專利名稱:制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及銀/聚吡咯復(fù)合納米材料,特別是一種制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法。
背景技術(shù):
貴金屬/導(dǎo)電聚合物在電催化、化學(xué)傳感器、微電子、光子、光電子學(xué)和光學(xué)領(lǐng)域都有重要的潛在應(yīng)用,因此引起了廣泛的研究。然而以往研究的重點(diǎn)放在了復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)上,對(duì)于復(fù)合材料的各方面的性質(zhì)研究較少,雖然金、銀等貴金屬粒子在聚合物中的嵌入,對(duì)材料的導(dǎo)電性的增強(qiáng)已經(jīng)有所報(bào)道,但是對(duì)于復(fù)合材料的光學(xué)性質(zhì)的研究較少。在先技術(shù)中(A.Helmann,A.Kiesow,M.Gruner,U.Kreibig,Optical andelectrical properties of embedded silver nanoparticles at low temperatures,Thin Solid Films 343-344(1999)175-178.)采用等離子體聚合和金屬蒸發(fā)技術(shù),制備了銀粒子嵌入的聚噻吩薄膜,該材料在764nm附近有一吸收峰。由于該技術(shù)采用等離子體技術(shù),因此制備復(fù)合材料時(shí)對(duì)儀器設(shè)備和反應(yīng)的環(huán)境氣氛都有很高的要求,用于生產(chǎn)時(shí),存在成本高的不足。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為克服上述在先技術(shù)中的不足,提供一種制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,該方法簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備環(huán)境的要求簡(jiǎn)單。
本發(fā)明的技術(shù)解決放案如下一種制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,特征是其具體步驟是①分別將一定量的硝酸銀和吡咯單體溶解于合適的溶劑中;
②將上述硝酸銀溶液和吡咯溶液進(jìn)行混合;③將反應(yīng)混合溶液置于黑暗和室溫條件下,當(dāng)混合溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),停止反應(yīng)并將所得到的溶膠置于冰箱中保存。
所述的溶劑是N,N’-二甲基甲酰胺,簡(jiǎn)稱DMF,或乙二醇的單體溶劑。
所述的溶劑還可為是DMF與甲醇,或DMF與乙醇,或DMF與丙醇,或DMF與異丙醇的混合溶劑。
上述方法中,所述的第③步是將反應(yīng)混合溶液置于紫外光或者超短脈沖激光輻照的條件下,當(dāng)混合溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),停止反應(yīng)并將所得到的溶膠置于冰箱中保存。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于無(wú)需昂貴的設(shè)備和儀器,對(duì)反應(yīng)環(huán)境要求較低;因?yàn)槌磻?yīng)試劑和反應(yīng)器外,僅需要簡(jiǎn)單的反應(yīng)裝置,因此生產(chǎn)成本極低。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中在無(wú)光照條件下制備的銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的吸收曲線和顏色示意圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2利用飛秒激光輻照制備得到的銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的形貌圖,圖2a為放大10,000×的FESEM照片,圖2b為放大100,000×的FESEM照片。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步說(shuō)明,以便對(duì)本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn)的理解。
本發(fā)明制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法的具體步驟包括①分別將一定量的硝酸銀和吡咯單體溶解于合適的溶劑中;②將上述硝酸銀溶液和吡咯溶液進(jìn)行混合;③將反應(yīng)混合溶液置于黑暗和室溫條件下,當(dāng)混合溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),停止反應(yīng)并將所得到的溶膠置于冰箱中保存。
所述的溶劑是N,N’-二甲基甲酰胺,簡(jiǎn)稱DMF,或乙二醇的單體溶劑。
所述的溶劑還可為是DMF與甲醇,或DMF與乙醇,或DMF與丙醇,或DMF與異丙醇的混合溶劑。
上述方法中,所述的第③步是將反應(yīng)混合溶液置于紫外光或者超短脈沖激光輻照的條件下,當(dāng)混合溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),停止反應(yīng)并將所得到的溶膠置于冰箱中保存。
