專利名稱：高白度吸水性樹脂的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是有關(guān)于一種高白度吸水性樹脂及其制造方法。此制造方法是于凝膠體絞碎后中添加過氧化物或次氯酸鹽類以增加高吸水性樹脂的白度及具抗黃化效果。
背景技術(shù)：
高吸水性樹脂具有強(qiáng)大的保水力，可吸收百倍甚至于千倍于本身重量的水，且吸水后可膨潤具有保持不流動的狀態(tài)，即使施加壓力也不會滲漏，且被吸收的水可緩緩地在大氣中釋出。由于具有上述的特性，所以最早使用于農(nóng)森林業(yè)的土壤保水劑，近年因高吸水性樹脂的生產(chǎn)技術(shù)有相當(dāng)大的進(jìn)步，所以也廣泛地運(yùn)用于衛(wèi)生用品如尿布、成人失禁用品及婦女衛(wèi)生用品的吸水劑及保存食物用的保鮮應(yīng)用等。
高吸水性樹脂的成分材料有遇水分解型的淀粉丙烯腈(hydrolyzedstarch-acrylonitrile)接枝聚合物(日本公開特許公報(bào)昭和49(1974)-43,395)，中和的淀粉丙烯酸接枝聚合物(日本公開特許公報(bào)昭51(1976)-125,468)，皂化乙烯醋酸丙烯酯共聚物(日本公開特許公報(bào)昭52(1977)-14,689)，水解丙烯腈共聚物或丙烯酰胺共聚物(日本公開特許公報(bào)昭53(1978)-15,959)，及部份中和聚丙烯酸(日本公開特許公告昭55(1980)-84,304)等。其中以使用丙烯酸及丙烯酸鹽進(jìn)行交聯(lián)聚合所得的高吸水性樹脂占最大部份也最為經(jīng)濟(jì)，其原因?yàn)楸┧峥裳杆儆墒惺廴〉?，且制得的高吸水性樹脂具有高吸水能力，及具有制造成本低廉且最具?jīng)濟(jì)效益，故成為最普遍化的高吸水性樹脂。
聚合丙烯酸及丙烯酸鹽形成高吸水性樹脂的方法目前已有被多方面的開發(fā)成功，且已應(yīng)用于工業(yè)界生產(chǎn)，其聚合方法有鑄膜聚合反應(yīng)的日本公開特許公報(bào)昭和48(1973)-42,466，于輸送帶上進(jìn)行聚合反應(yīng)的日本公開特許公報(bào)昭和58(1983)-49,714，具粉碎的攪拌刀片的捏拌機(jī)中進(jìn)行聚合反應(yīng)的日本公開特許公報(bào)昭和57(1982)-34,101，進(jìn)行逆相懸浮液聚合反應(yīng)的公開特許公報(bào)昭和59(1984)-37,003，或?qū)误w噴灑或涂覆于纖維基質(zhì)上進(jìn)行聚合反應(yīng)的日本公開特許公報(bào)昭和62(1987)-53,309等。
本發(fā)明所制造的高吸水性樹脂所需的含酸基單體除了丙烯酸外，尚可使用其它具有不飽合雙鍵的水溶性單體，如甲基丙烯酸、或馬林酸、或富馬酸、或2-丙烯胺-2-甲基丙烷磺酸等。單體選用不特定限制只可使用一種，亦可合并多種單體一齊使用，亦可視情況需要添加具有不飽和雙鍵其它親水性的單體，如丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-烴基乙酯、甲基丙烯酸2-烴基乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、二甲胺丙烯丙烯酰胺、氯化丙烯丙烯酰胺基三甲銨但添加量以不破壞高吸水性樹脂的物性為原則。
在進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)前，單體水溶液濃度宜控制在重量百分比20wt％至55wt％間，適當(dāng)濃度為30wt％至45wt％的間，濃度在重量百分比20wt％以下時，聚合后水合體太軟且有黏性不利機(jī)械加工，添加濃度在重量百分比55wt％以上，接近飽和濃度，不易調(diào)配且反應(yīng)太快反應(yīng)熱不易控制。
含酸基單體的羧酸基應(yīng)部份中和以控制成品的PH值，使呈中性或微酸性，中和劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀及氨。含酸基單體的羧酸基將部份中和成鋰鹽或鈉鹽或鉀鹽或銨鹽或兩種以上混合鹽類，中和濃度摩爾百分比為45mol％至85mol％，適當(dāng)濃度為50mol％至75mol％，中和濃度摩爾百分比為45mol％以下時成品的PH值會偏低，中和濃度摩爾百分比為85mol％以上時成品的PH值會偏高，成品PH值若非呈中性或微酸性時，不慎與人體接觸時均不太適合也較不安全。
