專利名稱：粉狀山梨醇及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的主題物質(zhì)是一種吸濕性低、比表面高而且具有低的相對密度、特定粒度和優(yōu)異流動(dòng)能力的粉狀山梨醇。
本發(fā)明也涉及一種用于直接壓縮的技術(shù)性能被改善的粉狀山梨醇，和其制備方法。
山梨醇是一種主要用在食品和藥物應(yīng)用領(lǐng)域中作為甜味劑的己糖醇，這也是由于其低的熱值和其acariogenicity。
就象其它粉狀多元醇如木糖醇或甘露糖醇一樣，粉狀山梨醇常用作藥物賦形劑，在食品工業(yè)中用作甜味劑和賦于質(zhì)感劑(texturizing agent)，并在所有類型的工業(yè)中用作添加劑載體。然而，特別是在壓縮時(shí)它是一種比木糖醇和甘露糖醇好的賦形劑，因?yàn)槠渚哂锌梢灾苯訅嚎s的針狀晶體形式結(jié)晶的特殊能力。
通常，為了利用壓縮強(qiáng)度高的結(jié)晶山梨醇，所作的每一次嘗試都是通過加工過飽和山梨醇溶液來制造γ結(jié)晶形式的山梨醇(α和β形式是特別不穩(wěn)定的)，其γ形式的量至少為90％。然而，即使以此最穩(wěn)定的γ形式結(jié)晶，所得的粉狀山梨醇通常也具有許多缺點(diǎn)，包括非常吸濕。
這個(gè)高吸濕性產(chǎn)生了這樣一種效果，即一旦吸收了水分就使粉狀山梨醇的流動(dòng)變得困難，實(shí)際上甚至是不可能。隨后發(fā)現(xiàn)其在直接壓縮中的應(yīng)用受到此因素的限制，例如在制造錠劑或片劑的填充壓制中有許多嚴(yán)重的困難需要克服。
為了避免粉狀山梨醇的這個(gè)流動(dòng)問題，如法國專利1,506,334中所披露，已推薦了制備相對密度低并且粒度較粗的山梨醇的方法。
然而，所證實(shí)的是粉狀山梨醇的堆積密度越低，其脆性就越大，也就是說其對由于機(jī)械作用所致的粒度的不利變化的敏感性就越大。另外，這種粗粒度的粉狀產(chǎn)品的溶解時(shí)間通常太長，因而是不合適的。
最后，盡管流動(dòng)能力可通過使用這種粒度的顆粒部分地得到改善，但當(dāng)與對水非常敏感的組分或添加劑結(jié)合起來使用時(shí)，在所有情況下仍然是太高的剩余吸濕性使這種粉狀山梨醇的使用變得不可能。
同樣證實(shí)的是固定大量添加劑的能力是直接隨所述顆粒比表面而變化。這樣粉狀山梨醇的吸收能力隨其比表面的增加而成比例地提高。然而，已知商品γ山梨醇的致密晶體的比表面是非常低的。這樣，對于500至1000μm的粒度，該比表面是非常低的，即最多為0.7m2/g。
為了制備具有改進(jìn)粒度和良好流動(dòng)能力并能滿足所需壓縮和脆性條件的粉狀山梨醇，法國專利申請2,622,190披露了一種包含平均直徑為300-500μm顆粒的山梨醇粉末。然而，所述顆粒的高堆積密度和數(shù)量級(jí)為0.9-1.2m2/g較低的比表面實(shí)際上并不能通過所用的制備方法而得到明顯的改善，以致于這樣獲得的粉狀山梨醇所保持的吸濕性因子和在水中的溶解度仍然與原料山梨醇粉末的相同。
歐洲專利32,288披露了一種具有分裂和松散結(jié)晶結(jié)構(gòu)的γ山梨醇多晶型物，它具有改進(jìn)的吸濕性和令人滿意的壓縮性能。然而，這些特定的性能僅與250至841μm(即20/60篩目)的粒度級(jí)分有關(guān)，而在任何情況下的比表面都小于2m2/g。
