸、正癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅垸、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、5-己烯基三甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅垸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、p-苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-(4-乙烯基苯基)丙基三甲氧基硅烷、4-乙烯基苯基甲基三甲氧基硅烷、4-乙烯基苯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷等。上述的有機(jī)硅化合物可以使用l種或2種以上,但有必要具有支鏈結(jié)構(gòu)。從而,在僅使用a=2的化合物時(shí),水解縮合物成為直鏈狀油,高硬度、耐擦傷性差,另外,在僅使用3=0的化合物時(shí),因容易發(fā)生裂紋,所以優(yōu)選除去僅單獨(dú)使用a=0或a=2的化合物的情況。即為,組合使用a=0的化合物和a=2的化合物,或組合使用a=l的化合物和a:0或a^2的化合物、中的任意個(gè),可以適當(dāng)使用至少含有a^的化合物的有機(jī)硅化合物。關(guān)于此有機(jī)硅系硬涂膜基材,在不損害本發(fā)明的目的的情況下,作為其他任意成分,也可以含有耐熱劑、染料、顏料、阻燃性賦予劑等。對(duì)于此硬涂膜,可以在不損害其特性的范圍內(nèi),添加阻聚劑、流平劑、增稠劑、著色防止劑、紫外線吸收劑、硅烷偶聯(lián)劑、抗靜電劑、增粘劑、抗氧化劑、脫模劑、無機(jī)填充劑、耐熱劑、染料、阻燃性賦予劑等。在此硬涂膜中四方晶體氧化鋯粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且80重量%以下,更優(yōu)選為10重量%以上且80重量%以下,特別優(yōu)選為10重量%以上且50重量%以下。在這里,將四方晶體氧化鋯粒子的含有率限制為1重量%以上且80重量%以下的理由在于,下限值1重量%為能夠提高折射率及機(jī)械特性的添加率的最小值,另一方面,上限值80重量%為能夠維持樹脂本身特性(柔軟性、比重)的添加率的最大值。在此硬涂膜中,在將四方晶體氧化鋯粒子的含有率設(shè)為25重量%的情況下,將光程長設(shè)為lmm時(shí)的可見光透過率優(yōu)選為90%以上,更優(yōu)選為92%以上。此可見光透過率根據(jù)硬涂膜的四方晶體氧化鋯粒子的含有率而不同,四方晶體氧化鋯粒子的含有率為1重量%的是95%以上,在四方晶體氧化鋯粒子的含有率為40重量%的是80°/。以上。四方晶體氧化鋯粒子的折射率為2.15,因此通過使該四方晶體氧化鋯粒子在樹脂中分散,則與丙烯酸酯樹脂、有機(jī)硅樹脂的折射率1.4左右、環(huán)氧樹脂的折射率1.5左右相比,能夠使樹脂的折射率提高至其以上。另外,四方晶體氧化鋯粒子與單斜晶氧化鋯粒子相比,能夠期待通過馬氏體相變的韌性值的提高,而且,韌性、硬度高,適于復(fù)合體的機(jī)械特性的提高。另外,因四方晶體氧化鋯粒子為納米尺寸的粒子,所以即使在與樹脂復(fù)合化情況下,光散射小,能夠維持復(fù)合材料的透明性。此硬涂膜是在透明的硬涂膜材料中分散有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子,所以能夠維持透明性,同時(shí)也提高折射率及韌性。由此,透明性、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性提高,因而,經(jīng)長期可靠性提高。接著,對(duì)此硬涂膜的制造方法進(jìn)行說明。在制作此硬涂膜時(shí),使用以下所示的無機(jī)氧化物透明分散液。"無機(jī)氧化物透明分散液(氧化鋯透明分散液)"此無機(jī)氧化物透明分散液為含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子、和分散介質(zhì)的分散液。分散介質(zhì)基本上是含有水、有機(jī)溶媒、液狀的樹脂單體、液狀的樹脂低聚物中的至少含有l(wèi)種以上。作為上述有機(jī)溶媒,可以適當(dāng)使用例如甲醇、乙醇、2-丙醇、丁醇、辛醇等醇類,乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇單甲醚醋酸酯、丙二醇單乙醚醋酸酯、Y—丁內(nèi)酯等酯類,二乙醚、乙二醇單甲醚、(甲基溶纖劑)、乙二醇單乙醚(乙基溶纖劑)、乙二醇單丁醚(丁基溶纖劑)、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚等醚類,丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮、乙酰丙酮、環(huán)已酮等酮類,苯、甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烴,二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙?;阴0?