聚合反應(yīng)由聚合引發(fā)劑的分解產(chǎn)生自由基開始。聚合引發(fā)劑可選用熱分解型起始劑，適合的熱分解型起始劑有過氧化物，如過氧化氫、二-第三丁基過氧化物、過氧化酰胺或過硫酸鹽(銨鹽、堿金屬鹽)等，及偶氮化合物如2.2’-偶氮基雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2.2’-偶氮基雙(N，N-二伸甲基異丁脒)二鹽酸鹽；亦可使用還原劑，使成為氧化還原型起始劑，如酸性亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、抗壞血酸或亞鐵鹽；或?qū)⒀趸€原型起始劑和熱分解型起始劑合并使用，首先氧化還原起始劑先進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)生自由基，當(dāng)自由基轉(zhuǎn)移至單體上即引發(fā)聚合反應(yīng)的進(jìn)行，由于聚合反應(yīng)進(jìn)行時會釋放出大量的熱量而使溫度升高，當(dāng)溫度到達(dá)熱分解型起始劑的分解溫度時，又會引發(fā)第二段熱分解型起始劑的分解，而使整個聚合反應(yīng)更臻于完全。一般自由基聚合反應(yīng)起始劑適當(dāng)用量為重量百分比為0.001wt％至10wt％(以中和丙烯酸鹽重量為基準(zhǔn))，更適當(dāng)用量則在0.1wt％至5wt％的間，使用重量百分比0.001wt％以下時，反應(yīng)太慢不利經(jīng)濟(jì)效益；使用重量百分比10wt％以上時，反應(yīng)太快反應(yīng)熱不易控制且容易聚合過度而形成凝膠狀固體。
進(jìn)行聚合反應(yīng)前應(yīng)添加交聯(lián)劑于單體溶液中，交聯(lián)劑可選用具有兩個或兩個以上不飽和雙鍵的化合物，如N，N-雙(2-丙烯基)胺、N，N‘-次甲基雙丙烯酰胺、N，N‘-次甲基雙甲基丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油三甲基丙烯酸酯、甘油附加環(huán)氧乙烷的三丙烯酸酯或三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷附加環(huán)氧乙烷的三丙烯酸酯或三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷三丙烯酸酯、N，N，N-三(2-丙烯基)胺、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯三甘醇酯等，亦可選用具有兩個或兩個以上環(huán)氧基的化合物，如山梨醇聚縮水甘油醚、聚丙三醇聚縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、雙丙三醇聚縮水甘油醚等。在進(jìn)行自由基反應(yīng)后就可使高吸水性樹脂具有適當(dāng)交聯(lián)度，而使高吸水性樹脂膠體有適當(dāng)?shù)募庸ば?。自由基聚合反?yīng)交聯(lián)劑可單獨(dú)使用或兩種以上混合使用。自由基聚合反應(yīng)交聯(lián)劑適當(dāng)?shù)奶砑觿┝吭谥亓堪俜直?.001wt％至5wt％的間(以反應(yīng)物總固形份為基準(zhǔn))，更適當(dāng)?shù)挠昧恐亓堪俜直仍?.01wt％至3wt％的間，添加劑量在重量百分比0.001wt％以下聚合后水合體太軟且有黏性不利機(jī)械加工，添加劑量在重量百分比5wt％以上吸水性太低，降低樹脂性能。
單體溶液可于輸送帶式反應(yīng)器上或裝有攪拌葉的橫式反應(yīng)器中進(jìn)行聚合反應(yīng)，制備出的高吸水性凝膠體先利用絞碎機(jī)切成直徑20mm以下小凝膠體，直徑10mm以下更佳，以利于后段干燥的步驟。
烘干溫度可于100℃至250℃下進(jìn)行干燥，干燥溫度則以120℃至180℃進(jìn)行烘干為宜，當(dāng)烘干溫度溫度120℃以下則烘干時間太久不具經(jīng)濟(jì)效益，烘干溫度180℃以上烘干使交聯(lián)劑提早進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，使得后續(xù)的干燥過程中，因交聯(lián)度過高而無法有效的去除殘存單體，達(dá)到降低殘存單體的效果。
干燥后進(jìn)行粉碎、篩選固定粒徑，再進(jìn)行表面交聯(lián)劑涂覆處理。篩選固定粒徑以0.06mm至1.00mm間為宜，以0.10mm至0.850mm間較佳，粒徑0.06mm以下細(xì)粉使成品粉塵提高，粒徑1.00mm以上粒子使成品吸水速率變慢。