先前所有的情況顯示出對同時(shí)具有下述通常是矛盾的優(yōu)點(diǎn)的粉狀山梨醇的利用仍然是不滿足需求，即一方面是低的吸濕性，另一方面是高的比表面，或另一方面是低的堆積密度，一方面是低的脆性，另一方面是較低的粒度。
因此值得稱贊的是申請人公司通過進(jìn)行多種研究設(shè)計(jì)并開發(fā)了一種新穎的粉狀山梨醇來協(xié)調(diào)所有這些迄今為止被認(rèn)為是矛盾的目的。
這樣，首先本發(fā)明的粉狀山梨醇的特征是具有下述性能-按試驗(yàn)A測定的吸濕性值為小于2％，較好為小于1.7％，-按BET法測定的比表面至少為2m2/g，較好至少為2.2m2/g。
按試驗(yàn)A測定的其吸濕性較好為0.5-1.6％，更好為0.9-1.4％。
試驗(yàn)A包括繪制在20℃時(shí)的吸水率的等溫線，它表示放在可變相對濕度和20℃溫度的氣氛中的預(yù)先脫水的粉狀產(chǎn)品的吸水百分?jǐn)?shù)。然后將粉狀產(chǎn)品的吸濕性確定為在60％平衡相對濕度(或60％E.R.H.)時(shí)的吸水百分?jǐn)?shù)。
用Quantachrome比表面分析儀根據(jù)經(jīng)分析的產(chǎn)品表面上的氮?dú)馕赵囼?yàn)測定在粉狀山梨醇整個(gè)粒度分布范圍內(nèi)的比表面，該技術(shù)在由S.Brunauer等著的BET論文，由氮?dú)馕盏谋砻娣e(Surface Area by Nitrogen Absorption)(美國化學(xué)學(xué)會(huì)雜志，60，309，1938)中有披露，該技術(shù)將在下面描述。
特別令人驚奇的是粉狀山梨醇的比表面至少為2m2/g，較好至少為2.2m2/g，而同時(shí)其吸濕性小于2％，較好為小于1.7％。這就是為什么其通常非常受歡迎，因?yàn)榉蹱町a(chǎn)品的吸濕性隨其比表面(即其暴露在含水蒸氣的環(huán)境中的表面)的增加而提高。
事實(shí)上，本發(fā)明的粉狀山梨醇具有顆粒狀產(chǎn)品所特有的高的比表面，并仍然具有以穩(wěn)定結(jié)晶形式結(jié)晶的產(chǎn)品所特有的低的吸濕性。
例如，由Merck公司以商品名Sorbitol品級(jí)為L銷售的山梨醇按試驗(yàn)A在60％ERH時(shí)的吸濕性為2.4％，按BET法的比表面為1.55m2/g，而由申請人公司以商品名Neosorb P 60W銷售的山梨醇在同樣測量條件下測得的吸濕性值為1.53％，比表面小于1m2/g。
令人驚奇和意想不到的是，與預(yù)料的相反，與具有最高比表面的商品粉狀山梨醇通常描述的相比，本發(fā)明的粉狀山梨醇的吸濕性顯著地低。這個(gè)結(jié)果是由于本發(fā)明的粉狀山梨醇具有比標(biāo)準(zhǔn)粉狀山梨醇好得多的性能，尤其是作為添加劑載體。這些性能至少部分是由于該產(chǎn)品的特別高的比表面。
因此申請人公司認(rèn)為新穎的粉狀山梨醇的特征在于其按BET法的比表面大于2.5m2/g，較好為2.6-4m2/g，更好為2.6-3.5m2/g。
本發(fā)明粉狀山梨醇的特征還在于其堆積密度，其直接壓縮性和其脆性。
使用由Hosokawa公司以商品名Powder Tester銷售的設(shè)備來測定堆積密度，使用測量堆積密度的推薦方法。
在這些條件下，本發(fā)明的粉狀山梨醇的堆積密度低，也就是說該值為0.35-0.65g/ml，較好為0.4-0.6g/ml。
