專利名稱：從新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收新戊二醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)了一種新戊二醇的回收工藝，特別是一種從新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收新戊二醇的方法。
新戊二醇是生產(chǎn)飽和聚酯樹(shù)脂、不飽和聚酯樹(shù)脂、粉末涂料、光敏交聯(lián)劑、醇酸樹(shù)脂的原料。工業(yè)上是用甲醛、異丁醛在氫氧化鈉存在下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成新戊二醇和等摩爾的甲酸鈉反應(yīng)液。反應(yīng)液用甲酸中和，經(jīng)減壓汽提或溶劑萃取新戊二醇后得到新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉。汽提液或萃取液經(jīng)蒸餾脫水(或溶劑)，減壓精餾、刮片得成品新戊二醇。而得到的新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中通常還含有4-8％的新戊二醇和5-8％的水份，現(xiàn)有技術(shù)是用硫酸與新戊二醇副產(chǎn)甲酸納反應(yīng)生產(chǎn)甲酸，故而消耗高(因其有機(jī)物----主要是新戊二醇含量高)，每生產(chǎn)1噸甲酸需要甲酸鈉2-2.1噸，且不能得到合格的甲酸，其用途受到了限制，新戊二醇也未能得到有效回收利用，既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、投資省、成本低，既可回收新戊二醇又可以提高甲酸鈉質(zhì)量的從新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收新戊二醇的方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案是將新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉用蒸汽、導(dǎo)熱油、煙道氣或其它導(dǎo)熱介質(zhì)在真空條件下加熱到100-150℃干燥成甲酸鈉固體；將蒸發(fā)出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽在吸收缸內(nèi)用水吸收成吸收液，為了使吸收較為完全，減少新戊二醇的損失，可采用一級(jí)、二級(jí)或三級(jí)吸收；當(dāng)一級(jí)吸收液中含新戊二醇的量達(dá)40-85％時(shí)，將其送入新戊二醇脫水釜內(nèi)加熱常壓脫水，在脫水釜上裝有2-6米高的脫水塔，塔內(nèi)裝有填料，脫水過(guò)程中塔頂終點(diǎn)溫度為105-135℃；當(dāng)脫水塔頂達(dá)到上述溫度時(shí)，將物料抽至蒸餾釜減壓蒸餾(為節(jié)約投資也可在脫水釜內(nèi)減壓蒸餾)，蒸餾釜也裝有2-6米高的蒸餾塔，塔內(nèi)裝有填料，為了提高新戊二醇的收率，減少新戊二醇的損失，防止新戊二醇進(jìn)入真空泵，在成品釜與真空泵之間裝有吸收裝置，開(kāi)啟真空泵并升溫，保持釜內(nèi)壓力在-0.08至-0.092MPa之間，等塔頂溫度升至125-165℃時(shí)出低沸物，待塔頂溫度升至165-175℃時(shí)出成品，成品冷凝器溫度控制在130-140℃，所得成品經(jīng)冷卻刮片得新戊二醇，蒸餾釜內(nèi)的殘?jiān)鼜母着懦?，低沸物可返回脫水釜中再回收新戊二醇?br> 本發(fā)明采用如上技術(shù)方案，具有工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資省，成本低的特點(diǎn)；能得到高品質(zhì)的甲酸鈉干燥后的甲酸鈉中有機(jī)物的含量＜0.5％，水份含量＜0.5％，可直接供生產(chǎn)甲酸之用；用干燥后的甲酸鈉生產(chǎn)甲酸的消耗低每噸甲酸耗甲酸鈉1.45-1.55噸，每噸甲酸鈉可回收30-60公斤新戊二醇，產(chǎn)品質(zhì)量均可達(dá)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉的用途廣由于所得的甲酸鈉中有機(jī)物含量低，還可用于生產(chǎn)保險(xiǎn)粉和草酸；本發(fā)明既可減少環(huán)境污染，又可變廢為寶節(jié)約資源，具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
以下結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實(shí)施例1將6噸新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉分三批，每批2噸投入容積為3.8m3的耙式干燥器中，在10-15轉(zhuǎn)/分條件下，用0.3至0.7MPa蒸汽在微帶負(fù)壓下加熱到100-150℃干燥成甲酸鈉粉末。將蒸發(fā)出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽用二級(jí)吸收成吸收液；當(dāng)一級(jí)吸收液中含新戊二醇的量達(dá)72％時(shí)(低溫時(shí)為蠟狀固體)，將其送入新戊二醇脫水釜內(nèi)加熱常壓脫水，再將二級(jí)吸收液放入一級(jí)吸收缸中，在二吸收缸中補(bǔ)充新鮮水。為了減少在脫水過(guò)程中新戊二醇的損失，在脫水釜上裝有直徑為300mm的脫水塔，塔內(nèi)裝填料，塔高3-4米；當(dāng)脫水塔頂溫度達(dá)到120-125℃，將物料抽至蒸餾釜中減壓蒸餾，蒸餾釜上裝有直徑為300mm的蒸餾塔，塔內(nèi)裝有填料，塔高3-4米；為了提高新戊二醇的收率，在成品釜與真空泵之間裝一個(gè)吸收裝置，以減少新戊二醇的損失，防止新戊二醇進(jìn)入真空泵，開(kāi)啟真空泵，保持釜內(nèi)壓力在-0.08至-0.092MPa之間，待塔頂溫度升至125-165℃時(shí)出低沸物，待塔頂溫度升至165-175℃時(shí)出成品，出成品的起始溫度不宜過(guò)低，否則成品中水份含量難以合格，成品冷凝器溫度控制在130-140℃，成品冷凝器溫度低成品在冷凝器內(nèi)會(huì)結(jié)晶，溫度高成品未冷會(huì)堵塞真空管道；蒸餾釜內(nèi)的殘?jiān)蓮母着懦?殘?jiān)菬嶂递^高的燃料，可供鍋爐燃燒用)，出低沸物過(guò)程中所出的低沸物可返回脫水釜中再回收新戊二醇，出成品過(guò)程中所出的成品經(jīng)冷卻刮片得新戊二醇。采用本方法干燥6噸新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉，總共可回收205公斤新戊二醇(產(chǎn)品均為一級(jí)品)和5250公斤甲酸鈉，甲酸鈉含量97％，有機(jī)物含量0.4％，水分0.45％。
