專利名稱：生產纖維素成形體的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種方法，用于控制纖維素成形體生產中的溶液的成分，其中(a)纖維素和含水氧化胺混合形成懸浮液，(b)通過水的蒸發(fā)從該懸浮液產生纖維素溶液，(c)測量由此形成的纖維素溶液的第一性質或物理性質，利用測量值調整溶液的成分，以及(d)擠壓纖維素溶液通過空氣間隙進入一含水再生槽，在那里凝結形成成形體，它們可經受進一步的處理步驟。本發(fā)明還涉及一種實現(xiàn)這種方法的裝置，它包括一裝備有計量裝置的形成懸浮液的裝置，與該形成懸浮液的裝置連接的溶解和蒸發(fā)裝置，以及通過導管與溶解和蒸發(fā)裝置連接的擠出裝置，還具有一固定在下游的再生槽。無論在什么情況下，本申請的文件總的涉及測量纖維素溶液的性質，這應該被理解為，它包括可被測量的溶液的物理性質(被測變量)。
利用氧化胺生產的纖維素成形體的性質、特別是作為切段纖維和長絲的紡織品的物理性質，在很大程度上取決于紡絲溶液的成分。因此，為了獲得最佳的性質，最好監(jiān)控紡絲溶液的成分和將變化控制在很小的公差范圍內。從WO94/28212里可知道，從在擠出裝置上游的紡絲溶液里取出樣本，測量它的折射率。為了確保令人滿意的擠出產品，折射率在60℃時應在1.4890和1.491之間。除了這種監(jiān)控的不連續(xù)系統(tǒng)，還需要一種在導管里進行連續(xù)測量的裝置，例如使用過程折射計。如果紡絲溶液呈現(xiàn)出超過引用的折射率的折射率，提供給預先混合器的供應料和/或蒸發(fā)條件必須重新設定。
紡絲溶液是纖維素、氧化胺和水的三元混合物；因此，它的成分不可能通過只測量紡絲溶液的一種性質而精確地確定。落入三元系統(tǒng)的三角形結構的溶液區(qū)域的許多溶液成分可被劃歸為一折射率。因此，它不可能單獨根據(jù)折射率精確地控制紡絲溶液的濃度。特殊溶液的混合物不落入所示的折射率范圍內的事實至今沒有提出。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種按照氧化胺方法制造纖維素成形體的方法，其中，紡絲溶液的成分可精確地監(jiān)控。具體地說，紡絲溶液的成分被精確地監(jiān)控，這樣，即使與預定目標值很小的偏差也可用來校正溶液的成分。此外，提出一種按照氧化胺方法制造纖維素成形體的方法，其中，紡絲溶液的成分在最小可能的延遲或停滯時間內得到校正，這樣，可迅速地消除在成分上的任何波動，或將波動維持在很窄的范圍內。最后，還提供一種實施該方法的裝置，利用該裝置，由于混合材料成分的變化而引起的紡絲溶液成分里的變化可迅速地消除。其它的優(yōu)點將在下面詳細的描述中介紹。
該目的是通過按照本發(fā)明的方法解決的，該方法在介紹中顯示，在步驟(c)中，測量不同于紡絲溶液的第一性質的第二性質，按照兩個測量值計算溶液的實際成分，并利用實際成分與目標成分的偏差調整溶液的成分。
與WO 94/28212介紹的、已知的方法不同，測量紡絲溶液的兩種性質，從而可從測量值精確地計算出成分。這要求純組分、纖維素、氧化胺和水的兩種性質是部分己知的。如果它們是不知道的，必須用實驗方法予以確定，如果需要，也可以通過外推法確定。按照本發(fā)明進行的兩種性質的測量產生溶液的準確成分。因此，如果即使溶液里發(fā)生與目標成分很小的偏差，也可對形成溶液的溶液成分的劑量作出調整，或對形成溶液的操作進行調整補償偏差。因此，與僅僅監(jiān)控折射率、并在該值超出折射率的預定公差范圍后進行調整可能達到的程度相比，按照本發(fā)明的方法允許對溶液成分進行更嚴格的控制。
在按照本發(fā)明方法的一個較佳實施例里，溶液的兩種性質從相對電容率、電導率、微波強度衰減和速度、折射率、密度、含水量和超聲速中選擇。溶液的折射率和密度特別適合用作測量的兩種性質。密度可通過輻射測量方法或Coriolis力傳感器測量。含水量可通過Karl Fischer方法測量。
在按照本發(fā)明方法的一個較佳實施例里，纖維素溶液的溫度在兩種指定的性質被測量的過程中、或稍前或之后測量，兩種溶液性質或物理性質的測量值被調整，且測量值根據(jù)測量溫度調整。由于紡絲溶液的溫度可能變化，因此測量值必須轉換到參考溫度，對于參考溫度目標成分的紡絲溶液的性質值是已知的，所以測量值可與它們比較。測量值必須轉換到的參考溫度(例如)是50℃或60℃。
紡絲溶液兩種性質中的至少一種較佳的是在線測量。在線測量不僅允許快速計算溶液成分，而且還限制了由于溶液分解的趨勢而可能發(fā)生的不可控制的失控反應的安全隱患。