按下面屬于申請人公司的歐洲專利220,103所述的試驗(yàn)B測定粉狀山梨醇的壓縮性。這個(gè)試驗(yàn)B包括測量以牛頓表示的力，它代表所研究的粉狀山梨醇的壓縮性的特征。因而在這種情況下的這個(gè)力表示片劑耐壓碎性，所述片劑是帶有凸起面的圓柱形(曲率半徑為14mm)，直徑為13mm，厚度為6mm以及重量為0.647g，即堆積密度為1.1g/ml。
所測得的本發(fā)明粉狀山梨醇的壓縮性的值通常為100-150N，更好為120-140N。
本發(fā)明粉狀山梨醇的脆性是按屬于申請人公司的歐洲專利645,096所述的試驗(yàn)C測定。所具有的脆性值通常為10-50％，較好為20-40％。
這個(gè)脆性值是更為引入注目的，因?yàn)楸景l(fā)明的粉狀山梨醇的相對密度低。這就是為什么其通常受歡迎，因?yàn)榉蹱钌嚼娲嫉拇嘈噪S其相對密度和壓縮性的提高而成比例地下降。
與用商業(yè)產(chǎn)品制得的片劑相比，因?yàn)檫@個(gè)高壓縮性，用所述粉狀山梨醇制得片劑的機(jī)械強(qiáng)度確實(shí)特別高。例如，由DHW Rodleben公司銷售的相對密度為0.6g/ml的山梨醇粉末品級(jí)按試驗(yàn)B測定的壓縮性為100N。
本發(fā)明粉狀山梨醇的低相對密度和其高機(jī)械強(qiáng)度的特征能有利地減少制造片劑或錠劑中所用的材料，從而顯著地降低制造成本。
至于脆性，令人驚奇和意想不到的是，與通常所接受的相反，本發(fā)明的粉狀山梨醇不符合常規(guī)，照此常規(guī)，粉狀山梨醇的堆積密度越低，其脆性就越高。
壓縮性和脆性的這些改進(jìn)性能連同低吸濕性和高比表面的特征尤其能使本發(fā)明的粉狀山梨醇非常好地適用于需要固定大量添加劑的食品、藥物或其它應(yīng)用領(lǐng)域。因而，其明顯好于常規(guī)已知可壓縮山梨醇的吸附能力使其能用作尤其可溶于水的添加劑(如維生素、著色劑或強(qiáng)甜味劑)的載體。
此外，本發(fā)明的粉狀山梨醇的特征還在于其平均直徑、其粒度分布的均勻性和其流動(dòng)能力，這些性能尤其適用于所述壓縮應(yīng)用。這樣，本發(fā)明的粉狀山梨醇的平均直徑通常為150-250μm，其粒度分布通常為60-500μm。這些值在CoulterLaser LS粒度儀上進(jìn)行測量。
此外，應(yīng)強(qiáng)調(diào)的是使用上述本發(fā)明粉狀山梨醇的顯著優(yōu)點(diǎn)所構(gòu)成的綜合性能是已有技術(shù)產(chǎn)品所從來沒有同時(shí)具有的。這些優(yōu)點(diǎn)中可以提及的是其流動(dòng)能力。
使用由Hosokawa公司銷售的Powder Tester設(shè)備來評(píng)價(jià)這個(gè)流動(dòng)能力。這個(gè)設(shè)備能在標(biāo)準(zhǔn)和再現(xiàn)條件下測量粉末的流動(dòng)能力，進(jìn)而計(jì)算也稱為Carr指數(shù)的流動(dòng)等級(jí)(flow grade)。
本發(fā)明的粉狀山梨醇具有優(yōu)異的流動(dòng)等級(jí)，它通常至少為70，較好為70-90，更好為70-80。這個(gè)值略微高于已有技術(shù)中經(jīng)造粒制得的山梨醇粉末的值。這是更為令人注目的，因?yàn)橄鄬τ谶@些已有的產(chǎn)品，本發(fā)明的粉狀山梨醇具有更細(xì)的粒度。
從其化學(xué)組成來看，本發(fā)明的粉狀山梨醇是比較純的，也就是說其山梨醇含量高，該含量通常大于95重量％，更好為大于98重量％。
