專利名稱：制備三聚氰胺的方法
1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種用高壓方法制備固體三聚氰胺的方法，其中把熔融的三聚氰胺從反應(yīng)器中移入一個(gè)容器中，使用氨進(jìn)行冷卻，可得到一種純度很高(98.5wt％至99.95wt％)、作為直接從反應(yīng)器產(chǎn)物得到的干粉狀的三聚氰胺。
2.之前相關(guān)技術(shù)的說明三聚氰胺(2，4，6-三氨基均三嗪)是通過加熱尿素得到的一種白色晶狀產(chǎn)物。
提純后的晶狀三聚氰胺可以與甲醛化合成三聚氰胺樹脂。下面的由三聚氰胺樹脂生成的產(chǎn)物的特征在很大程度上取決于用來生成樹脂的晶狀三聚氰胺的純度。因而得到很高純度的晶狀三聚氰胺是配制與三聚氰胺相關(guān)產(chǎn)物的必需的第一步。
從晶狀三聚氰胺生成三聚氰胺樹脂的第一步是制備三羥甲基三聚氰胺。這種分子可以通過縮合反應(yīng)與其他同類分子進(jìn)一步結(jié)合，多余的甲醛或三聚氰胺還可以與三羥甲基三聚氰胺或它的聚合物起反應(yīng)，提供了許多鏈加長和交聯(lián)的可能性。聚合反應(yīng)的性質(zhì)和程度隨著PH值和在熟化過程中加熱的程度而不同。三聚氰胺中的雜質(zhì)也會(huì)影響聚合反應(yīng)的性質(zhì)。
三聚氰胺樹脂的一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是它的防水性能和防熱性能都比尿素樹脂好。三聚氰胺樹脂可以是可溶于水的漿液(分子量較低)，也可以是可分散于水中的不溶于水的粉末(分子量較高)。三聚氰胺樹脂廣泛地用作模塑化合物，纖維素，木粉或礦物粉末用作填料，并且有著色材料。三聚氰胺樹脂還可被用來進(jìn)行層壓，制成耐煮的粘合劑，增加紙的濕強(qiáng)度，處理織品，加工皮革，制備餐具與裝飾性的塑料制品。三聚氰胺樹脂的使用通?？梢缘玫奖入鍢渲a(chǎn)品更高級(jí)的產(chǎn)品。
丁酸鹽化的三聚氰胺樹脂是在樹脂合成過程中通過摻入丁醇或其它醇類得到的。這些樹脂可溶于涂料，瓷漆溶劑和其它表面涂層中，常常與醇酸樹脂結(jié)合在一起。它們具有驚人的熟化速度，硬度，耐磨性，并具有良好的抗溶劑、肥皂和食物的性能。
三聚氰胺丙烯酸樹脂是可溶于水的，被用來合成水基的工業(yè)和汽車使用的末道漆。三聚氰胺丙烯酸樹脂的使用提供了光滑的耐用的表面末道漆。然而，其他基于三聚氰胺的產(chǎn)品的情況也是一樣，三聚氰胺丙烯酸樹脂產(chǎn)品的優(yōu)良性能和最初晶狀三聚氰胺產(chǎn)品的純度很高有關(guān)系。
當(dāng)三聚氰胺被用來制備作為涂層的樹脂時(shí)，特別要求有一個(gè)高純度水平。透明與無色是在這些應(yīng)用中要求具有的特征。
在Thomas.et al的U.S.Patent 4,565,867中說明了一種得到三聚氰胺晶體的方法，其中公開的全部內(nèi)容被引入本文作為參考。Thomas的文獻(xiàn)公開了一種在高壓下由尿素制備三聚氰胺的方法。特別說明了在壓力約為10.3Mpa到17.8Mpa，溫度為約354℃到427℃的條件下在一個(gè)反應(yīng)器中熱解尿素，用于制備一種反應(yīng)器產(chǎn)物的過程。