、N-甲基吡咯垸酮等酰胺類,在這些溶媒之中,可以使用1種或2種以上。作為上述液狀的樹脂單體,可以適當(dāng)使用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系或甲基丙烯酸系單體,環(huán)氧系單體等。另外,作為上述液狀的樹脂低聚物,可以適當(dāng)使用氨基甲酸酯丙烯酸酯系低聚物、環(huán)氧丙烯酸酯系低聚物、丙烯酸酯系低聚物等。四方晶體氧化鋯粒子的含有率優(yōu)選為1重量%以上且70重量%以下,更優(yōu)選為1重量%以上且50重量%以下,特別優(yōu)選為5重量%以上且30重量%以下。在這里,將四方晶體氧化鋯粒子的含有率限制為1重量%以上且70重量%以下的理由在于,此范圍為四方晶體氧化鋯粒子可以取得良好分散狀態(tài)的范圍,含有率若不到1重量%,則作為四方晶體氧化鋯粒子的效果下降,另外,若超過70重量%,則產(chǎn)生膠凝化或凝集沉淀,失去作為分散液的特征。此無機(jī)氧化物透明分散液,除了上述以外,可以在不損害其特性的范圍內(nèi)含有其他無機(jī)氧化物粒子、分散劑、分散助劑、偶聯(lián)劑、樹脂單體等。作為四方晶體氧化鋯粒子以外的無機(jī)氧化物粒子,可以舉出單斜晶或四方晶的氧化鋯粒子、氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、氧化錫、銻添加氧化錫(ATO)、錫添加氧化銦(ITO)等。作為分散劑,可以舉出磷酸酯系分散劑等。作為表面處理劑,可以舉出硅垸偶聯(lián)劑、磷酸酯系分散劑等。就此無機(jī)氧化物透明分散液而言,在將四方晶體氧化鋯粒子的含有率設(shè)為5重量°/。時(shí),將光程長設(shè)為10mm時(shí)的可見光透過率優(yōu)選為90%以上,更優(yōu)選為95%以上。該可見光透過率根據(jù)四方晶體氧化鋯粒子的含有率而不同,四方晶體氧化鋯粒子的含有率為1重量%的是95%以上,四方晶體氧化鋯粒子的含有率為40重量%的是80%以上。"硬涂膜的制造方法"混合上述的無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂單體或低聚物,制作易流動(dòng)狀態(tài)的樹脂組合物。接著,通過旋涂法、棒涂法、流涂法、浸漬法等各種涂布方法,以覆蓋透明基材1及凸透鏡部2整體的方式涂布此樹脂組合物,形成硬涂膜。在這里,樹脂單體或低聚物擁有具有反應(yīng)性的碳雙鍵(C=C)時(shí),只進(jìn)行混合也能夠使之聚合,樹脂化。特別地,作為使含有丙烯酸樹脂等紫外線(UV)硬化性樹脂的樹脂組合物硬化的方法,有種種方法,但代表性的可以舉出由加熱或光照射引發(fā)的自由基聚合反應(yīng)等。作為此自由基聚合反應(yīng),可以舉出通過熱的聚合反應(yīng)(熱聚合)、通過紫外線等光的聚合反應(yīng)(光聚合)、通過Y射線的聚合反應(yīng)、或組合它們中的多種的方法等。另外,在使用有機(jī)硅樹脂時(shí),混合1種或多種有機(jī)硅化合物、硬化劑及催化劑,使之涂料化,其后,以覆蓋透明基材1及凸透鏡部2整體的方式進(jìn)行涂布,使其硬化,由此能夠制作硬涂膜。作為熱硬化反應(yīng),能夠使用縮合交聯(lián)等反應(yīng)。根據(jù)上述,能夠制作圖3所示的本實(shí)施方式的光學(xué)透鏡。如以上說明所示,通過本實(shí)施方式,因具備在硬涂膜基材中分散分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子得到的硬涂膜3,所以能夠提高光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性。從而,能夠提供高光透過率、高折射率、高熱穩(wěn)定性、高硬度及耐氣候性出色的光學(xué)透鏡。另外,在本實(shí)施方式中,以覆蓋光學(xué)透鏡的透明基材1及凸透鏡部2整體的方式形成硬涂膜3,但硬涂膜3可以形成在光學(xué)透鏡的光透過區(qū)域,也可以僅形成在凸透鏡部2上。另夕卜,可以在光學(xué)透鏡以外的光學(xué)部件、例如在微透鏡陣列上形成此硬涂膜3。另外,通過將此硬涂膜3與具有其他功能的膜例如防反射膜或電磁屏蔽膜層合,作為光學(xué)功能膜也能夠大大利用。進(jìn)而,如果將本實(shí)施方式的光學(xué)透鏡用于投光器等光學(xué)部件,通過提高光學(xué)透鏡的光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性,能夠使光學(xué)部件整體的性能提高,能夠長期使光學(xué)部件的可靠性提高。[實(shí)施例]以下,通過實(shí)施例及比較例具體說明本發(fā)明,但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。"實(shí)施例20"(無機(jī)氧化物透明分散液(氧化鋯透明分散液)的制作)按照實(shí)施例1進(jìn)行粒子合成,制作氧化鋯粒子。使用X射線衍射裝置研究此氧化鋯粒子的晶系,由圖1所示的X射線衍射圖形(曲線圖)可以確認(rèn)氧化鋯粒子的晶系為四方晶系。