專利名稱：一種三氧化硫磺化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種芳香化合物的磺化反應(yīng)裝置，特別是一種化工中間體——對甲苯磺酸的文丘里管串接反應(yīng)管道的反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
目前烷基苯的磺化的磺化劑主要采用硫酸、發(fā)煙硫酸、氯磺酸和三氧化硫。采用這些磺化劑進行磺化均屬于親電取代反應(yīng)。他們的進攻質(zhì)點SO3、H2S2O7、H2SO4、HSO3+和H3SO4+，其來源一般認(rèn)為是磺化劑的自身離解。由于硫酸、發(fā)煙硫酸和氯磺酸的磺化效率相對較低，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，產(chǎn)生的廢酸多，環(huán)境污染嚴(yán)重，產(chǎn)品的含酸(硫酸)量高。雖然三氧化硫磺化效率高，不產(chǎn)生廢酸，這是磺化技術(shù)的發(fā)展方向。因為采用三氧化硫磺化烷基苯的技術(shù)難度較大。
美國專利2732990公開了采用反應(yīng)釜進行三氧化硫磺化的工藝，在反應(yīng)釜內(nèi)先加入硫酸以降低反應(yīng)體系的黏度和三氧化硫的活性，然后通入用惰性氣體稀釋的三氧化硫氣體進行磺化，三氧化硫的含量約5％，不過該工藝采用釜式反應(yīng)器對于磺化反應(yīng)這樣的強放熱反應(yīng)存在散熱和傳質(zhì)上的困難，而且產(chǎn)品中帶有硫酸較難除去。
美國專利3427342，公開了利用了三氧化硫磺化反應(yīng)器，得到不錯的收率和產(chǎn)品色澤，不過該反應(yīng)器有效利用率不高，且設(shè)備復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單，收率高，產(chǎn)品色澤良好的三氧化硫磺化反應(yīng)裝置。
為了達到以上目的，本發(fā)明是通過以下方案實現(xiàn)的主要由反應(yīng)釜、產(chǎn)品接收罐、加液機構(gòu)、液體循環(huán)機構(gòu)、進氣口和排氣管構(gòu)成，在所述反應(yīng)釜和進氣口之間設(shè)置連通的空腔、喉管和反應(yīng)管道，反應(yīng)管道下端處于反應(yīng)釜中的液體內(nèi)，進氣口和空腔連通；喉管、反應(yīng)管道和反應(yīng)釜組成反應(yīng)機構(gòu)。
在所述喉管和反應(yīng)管道的外圍設(shè)置水冷卻套管。在所述反應(yīng)釜置于冷卻水槽中。在所述反應(yīng)管道下端設(shè)置氣體分布鼓泡器。在所述產(chǎn)品接收罐的罐口前設(shè)置連通的分離腔和管道組成的產(chǎn)品接收機構(gòu)，管道的進口處于反應(yīng)釜底和氣體分布鼓泡器之間，分離腔的下端與產(chǎn)品接收罐連通。在所述排氣管與反應(yīng)釜之間設(shè)置收集液體原料的填料塔。
本發(fā)明由于采用文丘里喉管、反應(yīng)管道和反應(yīng)釜的串接耦合，其結(jié)構(gòu)簡單，使反應(yīng)機構(gòu)有效利用率高，同時實現(xiàn)高效、穩(wěn)定的三氧化硫磺化反應(yīng)。反應(yīng)溫和容易控制，能得到純度較高、色澤好的磺酸。氣體分布鼓泡器能使磺化反應(yīng)更充分，得到的磺酸產(chǎn)品沉淀在分離腔底上避免了二次磺化。且適用于各種氣液相反應(yīng)，尤其適合于強放熱的氣液相反應(yīng)物質(zhì)。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
具體實施例方式
參照圖1，本發(fā)明主要由反應(yīng)機構(gòu)、產(chǎn)品接收機構(gòu)、加液機構(gòu)1、液體循環(huán)機構(gòu)、進氣口1和排氣管11構(gòu)成。反應(yīng)機構(gòu)是由喉管4、反應(yīng)管道5和反應(yīng)釜8連通組成，反應(yīng)管道5的下端連有氣體分布鼓泡器7，喉管4與反應(yīng)管道5外圍有水冷卻套管6，反應(yīng)釜8位于冷卻水槽12中。產(chǎn)品接收機構(gòu)是管道13、分離腔14和產(chǎn)品接收罐15連通組成，管道13進口位于反應(yīng)釜8內(nèi)的氣體分布鼓泡器7下方，分離腔14在產(chǎn)品接收罐15的上面，它們之間有閥門。加液機構(gòu)9在反應(yīng)釜8的上面且連通，它們之間有閥門。液體循環(huán)機構(gòu)是由循環(huán)泵16和管道17連通組成，循環(huán)泵16的進口與分離腔14上端連通，管道17的出口由空腔2上端通入，有噴口3，管道17外圍有水冷卻套管18。進氣口1與空腔2連通，空腔2下端與喉管4連通，噴口3位于它們連通處。排氣管11與反應(yīng)釜8之間有收集液體原料的填料塔10，其填料是玻璃環(huán)填料。
