固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)以及多態(tài)測(cè)試方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)以及多態(tài)測(cè)試方法，根據(jù)排氣中SO3的形態(tài)，基于選擇性冷凝原理，在排氣溫度下，通過(guò)前級(jí)采集器，采集排氣中氣溶膠態(tài)SO3；通過(guò)水浴或水浴循環(huán)，使流入后級(jí)采集器的排氣溫度降低至酸露點(diǎn)以下，使在排氣溫度下原為氣態(tài)的SO3轉(zhuǎn)變?yōu)闅馊苣z形態(tài)而被沉積在后級(jí)采集器中，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)SO3的氣溶膠態(tài)與氣態(tài)的分別測(cè)量。本發(fā)明提供的方案能夠區(qū)別排氣中氣溶膠態(tài)SO3與氣態(tài)SO3，并分別定量，與計(jì)算其比例，也可以測(cè)量SO3的總濃度。所測(cè)得的排氣溫度下氣溶膠態(tài)SO3與氣態(tài)SO3的濃度，為研究鍋爐尾部酸腐蝕提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，同時(shí)能應(yīng)用于其他污染源排氣的SO3排放濃度檢測(cè)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)以及多態(tài)測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及污染物檢測(cè)技術(shù)，具體涉及固定污染源排氣中三氧化硫的檢測(cè)技術(shù)?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]固定污染源排氣中SO3的測(cè)試是污染物排放檢測(cè)、評(píng)價(jià)，以及鍋爐尾部腐蝕狀態(tài)、酸露點(diǎn)評(píng)估的重要項(xiàng)目。特別是近期燃煤鍋爐煙氣余熱利用設(shè)備的使用促進(jìn)了 SO3的檢測(cè)需求。
[0003]美國(guó)EPA Method8采用選擇性溶解吸收法，用80%異丙醇水溶液吸收S03/H2S04，用3%H202吸收S02。該法缺點(diǎn)是未去除顆粒物，使SO3檢測(cè)值呈正偏差。美國(guó)NCASKNationalCouncil of the Paper Industry for Air and Stream Improvement, Inc.美國(guó)國(guó)家空氣與河流改善委員會(huì))Method8A采用選擇性冷凝法,使用加熱石英過(guò)濾器去除顆粒物，氣態(tài)SO3/&504得以通過(guò)，然后煙溫降至酸露點(diǎn)溫度以下、水露點(diǎn)溫度以上，只對(duì)低于酸露點(diǎn)溫度后從氣體中析出的硫酸霧進(jìn)行選擇性冷凝，并使其沉積在玻璃器皿表面而得以收集。流經(jīng)的SO2用3%H202吸收。該法在1996年12月由EPA核準(zhǔn)在鍋爐中使用。丹麥?zhǔn)状斡?993年出版，2001年修訂的S03/S02測(cè)試方法采用選擇性冷凝法進(jìn)行SO3測(cè)試，采用不同于Method8A的SO3采集器，增加玻璃砂芯過(guò)濾以提高補(bǔ)集率。目前國(guó)標(biāo)GB/T21508采用二級(jí)設(shè)置的蛇形管采集SO3濃度。
[0004]基于冷凝法，這些方法多采用蛇形管采集器，而蛇形管+玻璃砂芯組合提高了 SO3補(bǔ)集率，使SO3逃逸降至最低。但是這些方法無(wú)法區(qū)分排氣中SO3的形態(tài)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有固定污染源排氣中SO3的測(cè)試方案中偏差大以及無(wú)法區(qū)分排氣中SO3形態(tài)的問(wèn)題，而提供一種固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)。該系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確區(qū)分排氣中SO3含量中的氣溶膠態(tài)和氣態(tài)。