接著,在將作為分散介質(zhì)的甲基乙基甲酮87g和作為表面處理劑的硅烷偶聯(lián)劑KBM-503(信越化學(xué)(株)公司制)3g加入到10g此氧化鋯粒子中,通過使用了O.lmm0的氧化鋯珠的砂磨機(jī)進(jìn)行分散處理,制作分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物透明分散液(Z14)。[硬涂膜的制作]在上述的無機(jī)氧化物透明分散液(Z14)100g加入5g二丙烯酸1,6-己二醇酯、2.5g季戊四醇三丙烯酸酯、2g季戊四醇四丙烯酸酯、0.5g作為聚合引發(fā)劑的過氧化苯甲酰、10g雙丙酮醇,制作硬化性丙烯酸酯溶液。接著,以棒涂法在100xl00x2mm丙烯酸基板上涂布此溶液,其后在12(TC下加熱2小時(shí)使之硬化,使硬化后的膜厚為3pm,制作實(shí)施例20的硬涂膜。此硬涂膜的氧化鋯粒子的含有率為50重量%。"實(shí)施例21"在實(shí)施例20的無機(jī)氧化物透明分散液(Z14)100g中加入7g甲基三乙氧基硅垸、3g的3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,在5。C下攪拌2小時(shí),接著,在6"C下攪拌4小時(shí)而進(jìn)行熟成。接著,在此熟成的溶液中加入10g雙丙酮醇,制作硬化性氧化鋯化合物溶液。接著,以硬涂膜法在100xl00x2mm丙烯酸基板涂布此溶液,其后在12(TC下加熱2小時(shí)使之硬化,使硬化后的膜厚為3pm,制作實(shí)施例21的硬涂膜。此硬涂膜的氧化鋯粒子的含有率為50重量%。"比較例42"作為氧化物粒子,使用含有單斜晶及四方晶體氧化鋯粒子的RC-100(第一希元素(株)公司制),除此以外,按照實(shí)施例20進(jìn)行分散處理,制作了比較例42的氧化鋯分散液(Z15)。并且此氧化鋯粒子的平均分散粒徑為100nm。在此氧化鋯分散液(Z15)里加入在實(shí)施例20中使用的二丙烯酸1,6-己二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、作為聚合引發(fā)劑的過氧化苯甲酰、雙丙酮醇,制作硬化性丙烯酸酯溶液。接著,按照實(shí)施例20處理此硬化性丙烯酸酯溶液,制作比較例42的硬涂膜。不過,將此硬涂膜的氧化鋯粒子的含有率設(shè)為50重量%。"比較例43"在比較例42的氧化鋯分散液(Z15)中加入在實(shí)施例21中所使用的甲基三乙氧基硅垸、3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,在5"下攪拌2小時(shí),接著,在6'C下攪拌4小時(shí)而進(jìn)行熟成。接著,在此熟成的溶液中加入雙丙酮醇,制作硬化性有機(jī)硅樹脂化合物溶液。接著,按照實(shí)施例21處理此硬化性有機(jī)硅樹脂化合物,制作比較例43的硬涂膜。不過,將此硬涂膜的氧化鋯粒子的含有率設(shè)為50重量%。"比較例44"按照比較例42制作硬化性丙烯酸酯溶液。接著,按照實(shí)施例20處理此此溶液,制作比較例44的硬涂膜。但,將此硬涂膜的氧化鋯粒子的含有率設(shè)為2重量%。"比較例45"按照比較例43制作硬化性有機(jī)硅樹脂化合物溶液。接著,按照實(shí)施例21處理此溶液,制作比較例45的硬涂膜。不過,將此硬涂膜的氧化鋯粒子的含有率設(shè)為2重量%。[硬涂膜的評(píng)價(jià)]通過下述裝置或方法,分別對(duì)實(shí)施例20、2及比較例4245的硬涂膜,評(píng)價(jià)可見光透過率、折射率及硬度3個(gè)方面。(1)可見光透過率使用分光光度計(jì)(日本分光公司制)測(cè)量可見光線的透過率。在這里,以在100xl00x2mm的丙烯酸基板上涂布的厚度3pm的硬涂膜作為測(cè)量用試料,在將丙烯酸基板單體的透過率設(shè)為100%時(shí),透過率在92%以上的記為"0",不到92。/。的記為"x"。(2)折射率通過旋涂法,在硅晶片上涂布分別由實(shí)施例20、2及比較例4245所得到的硬化性丙烯酸酯溶液或硬化性有機(jī)硅樹脂化合物溶液,使用分光橢圓偏振計(jì)進(jìn)行測(cè)量。在這里,以未添加氧化鋯的樹脂為基準(zhǔn),在折射率提高0.05以上時(shí)記為"o",折射率僅提高不到0.05時(shí)記為"x"。(3)硬度根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格JISK5600-5-4"涂膜的機(jī)械性質(zhì)-刮痕硬度(鉛筆法)",測(cè)量硬度。在這里,使用比較例42的氧化鋯分散液(Z15),制作氧化鋯粒子的含有率為50重量%的比較例42、31的硬涂膜,以上述硬涂膜的硬度為基準(zhǔn),比此基準(zhǔn)值高時(shí)記為"o",比此基準(zhǔn)值低時(shí)記為"x"。將以上的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表IO。[表io]<table>tableseeoriginaldocumentpage81</column></row><table>根據(jù)這些評(píng)價(jià)結(jié)果,可知在實(shí)施例20、2中,可見光透過率、折射率、硬度皆為良好。另一方面,在比較例4245中,可見光透過率、折射率、硬度的任意特性不如實(shí)施例20、2。