吸水性樹脂為非水溶性的親水性聚合體，樹脂內(nèi)部具有均勻性的架橋結(jié)構(gòu)，一般為了改善質(zhì)量如提高吸收速率、提高膠體強(qiáng)度、提高抗結(jié)塊性、液體滲透性等，會在樹脂的表面再作進(jìn)一步架橋，此表面交聯(lián)處理即利用具有能與酸基反應(yīng)的多官能基交聯(lián)劑，在此的前已有許多專利被提出；如分散高吸水性樹脂與交聯(lián)劑于有機(jī)溶劑中進(jìn)行表面交聯(lián)處理(JP-A-56-131608、JP-A-57-44627、JP-A-58-42602、JP-A58-117222)使用無機(jī)粉末直接將交聯(lián)劑與交聯(lián)劑溶液混入高吸水性樹脂處理(JP-A60-163956、JP-A-60-255814)，添加交聯(lián)劑后以蒸氣處理(JP-A-1-113406)，使用有機(jī)溶劑、水及多元醇進(jìn)行表面處理(JP-A-63-270741、JP-A-64-50707、JP-A-1-292004)使用有機(jī)溶液、水、醚(ether)化合物(JP-A-2-153903)等；這些表面處理的方法雖能提高吸收速率提高壓力下吸水倍率，但將造成保持力下降過多的不良后果，降低實(shí)際應(yīng)用的性能。
篩選固定粒徑后，根據(jù)本發(fā)明所述的于可表面處理時能同時進(jìn)行反應(yīng)的交聯(lián)劑為多元醇如丙三醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、1，4丁二醇、三烴基甲基丙烷、山梨醇等；或可使用多元胺如乙二胺、二乙二胺、三乙二胺、聚乙二胺；或可使用具有兩個或兩個以上環(huán)氧基的化合物如山梨醇聚縮水甘油醚、聚丙三醇聚縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二聚縮水甘油醚、雙丙三醇聚縮水甘油醚等；亦可使用碳酸亞烴酯如乙二醇碳酸酯、4-甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烷-2-酮、4，5-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烷-2-酮、4，4-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烷-2-酮、4-乙基-1，3-二氧雜環(huán)戊烷-2-酮、1，3-二氧雜環(huán)己烷-2-酮、4，6-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)己烷-2-酮或1，3-二氧雜環(huán)庚烷-2-酮等。表面處交聯(lián)劑的用法可單獨(dú)使用或兩種以上混合使用。表面處交聯(lián)劑的適當(dāng)添加劑量在重量百分比0.001wt％至10wt％的間(以反應(yīng)物總固形份為基準(zhǔn))，更適當(dāng)?shù)挠昧吭?.005wt％至5wt％的間，表面處交聯(lián)劑添加劑量在重量百分比0.001wt％以下時無法顯出效果，表面處交聯(lián)劑添加劑量在重量百分比10wt％以上時，吸水性太低，降低樹脂性能。
表面交聯(lián)劑涂覆處理時，表面交聯(lián)劑的添加可為表面交聯(lián)劑直接添加，或調(diào)成表面交聯(lián)劑水溶液添加，或調(diào)成表面交聯(lián)劑親水性有機(jī)溶劑水溶液添加，親水性有機(jī)溶劑如甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇、丙酮、甲醚、乙醚等沒有特殊限制，可形成溶液即可，其中以甲醇、乙醇較佳。表面交聯(lián)劑添加時高吸水樹脂中可添加惰性無機(jī)鹽粉末，以幫助溶液分散，惰性無機(jī)鹽粉末可為硫酸鋁、或二氧化硅，或氧化鋁，或氧化鎂等或其混合物。其中以硫酸鋁、二氧化硅較佳。惰性無機(jī)鹽粉末添加范圍在重量百分比0.005wt％至10.0wt％的間，其中以0.01wt％至4.0wt％較佳。
進(jìn)行表面交聯(lián)劑涂覆處理后，再以80℃至230℃加熱處理，使表面交聯(lián)劑能進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，并使內(nèi)部交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)而達(dá)到本發(fā)明的效果。處理溫度80℃以下交聯(lián)反應(yīng)時間太久，不具經(jīng)濟(jì)效益，處理溫度≥230℃時，樹脂易劣化影響質(zhì)量。至于處理時間則以2～150分鐘為宜，依處理溫度調(diào)整，溫度高則時間短，溫度低則時間長。