[0006]同時(shí)，本發(fā)明基于上述系統(tǒng)，還提供了一種固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法。該方法能夠準(zhǔn)確測(cè)量氣溶膠態(tài)SO3濃度與氣態(tài)SO3濃度，也可以測(cè)量總的SO3濃度。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]本發(fā)明第一目的，固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括:
[0009]前級(jí)采集器，所述前級(jí)采集器采集排氣中氣溶膠態(tài)SO3,并依次通過(guò)加熱探管和加熱軟管與水浴循環(huán)后級(jí)采集器相接；
[0010]水浴循環(huán)后級(jí)采集器，所述水浴循環(huán)后級(jí)采集器通過(guò)水浴或水浴循環(huán)控制SO3沉積溫度，采集流經(jīng)前級(jí)采集器的氣態(tài)so3。
[0011]在該系統(tǒng)的優(yōu)選實(shí)例中，所述前級(jí)采集器的采集端設(shè)有采樣嘴，所述采樣嘴中具有過(guò)濾腔，所述過(guò)濾腔內(nèi)設(shè)置有石英棉。
[0012]進(jìn)一步的，所述前級(jí)采集器由蛇形管與玻璃砂芯組成。[0013]進(jìn)一步的，所述采樣系統(tǒng)還包括自動(dòng)采樣儀，所述自動(dòng)采樣儀與水浴循環(huán)后級(jí)采集器相接。
[0014]進(jìn)一步的，所述水浴循環(huán)后級(jí)采集器包括水浴鍋以及后級(jí)采集器，所述后級(jí)采集器由蛇形和玻璃砂芯組成，并與水浴鍋配合。
[0015]作為，本發(fā)明的第二目的，固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法，所述測(cè)試方法根據(jù)排氣中SO3的形態(tài)，基于選擇性冷凝原理，在排氣溫度下，通過(guò)前級(jí)采集器，采集排氣中氣溶膠態(tài)SO3;通過(guò)水浴或水浴循環(huán)控制SO3沉積溫度，由后級(jí)采集器采集流經(jīng)前級(jí)采集器的、排氣溫度降至酸露點(diǎn)以下的、以氣溶膠形態(tài)析出的氣態(tài)SO3,實(shí)現(xiàn)對(duì)氣溶膠態(tài)SO3與氣態(tài)SO3的分別采集。
[0016]在測(cè)試方法的優(yōu)選方案中，所述排氣通過(guò)前級(jí)采集器前的石英棉進(jìn)行過(guò)濾，去除排氣中的顆粒物。
[0017]進(jìn)一步的，所述測(cè)試方法采取預(yù)測(cè)流速法，通過(guò)更換采樣嘴直徑實(shí)現(xiàn)等速采樣。
[0018]進(jìn)一步的，所述測(cè)試方法中還包括僅采用后級(jí)采集器采集排氣中總的SO3含量的步驟。
[0019]進(jìn)一步的，所述測(cè)試方法中還包括SO3JI藍(lán)的收集步驟，該步驟中分別采用純水分三次進(jìn)行全部洗滌的方法對(duì)前級(jí)采集器及位于之前采集設(shè)備中的SO3樣品進(jìn)行收集，以及對(duì)位于前級(jí)采集器之后采集設(shè)備中的SO3樣品進(jìn)行收集，并分別置于2個(gè)試樣瓶中。
[0020]再進(jìn)一步的，所述測(cè)試方法中還包括SO3樣品的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)步驟，該步驟中將收集到樣品的試樣瓶送至實(shí)驗(yàn)室，將試樣定容至IOOmL,采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行分析，檢測(cè)樣品中的硫酸根(SO4=)濃度，再根據(jù)檢測(cè)的SO4=含量與采樣體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣體積)進(jìn)行煙氣中SO3濃度的計(jì)算。
[0021 ] 進(jìn)一步的，所述測(cè)試方法中還包括排氣中的SO2測(cè)量步驟，測(cè)量SO2時(shí)，在后級(jí)采集器與自動(dòng)采樣儀之間用聚四氟乙烯管串聯(lián)3個(gè)氣體吸收瓶，在前2只瓶中裝入3%H202配制的吸收液，以吸收經(jīng)過(guò)SO3采樣系統(tǒng)后的、排氣中SO2,并氧化形成穩(wěn)定的SO4=離子，后I只瓶中裝入純水作吸收液，進(jìn)一步吸收剩余的SO2 (此時(shí)剩余SO2已經(jīng)H2O2氧化形成SO3而被純水吸收)；收集吸收瓶中的吸收液于樣品瓶中，送至實(shí)驗(yàn)室，取適當(dāng)樣品定容至IOOmL,采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)樣品中的硫酸根(SO4=)濃度。根據(jù)檢測(cè)的SO4=含量與采樣體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣體積)進(jìn)行煙氣中SO2濃度的計(jì)算。從而實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)量排氣中的SO3與SO2的目的。