這種反應(yīng)器產(chǎn)物包括流體三聚氰胺，CO2和NH3并在壓力下作為一種混合流體被移入一個(gè)分離器中。分離器與反應(yīng)器應(yīng)實(shí)際上保持在相同的壓力與溫度條件下，在分離器中，反應(yīng)器產(chǎn)物被分離成氣體流與液體流兩部分。氣體流包含CO2和NH3尾氣和三聚氰胺蒸汽。液體流實(shí)質(zhì)上是由液體三聚氰胺組成的。氣體流產(chǎn)物與液相流體產(chǎn)物需要經(jīng)過不同的處理。氣體產(chǎn)物被移入一個(gè)洗氣裝置，而液體三聚氰胺則被移入一個(gè)產(chǎn)品冷卻器。在洗氣裝置中，上述CO2與NH3尾氣，其中包含三聚氰胺蒸汽，在實(shí)際上與反應(yīng)器壓力相同的條件下，用熔融尿素洗氣。這樣便于預(yù)先加熱尿素，并冷卻所述尾氣，并從尾氣中提取存在的三聚氰胺。預(yù)熱過的熔融尿素，其中包含三聚氰胺，接下來被移入反應(yīng)器中。在產(chǎn)物冷卻器中，液體三聚氰胺被降壓并通過液體冷卻劑(最好是液氨)被冷卻，這樣做以便于得到一種未經(jīng)清洗或進(jìn)一步提純的固體三聚氰胺。
上述Thomas方法的缺點(diǎn)是三聚氰胺的純度不足以滿足許多要求嚴(yán)格的應(yīng)用，就象用于涂層的樹脂。Thomas告訴我們一種產(chǎn)生了99.19wt％純的三聚氰胺的理論轉(zhuǎn)換。然而，Thomas文獻(xiàn)中從Column9，Line 61到Column 10，Line 2提供的例子描述了使用Thomas方法僅得到一種純度更低僅為98.0wt％的三聚氰胺。在Thomas的實(shí)例中，三聚氰胺產(chǎn)物中仍留有0.81wt％的尿素，0.03wt％的CO2，0.05wt％的三聚氰胺相關(guān)化合物和0.07wt％的有機(jī)固體物質(zhì)(蜜勒胺，蜜白胺和其它固體物)。然而，如果Thomas方案被應(yīng)用于實(shí)踐，根據(jù)HighPerformance liquid Chromatography(HPLC)測量結(jié)果，最高純度僅為97.5wt％。這樣一種產(chǎn)物的純度不足以滿足全面的應(yīng)用。
因此存在一種需要，即提供一種得到高純度三聚氰胺(98.5wt％至99.95wt％，優(yōu)選的99.5wt％至99.95wt％)的經(jīng)濟(jì)方法。
3.發(fā)明摘要本發(fā)明的目標(biāo)是得到一種在高壓下由尿素制備三聚氰胺的改良的方法，其中具有高純度的三聚氰胺是直接從反應(yīng)器產(chǎn)物中作為一種干燥粉未得到的。更具體地說，本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是得到一種在高壓下由尿素制備三聚氰胺的改良方法，其中具有高純度的三聚氰胺是直接從熔融液體三聚氰胺、經(jīng)過氨冷卻作為一種干燥粉末得到的。
本發(fā)明提供了一種用尿素裝置中得到的尿素熔融物來制備高純固體三聚氰胺的方法。這種方法包括以下幾步驟(a)把熔融尿素裝入一個(gè)洗氣裝置，來實(shí)現(xiàn)從一氣相中分離出液相，這樣可產(chǎn)生尿素熔融物的混合物。
(b)把這種尿素的熔融物的混合物從洗氣裝置中移入一個(gè)三聚氰胺反應(yīng)器，并對此尿素熔融混合物加熱，就可得到一種熔態(tài)三聚氰胺和一些尾氣。
(c1)把上述尾氣從上述熔態(tài)三聚氰胺中分離出來，并(c2)把該熔態(tài)三聚氰胺移入第一個(gè)冷卻容器中，把冷卻容器中的壓力保持在一定水平，最好是高于約5Mpa。把熔態(tài)三聚氰胺冷卻到剛剛高于其熔點(diǎn)，優(yōu)選的高于其熔點(diǎn)溫度大約1℃到30℃，更好是高出約1℃到10℃。