由于高吸水性樹脂具有吸濕后結(jié)塊的現(xiàn)象，為避免在高濕度地區(qū)使用高吸水性樹脂會有吸濕后結(jié)塊導(dǎo)致加工不順，一般會在高吸水性樹脂表面涂附惰性無機(jī)鹽粉末或界面活性劑，使表面略具親油性而使高吸水性樹脂保有吸濕后不易結(jié)塊的特性。此惰性無機(jī)鹽粉末可選用硫酸鋁、或二氧化硅、或氧化鋁、或氧化鎂、或氧化鈣、或高嶺土、或碳酸鈣、或碳酸鎂等或其混合物；通常此惰性無機(jī)鹽粉末的添加量與無機(jī)鹽粉末顆粒粒徑大小有關(guān)。若顆粒粒徑較小其無機(jī)鹽粉末比表面積較大，所以有效惰性無機(jī)鹽粉末用量可較小，其惰性無機(jī)鹽粉末添加范圍為重量比百分比0.005wt％至10.0wt％的間，其中以0.01wt％至4.0wt％較佳，惰性無機(jī)鹽粉末的粒徑為0.001μM至100μM，若選用顆粒小于0.001μM的無機(jī)鹽粉末則成本過高不利于工業(yè)化生產(chǎn)，若選用顆粒大于100μM的無機(jī)鹽粉末則有添加量過高影響高吸水性樹脂吸收力的問題。惰性無機(jī)鹽粉末可單獨(dú)添加或可伴隨界面活性劑或具粘度有機(jī)化合物加入，其界面活性劑或具粘度有機(jī)化合物可選用HLB值12以上非離子性界面活性劑、或水溶性陰離子型界面活性劑、或陽離子型界面活性劑、或陰陽兩性型界面活性劑、或其混合物，通常界面活性劑或具粘度有機(jī)化合物可使用甘油、乙二醇、己六醇、聚氧乙烯醇、或聚乙二醇、或硬脂酸聚乙二醇酯、或硬脂酸聚乙二醇己六酯、或聚氧化乙烯壬苯醚、或聚氧化乙烯辛苯醚、或聚氧化乙烯十二苯醚、或聚氧化乙烯烷基醚、或聚氧化乙烯月桂醚等，此界面活性劑或具粘度有機(jī)化合物可調(diào)配成水溶液型態(tài)加入或單獨(dú)加入，適當(dāng)?shù)慕缑婊钚詣┗蚓哒扯扔袡C(jī)化合物添加劑量在重量百分比0.001wt％至5wt％的間(以反應(yīng)物總固形份為基準(zhǔn))，更適當(dāng)?shù)挠昧恐亓堪俜直仍?.01wt％至3wt％之間。
聚丙烯酸系的高吸水性樹脂使用于衛(wèi)生用品時會有與熱融膠接觸的機(jī)會，或在海島型氣候的長期存放之下容易氧化而導(dǎo)致變黃的情況，使得衛(wèi)生用品(紙尿褲、衛(wèi)生棉...等)無法長時間的存放。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高白度吸水性樹脂的制造方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的制造方法包括于凝膠體絞碎后，添加過氧化物或次氯酸鹽，再進(jìn)行干燥，粉碎，篩選而得高吸水性樹脂。
所述的方法，其過氧化物的添加量，以凝膠體的重量為基準(zhǔn)為10ppm至500ppm。
所述的方法，其次氯酸鹽的添加量，以凝膠體的重量為基準(zhǔn)為10ppm至500ppm。
所述的方法，其過氧化物水溶液濃度為0.05％至10％。
所述的方法，其次氯酸鹽水溶液濃度為0.05％至10％。
所述的方法，其過氧化物水溶液或次氯酸鹽水溶液的添加，應(yīng)于凝膠體絞碎后添加于直徑10mm以下的凝膠體上。
所述的方法，其過氧化物為過氧化氫、過硼酸鈉、高錳酸鉀、過乙酸、過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鎂、過氧化鋇或過氧化鈣；次氯酸鹽為次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣或次氯酸鎂。
所述的方法，其過氧化物或次氯酸鹽的添加可擇一或二種以上合并使用。
詳細(xì)地說，本發(fā)明主要于凝膠體絞碎后添加過氧化物或次氯酸鹽，如此不但可以增加吸水性樹脂的白度，同時可以減緩黃化現(xiàn)象的發(fā)生。由于過氧化物與次氯酸鹽易溶于水且分子較小，可輕易滲入膠體內(nèi)部，因此添加時均采水溶液型態(tài)，添加量則為10ppm至500ppm(以凝膠體的重量為準(zhǔn))。至于過氧化物可選用過氧化氫、過硼酸鈉、高錳酸鉀、過乙酸、過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鎂、過氧化鋇或過氧化鈣等，而次氯酸鹽則可選用次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣或次氯酸鎂等，操作時可擇一添加或以不同比例混合添加。
為顯示本發(fā)明高吸水性樹脂具備有高白度及抗黃化的特性，其高吸水性樹脂的白度測定與抗黃化測試步驟如下利用白度測定儀(東京電設(shè)制造，機(jī)型TC1800 MK2)將標(biāo)定用白板訂為100(％)，再秤取5.0g欲分析的高吸水性樹脂進(jìn)行比對，求得相對白度值(％)。至于抗黃化測試則將3.0g高吸水性樹脂散布在直徑150mm的圓形玻璃培養(yǎng)皿中，并在70℃、相對濕度90％的條件下，每隔24小時以白度測定儀測定其相對白度(％)，作為抗黃化程度的依據(jù)。
具體實(shí)施例方式
以下以實(shí)施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明的專利及技術(shù)范圍不受這些實(shí)施例所限制。
實(shí)施例一(1)100c.c圓錐瓶中加入30g丙烯酸；另外在100c.c圓錐瓶中加入氫氧化鈉16.61g及7.04g的水，于冰冷下將丙烯酸緩緩加入氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行中和；此時水溶液中部份中和的丙烯酸鈉濃度為70％(重量比)。