工作過程反應(yīng)的三氧化硫氣體經(jīng)惰性氣體稀釋后，其體積含量為2～8％，磺化反應(yīng)溫度控制在5～35℃，反應(yīng)體系內(nèi)的壓力為1.1～1.2bar，噴口3液體流速1～3m/s。稀釋的三氧化硫氣體由進氣口1進入空腔2，烷基苯液體由噴口3高速噴射進入文丘里喉管4。在喉管4內(nèi)的液體和由空腔2內(nèi)進入喉管4的氣體進行劇烈混合并開始反應(yīng)，經(jīng)過喉管4后進入反應(yīng)管道5，磺化氣體和烷基苯液體進一步反應(yīng)?；腔磻?yīng)的產(chǎn)物、烷基苯、稀釋氣體和小量沒有反應(yīng)的三氧化硫氣體通過氣體分布鼓泡器7進入反應(yīng)釜8，三氧化硫氣體在反應(yīng)釜8內(nèi)繼續(xù)和大量的烷基苯進行反應(yīng)。烷基苯由烷基苯恒壓加液機構(gòu)9不斷加入到反應(yīng)釜8內(nèi)。稀釋的惰性氣體則經(jīng)填料塔10由排氣管11排出。填料塔11的主要作用是減少稀釋氣體對烷基苯的夾帶，減少原料損失。在循環(huán)泵16的抽動下磺化產(chǎn)品和原料烷基苯經(jīng)管道13進入分離腔14，由于磺化產(chǎn)品比重大在分離腔14中沉積在其底部，可通過閥門到產(chǎn)品收集罐15里。而原料烷基苯則從分離腔14的頂部進入循環(huán)泵16，經(jīng)循環(huán)泵16出口進入管道17，原料烷基苯在管道17內(nèi)冷卻后，再經(jīng)噴口3噴入喉管4。
權(quán)利要求
1.一種三氧化硫磺化反應(yīng)裝置，主要由反應(yīng)釜(8)、產(chǎn)品接收罐(15)、加液機構(gòu)(9)、液體循環(huán)機構(gòu)、進氣口(1)和排氣管(11)構(gòu)成，其特征在于在所述進氣口(1)和反應(yīng)釜(8)之間設(shè)置連通的空腔(2)、喉管(4)和反應(yīng)管道(5)，反應(yīng)管道(5)下端處于反應(yīng)釜(8)中的液體內(nèi)，進氣口(1)與空腔(2)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化硫磺化反應(yīng)裝置，其特征在于在所述喉管(4)和反應(yīng)管道(5)的外圍設(shè)置水冷卻套管(6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化硫磺化反應(yīng)裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜(8)置于冷卻水槽(12)中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化硫磺化反應(yīng)裝置，其特征在于在所述反應(yīng)管道(5)下端設(shè)置氣體分布鼓泡器(7)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的三氧化硫磺化反應(yīng)裝置，其特征在于在所述產(chǎn)品接收罐(16)的罐口前設(shè)置連通的分離腔(14)和管道(13)組成的產(chǎn)品接收機構(gòu)，管道(13)的進口處于反應(yīng)釜(8)底和氣體分布鼓泡器(7)之間，分離腔(14)的下端與產(chǎn)品接收罐(16)連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的三氧化硫磺化反應(yīng)裝置，其特征在于在所述排氣管(11)與反應(yīng)釜(8)之間設(shè)置收集液體原料的填料塔(10)。
全文摘要
一種三氧化硫磺化反應(yīng)裝置，主要由反應(yīng)釜、產(chǎn)品接收罐、加液機構(gòu)、液體循環(huán)機構(gòu)、進氣口和排氣管構(gòu)成，在所述反應(yīng)釜和進氣口之間設(shè)置喉管和反應(yīng)管道，反應(yīng)管道下端處于反應(yīng)釜中的液體內(nèi)。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，反應(yīng)機構(gòu)有效利用率高，同時實現(xiàn)高效、穩(wěn)定的三氧化硫磺化反應(yīng)。反應(yīng)溫和容易控制，能得到的磺酸產(chǎn)品沉淀在分離腔底上避免了二次磺化。且適用于各種氣液相反應(yīng)，尤其適用于強放熱的氣液相反應(yīng)物質(zhì)。
文檔編號C07C303/06GK1944402SQ20061005393
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月24日
發(fā)明者陳新志, 蘇葉華 申請人:浙江大學(xué)