這個(gè)高含量也可以用高熔點(diǎn)表示，該熔點(diǎn)由微量熱分析(DSC)測得為98-99.5℃，更好為98.9-99.2℃，該值是用于直接壓縮的山梨醇粉末曾測得的最高值之一。
不希望受任何一種理論的制約，但認(rèn)為本發(fā)明粉狀山梨醇的上述物化特性能解釋其優(yōu)異的流動(dòng)性能。這些特性尤其與其山梨醇的含量、其中央粒度和其低吸濕性有關(guān)，而且也與其顆粒的特征形狀有關(guān)。至于后一點(diǎn)，在掃描電子顯微鏡下以低放大率(放大50倍)觀察表明本發(fā)明的粉狀山梨醇通常是由幾乎沒有尖銳邊緣的不同形狀的顆粒組成，所述顆粒主要由相互聚集的微粒組成。在更高的放大率(放大1500倍)下，所述顆粒在其表面上具有許多沒有特定取向的γ山梨醇細(xì)針(這是大量表面重結(jié)晶的特征)，和另外熔融外觀的大范圍區(qū)域，該區(qū)域的相對大小可歸因于在其制造過程中所采用方法的替換形式。
后面的特征可有助于解釋本發(fā)明粉狀山梨醇的優(yōu)異流動(dòng)能力，并在所有情況下使其也能區(qū)別于商品粉狀山梨醇。
就申請人公司所知，粉狀山梨醇的這些特定的形狀從未被描述過。因此本發(fā)明的粉狀山梨醇易于區(qū)別于經(jīng)簡單霧化法制得的粉狀山梨醇(它主要由球形顆粒組成)，或區(qū)別于經(jīng)擠出制得的山梨醇(它包含以相同方向取向的細(xì)針簇形式的有角的顆粒)。
本發(fā)明的粉狀山梨醇可經(jīng)下述步驟制得，使用粘合劑經(jīng)濕路線使山梨醇粉末造粒的步驟，然后干燥這樣制得的粒狀山梨醇進(jìn)行熟化的步驟。為了獲得具有所述功能特征的本發(fā)明的粉狀山梨醇，申請人公司發(fā)現(xiàn)宜選擇可經(jīng)造粒、霧化、擠出或從水或從另一種溶劑(如醇)中結(jié)晶制得的山梨醇粉末作為原料山梨醇。所述原料山梨醇粉末的粒度本身不構(gòu)成制造本發(fā)明粉狀山梨醇過程中的制約因素。
粘合劑是由水或固體含量最多為100％，較好為10-80％的山梨醇糊漿組成。
令人驚奇和意想不到的是，申請人公司發(fā)現(xiàn)使用粘合劑經(jīng)濕路線使山梨醇粉末造粒能高產(chǎn)率地制得具有其吸濕性、其比表面、其相對密度、其粒度和其流動(dòng)能力的本發(fā)明的產(chǎn)品。這就是為什么以前描述的方法不能獲得所有所需特性的原因。
為了進(jìn)行造粒，例如可以使用由Hosokawa Schugi公司銷售的立式Flexomix型或由Ldige公司銷售的臥式CB型的連續(xù)混合-造粒機(jī)，經(jīng)重量計(jì)量裝置連續(xù)地在混合-造粒機(jī)中加入待造粒的原料山梨醇粉末，并經(jīng)體積計(jì)量裝置連續(xù)地在混合-造粒機(jī)中加入粘合劑(水或山梨醇溶液)。造粒也可以在霧化塔或在流化床造粒機(jī)上進(jìn)行。
按本發(fā)明制備粉狀山梨醇方法的第一個(gè)較好的實(shí)例，選擇使用立式Flexomix型的Hosokawa Schugi連續(xù)混合-造粒機(jī)。在混合-造粒機(jī)中非常均勻地混合原料山梨醇粉末和粘合劑，該混合-造粒機(jī)裝有帶有排成葉片的刀的軸和經(jīng)注射噴嘴噴射液體的系統(tǒng)。