(2)再加入0.05gN，N，N-三-(2-丙烯基)胺于部分中和的丙烯酸溶液，并維持溫度于0℃左右。
(3)加入0.016gL-抗壞血酸，0.2g過硫酸鈉及0.2g 2.2-偶氮基雙(2-咪基丙烷)二鹽酸鹽作為聚合反應(yīng)起始劑。
(4)反應(yīng)后將此高吸水性樹脂利用切式粉碎機(jī)切成2mm直徑以下的凝膠體。
(5)秤取20g絞碎后膠體，利用噴霧器噴入1％過氧化氫水溶液0.10g，并均勻混合。
(6)以130℃溫度干燥2小時后，再篩選出粒徑大小在100μm～850μm的粉狀高吸水性樹脂。
(7)秤取上述高吸水性樹脂10g，加入乙二醇二聚縮水甘油醚/水/甲醇＝1/1/1(重量比)溶液0.4g，以215℃溫度加熱處理10分鐘。
(8)待上述高吸水性樹脂冷卻后，取5.0g作白度分析，得相對白度值為86.51％(以下稱黃化前相對白度值)；取該高吸水樹脂3.0g并置放于70℃、相對濕度＝90％下(以下稱黃化試驗(yàn))，經(jīng)過一周后，測得相對白度為79.59％。
實(shí)施例二(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.2g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝86.48％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝79.65％。
實(shí)施例三(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.3g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝86.82％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝80.01％。
實(shí)施例四(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.4g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝87.10％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝80.57％。
實(shí)施例五(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.6g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝87.21％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝81.63％。
實(shí)施例六(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.8g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝87.38％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝82.07％。
實(shí)施例七(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％次氯酸鈉水溶液0.2g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝71.13％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝63.89％。
實(shí)施例八(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.4g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝72.41％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝65.60％。
實(shí)施例九(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.6g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝73.78％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝67.51％。
