專(zhuān)利名稱(chēng)：聚醚制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種制備聚醚的反應(yīng)裝置，特別是用于制備環(huán)氧丙烷聚醚的反應(yīng)裝置。
已知聚醚的常規(guī)制備須在高壓(5-6個(gè)大氣壓)和高溫(100-105℃)的條件下進(jìn)行，因此必須采用鋼制壓力釜作為反應(yīng)裝置。但是，用這種裝置在實(shí)驗(yàn)室條件下制備聚醚操作過(guò)于繁瑣，周期較長(zhǎng)，且小釜條件下原料損耗大、產(chǎn)品收率低。
本實(shí)用新型的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種在常壓下，可以利用實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器完成的聚醚制備裝置，操作簡(jiǎn)便、省時(shí)，原料的利用率高。
本實(shí)用新型的反應(yīng)裝置主要由反應(yīng)器、球型冷凝管、直型冷凝管、細(xì)玻璃管、恒壓漏斗、反應(yīng)器依次密封連接構(gòu)成；冰鹽水容器上端開(kāi)口敞開(kāi)，下端開(kāi)口用橡膠塞塞住，細(xì)玻璃管固定安裝于冰鹽水容器并通過(guò)橡膠塞的中間孔伸出冰鹽水容器外，細(xì)玻璃管的分支端與精溜柱連接，精溜柱固定安裝于另一個(gè)冰鹽水容器中。
本實(shí)用新型裝置可以作為制備各種聚醚的反應(yīng)裝置，例如丙二醇環(huán)氧丙烷聚醚、丙三醇環(huán)氧丙烷聚醚、蔗糖環(huán)氧丙烷聚醚、蔗糖丙二醇環(huán)氧乙烷聚醚等，特別適合作為制備環(huán)氧丙烷聚醚的反應(yīng)裝置。
本實(shí)用新型的聚醚制備裝置的反應(yīng)流程如下反應(yīng)器中盛有反應(yīng)原料高沸點(diǎn)液體，如淀粉糖甙、乙二醇、甘油、蔗糖等多元醇起始劑，恒壓漏斗中盛有低沸點(diǎn)反應(yīng)液體，如環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷等，冰鹽水容器中盛有冰鹽水。反應(yīng)之前，反應(yīng)器中充氮?dú)猓s走裝置中的氧氣，然后密封反應(yīng)器；反應(yīng)時(shí)，調(diào)整恒壓漏斗開(kāi)關(guān)滴加反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)器中，上述兩種反應(yīng)液在反應(yīng)器中反應(yīng)；部分未反應(yīng)的低沸點(diǎn)液體汽化后進(jìn)入球型冷凝管中，經(jīng)冷卻，一部分變成液體回流入反應(yīng)器，另一部分仍然以氣體形式存在，進(jìn)入直型冷凝管繼續(xù)冷卻，并經(jīng)細(xì)玻璃管，大部分流入恒壓漏斗中，少部分經(jīng)細(xì)玻璃管的分支端到達(dá)精溜柱，精溜柱接通空氣，起到保護(hù)作用，同時(shí)可以明顯冷卻逸入這條通路的低沸點(diǎn)液體，并流回恒壓漏斗中；恒壓漏斗中的反應(yīng)液滴加到反應(yīng)器中，進(jìn)入新一輪的反應(yīng)流程。反應(yīng)過(guò)程中必須不斷攪拌反應(yīng)物，使反應(yīng)更加充分，同時(shí)通過(guò)溫度計(jì)觀察反應(yīng)的溫度變化，及時(shí)作出調(diào)整。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)可以在常壓下制備聚醚，采用常用的玻璃儀器進(jìn)行組裝即可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)；(2)由于低沸點(diǎn)反應(yīng)液體汽化后被冷卻回流而被重新利用，所以經(jīng)多次循環(huán)后，反應(yīng)物的利用率大大提高。使用本實(shí)用新型裝置可使加入的低沸點(diǎn)反應(yīng)物的損失量小于1％，且當(dāng)反應(yīng)器溫度升至170℃時(shí)，仍可達(dá)到這一數(shù)值。