實(shí)施例2具體方法同實(shí)施例1，但只采用一級(jí)吸收，即當(dāng)一級(jí)吸收液中含新戊二醇的量達(dá)72％時(shí)，將其送入脫水釜內(nèi)加熱常壓脫水，并向一級(jí)吸收缸內(nèi)加新鮮水。采用本方法干燥6噸新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉，可回收120公斤新戊二醇。可見(jiàn)采用二級(jí)吸收回收的新戊二醇的量大于一級(jí)吸收。
實(shí)施例3具體方法同實(shí)施例1，但采用三級(jí)吸收，即當(dāng)一級(jí)吸收液中含新戊二醇的量達(dá)72％時(shí)，將其送入脫水釜加熱常壓脫水，將二級(jí)吸收液放入一級(jí)吸收缸，將三級(jí)吸收液放入二級(jí)吸收缸，并向三級(jí)吸收缸加新鮮水；且為了節(jié)約設(shè)計(jì)投資，省去蒸餾釜，直接在脫水釜內(nèi)減壓蒸餾，即脫水過(guò)程結(jié)束就開(kāi)始在脫水釜中進(jìn)行蒸餾操作，由于脫水和蒸餾在同一設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，所以每批時(shí)間要延長(zhǎng)8小時(shí)，其質(zhì)量同實(shí)施例1，但收率比實(shí)施例1高。
權(quán)利要求
1.一種從新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收新戊二醇的方法，其特征是將新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉用導(dǎo)熱介質(zhì)在真空條件下加熱到100-150℃干燥成甲酸鈉固體；將蒸發(fā)出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽在吸收缸內(nèi)用水吸收成吸收液，可采用一級(jí)、二級(jí)或三級(jí)吸收；當(dāng)一級(jí)吸收液中含新戊二醇的量達(dá)40-85％時(shí)，將其送入新戊二醇脫水釜內(nèi)加熱常壓脫水，在脫水釜上裝有2-6米高的脫水塔，塔內(nèi)裝有填料，脫水過(guò)程中塔頂終點(diǎn)溫度為105-135℃；當(dāng)脫水塔頂達(dá)到上述溫度時(shí)，將物料抽至蒸餾釜減壓蒸餾，蒸餾釜也裝有2-6米高的蒸餾塔，塔內(nèi)裝有填料，在成品釜與真空泵之間裝有吸收裝置，開(kāi)啟真空泵并升溫，保持釜內(nèi)壓力在-0.08至-0.092MPa之間，等塔頂溫度升至125-165℃時(shí)出低沸物，待塔頂溫度升至165-175℃時(shí)出成品，成品冷凝器溫度控制在130-140℃，所得成品經(jīng)冷卻刮片得新戊二醇；蒸餾釜內(nèi)的殘?jiān)鼜母着懦簦头形锟煞祷孛撍性倩厥招挛於肌?br> 2.如權(quán)利要求1所述的從新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收新戊二醇的方法，其特征是可在脫水釜內(nèi)減壓蒸餾。
3.如權(quán)利要求1或2所述的從新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收新戊二醇的方法，其特征是將新戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉在耙式干燥器中用0.3-0.7MPa蒸汽加熱干燥成甲酸鈉固體。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是脫水塔的高度為3-4米，蒸餾塔的高度也為3-4米。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是脫水塔的高度為3-4米，蒸餾塔的高度也為3-4米。
6.如權(quán)利要求1或2或5所述的方法，其特征是脫水過(guò)程中塔頂終點(diǎn)溫度為120-125℃。
7.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是脫水過(guò)程中塔頂終點(diǎn)溫度為120-125℃。
8.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征是脫水過(guò)程中塔頂終點(diǎn)溫度為120-125℃。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從新戊二醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收新戊二醇的方法,其方法是將新戊二醇副產(chǎn)甲酸內(nèi)加熱干燥出甲酸鈉后,將蒸發(fā)出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽用水吸收后脫水并蒸餾出低沸物和成品,低沸物返回脫水釜中再回收,成品經(jīng)冷卻刮片得新戊二醇。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、投資省、成本低,能得到高品質(zhì)的甲酸鈉且所得甲酸鈉的用途廣,可用于生產(chǎn)保險(xiǎn)粉和草酸,直接用于生產(chǎn)甲酸的消耗低,既可減少環(huán)境污染又能節(jié)約資源。
文檔編號(hào)C07C31/00GK1258668SQ9812610
公開(kāi)日2000年7月5日 申請(qǐng)日期1998年12月26日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月26日
發(fā)明者張少華, 袁景輝 申請(qǐng)人:張少華, 袁景輝