實(shí)施例十(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液0.8g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝74.91％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝69.59％。
實(shí)施例十一(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液/1％次氯酸溶液＝0.5/0.3g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝81.61％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝74.65％。
實(shí)施例十二(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液/1％次氯酸溶液＝0.4/0.4g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝79.98％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝71.88％。
實(shí)施例十三(1)重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)改為添加1％過氧化氫水溶液/1％次氯酸溶液＝0.3/0.5g。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝76.41％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝71.86％。
比較例一重復(fù)實(shí)施例一，但步驟(5)不添加過氧化氫水溶液或次氯酸溶液。經(jīng)過分析后，黃化前白度＝68.12％；黃化試驗(yàn)一周后，相對白度＝60.31％。
權(quán)利要求
1.一種制造高白度且具有抗黃化效果的高吸水性樹脂的方法，該方法包括于凝膠體絞碎后，添加過氧化物或次氯酸鹽，再進(jìn)行干燥，粉碎，篩選而得高吸水性樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其過氧化物的添加量，以凝膠體的重量為基準(zhǔn)為10ppm至500ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其次氯酸鹽的添加量，以凝膠體的重量為基準(zhǔn)為10ppm至500ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其過氧化物水溶液濃度為0.05％至10％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其次氯酸鹽水溶液濃度為0.05％至10％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其過氧化物水溶液或次氯酸鹽水溶液的添加，應(yīng)于凝膠體絞碎后添加于直徑10mm以下的凝膠體上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其過氧化物為過氧化氫、過硼酸鈉、高錳酸鉀、過乙酸、過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鎂、過氧化鋇或過氧化鈣；次氯酸鹽為次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣或次氯酸鎂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其過氧化物或次氯酸鹽的添加可擇一或二種以上合并使用。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種高白度吸水性樹脂的制造方法，包括添加交聯(lián)劑的中和率50(摩爾％)以上含酸基單體水溶液進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)，含酸基單體可選自丙烯酸、或甲基丙烯酸、或2－丙烯胺－2－甲基丙烷磺酸、或其混合物，單體水溶液含0～5重量％水溶性高分子；于膠體絞碎后添加過氧化物或次氯酸鹽；以溫度100℃至250℃熱風(fēng)干燥、粉碎、篩選；表面交聯(lián)劑涂覆處理；溫度80℃至230℃加熱表面處理；添加惰性無機(jī)鹽粉末。制造出白度高且具備抗黃化效果的高吸水性樹脂。
文檔編號C08K3/18GK101045789SQ200610066540
公開日2007年10月3日 申請日期2006年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月30日
發(fā)明者黎元中, 施凱耀, 吳政璋, 鐘宏宗 申請人:臺灣塑膠工業(yè)股份有限公司