在按照本發(fā)明方法的一個實施例里，在上述步驟(a)所述的組分配料中調整溶液成分。例如，如果看到紡絲溶液里的纖維素濃度有變化，就必須改變配料系統(tǒng)。其理由可歸結于所使用的纖維素的含水量有變化，或在溶劑混合物N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)/水中有變化。
在另一個實施例里，對溶液成分的調整是在步驟(b)中的操作條件下進行的。如果測量顯示NMMO/水的比例有變化，可在步驟(b)里進行校正，例如通過增加或降低在該點的水蒸發(fā)的速度。
此外，按照本發(fā)明的裝置提供一種針對本發(fā)明目的的方案，其中，測量裝置安裝在溶解和蒸發(fā)裝置及擠出設備之間的導管里，以便測量溶液的兩種不同性質，并構成控制紡絲溶液的成分的至少一控制回路的一部分。在溶液制造和溶液擠出之間的導管里的測量裝置輸出信號，諸如溶液的折射率和密度，依靠該信號，發(fā)生針對校正參數(shù)、例如纖維素和/或溶劑的配料速率、或溶解裝置里的水蒸發(fā)速率發(fā)生變化。測量裝置包括用來測量不同溶液性質的兩個儀器。這些測量儀器可以串聯(lián)或并聯(lián)方式連接。它們安裝在導管里，即時提供測量結果，這樣，控制回路里的停滯時間、從而在溶液成分上的波動減至最低程度。本發(fā)明還涉及測量裝置的在線布置。
測量裝置較佳的是包括一測量溶液溫度和補償指定的測量儀器的測量值的裝置。這樣，測量裝置返回對于兩種性質的測量值，這兩個性質已經被調整來補償溫度，這樣，這些值可與相對預定溫度具有目標成分的紡絲溶液的性質值比較。
如果該測量裝置與微機和計量裝置或溶解和蒸發(fā)裝置引起形成至少一個控制回路，本發(fā)明的目的是可實現(xiàn)的。在這種情況下，校正參數(shù)可以是(例如)計量裝置的配料速率或溶解裝置里的水蒸發(fā)速率。
附圖的簡要說明下面，將參考附圖和許多試驗來詳細介紹本發(fā)明。


圖1顯示了按照本發(fā)明的裝置的一個實施例的示意流程圖。
具體實施例方式
將含水纖維素和NMMO/H2O混合物通過計量系統(tǒng)1導入一連續(xù)的形成懸浮液的裝置2。裝置2可是如德國專利DE-C 198 37 210.8所述的多軸裝置。一溶解裝置3連接在裝置2的下游，其中，形成于裝置2中的懸浮液通過加熱和負壓使水蒸發(fā)而轉換成溶液。為此目的而設計的適當方法可見德國專利DE-A 4441 468.8。擠出設備4通過導管8與溶解裝置3連接。紡絲溶液在擠壓設備4的擠壓下經過空氣間隙進入再生槽5。按照擠壓設備4的型號和設計和后步工序，可制造出薄膜、纖維、長絲或其它形狀的本體。由此獲得的成形體6通過輸出裝置7至后續(xù)處理步驟，諸如洗去氧化胺、二次處理、切割、干燥等。
本發(fā)明提供在溶解裝置3和擠壓設備4之間的導管中設置測量裝置9-11。它包括用來測量溶液的第一性質的測量儀9，用來測量不同于第一性質的第二性質的測量儀10，以及測量在測量儀9和10之間的導管8里的紡絲溶液的溫度的儀器11。如圖所示，測量儀9和10連續(xù)地設置在流道中。測量儀9和10將信號傳送給微機12，而微機已經根據(jù)儀器11提供的溫度被校正。通過接受來自測量儀9和10的信號，微機12計算在導管8里的溶液的實際成分，取得與紡絲溶液的預定目標成分的偏差，并由此偏差計算用于計量裝置1a、1b的校正變量和/或用于溶解裝置3的操作條件。將來自微機12的校正指令傳送經過信號電路13、14、15之一或其它的信號電路，以便調整相關的機構。由此證明，如果導管8里的溶液成分偏離目標值，控制機構、具體地說是按照本發(fā)明的兩個測量值的直接溫度補償將可用于快速校正，特別是由于為了進行溫度調整樣本不必取出。
試驗1將Risens GmbH，Jena制造的RIS 60-3輻射過程折射計和EG & G Berthold，Bad Wildbad制造的LB 386輻射測量比重計組裝而成的測量裝置以連續(xù)運轉的方式直接安裝在溶解裝置下游的紡絲溶液導管里，以便按照附圖紡出Lyocell批量纖維。折射率和密度的測量被調整，以便在任何情況下反映50℃的溫度。從由此獲得的測量值，計算出紡絲溶液的成分百分比。在測量裝置之后，通過一噴嘴從導管里取出一試樣，并測試纖維素含量(沉淀方法)和水含量(KarlFischer滴定)。對由此獲得的成分的計算值、通過分析確定的纖維素和水的值顯示在下表里。一個良好的對應出現(xiàn)在由兩個測量性質計算出的成分和通過分析確定的成分之間。