(3)使用本醚化反應(yīng)裝置與斧式醚化反應(yīng)裝置相比，操作簡(jiǎn)便，可使操作時(shí)間減少一半以上。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1是本實(shí)用新型裝置的一種實(shí)施方式結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本實(shí)用新型裝置另一種實(shí)施方式結(jié)構(gòu)圖。
實(shí)施例1如
圖1所示，三口反應(yīng)器1與四口支管2的一端連接；四口支管2的另一端與球型冷凝管3的一端連接；球型冷凝管3的另一端通過(guò)彎管4與直型冷凝管5連接；直型冷凝管5的另一端通過(guò)橡膠管6與細(xì)玻璃管7連接；細(xì)玻璃管7固定安裝于冰鹽水容器8中，其另一端通過(guò)橡膠塞16的中間孔伸出冰鹽水容器8外，與Y型管9的分叉端相連；Y型管9的直型端用磨口塞14塞住，另一端與恒壓漏斗10連接；恒壓漏斗10的另一端與三口反應(yīng)器1的一端連接，并插入到三口反應(yīng)器1中；三口反應(yīng)器1的中間開(kāi)口用于安裝攪拌柱12，攪拌柱12通過(guò)密封件13固定于三口反應(yīng)器1上；細(xì)玻璃管7的分支端通過(guò)橡膠管6與精溜柱11連接，精溜柱11固定安裝于另一個(gè)冰鹽水容器8中；溫度計(jì)15通過(guò)四口支管2直接伸入到三口反應(yīng)器1的反應(yīng)液中，四口支管2的最后一口用橡膠塞16塞緊。
實(shí)施例2在圖2中，1為四口反應(yīng)器，2為三口支管，3為球型冷凝管，4為彎管，5為直型冷凝管，6為橡膠管，7為細(xì)玻璃管，8為冰鹽水容器，9為Y型管，10為恒壓漏斗，11為精溜柱，12為攪拌柱，13為密封件，14為磨口塞，15為溫度計(jì)，16為橡膠塞。其中，安裝溫度計(jì)15的口與三口支管2用于充氮的口可以調(diào)換使用。
在本實(shí)用新型中，反應(yīng)裝置所用玻璃儀器為實(shí)驗(yàn)室常用儀器，宜選用磨口儀器，儀器接駁可用磨口塞或橡膠塞。其中，冰鹽水容器可用大型飲料瓶改裝，也可以用其它的材料制作，只要達(dá)到本實(shí)用新型的要求即可；密封件可用注射器改裝，只要達(dá)到本實(shí)用新型的要求，同樣可以采用其它的材料制作。
權(quán)利要求1.一種聚醚制備裝置，其特征在于主要由反應(yīng)器、球型冷凝管、直型冷凝管、細(xì)玻璃管、恒壓漏斗、反應(yīng)器依次密封連接構(gòu)成；冰鹽水容器上端開(kāi)口敞開(kāi)，下端開(kāi)口用橡膠塞塞住，細(xì)玻璃管固定安裝于冰鹽水容器并通過(guò)橡膠塞的中間孔伸出冰鹽水容器外，細(xì)玻璃管的分支端與精溜柱連接，精溜柱固定安裝于另一個(gè)冰鹽水容器中。
專(zhuān)利摘要一種聚醚制備裝置由反應(yīng)器、球型冷凝管、直型冷凝管、細(xì)玻璃管、恒壓漏斗、反應(yīng)器依次密封連接構(gòu)成;冰鹽水容器上端開(kāi)口敞開(kāi),下端開(kāi)口用橡膠塞塞住,細(xì)玻璃管固定安裝于冰鹽水容器并通過(guò)橡膠塞的中間孔伸出冰鹽水容器外,細(xì)玻璃管的分支端與精餾柱連接,精餾柱固定安裝于另一個(gè)冰鹽水容器中;本裝置可以在常壓下采用常用的組裝玻璃儀器制備聚醚;由于低沸點(diǎn)反應(yīng)液體汽化后被冷卻回流而被重新利用,反應(yīng)物的利用率大大提高。
文檔編號(hào)C08G65/00GK2439445SQ0023930
公開(kāi)日2001年7月18日 申請(qǐng)日期2000年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月30日
發(fā)明者張力, 徐依斌 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)