(d)把熔態(tài)三聚氰胺移入第二個(gè)冷卻容器中，以便于把液體三聚氰胺轉(zhuǎn)化成一種固體產(chǎn)物，其中在第二個(gè)冷卻容器中，使用冷氨對三聚氰胺進(jìn)一步冷卻，最好是用液氨，來得到一種固態(tài)純?nèi)矍璋樊a(chǎn)品。
所謂冷氨就是溫度低于三聚氰胺的熔融物的氨。其溫度通常在20℃到380℃之間，最好是在50℃到300℃之間，以得到一種固體純?nèi)矍璋樊a(chǎn)品。
在第二個(gè)冷卻容器中使用氨進(jìn)一步冷卻的過程中，三聚氰胺熔融物被冷卻至少10℃，優(yōu)選的至少為50℃，更優(yōu)選的至少100℃。通過三聚氰胺熔融物與氨的混合物的部分膨脹或整體膨脹，還可以獲得額外的冷卻。
可選擇的，通過在第二個(gè)冷卻容器中減壓，三聚氰胺熔融物在轉(zhuǎn)化為一種固體產(chǎn)品的過程中可以膨脹，而得到一種固體純?nèi)矍璋樊a(chǎn)品。
本發(fā)明提供了另外的一種用從尿素裝置中得到的尿素熔融物來制備高純度固體三聚氰胺的方法。這種方法包括的(c2)步驟是(c2)把三聚氰胺熔融物移入第一個(gè)冷卻容器中，并通過例如通入氨進(jìn)行冷卻三聚氰胺熔融物和逐漸增加容器中的壓力；以及(d)此后，在轉(zhuǎn)化成固體三聚氰胺之前，液體三聚氰胺被移入第二個(gè)冷卻容器中，通過加入冷氨，進(jìn)一步冷卻，并且膨脹而得到高純度的固體三聚氰胺。
最好是通過用至少2Mpa逐漸將容器中的壓力提高而實(shí)現(xiàn)在第一個(gè)容器中冷卻三聚氰胺熔融物。優(yōu)選的容器中的壓力應(yīng)例如通過通入氨提升至一個(gè)高于10MPa的水平，更優(yōu)選的是高于20Mpa，特別優(yōu)選的則是高于50MPa的水平。
本發(fā)明提供了一種把從三聚氰胺反應(yīng)器中獲得的三聚氰胺熔融物轉(zhuǎn)變?yōu)楦呒兌鹊墓腆w三聚氰胺的方法，這種方法包括以下幾個(gè)步驟。
(a)把三聚氰胺熔融物移入第一個(gè)冷卻容器中，上述冷卻容器中有一定的壓力。最好是高于約5MPa。
(b)把三聚氰胺熔融物冷卻到剛剛高于三聚氰胺的熔融點(diǎn)，優(yōu)選的高于其熔點(diǎn)溫度大約1℃到30℃，更好是高出約1℃到10℃。
(c)把熔態(tài)三聚氰胺移入第二個(gè)冷卻容器中，以便于把液體三聚氰胺轉(zhuǎn)化成一種固體產(chǎn)物，其中在第二個(gè)冷卻容器中，使用冷氨對三聚氰胺進(jìn)一步冷卻，最好是用液氨，來得到一種固態(tài)純?nèi)矍璋樊a(chǎn)品。
4.發(fā)明的詳細(xì)說明申請人發(fā)現(xiàn)了一種比從尿素制備固體三聚氰胺的常規(guī)方法顯著提高了三聚氰胺純度的方法。
本發(fā)明的方案能夠被應(yīng)用于適于由尿素制備三聚氰胺的裝置中。一個(gè)適于制備三聚氧胺的裝置可包括一個(gè)洗氣裝置，一個(gè)和氣體液體分離器連為一體的或是可選擇的與分開的氣體液體分離器接在一起的三聚氰胺反應(yīng)器，一個(gè)第一步冷卻容器和一個(gè)第二步冷卻容器。氣體液體分離器可以與第一個(gè)冷卻容器整體結(jié)合。
在這個(gè)過程中使用的每一個(gè)容器都應(yīng)能夠容納加壓流體。這種在容器之間進(jìn)行物質(zhì)的轉(zhuǎn)移，可以通過重力或，如果需要或有必要，通過機(jī)械泵設(shè)備的提升力量來完成。適于被改造或翻新以實(shí)踐本發(fā)明的裝置在U.S，Patent No.4,565,867中有所說明，其全部公開內(nèi)容引入這里作為參考。