在該方法的一個(gè)較好的形式中，各組分和原料山梨醇粉末顆粒的聚集體的令人滿意的分散是通過高速攪拌(即在至少1500rpm，較好至少為3000rpm下進(jìn)行攪拌)實(shí)現(xiàn)的。在混合-造粒機(jī)的出口，所形成的顆粒連續(xù)地排放到干燥器中。在所述立式造粒機(jī)的情況下宜在重力作用下進(jìn)行排放，而若使用臥式造粒機(jī)，則宜通過旋轉(zhuǎn)刀的軸經(jīng)推進(jìn)來進(jìn)行排放。
在混合-造粒機(jī)的出口進(jìn)行干燥的此第二個(gè)步驟能除去源自粘合劑的水分并使源自粘合劑的干燥物質(zhì)結(jié)晶，在使用山梨醇溶液的情況下，結(jié)晶在前一造粒步驟之后發(fā)生。干燥器例如可以是流化床干燥器或熟化轉(zhuǎn)鼓。本發(fā)明的粉狀山梨醇在冷卻和任選地篩選后獲得。在這種情況下，細(xì)顆?？梢灾苯釉谠炝ｉ_始處再循環(huán)，而粗顆?？梢员谎心ゲ⒃诤Y選開始處或造粒開始處再循環(huán)。
在制備本發(fā)明粉狀山梨醇方法的第二個(gè)較好的實(shí)例中，選擇在霧化塔中經(jīng)濕路線將山梨醇粉末造粒。于是將結(jié)晶山梨醇送入所述霧化塔中，并加入水或固體含量最多為100重量％、較好為10-80重量％的山梨醇糊漿作為粘合劑。
選擇如下所例舉的在水蒸發(fā)量為350kg/h、山梨醇粉末流量(throughput)為400-600kg/h并且用水作為粘合劑進(jìn)行造粒的情況下向MSD(多步干燥器)霧化塔加料。
按山梨醇各種結(jié)晶形式的熔點(diǎn)，申請人公司發(fā)現(xiàn)必須小心地監(jiān)控霧化塔的操作溫度。
因此宜進(jìn)行選擇將進(jìn)料空氣的溫度調(diào)節(jié)到140-145℃，霧的溫度調(diào)節(jié)到70-75℃，而靜態(tài)床的溫度調(diào)節(jié)到70-80℃。
由于其上述功能特性，在“待吸收的片劑”應(yīng)用中宜使用本發(fā)明的粉狀山梨醇。
這是因?yàn)橛盟錾嚼娲贾频玫钠瑒┏司哂懈邏嚎s性(這可從低相對密度時(shí)的高硬度反映出來)，還具有“在口中平滑”的質(zhì)感。后一引起器官感覺的性能尤其適合于制造錠劑或片劑，因?yàn)橛糜谄瑒┑摹按植凇碧匦员槐绢I(lǐng)域的行家認(rèn)為是一種不合意的特性。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)可通過閱讀下述實(shí)施例而明顯看出。然而，給出的這些實(shí)施例僅作為說明而并不意味著有所限制。
實(shí)施例1在Schugi立式Flexomix混合-造粒機(jī)中以500kg/h的流量經(jīng)粉末計(jì)量裝置連續(xù)地加入造粒制得的山梨醇粉末。
此外，在60℃以40l/h的流量經(jīng)噴嘴向該混合-造粒機(jī)連續(xù)地加入水。預(yù)先將帶有刀的旋轉(zhuǎn)軸調(diào)節(jié)到速度為3000rpm。在混合-造粒機(jī)出口處的顆粒狀濕粉末在重力作用下連續(xù)地落入具有兩室的Schugi流化床于燥器中。
在第一個(gè)室中，用120℃的空氣干燥顆粒狀產(chǎn)品，而后在第二個(gè)室中用20℃的空氣冷卻之。隨后將干燥和冷卻的顆粒狀產(chǎn)品在裝有120和600μm兩塊金屬織物的旋轉(zhuǎn)篩上連續(xù)地篩選。這樣獲得的本發(fā)明的原料山梨醇粉末A和粉狀山梨醇B具有下表I所列的綜合特性。
表I