[產(chǎn)業(yè)上的利用可能性]本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液,通過含有表面被具有1個(gè)以上的反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子,能夠提高含有此無機(jī)氧化物粒子及樹脂的發(fā)光元件密封用組合物的折射率及機(jī)械特性,同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)透明性的維持,所以在半導(dǎo)體激光器(LED)的密封材料、液晶顯示裝置用基板、有機(jī)EL顯示裝置用基板、濾色器用基板、觸摸面板用基板、太陽電池用基板等的光學(xué)片、透明板、光學(xué)透鏡、光學(xué)元件、光導(dǎo)波路等領(lǐng)域當(dāng)然具有很大的效果,在此以外的各種工業(yè)領(lǐng)域,其效果也大。另外,本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液,通過含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子,能夠提高含有此氧化鋯粒子及樹脂的發(fā)光元件密封用組合物的折射率及機(jī)械特性,同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)透明性的維持,所以在半導(dǎo)體激光器(LED)的密封材料、液晶顯示裝置用基板、有機(jī)EL顯示裝置用基板、濾色器用基板、觸摸面板用基板、太陽電池用基板等光學(xué)片、透明板、光學(xué)透鏡、光學(xué)元件、光導(dǎo)波路等領(lǐng)域當(dāng)然具有很大的效果,在此以外的各種工業(yè)領(lǐng)域,其效果也大。另外,本發(fā)明的發(fā)光元件密封用組合物,通過含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下且折射率為1.8以上的無機(jī)氧化物粒子和有機(jī)硅樹脂,能夠提高光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性,所以發(fā)光二極管(LED)的特性改善效果極大,即便在使用此發(fā)光二極管的各種裝置等領(lǐng)域,其效果也大,其工業(yè)效果極大。另外,本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,通過含有表面被表面改性劑所改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯粒子、和對(duì)芳香族環(huán)氧樹脂的芳香環(huán)進(jìn)行氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂,能夠提高光透過率、折射率、熱穩(wěn)定性、硬度及耐氣候性,所以發(fā)光二極管(LED)的特性改善效果當(dāng)然很大,在要求上述物性的各種領(lǐng)域,其效果也大,其工業(yè)效果極其大。另外,本發(fā)明的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,通過將表面被表面改性劑改性且分散粒徑為lnm以上且20nm以下的氧化鋯微粒在薄膜狀或薄片狀透明塑料中分散,能夠提高薄膜狀或薄片狀的塑料構(gòu)件的折射率及透明性,同時(shí)能夠提高機(jī)械特性,所以包括復(fù)合塑料構(gòu)件在內(nèi),在液晶顯示器(LCD)、等離子顯示器(PDP)、電致發(fā)光顯示器(EL)、表面電場顯示器(SED)等平板顯示器(FPD)的顯示基板或功能性薄膜當(dāng)然有效,即便在光學(xué)區(qū)域的微陣列透鏡片、棱鏡片、菲涅耳透鏡、雙凸透鏡等的透鏡片、導(dǎo)光板、擴(kuò)散薄膜、全息基板、調(diào)光薄膜等中,其效果也大。另外,本發(fā)明的硬涂膜,通過含有分散粒徑為lnm以上且20nm以下的四方晶體氧化鋯粒子,可以維持透明性,同時(shí)能夠提高折射率及韌性,所以在照相機(jī)、帶鏡頭膠巻等的膠巻一體型照相機(jī),攝影機(jī)等各種相機(jī),CD、CD-ROM、MD(MO為錯(cuò)誤)CD-R、CD-Video、DVD等的光拾取器,復(fù)印機(jī)、打印機(jī)等OA設(shè)備等各種設(shè)備中當(dāng)然具有效果,在應(yīng)用硬涂膜的各種工業(yè)區(qū)域,其效果也大。權(quán)利要求1.一種無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,含有表面被具有1個(gè)以上的反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑改性且分散粒徑為1nm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子而成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)氧化物透鈿分散液,其特征在于,所述反應(yīng)性官能團(tuán)具有碳-碳雙鍵或硅-氫鍵。