洗氣裝置中有一個(gè)容器，該容器至少有一個(gè)輸入尿素熔融物的進(jìn)口，至少有一個(gè)輸入尾氣的入口，至少有一個(gè)釋放尿素熔融物的出口，至少有一個(gè)釋放CO2、NH3氣的出口。該洗氣裝置可以有一個(gè)夾套，以便于在其中提供額外的冷卻或加熱。該洗氣裝置還可以有內(nèi)部體或擋板。
三聚氰胺反應(yīng)器有一個(gè)容器，該容器至少有一個(gè)輸入包含尿素熔融物與液體三聚氰胺的混合物的入口，可選擇的一個(gè)氨入口，至少有一個(gè)反應(yīng)產(chǎn)品出口。這個(gè)出口可以是一個(gè)整體的氣體液體分離器，一個(gè)分開的氣體液體分離器，或一個(gè)與第一個(gè)冷卻容器結(jié)合的氣體液體分離器。整體的氣體液體分離器，或可選擇的分開的氣體液體分離器，包括一個(gè)容器，該容器至少有一個(gè)從三聚氰胺反應(yīng)器通入的入口，和至少一個(gè)通往洗氣裝置的出口。
第一個(gè)冷卻容器至少有一個(gè)輸入包含三聚氰胺熔融物的混合物的入口，至少一個(gè)從提供冷卻液劑例如液氨或類似冷卻劑的泵的入口，或者一個(gè)熱交換器，至少有一個(gè)通往第二個(gè)冷卻容器的出口。氣體液體分離器和第一個(gè)冷卻容器可以結(jié)合為一個(gè)容器，該容器至少有一個(gè)從三聚氰胺反應(yīng)器中通入的入口，一個(gè)輸入冷卻液體(或一個(gè)熱交換器)的入口，一個(gè)至洗氣裝置的出口，和一個(gè)至第二冷卻器的出口。
第二個(gè)冷卻容器至少有一個(gè)輸入從第一個(gè)冷卻容器中得到的包含液體三聚氰胺的混合物的入口，至少有一個(gè)輸入冷氨的入口，至少有一個(gè)輸出多余的氨的出口，和至少一個(gè)輸出固體三聚氰胺產(chǎn)品的出口。
本發(fā)明的反應(yīng)從尿素制成高純度的固體三聚氰胺，但也產(chǎn)生了NH3和CO2的副產(chǎn)品。此反應(yīng)按照以下化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行。
在本發(fā)明的第一個(gè)實(shí)施方案中，制備三聚氰胺的第一步是從一尿素裝置中將尿素熔融物泵入一個(gè)洗氣裝置。這種尿素熔融物在壓力為約5MPa到約25Mpa，優(yōu)選的壓力8Mpa到約20Mpa，溫度高于尿素的熔點(diǎn)的條件下被通入洗氣裝置。在洗氣裝置中，尿素熔融物與在三聚氰胺反應(yīng)器中加熱三聚氰胺與氨的混合物得到的廢CO2、NH3氣體、以及三聚氰胺蒸汽接觸。尾氣是從與一個(gè)氣體液體分離器相結(jié)合的三聚氰胺反應(yīng)器或一個(gè)安裝在反應(yīng)器下游的獨(dú)立的氣體液體分離器中被移入的，在用分開的氣液體分離器的情況下，其壓力和溫度實(shí)際上應(yīng)與三聚氰胺反應(yīng)器中的壓力溫度相同。尿素熔融物把三聚氰胺蒸汽從尾氣中洗出，并把該液體三聚氰胺帶回到反應(yīng)器中。洗氣過程中，尾氣從三聚氰胺反應(yīng)器的高溫中冷卻下來，例如，從三聚氰胺反應(yīng)器中的350℃到約425℃的溫度降到洗氣裝置中的約170℃到240℃的溫度，與此同時(shí)，尿素熔融物被加熱到約170℃到約240℃的溫度。尾氣從洗氣裝置的頂部被除去，并例如可以回到一個(gè)尿素裝置中，被用作制備尿素的最初原料。