實(shí)施例2在如實(shí)施例1相同的條件下經(jīng)粉末計(jì)量裝置在Schugi立式Flexomix混合-造粒機(jī)中連續(xù)地加入原料山梨醇粉末A，但在60℃的溫度下以40l/h的流量經(jīng)噴嘴向所述混合-造粒機(jī)加入固體含量為70％的山梨醇溶液作為粘合劑。
在加熱空氣的溫度分別為120℃和75℃時(shí)獲得的本發(fā)明的粉狀山梨醇C和D具有下表II所列的綜合特性。
表II
實(shí)施例3此過程按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行，所不同的是加入較細(xì)粒度的原料山梨醇粉末。本發(fā)明的原料山梨醇粉末E和粉狀山梨醇F具有下表III所列的綜合特性。
表III
實(shí)施例4此過程用與實(shí)施例3所用相同的原料山梨醇粉末E進(jìn)行。以350kg/h的蒸發(fā)量以410kg/h的速度向MSD霧化塔加入山梨醇粉末E。
在45巴的壓力下以80l/h的速度經(jīng)噴嘴噴射水，用水進(jìn)行造粒。
干燥空氣在136℃時(shí)進(jìn)入，而在78℃時(shí)離開，霧的溫度測定為142℃，在70℃時(shí)用空氣冷卻塔底部的靜態(tài)床。
在霧化塔的出口處，產(chǎn)品經(jīng)過分別固定在35℃、20℃和20℃三個(gè)溫度區(qū)的空氣冷卻的振動(dòng)流化床。
產(chǎn)品G具有下表IV所列的綜合特性。
表IV<
實(shí)施例5在下表V中將按實(shí)施例1-4所述方法制得的本發(fā)明的產(chǎn)品與已知的粉狀山梨醇相比較。
表V<
與已有技術(shù)的產(chǎn)品相比，本發(fā)明的粉狀山梨醇都具有優(yōu)異的功能特性而沒有缺點(diǎn)，這些特性使其適用作不吸濕的賦形劑和添加劑的載體，尤其是在食品和藥物工業(yè)中。
實(shí)施例6將本發(fā)明的粉狀山梨醇與已有技術(shù)的山梨醇相比由感覺分析來評(píng)價(jià)對由所述山梨醇制得的片劑在口中的質(zhì)感的影響。這個(gè)憑器官感覺的試驗(yàn)D按下述方式進(jìn)行。
在這種情況下，對于各粉狀山梨醇，即由Merck公司以商品名Sorbitol品級(jí)L銷售的山梨醇和本發(fā)明按實(shí)施例1制得的山梨醇，制備一系列直徑為13mm的凸形片劑，該片劑是在制片時(shí)用0.7％硬脂酸鎂混合后在Frogerais AM往復(fù)壓片機(jī)上制得的。
然后由10人組成的專家評(píng)委會(huì)盲法評(píng)價(jià)各系列。接著評(píng)委對所述吸收片劑“在口中平滑”特性作出判斷。通過將得自由本發(fā)明山梨醇制得的各類型片劑的評(píng)價(jià)集合在一起，可以按下述等級(jí)將它們與已有技術(shù)山梨醇制得的片劑相比較-等級(jí)“---”“在口中平滑”質(zhì)感無法察覺；相反，相當(dāng)粗糙的特征，-等級(jí)“++”明顯可察覺的“在口中平滑”質(zhì)感，但略微有粗糙的感覺，-等級(jí)“+++”可察覺的“在口中平滑”質(zhì)感，沒有任何粗糙的感覺。
涉及用粉狀山梨醇制得片劑的合意特性的這些試驗(yàn)的結(jié)果隨所用片劑的重量、相對密度和硬度而變的情況相比較地列于下表VI中。
表VI
發(fā)現(xiàn)用本發(fā)明粉狀山梨醇制得的片劑與用其它山梨醇制得的片劑的不同之處在于本發(fā)明的片劑同時(shí)具有高的壓縮性(低相對密度時(shí)的高硬度)和“在口中平滑”質(zhì)感。
權(quán)利要求