[0022]本發(fā)明提供的方案能夠區(qū)別排氣中氣溶膠態(tài)SO3與氣態(tài)SO3，測(cè)量其比例，也可以測(cè)量SO3總濃度。而測(cè)得的鍋爐尾部在煙氣溫度降低過(guò)程中的氣溶膠態(tài)SO3與氣態(tài)SO3的濃度變化，有利于更深的探究酸露點(diǎn)與酸腐蝕的形成過(guò)程，為鍋爐尾部腐蝕與防腐蝕提供研究基礎(chǔ)。本發(fā)明也能應(yīng)用于其他污染源排氣的SO3檢測(cè)。
[0023]同時(shí)，相比以前的測(cè)量方法，本發(fā)明采用特制的前級(jí)、后級(jí)SO3采集器能提供更正確的檢測(cè)數(shù)據(jù)，SO3的逃逸率低，測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0025]圖1為本發(fā)明中固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖；[0026]圖2a為本發(fā)明采樣系統(tǒng)中前級(jí)采集器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2b為本發(fā)明中套管形式的后級(jí)采集器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖3為本發(fā)明中加熱探管的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0030]本發(fā)明在對(duì)固定污染源排氣中三氧化硫(SO3)多形態(tài)測(cè)試時(shí)，根據(jù)排氣中SO3的形態(tài)，首先基于選擇性冷凝原理，在排氣工況(溫度、濕度、壓力、SO2濃度等)下，首先通過(guò)前級(jí)采集器，采集排氣中氣溶膠態(tài)SO3;再者，通過(guò)水浴或水浴循環(huán)控制排氣溫度，使之降低至低于酸露點(diǎn)、高于水露點(diǎn)的溫度區(qū)間內(nèi)，采用后級(jí)采集器采集流經(jīng)前級(jí)采集器后的、在排氣中以氣溶膠形態(tài)析出的氣態(tài)SO3,由此實(shí)現(xiàn)對(duì)氣溶膠態(tài)SO3與氣態(tài)SO3的分別采集。其中前、后級(jí)采集器所采集SO3的總和為排氣中SO3的總濃度，這樣能夠區(qū)別SO3總濃度中氣溶膠態(tài)與氣態(tài)的份額。
[0031]為了進(jìn)一步提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，本發(fā)明在排氣通過(guò)前級(jí)采集器前進(jìn)行過(guò)濾，去除排氣中的顆粒物，以消除顆粒物引起的正偏差。具體可采用簇團(tuán)或?yàn)V膜式的石英棉對(duì)進(jìn)入前級(jí)采集器的排氣進(jìn)行過(guò)濾。
[0032]對(duì)于排氣的采樣，本發(fā)明采取預(yù)測(cè)流速法，通過(guò)更換采樣嘴直徑實(shí)現(xiàn)等速采樣。
[0033]同樣，如果只需要測(cè)量排氣中SO3的總濃度，可以按照?qǐng)D1中:
[0034]101 — 103 — 104 — 105 — 106的方式連接采樣系統(tǒng)。
[0035]這時(shí)，所有SO3隨排氣被抽入后級(jí)采集器，利用水浴或水浴循環(huán)使排氣溫度降低至酸露點(diǎn)以下，由后級(jí)采集器采集所有形成氣溶膠的so3。這時(shí)加熱探管與軟管的加熱必須使排氣溫度高于原來(lái)的溫度。
[0036]采集完成后，將采樣系統(tǒng)從煙道中取出，分解。對(duì)前級(jí)采集器及采樣嘴(取出石英棉)用純水分3次洗滌內(nèi)腔，將沉積在采集器內(nèi)與采樣嘴內(nèi)的SO3收集到水中，放入I個(gè)試樣瓶，作為氣溶膠態(tài)SO3的樣品。對(duì)后級(jí)采集器、加熱探管與軟管用純水分3次洗滌內(nèi)腔，收集于另I個(gè)試樣瓶，作為氣態(tài)SO3的樣品。