尿素的熔融物和洗出的液態(tài)三聚氰胺一起從洗氣裝置中抽出來，并通過例如一個(gè)高壓泵送入三聚氰胺反應(yīng)器，該反應(yīng)器中的壓力為約5Mpa到約25Mpa，優(yōu)選壓力為約8Mpa至約20Mpa。也可以利用重力通過把洗氣裝置置于反應(yīng)器上方來把尿素熔融物移入三聚氰胺反應(yīng)器中。
在三聚氰胺反應(yīng)器中，熔融尿素被加熱到約325℃到約450℃的溫度，最好至約350℃到約425℃的溫度。在這種條件下，尿素熔融物能夠被轉(zhuǎn)化或液態(tài)三聚氰胺，CO2和NH3?？梢园殉康陌?，例如以液態(tài)或熱蒸汽，計(jì)量后加入反應(yīng)器中。加入的氨可以用來防止三聚氰胺縮聚產(chǎn)物如密白胺，密勒胺和氰尿酰胺的形成，同時(shí)也可促進(jìn)在反應(yīng)器中的混合。向三聚氰胺反應(yīng)器中加入氨的量是每mol尿素中應(yīng)加入0mol到10mol，優(yōu)選的是每mol尿素中加入0mol到約5mol，特別優(yōu)選的是每mol尿素中加入約0mol到約2mol氨。
在反應(yīng)中形成的CO2和NH3，以及額外提供的氨收集在氣體液體分離器中，其中還包含了一些三聚氰胺的蒸汽。氣體可以在三聚氰胺反應(yīng)器的上端收集；也可以使用位于反應(yīng)器下游、可選擇的與第一個(gè)冷卻容器結(jié)合的獨(dú)立的氣體液體分離器。氣體液體分離器用來把尾氣從液態(tài)三聚氰胺中分離出來。
所得到的尾氣被送入洗氣裝置中，用來回收三聚氰胺，并預(yù)熱尿素的熔融物。離開反應(yīng)器并提供給洗氣裝置的尾氣仍然很接近于三聚氰胺反應(yīng)器中的反應(yīng)溫度，因而可在洗氣裝置中被用來加熱尿素的熔融物。
把液態(tài)三聚氰胺從氣體液體分離器中抽出來并裝入第一個(gè)冷卻容器中。液態(tài)三聚氰胺通常含有氨和，但對反應(yīng)不利的CO2。三聚氰胺熔融物中溶解的氨的量取決于氨的壓力。
在第一個(gè)冷卻容器中，液態(tài)三聚氰胺熔融物冷卻到剛剛高于三聚氰胺的熔融點(diǎn)，優(yōu)選的高于其熔點(diǎn)溫度大約1℃到30℃，更好是高出約1℃到10℃?？梢酝ㄟ^熱交換器或通過通入例如300-370℃的溫度的氨來降低液態(tài)三聚氰胺的溫度，在本發(fā)明的一個(gè)適當(dāng)?shù)膶?shí)施例中，把三聚氰胺熔融物冷卻到高于350℃的溫度。液態(tài)三聚氰胺在冷卻容器中滯留的時(shí)間為2分鐘到10小時(shí)之間，優(yōu)選的時(shí)間為10分鐘到5小時(shí)之間。第一個(gè)冷卻容器中的壓力優(yōu)選＞約5Mpa，更加優(yōu)選的是在約8Mpa到約25Mpa之間。最好是用通入氨的方法保持這種壓力。
得到的包含液態(tài)三聚氰胺和氨的混合物然后移送到第二個(gè)冷卻器。第二個(gè)冷卻器的壓力可以和第一冷卻器中的壓力一樣。但是，通常，低于第一冷卻器中的壓力。包含液體三聚氰胺和氨的混合物在第二個(gè)冷卻容器中通過加入冷氨或者一邊膨脹一邊加入冷氨，進(jìn)一步冷卻。由此得到高純度的三聚氰胺粉末產(chǎn)品。
在第二冷卻器中進(jìn)行的進(jìn)一步用氨冷卻中，三聚氰胺熔融物再至少冷卻10℃，優(yōu)選的至少50℃并更優(yōu)選的至少100℃。額外的冷卻可以由部分或者整體的膨脹三聚氰胺熔融物和氨的混合物實(shí)現(xiàn)。