1.一種粉狀山梨醇，它具有-按試驗(yàn)A測定的吸濕性值為小于2％，較好為小于1.7％，-按BET法測定的比表面至少為2m2/g，較好至少為2.2m2/g。
2.一種粉狀山梨醇，其按BET法測定的比表面大于2.5m2/g，較好為2.6-4m2/g，更好為2.6-3.5m2/g。
3.如權(quán)利要求1和2中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉狀山梨醇，其吸濕性值為0.5-1.6％，較好為0.9-1.4％。
4.如權(quán)利要求1和2中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉狀山梨醇，它具有-按Hosokawa法測定的堆積密度為0.35-0.65g/ml，較好為0.4-0.6g/ml，-按試驗(yàn)B測定的壓縮性為100-150N，更好為120-140N，和-按試驗(yàn)C測定的脆性為10-50％，較好為20-40％。
5.如權(quán)利要求1和2中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉狀山梨醇，它具有-平均直徑為150-250μm，-流動(dòng)等級(jí)至少為70，較好為70-90，更好為70-80。
6.如權(quán)利要求1和2中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉狀山梨醇，它具有-山梨醇含量大于95％，較好為大于98％，-熔點(diǎn)為98-99.5℃，較好為98.9-99.2℃，-結(jié)晶構(gòu)造，其中在各種形狀顆粒的表面上發(fā)現(xiàn)有許多沒有特定取向的γ山梨醇細(xì)針，它與另外熔融外觀的區(qū)域相結(jié)合。
7.一種制備如權(quán)利要求1和2中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的粉狀山梨醇的方法，它包括使用粘合劑經(jīng)濕路線使山梨醇粉末造粒的步驟，然后干燥這樣制得的粒狀山梨醇進(jìn)行熟化的步驟。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其中造粒步驟是在連續(xù)混合-造粒機(jī)中進(jìn)行的。
9.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其中造粒步驟是在霧化塔中進(jìn)行的。
10.特別是在食品和藥物領(lǐng)域中所用的組合物中的甜味劑、賦于質(zhì)感劑或添加劑賦形劑或載體，它們包含如權(quán)利要求1、2或7所述的粉狀山梨醇。
11.片劑，按試驗(yàn)D測定其具有“在口中平滑”質(zhì)感，所述片劑包含如權(quán)利要求1、2或7所述的粉狀山梨醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種粉狀山梨醇,其特征在于它按試驗(yàn)A測定的吸濕性值為小于2%,較好為小于1.7%,按BET法測定的比表面至少為2m
文檔編號(hào)C07C31/26GK1259508SQ9912640
公開日2000年7月12日 申請日期1999年12月13日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月11日
發(fā)明者F·莫拉利, E·拉貝熱里, J·利斯, P·勒菲弗爾, F·布維爾 申請人:羅凱脫兄弟公司