專利名稱：殺蟲雙生產(chǎn)中的磺化反應(yīng)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬農(nóng)藥生產(chǎn)工藝。
殺蟲雙(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸鈉基丙烷)是農(nóng)業(yè)上廣為使用的農(nóng)藥，其生產(chǎn)工藝不斷改進(jìn)。目前，其工藝的三個階段中胺化反應(yīng)收率可達(dá)95％，酸氯化收率也可達(dá)95％以上，而磺化階段有效體收率很低，在85％以下。因此，亟待有一種創(chuàng)造性強的新穎磺化反應(yīng)工藝應(yīng)用在殺蟲雙生產(chǎn)中，以提高磺化收率，降低消耗。
針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種降低消耗的磺化新工藝在殺蟲雙生產(chǎn)過程中的酸氯化所得的合格中間體，在低溫下加液堿中和，然后與配比的大蘇打溶液恒溫混合，緩慢升溫，使反應(yīng)體系維持所需的溫度范圍和時間，即可大大提高磺化反應(yīng)收率。
本發(fā)明的目的是用如下方式實現(xiàn)的特征是殺蟲雙(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸鈉基丙烷)生產(chǎn)過程中的氯化物N，N-二甲胺基二氯丙烷鹽酸鹽[(CH3)2NCH2CHCl-CH2Cl]與大蘇打(Na2S2O3·5H2O)反·HCl HCl·(CH3)2NCH2CH＝CH2應(yīng)，步驟如下鹽酸丙烯胺在有機(jī)溶劑中，無水條件下通入干燥氯氣至完全氯化后，升溫脫出過量氯氣，然后加水升溫脫出全部溶劑，使氯化物含量在45-55％之間，酸度在1％以下；磺化反應(yīng)具體如下
上述磺化反應(yīng)式中的氯化物在0-30℃溫度下加堿至PH值為6.0-6.5，然后將大蘇打按大蘇打與氯化物摩爾比2.05-2.1∶1投入水中，加熱使之溶解，將中和好的氯化物與大蘇打溶液恒溫混合，控制反應(yīng)體系溫度為10-100℃，時間為3-4小時，即可降溫出料。
本發(fā)明大大提高殺蟲雙生產(chǎn)中磺化反應(yīng)收率，降低產(chǎn)品消耗。
磺化反應(yīng)最關(guān)鍵的一步為生成分子內(nèi)季胺鹽
本發(fā)明就是通過改變工藝參數(shù)，使磺化反應(yīng)分子內(nèi)季胺鹽大量地生成，從而達(dá)至抑制異構(gòu)體的生成，提高反應(yīng)收率的目的。其中，氯化物的質(zhì)量對反應(yīng)收率影響很大，尤以氯化物生成中的羥基氯化物為甚，具體如下
而此羥基氯化物目前生產(chǎn)中的分析方法難以把它同真正的氯化物區(qū)分開來。這樣，無形之中增高了氯化物的含量，而此羥基氯化物是不能生成殺蟲雙有效體的。因此，這就要求酸氯化過程中必須完全脫除水份，才能達(dá)至提高收率降低消耗的目的。其次，氯化物的酸度對反應(yīng)收率有影響，具體如下
因此，氯化物的酸度也不宜過高。再其次大蘇打中所含雜質(zhì)如S2-對磺化也有不利影響，所以對大蘇打也應(yīng)選擇使用。
列舉3個實施例
實施例1在500ml燒杯中加入150g氯化物含量為54.2％，酸度0.55％，然后在0-30℃之間加液堿中和至PH值為6.0-6.5，然后在500ml反應(yīng)釜中加入含量為98％的大蘇打225g和100g水，升溫溶解，當(dāng)大蘇打溶解升溫至設(shè)定溫度時再加入上述中和物，升溫至100℃，保持一段時間，得到601g粗品，含量為28.3％，收率為94.45％。
實施例2在500ml燒杯中加入150g氯化物含量為46.8％，酸度0.63％，然后在0-30℃之間加液堿中和至PH定值，待用。然后在500ml反應(yīng)釜中加入含量為98％的大蘇打194g和90g水，升溫溶解，然后在設(shè)定溫度下加入中和后的氯化物，最后升溫至100℃，整個反應(yīng)時間為3-4小時，得產(chǎn)品460.4g粗品，含量為20.91％，收率為95.59％。
實施例3在300ml反應(yīng)釜中做工業(yè)生產(chǎn)實驗，抽取含量為43.7％酸度為0.75％的氯化物300ml(比重為1.2，千摩爾數(shù)為2.429)至中和釜中冷卻，然后加堿中和待用。氯化物在冷卻時，在反應(yīng)釜中投大蘇打26包(含量為98％，每包50Kg)，升溫溶解。待大蘇打完全溶解后將中和后的氯化物壓入反應(yīng)釜中，然后加熱升溫至設(shè)定溫度，維持設(shè)定時間即可降溫出料，反應(yīng)后期反應(yīng)釜溫度達(dá)到100℃，維持設(shè)定時間即可降溫出料，反應(yīng)后得粗品3050L，比重1.24，含量為21.81％，收率為95.55％。
權(quán)利要求
1.一種殺蟲雙生產(chǎn)中的磺化反應(yīng)工藝，其特征在于殺蟲雙(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸鈉基丙烷)生產(chǎn)過程中的氯化物N，N-二甲胺基二氯丙烷鹽酸鹽[(CH3)2NCH2CHCl-CH2Cl]與大蘇打(Na2S2O3·5H2O)反·HCl HCl·(CH3)2NCH2CH＝CH2應(yīng)，步驟如下鹽酸丙烯胺在有機(jī)溶劑中，無水條件下通入干燥氯氣至完全氯化后，升溫脫出過量氯氣，然后加水升溫脫出全部溶劑，使氯化物含量在45-55％之間，酸度在1％以下；磺化反應(yīng)具體如下
上述磺化反應(yīng)式中的氯化物在0-30℃溫度下加堿至PH值為6.0-6.5，然后將大蘇打按大蘇打與氯化物摩爾比2.05-2.1∶1投入水中，加熱使之溶解，將中和好的氯化物與大蘇打溶液恒溫混合，控制反應(yīng)體系溫度為10-100℃，時間為3-4小時，即可降溫出料。
全文摘要
一種殺蟲雙生產(chǎn)中的磺化反應(yīng)工藝。本發(fā)明屬農(nóng)藥生產(chǎn)工藝。提供一種獨創(chuàng)新穎的磺化工藝。其特征是在殺蟲雙生產(chǎn)過程中的酸氯化后所得的合格中間體,在低溫下加液堿中和,然后與配比的大蘇打溶液恒溫混合,緩慢升溫,使反應(yīng)體系維持所需溫度和時間,即可大大提高殺蟲雙生產(chǎn)中的磺化反應(yīng)收率,降低產(chǎn)品消耗。
文檔編號C07C381/00GK1273240SQ9911536
公開日2000年11月15日 申請日期1999年5月7日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月7日
發(fā)明者王訓(xùn)年, 曾大釗 申請人:湖南南天實業(yè)股份有限公司