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述反應(yīng)性官能團(tuán)為從由垸氧基、羥基、乙烯基、苯乙烯基、取代或未取代的丙烯酰基、甲基丙烯?;?、丙烯酰基、及環(huán)氧基構(gòu)成的組中選擇的l種或2種以上。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述表面改性劑為從由烷氧基硅垸化合物、氯硅垸化合物、垸基烷氧基硅烷化合物、垸基氯硅烷化合物、硅氧烷化合物、表面活性劑、及鈦偶聯(lián)劑構(gòu)成的組中選擇的1種或2種以上。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述烷氧基硅烷化合物或氯硅垸為硅烷偶聯(lián)劑。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述硅氧烷化合物為改性有機(jī)硅或有機(jī)硅樹脂。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述表面的改性部分的重量比為所述無機(jī)氧化物粒子的5重量%以上且200重量%以下。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述無機(jī)氧化物粒子為氧化鋯粒子。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述氧化鋯粒子為四方晶體氧化鋯粒子。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,所述無機(jī)氧化物粒子的含有率為1重量%以上且70重量%以下。11.一種無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,含有權(quán)利要求110中任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物粒子和樹脂。12.—種無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,含有從權(quán)利要求110中任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物透明分散液所得到的無機(jī)氧化物粒子和樹脂。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,將所述無機(jī)氧化物粒子在所述樹脂中分散且與該樹脂進(jìn)行反應(yīng)而成。14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,所述樹脂為有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂或丙烯酸樹脂。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其中,所述環(huán)氧樹脂為對(duì)芳香族環(huán)氧樹脂的芳香環(huán)進(jìn)行氫化得到的氫化環(huán)氧樹脂。16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其中,無機(jī)氧化物粒子為氧化鋯粒子。17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的無機(jī)氧化物含有樹脂組合物,其特征在于,所述氧化鋯粒子的含有率為10重量%以上且60重量%以下。18.根據(jù)權(quán)利要求12所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物,其特征在于,所述無機(jī)氧化物粒子的含有率為1重量%以上且80重量%以下。19.一種發(fā)光元件密封用組合物,其特征在于,含有權(quán)利要求11所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物而成。20.—種發(fā)光元件密封用組合物,其特征在于,含有權(quán)利要求12所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物而成。21.—種發(fā)光元件密封用組合物,其特征在于,含有權(quán)利要求1318的任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物而成。22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的發(fā)光元件密封用組合物,其中,所述無機(jī)氧化物粒子的折射率為1.8以上,所述樹脂為有機(jī)硅樹脂。23.根據(jù)權(quán)利要求18所述的發(fā)光元件密封用組合物,其特征在于,在所述發(fā)光元件密封用組合物中,在氧化鋯粒子的含有率為10重量%以上且60重量%以下時(shí),波長350nm以上且800nm以下的光的透過率為80%以上。24.—種發(fā)光元件,其特征在于,通過權(quán)利要求1820所述的發(fā)光元件密封用組合物至少密封光透過區(qū)域而成。