[0037]在實(shí)驗(yàn)室，于IOOmL容量瓶中定容，采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)量樣品中硫酸根(SO4=)濃度。乘以定容的體積(在此是IOOmL)分別得到氣溶膠態(tài)SO3含量與氣態(tài)SO3含量，根據(jù)SO3含量與米樣體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干煙氣)計(jì)算SO3濃度。
[0038]在此系列以后，還可進(jìn)行排氣中SO2的測(cè)量。測(cè)量時(shí)，在后級(jí)采集器與自動(dòng)采樣儀之間用聚四氟乙烯管串聯(lián)3個(gè)氣體吸收瓶，在前2只瓶中裝入3%H202配制的吸收液，以吸收經(jīng)過(guò)SO3采樣系統(tǒng)后的、排氣中SO2,并氧化形成穩(wěn)定的SO4=離子。后I只瓶中裝入純水作吸收液，進(jìn)一步吸收剩余的SO2 (此時(shí)剩余SO2已經(jīng)H2O2氧化形成SO3而被純水吸收)。收集吸收瓶中的吸收液于試樣瓶中，送至實(shí)驗(yàn)室，取適當(dāng)樣品定容至IOOmL,采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)樣品中的硫酸根(SO4=)濃度。根據(jù)檢測(cè)的SO4=含量與采樣體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣體積)進(jìn)行煙氣中SO2濃度的計(jì)算。
[0039]由上實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)量排氣中的SO3與SO2的目的。
[0040]基于上述方案原理，以下通過(guò)一具體測(cè)試實(shí)例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的方案。該實(shí)例的測(cè)試過(guò)程分為現(xiàn)場(chǎng)采樣與實(shí)驗(yàn)室分析。
[0041]現(xiàn)場(chǎng)采樣由以下系列完成:
[0042]參見(jiàn)圖1，所示為固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)。由圖可知，采樣系統(tǒng)100主要包括采樣嘴101、前級(jí)采集器102、加熱探管103、加熱軟管104、水浴循環(huán)后級(jí)采集器105以及自動(dòng)采樣儀106。
[0043]其中，采樣嘴101用于排氣的采樣，采樣時(shí)采樣嘴101迎氣流方向設(shè)置，其整體為玻璃材質(zhì)，并具有一球形過(guò)濾腔101a，該球形過(guò)濾腔IOla內(nèi)置石英棉(該石英棉具體可以為簇團(tuán)或?yàn)V膜)，用于過(guò)濾采樣嘴101采集到的排氣中的顆粒物。采樣嘴101迎氣流的采樣管口徑有多種選擇，分別有3mm, 4mm, 5mm, 6mm, 7mm,這樣可以通過(guò)更換米樣嘴直徑實(shí)現(xiàn)等速采樣。該采樣嘴101通過(guò)耐熱膠管與前級(jí)采集器102連接，將采集并經(jīng)過(guò)過(guò)濾的排氣傳至前級(jí)采集器102。
[0044]前級(jí)采集器102用于采集排氣中的氣溶膠態(tài)S03。該前級(jí)采集器102整體為玻璃材質(zhì)，由蛇形管102a和玻璃砂芯102b組成(見(jiàn)圖2a示意圖)。蛇形管102a由細(xì)玻璃管繞成直徑約50mm的螺旋形式，具體的該蛇形管具有15個(gè)螺旋圈102a4。同時(shí)，蛇形管102a的進(jìn)口端102al作為前級(jí)采集器102的采樣進(jìn)口連接采樣嘴101，出口端102a2作為前級(jí)采集器102的采樣出口接一個(gè)球形體空腔102a3，并在該球形體空腔102a3內(nèi)置砂芯片102b。
[0045]由此構(gòu)成的前級(jí)采集器102在采集時(shí)，排氣中氣溶膠態(tài)SO3為細(xì)小液滴，隨排氣進(jìn)入蛇形管，因排氣呈螺旋狀運(yùn)動(dòng)，氣液(滴)分離，SO3氣溶膠會(huì)吸附于蛇形管內(nèi)壁，未被吸附的氣溶膠也會(huì)不斷碰撞而增大，并持續(xù)沉積在管內(nèi)壁，剩余的氣溶膠液滴經(jīng)玻璃砂芯過(guò)濾，被阻隔于砂芯內(nèi)，通過(guò)這個(gè)分離過(guò)程，收集排氣中的氣溶膠態(tài)so3。
[0046]加熱探管103與前級(jí)采集器102輸出口相接，用于固定前級(jí)采集器102，并確定在煙道內(nèi)的位置，使采樣嘴迎氣流方向設(shè)在采樣點(diǎn)上，并將排氣從煙道內(nèi)引出，且使排氣溫度保持在高于原排氣溫度的水平，以避免排氣引導(dǎo)過(guò)程中SO3的損失。