試驗2起始條件與試驗1相同。然而，在溶解裝置3里的蒸發(fā)條件被改變，以便使水更快蒸發(fā)。為此，溶解裝置里的真空度增加，同時懸浮液里的溫度分布和纖維素/NMMO/H2O的比例保持穩(wěn)定。對從紡絲溶液里獲得的性質的測量值，由此而得出來的纖維素、NMMO和水含量的值，及通過分析確定的水和纖維素含量的值顯示在下表里。它顯示了，蒸發(fā)條件的變化不僅反映在直接分析獲得的值之中，而且也反映在從溶液性質計算出的數(shù)據(jù)之中。
試驗3隨試驗2建立的條件并在溶解裝置里穩(wěn)定條件下開始，懸浮液配制的參數(shù)被臨時改變，這樣，在纖維素/NMMO/H2O比例中的纖維素的比例增加。存在于溶解裝置出口處的這個比例在35、45和50分鐘后通過直接分析確定，和如在試驗1中在來自測量裝置的性質測量的基礎上計算的那樣通過百分比含量確定。這些結果顯示在下表的行3a、3b和3c中。從顯示的數(shù)據(jù)可看出，在紡絲溶液的成分里的臨時改變可根據(jù)兩溶液性質的測量精確地計算出來。
試驗的結果表明，溶液成分可從紡絲溶液的兩性質的測量值中高精度地計算出來，這樣，紡絲溶液成分的精確控制是可能的。由于計算出的值實際上不延遲的直接獲得，因此該方法可獲得在成分上的精確公差和在由此形成的成形體的物理性質上的相應降低的波動。

權利要求
1.一種控制在制造纖維素成形體中的溶液成分的方法，其中(a)將纖維素和含水氧化胺混合形成一懸浮液；(b)通過水的蒸發(fā)由該懸浮液產生纖維素溶液；(c)測量由此形成的纖維素溶液的第一性質或物理性質，利用該測量值調整溶液的成分；以及(d)擠壓纖維素溶液通過一空氣間隙進入一含水再生槽，在那里，它們被凝結形成成形體，這些成形體可經受進一步的處理步驟；其特征在于，在步驟(c)里，測量不同于第一性質的纖維素溶液的第二性質；根據(jù)關于兩種性質的測量值計算溶液的實際成分，利用它們與目標成分的偏差來調整溶液的成分。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，紡絲溶液的兩種性質從相對電容率、電導率、微波吸收、折射率、密度、含水量和超聲速中選擇。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在測量兩種性質過程中或稍前或之后測量纖維素溶液的溫度，根據(jù)測量的溫度調整兩種性質的測量值。
4.如權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，兩種性質的至少一種是在線測量的。
5.如權利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，通過人工干預步驟(a)中的懸浮液組分的配料調整溶液成分。
6.如權利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，通過人工干預步驟(b)中的操作條件調整操作條件。
7.一種實施權利要求1至6之一所述的方法的裝置，具有裝備有計量裝置(1a，1b)的形成懸浮液的裝置(2)；一與形成懸浮液的裝置(2)連接的溶解和蒸發(fā)裝置(3)；以及一通過導管(8)與溶解和蒸發(fā)裝置(3)連接的擠出裝置(4)，并具有固定在下游的再生槽(5)；其特征在于，還包括安裝在導管(8)里的測量裝置(9-11)，它們構成控制紡絲溶液成分的至少一控制回路的一部分，以便測量纖維素溶液的兩種不同的性質。
8.如權利要求7所述的裝置，其特征在于，測量裝置包括測量溶液的不同性質的兩種儀器(9，10)。
9.如權利要求8所述的裝置，其特征在于，測量裝置包括一測量溶液溫度和補償儀器(9，10)的測量值里溫度的儀器(11)。
10.如權利要求7至9之一所述的裝置，其特征在于，測量裝置(9-11)與一微機(12)和計量裝置(1a，1b)或溶解和蒸發(fā)裝置(3)一起形成控制回路。
全文摘要
本發(fā)明涉及制造纖維素成形體的方法:(a)將纖維素和含水氧化胺混合,由此形成一懸浮液;(b)從該懸浮液制造纖維素溶液,由此水蒸發(fā);(c)測量由此制造的纖維素溶液的第一性質或物理性質,利用該測量值校正溶液的成分;以及(d)擠壓纖維素溶液通過一空氣間隙進入一含水再生槽,在那里,所述溶液被凝結形成成形體,這些成形體可經受進一步的處理步驟。此外,在步驟(c)里,測量由此制造的纖維素溶液的第二性質,所述第二性質不同于第一性質。根據(jù)兩種性質的測量值計算溶液的實際成分。利用與所需成分的偏差來控制溶液的成分。本發(fā)明的方法能夠精確地控制紡絲溶液的成分。
文檔編號C08B1/00GK1358241SQ00809626
公開日2002年7月10日 申請日期2000年9月29日 優(yōu)先權日1999年10月6日
發(fā)明者F·G·尼姆茨, W·邁耶, T·邁因策爾阿爾特霍夫 申請人:阿塞如施瓦慈有限公司