實(shí)施例1如上述具體做法,取360mg硝酸銀和0.2ml吡咯并分別溶解于1mlDMF中,然后混合并置于黑暗條件下進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)過(guò)超過(guò)24小時(shí)反應(yīng),觀察溶液的顏色變藍(lán),測(cè)定其吸收光譜在620nm附近得到一強(qiáng)吸收峰,表明銀/聚吡咯復(fù)合溶膠形成。圖1中給出了利用飛秒激光輻照得到的銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的吸收光譜曲線和顏色示意圖。將該溶膠置于冰箱中保存可穩(wěn)定存放數(shù)月。
實(shí)施例2如上述具體做法,取360mg硝酸銀和0.2ml吡咯并分別溶解于1mlDMF溶液并混合,隨后置于紫外光或飛秒激光等超短脈沖激光等光源下輻照直至溶液顏色變成紫紅色,隨后將該溶液進(jìn)行老化6小時(shí)左右,即可得到藍(lán)色的溶膠,其吸收光譜在620nm附近存在一吸收峰。圖2給出了利用飛秒激光輻照制備得到的銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的形貌圖,圖2a為放大10,000×的FESEM照片,圖2b為放大100,000×的FESEM照片。將該溶膠置于冰箱中保存可穩(wěn)定存在數(shù)月。
實(shí)施例3如上述具體做法,取3.6g硝酸銀和0.5ml吡咯并分別溶解于1mlDMF中,然后混合并置于無(wú)光條件下進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)過(guò)15小時(shí)左右,觀察溶液的顏色變藍(lán),測(cè)定其吸收光譜在620nm附近得到一強(qiáng)吸收峰,表明銀/聚吡咯復(fù)合溶膠形成。
實(shí)施例4如上述具體做法,取180mg硝酸銀和0.1ml吡咯并分別溶解于1ml乙二醇中,然后混合并置于無(wú)光條件下進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)過(guò)48小時(shí)后,觀察溶液的顏色變藍(lán),測(cè)定其吸收光譜在620nm附近得到一強(qiáng)吸收峰,表明銀/聚吡咯復(fù)合溶膠形成。
實(shí)施例5如上述具體做法,取180mg硝酸銀溶解于DMF中,0.2ml吡咯溶解于甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中,混合硝酸銀溶液和吡咯溶液并在波長(zhǎng)為253.7nm的紫外燈下輻照直至溶液顏色變?yōu)樽霞t色,將輻照完的溶液進(jìn)行老化6小時(shí)后,溶液顏色變?yōu)樗{(lán)色,這意味著銀/聚吡咯復(fù)合溶膠形成。
權(quán)利要求
1.一種制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,特征是其具體步驟是①分別將一定量的硝酸銀和吡咯單體溶解于合適的溶劑中;②將上述硝酸銀溶液和吡咯溶液進(jìn)行混合;③將反應(yīng)混合溶液置于黑暗和室溫條件下,當(dāng)混合溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),停止反應(yīng)并將所得到的溶膠置于冰箱中保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,其特征在于所述的溶劑是N,N’-二甲基甲酰胺或乙二醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,其特征在于所述的溶劑是DMF與甲醇,或DMF與乙醇,或DMF與丙醇,或DMF與異丙醇的混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,其特征在于所述的第③步是將反應(yīng)混合溶液置于紫外光或者超短脈沖激光輻照的條件下,當(dāng)混合溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),停止反應(yīng)并將所得到的溶膠置于冰箱中保存。
全文摘要
一種制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,具體步驟是①分別將一定量的硝酸銀和吡咯單體溶解于合適的溶劑中;②將上述硝酸銀溶液和吡咯溶液進(jìn)行混合;③將反應(yīng)混合溶液置于黑暗和室溫條件下,或者將反應(yīng)混合溶液置于紫外光或者超短脈沖激光輻照的條件下,當(dāng)混合溶液的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),停止反應(yīng)并將所得到的溶膠置于冰箱中保存。本發(fā)明方法無(wú)需昂貴的設(shè)備和儀器,對(duì)反應(yīng)環(huán)境要求較低;制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的步驟也相對(duì)簡(jiǎn)單,因此生產(chǎn)成本極低。
文檔編號(hào)C08G73/00GK1631982SQ20041008424
公開(kāi)日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月17日
發(fā)明者趙崇軍, 趙啟濤, 趙全忠, 邱建榮, 陳慶希, 朱從善 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所