[0047]參見(jiàn)圖3，該加熱探管103由不銹鋼管103a以及內(nèi)置于不銹鋼管中的聚四氟乙烯采樣管103b組成，同時(shí)在不銹鋼管103a的外側(cè)套設(shè)有加熱保溫層103c，并且在加熱探管103的前端前置有前級(jí)采集器支撐盒103d，用于與前級(jí)采集器102配合。該加熱探管103可加熱至220°C，長(zhǎng)度1.5m。
[0048]加熱軟管104，其一端連接加熱探管103，另一端連接水浴循環(huán)后級(jí)采集器105，用于將排氣從探管引入后級(jí)采集器，并保持排氣溫度不降低，以避免排氣引導(dǎo)過(guò)程中SO3的損失。該加熱軟管104具體為聚四氟乙烯采樣管，外敷加熱元件，可加熱至200°C。
[0049]水浴循環(huán)后級(jí)采集器105主要由后級(jí)采集器105a以及水浴鍋105b組成。后級(jí)采集器105a與水浴鍋105b配合用于采集排氣中氣態(tài)SO3，其與前級(jí)采集器一樣由蛇形管和玻璃砂芯組成。
[0050]針對(duì)該水浴循環(huán)后級(jí)采集器105，具體可采用2種不同的組合方式來(lái)實(shí)現(xiàn)溫度控制:
[0051]a)將后級(jí)采集器105a整體置于水浴鍋105b的水槽中，其中后級(jí)采集器105a采用如圖2a所示的前級(jí)采集器102的結(jié)構(gòu)；同時(shí)水浴鍋105b通過(guò)電熱元件加熱水槽中水的溫度，其溫度在室溫?90°C可調(diào)。
[0052]b)將后級(jí)采集器105a制成套管形式，如圖2b所示。該套管形式的后級(jí)采集器105a主要由蛇形管105al、玻璃砂芯105a2以及全封閉玻璃套管105a3組成，其中蛇形管105al與玻璃砂芯105a2配合形成采集器(具體如上前級(jí)采集器102的說(shuō)明)，該采集器整體置于全封閉玻璃套管105a3中，同時(shí)采集器的采樣進(jìn)口 105a4和采樣出口 105a4從全封閉玻璃套管105a3中伸出；全封閉玻璃套管105a3的管徑大于蛇形管105al的外徑，這兩者之間形成水浴加熱空間105a6，在全封閉玻璃套管105a3的兩端分別設(shè)置有溫水進(jìn)口 105a7和溫水出口 105a8，用于連通水浴鍋105b，從水浴鍋的循環(huán)泵引出的溫水在套管與采集器之間流動(dòng)，以維持溫度。
[0053]水浴鍋105b通過(guò)電熱元件加熱水槽中水的溫度，其溫度在室溫?90°C可調(diào)，且水浴鍋105b配置I臺(tái)循環(huán)泵，用于將溫水輸送至全封閉玻璃套管105a3中，使后級(jí)采集器的溫度恒定。
[0054]由此，該水浴循環(huán)后級(jí)采集器105通過(guò)水浴循環(huán)控制排氣溫度于T7mAi間，使流經(jīng)前級(jí)采集器的排氣中以氣態(tài)形式存在的SO3以氣溶膠形態(tài)析出，并在后級(jí)采集器中被采集。
[0055]在此過(guò)程中氣態(tài)SO3的采集原理是:排氣經(jīng)過(guò)水浴使溫度降低至酸露點(diǎn)溫度以下，高于水露點(diǎn)溫度約5?10°C。排氣中氣態(tài)SO3形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅馊苣z態(tài)(呈微細(xì)液滴狀)，排氣隨蛇形管流動(dòng)時(shí)，因排氣與氣溶膠態(tài)SO3密度不同，受離心作用而氣液分離，氣溶膠態(tài)SO3沉積在蛇形管內(nèi)壁。流動(dòng)中細(xì)小的氣溶膠液滴碰撞而增大，再分離。剩余的未被蛇形管采集的SO3氣溶膠在流經(jīng)玻璃砂芯時(shí)被再次采集。
[0056]自動(dòng)采樣儀106與水浴循環(huán)后級(jí)采集器105的輸出端相接，其用于控制整個(gè)系統(tǒng)的采樣過(guò)程。其可設(shè)定采樣流量，自動(dòng)記錄測(cè)量期間的計(jì)前壓力、計(jì)前溫度、瞬時(shí)流量與累計(jì)采樣體積，自動(dòng)計(jì)算標(biāo)干采樣體積。具體的，本實(shí)例中采樣儀的煙氣采樣流量為O?12L/min,抽吸負(fù)壓為_(kāi)6kPa。
[0057]基于上述采樣系統(tǒng)，整個(gè)測(cè)試過(guò)程如下:
[0058](I)在鍋爐的測(cè)量煙道200上按照標(biāo)準(zhǔn)GB16157中4.2.2安裝測(cè)孔，圓孔直徑為150mm。如:某電廠排氣煙道尺寸為2.34mX 1.80m,按標(biāo)準(zhǔn)在煙道一側(cè)開(kāi)設(shè)2個(gè)測(cè)孔，孔徑150mmo