25.—種光半導(dǎo)體裝置,其特征在于,具備權(quán)利要求21所述的發(fā)光元件而成。26.—種無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法,其特征在于,混合權(quán)利要求110中任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物透明分散液、和樹脂,成形或填充所得到的混合物,接著,硬化此成形體或填充物。27.—種無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,其特征在于,所述無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件為薄膜狀或薄片狀,含有權(quán)利要求110中任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物粒子而成。28.—種無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,其特征在于,所述無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件為薄膜狀或薄片狀,含有從權(quán)利要求110中任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物透明分散液所得到的無機(jī)氧化物粒子而成。29.根據(jù)權(quán)利要求28項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,其中,無機(jī)氧化物粒子為氧化鋯微粒。30.根據(jù)權(quán)利要求28項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,其特征在于,所述氧化鋯微粒的含有率為10重量%以上且80重量%以下。31.根據(jù)權(quán)利要求28項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件,其特征在于,在厚度為30pm以上且300pm以下時(shí)的可見光透過率為80%以上。32.—種復(fù)合塑料構(gòu)件,其特征在于,具備權(quán)利要求28所述的無機(jī)氧化物粒子含有透明塑料構(gòu)件。33.—種硬涂膜,其特征在于,含有權(quán)利要求110中任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物粒子而成。34.—種硬涂膜,其特征在于,含有從權(quán)利要求110中任一項(xiàng)所述的無機(jī)氧化物透明分散液所得到的無機(jī)氧化物粒子而成。35.根據(jù)權(quán)利要求34所述的硬涂膜,其中,無機(jī)氧化物粒子為四方晶體氧化鋯粒子。36.根據(jù)權(quán)利要求34所述的硬涂膜,其特征在于,其是所述無機(jī)氧化物粒子在硬涂膜基材中分散而成。37.根據(jù)權(quán)利要求34所述的硬涂膜,其特征在于,所述無機(jī)氧化物粒子的含有率為1重量%以上且80重量%以下。38.—種光學(xué)功能膜,其特征在于,至少在光透過區(qū)域具備權(quán)利要求34所述的硬涂膜而成。39.—種光學(xué)透鏡,其特征在于,至少在光透過區(qū)域具備權(quán)利要求34所述的硬涂膜而成。40.—種光學(xué)部件,其特征在于,具備權(quán)利要求39所述的光學(xué)透鏡而成。全文摘要本發(fā)明提供的是通過用具有1個(gè)以上反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑改性無機(jī)氧化物粒子的表面而能夠提高折射率和機(jī)械特性的同時(shí)能夠維持透明性的無機(jī)氧化物透明分散液、及通過聚合反應(yīng)對(duì)此無機(jī)氧化物透明分散液和樹脂進(jìn)行復(fù)合一體化的無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物、發(fā)光元件密封用組合物和發(fā)光元件以及無機(jī)氧化物粒子含有樹脂組合物的制備方法、及透明性高且能夠使折射率和韌性提高的硬涂膜和光學(xué)功能膜及光學(xué)透鏡以及光學(xué)部件。本發(fā)明的無機(jī)氧化物透明分散液,其特征在于,含有表面通過具有1個(gè)以上反應(yīng)性官能團(tuán)的表面改性劑而改性且分散粒徑為1nm以上且20nm以下的無機(jī)氧化物粒子、和分散介質(zhì),此表面改性劑為從硅烷偶聯(lián)劑、改性有機(jī)硅、表面活性劑的組中選擇的1種或2種以上。文檔編號(hào)C08J5/00GK101296982SQ20068003993公開日2008年10月29日申請(qǐng)日期2006年10月24日優(yōu)先權(quán)日2005年10月28日發(fā)明者中村亮輔,佐藤洋一,山本良貴,川瀨剛,木下暢,栗野恭行,石川佳澄,勝部裕子,高宮直樹申請(qǐng)人:住友大阪水泥股份有限公司
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