[0059](2)按照網(wǎng)格法布點(diǎn)原則確定測(cè)點(diǎn)位置，按照標(biāo)準(zhǔn)GB16157中4.2.4確定取樣點(diǎn)。如:在該煙道選定4個(gè)測(cè)點(diǎn)，分別是# 1、# 2、# 3、# 4測(cè)點(diǎn)。
[0060](3)按GB16157的方法，用鎧裝熱電偶與溫度表測(cè)量煙溫，多點(diǎn)測(cè)量，取平均值。并用干、濕球法或重量法測(cè)量煙氣濕度。U型壓力計(jì)測(cè)量煙氣靜壓。用盒式大氣壓表測(cè)量大氣壓。如:該煙道采用重量法測(cè)量煙氣濕度，結(jié)果為8.0% ;煙溫120°C ;煙氣靜壓OPa，大氣壓101325Pa。
[0061](4)按照GB16157的方法，用S型皮托管與數(shù)字微壓計(jì)測(cè)量每個(gè)取樣點(diǎn)的煙氣靜壓、動(dòng)壓，按標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)公式計(jì)算各點(diǎn)煙氣流速。如:該煙道經(jīng)過(guò)計(jì)算，測(cè)點(diǎn)流速是V( # I) = 6.8m/s, V( # 2) = 6.2m/s, V( # 3) = 7.4m/s, V( # 4) = 7.3m/s。
[0062](5)按標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)等速采樣原理計(jì)算并選用相應(yīng)的采樣嘴101。采樣嘴的選用要保持采樣流量在5?10L/min。
[0063]如:自動(dòng)采樣儀106的流量計(jì)前溫度為30°C，則:
[0064]# I點(diǎn)，選用5mm采樣嘴,等速采樣流量5.68L/min ；[0065]# 2點(diǎn)，選用5mm采樣嘴，等速采樣流量5.18L/min ；
[0066]# 3點(diǎn)，選用5mm采樣嘴，等速采樣流量6.18L/min ；
[0067]# 4點(diǎn)，選用5mm采樣嘴，等速采樣流量6.10L/min ；
[0068](6)采用石英棉0.2?0.3克團(tuán)成一撮，并置于采樣嘴101的過(guò)濾腔IOla中；并將采樣嘴101、前級(jí)采集器102、加熱探管103、加熱軟管104、水浴循環(huán)后級(jí)采集器105以及自動(dòng)采樣儀106連接，并進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。
[0069](7)將采樣嘴101、前級(jí)采集器102置于采集器預(yù)熱器內(nèi)，加熱至與煙溫相同(在此為120°C )。同時(shí)預(yù)熱加熱探管103、加熱軟管104，溫度設(shè)在200°C以上，使煙溫達(dá)到160°C以上。預(yù)熱水浴循環(huán)后級(jí)采集器105中的水浴鍋，水浴溫度根據(jù)水露點(diǎn)+5°C，通常設(shè)在60?80°C。如:根據(jù)該煙道中排氣的工況參數(shù)，計(jì)算水露點(diǎn)溫度約54°C，故水浴溫度設(shè)在59°C。
[0070](8)預(yù)熱完成，將采樣嘴101、前級(jí)采集器102置于煙道200內(nèi)，采樣嘴置于原來(lái)測(cè)量煙速的位置(如步驟4中所述)，采樣嘴暫時(shí)逆氣流方向設(shè)置。
[0071](9)連接加熱探管103、加熱軟管104、水浴循環(huán)后級(jí)采集器105以及自動(dòng)采樣儀106，開(kāi)始采樣作業(yè)。這時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)探管使采樣嘴正對(duì)氣流。采樣時(shí)在已確定的采樣點(diǎn)逐點(diǎn)移動(dòng)，每點(diǎn)保持均等的采樣時(shí)間。
[0072]如:該煙道總采樣時(shí)間為50min，每個(gè)測(cè)點(diǎn)采樣時(shí)間為12.5min。作業(yè)時(shí)，先將采樣系統(tǒng)連接完成，采樣探管(連前級(jí)采集器與選定的5mm采樣嘴)放入煙道的第I個(gè)測(cè)孔。從# I點(diǎn)開(kāi)始，采樣前設(shè)定采樣流量為5.681/min，持續(xù)采樣12.5min，暫停采樣。然后在煙道內(nèi)移至# 2測(cè)點(diǎn)，設(shè)定采樣流量為5.18L/min，再持續(xù)采樣12.5min，暫停采樣。然后探管從第I個(gè)測(cè)孔取出，再放入第2個(gè)測(cè)孔。從# 3點(diǎn)開(kāi)始，設(shè)定流量為6.181/min，持續(xù)采樣12.5min完成后暫停采樣。煙道內(nèi)移至# 4測(cè)點(diǎn)，設(shè)定采樣流量為6.101/min，再持續(xù)采樣12.5min，停止采樣。探管從煙道中取出。這樣，I個(gè)樣品采樣完成。
[0073](10)采樣體積根據(jù)預(yù)測(cè)的SO3濃度，通常采樣體積在300L以上，總采樣時(shí)間30?50min。如:該煙道等速采樣流量約6L/min,要求采樣體積為300L,則總采樣時(shí)間為50min。
[0074](11)為保證煙氣干燥以保護(hù)采樣儀，在水浴循環(huán)后級(jí)采集器105與自動(dòng)采樣儀106之間的連接管路中，串聯(lián)I只洗氣瓶與I只干燥瓶。洗氣瓶中裝入3%H202以洗滌排氣中的酸性氣體，干燥瓶中裝入硅膠干燥劑，以去除排氣中的水份。
[0075]采集完成后，依次卸下采樣系列(即組成采樣系統(tǒng)的各個(gè)組成部件)，登記自動(dòng)采樣儀中的原始記錄。如:該煙道總?cè)芋w積為289.34L，流量計(jì)前溫度30°C，壓力_5kPa。則取樣體積為274.22NL (標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，干態(tài))。
[0076](12)石英棉取出后單獨(dú)保存于自封袋內(nèi)。
[0077](14)前級(jí)采集器102與其前端的采樣嘴101 —起用純水洗滌三次，裝瓶，標(biāo)簽并妥善保存。如:在此收集的樣品是:排氣中氣溶膠態(tài)SO3樣品，命名為107。
[0078](15)后級(jí)采集器與在其前端的采樣探管103、軟管104冷卻后，用純水對(duì)內(nèi)腔洗滌三次，洗出液裝瓶、標(biāo)簽并妥善保存。如:在此收集的樣品是:排氣中氣態(tài)SO3樣品，命名為108。
[0079](16)再次采樣應(yīng)采用干燥的采樣系列。若要利用原有采樣系列，必須清洗干凈，并恢復(fù)到干燥狀態(tài)，為加快干燥，可用經(jīng)過(guò)濾的儀用壓縮空氣吹掃至干燥。
[0080](17)所采集樣品107、樣品108送至實(shí)驗(yàn)室。將樣品107、樣品108移至容量瓶并定容于100ml。采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)量樣品中硫酸根(SO4=)濃度。
[0081]如:測(cè)量結(jié)果為:樣品107為25.0mg/L,
[0082]總量(SQ4=)(即Ms03 (氣溶膠態(tài)))=25.0mg/LX 100mL=2.50mg ；
[0083]樣品108 為 25.0mg/L,總量(SQ4=)(即 Ms03 (氣態(tài)))=25.0mg/LX IOOmL
[0084]= 2.50mg。
[0085]也可以采樣其他方法進(jìn)行硫酸根分析，如離子色譜，硫酸鋇比色法等。
[0086](18)如果需要分析石英棉中顆粒物的SO3，采用純的或80%的異丙醇浸泡溶出，并定容至IOml或25ml，采用硫酸鋇比色法進(jìn)行測(cè)量。
[0087](19)根據(jù)化學(xué)分析所得SO3總量Msq3 (mg)、標(biāo)準(zhǔn)干煙氣采氣體積V。(Nm3,計(jì)算按GB16157 式(17))，計(jì)算 SO3 質(zhì)量濃度 Nsq3 (mg/Nm3) =MSQ3/V。。
[0088]如:樣品107 總量為 0.25mg，則 Ns03 (氣溶膠態(tài))=2.50/274.22=9.12mg/Nm3 ；
[0089]樣品108 總量為 0.25mg，則 Ns03 (氣溶膠態(tài))=2.50/274.22=9.12mg/Nm3 ；
[0090]排氣中Ns03 (總量)=Ns03 (氣溶膠態(tài))+ Ns03 (氣溶膠態(tài))=18.24mg/Nm3 ；
[0091]排氣中氣溶膠態(tài)SO3與氣體SO3的比例為1:1。
[0092]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括: 前級(jí)采集器，所述前級(jí)采集器采集排氣中氣溶膠態(tài)SO3,并依次通過(guò)加熱探管和加熱軟管與水浴循環(huán)后級(jí)采集器相接； 水浴循環(huán)后級(jí)采集器，所述水浴循環(huán)后級(jí)采集器通過(guò)水浴或水浴循環(huán)控制SO3沉積溫度，采集流經(jīng)前級(jí)采集器的氣態(tài)so3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述前級(jí)采集器的采集端設(shè)有采樣嘴，所述采樣嘴中具有過(guò)濾腔，所述過(guò)濾腔內(nèi)設(shè)有石英棉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述前級(jí)采集器由蛇形管與玻璃砂芯組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述水浴循環(huán)后級(jí)采集器包括水浴鍋以及后級(jí)采集器，所述后級(jí)采集器由蛇形管與玻璃砂芯組成，并與水浴鍋配合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述采樣系統(tǒng)還包括自動(dòng)采樣儀，所述自動(dòng)采樣儀與水浴循環(huán)后級(jí)采集器相接。·
6.固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試方法根據(jù)排氣中SO3的形態(tài)，基于選擇性冷凝原理，在排氣溫度工況下，通過(guò)前級(jí)采集器，采集排氣中氣溶膠態(tài)SO3;通過(guò)水浴或水浴循環(huán)，使流入后級(jí)采集器的排氣溫度降低至酸露點(diǎn)溫度以下，使在排氣溫度下原為氣態(tài)的SO3轉(zhuǎn)變?yōu)闅馊苣z形態(tài)而被沉積在后級(jí)采集器中，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)SO3的氣溶膠態(tài)與氣態(tài)的分別采集，并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法，其特征在于，所述排氣通過(guò)前級(jí)采集器前置石英棉進(jìn)行過(guò)濾，去除排氣中的顆粒物。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試方法采取預(yù)測(cè)流速法，通過(guò)更換采樣嘴直徑實(shí)現(xiàn)等速采樣。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試方法中還包括S(X樣品的收集步驟，該步驟中分別采用純水分三次進(jìn)行全部洗滌的方法對(duì)前級(jí)采集器及位于之前采集設(shè)備中的SO3樣品進(jìn)行收集，以及對(duì)位于前級(jí)采集器之后采集設(shè)備中的SO3樣品進(jìn)行收集，并分別置于2個(gè)試樣瓶中。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試方法中還包括SO3樣品的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)步驟，該步驟中將收集到樣品的試樣瓶送至實(shí)驗(yàn)室，將試樣定容至IOOmL,采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析，檢測(cè)樣品中的硫酸根濃度，再根據(jù)檢測(cè)的SO4=含量與采樣體積進(jìn)行煙氣中SO3濃度的計(jì)算。
11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固定污染源排氣中三氧化硫的多態(tài)測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試方法中還包括排氣中SO2的測(cè)量步驟: 首先利用兩個(gè)串聯(lián)且裝入3%H202配制的吸收液的氣體吸收瓶，吸收經(jīng)過(guò)SO3采樣后的排氣中的SO2,并氧化形成穩(wěn)定的SO4=離子； 再者，利用裝入純水作為吸收液的氣體吸收瓶進(jìn)一步吸收排氣中剩余的SO2 ； 接著，收集三個(gè)吸收瓶中的吸收液于樣品瓶中，送至實(shí)驗(yàn)室，取適當(dāng)樣品定容至IOOmL,采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)樣品中的SO4=濃度； 最后，根據(jù)檢測(cè)的SO4=含.量與采樣體積進(jìn)行煙氣中SO2濃度的計(jì)算。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK103439152SQ201310377091
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月26日
【發(fā)明者】陶雷行, 岳春妹, 陸駿超, 陳睿 申請(qǐng)人:上海明華電力技術(shù)工程有限公司, 上海電力股份有限公司