在第二個(gè)冷卻器中固體三聚氰胺和氨的組合物保持互相接觸約1分鐘至5小時(shí)，優(yōu)選的從5分鐘至約3小時(shí)，其后該混合物膨脹到(如果必要)大氣壓。純固態(tài)三聚氰胺被從第二冷卻容器回收，而氨被循環(huán)引入過程中。
在一個(gè)另外的實(shí)施例中，三聚氰胺混合物在第一冷卻器中的冷卻由提升冷卻器的壓力實(shí)現(xiàn)，其后液態(tài)三聚氰胺和氨混合物轉(zhuǎn)移到第二冷卻器。優(yōu)選的，通過逐漸將容器中的壓力提高至少2Mpa而實(shí)現(xiàn)在第一個(gè)容器中冷卻三聚氰胺熔融物。優(yōu)選的容器中的壓力應(yīng)例如通過通入氨提升至一個(gè)高于10MPa的水平，更優(yōu)選的是高于20Mpa，特別優(yōu)選的則是高于50MPa的水平。在第二冷卻器中，對混合物進(jìn)一步冷卻來得到一種固態(tài)三聚氰胺。該冷卻優(yōu)選的通過使用氨實(shí)現(xiàn)。
可選擇的，可以通過將冷卻的混合物膨脹和/或在一個(gè)膨脹容器中使用冷的氣體冷卻來加強(qiáng)進(jìn)一步冷卻。膨脹之前的膨脹容器中的溫度和壓力優(yōu)選的約為與第二冷卻器中的溫度壓力相同。膨脹步驟結(jié)果釋放出來的氨被循環(huán)引入過程中。
這種制備高純度三聚氰胺的方法已經(jīng)在Patent applicationnumber Netherlands 1003709，1996年7月30日，予以描述，公開的全部內(nèi)容引入本文作為參考。
下面的并非限定性的實(shí)施例進(jìn)一步描述了本發(fā)明。實(shí)施例實(shí)施例1-9用尿素在一個(gè)反應(yīng)器(R)中，在TR℃溫度和PRMPa的壓力下，制備三聚氰胺。用通入純氨分離氣相后，液態(tài)三聚氰胺和氨的混合物被快速冷卻并在其后保持在第一冷卻步驟(C1)中的溫度TC1℃，并在壓力PC1Mpa下，駐留時(shí)間tC1。接下來用冷卻并膨脹至大氣壓的辦法使三聚氰胺驟冷。
得到的三聚氰胺粉末中的三聚氰胺，蜜白胺和蜜勒胺的含量經(jīng)HPLC測定。使用一個(gè)陰離子交換劑(Hamilton PRP-X100，250mm×4.1mm I.D.(內(nèi)徑))。洗脫液是0.002M的硼砂和0.005M的NaCl，將其用1M的NaOH調(diào)節(jié)pH值為10.0。該檢測用紫外吸收光譜儀在230nm進(jìn)行。用三聚氰胺，蜜白胺和蜜勒胺的參考樣本來校正。條件和結(jié)果請參照表1。實(shí)施例10實(shí)施例10在與實(shí)施例3同樣方式下進(jìn)行，例外是三聚氰胺在3.0Mpa的氨壓力下快速驟冷。HPLC分析法顯示此法三聚氰胺含量為99.2wt.％.實(shí)施例11用與實(shí)施例10中描述的相同方法完成實(shí)施例11，有一個(gè)例外，三聚氰胺在8Mpa的氨壓力下快速驟冷。HPLC分析法顯示三聚氰胺含量為99.6wt.％.蜜白胺含量為0.3wt.％蜜勒胺含量＜0.1wt.％對比實(shí)驗(yàn)A，B，C按實(shí)施例1-9描述的條件，進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，例外是TR等于TC1，PR等于PC1.條件和結(jié)果請參照表1。
權(quán)利要求
1.一種用尿素熔融物來制備高純固體三聚氰胺的方法。這種方法包括以下幾步驟的組合(a)把熔融尿素和包含CO2，NH3和三聚氰胺蒸汽的尾氣導(dǎo)入一個(gè)具有第一壓力和第一溫度的洗氣裝置，借此把三聚氰胺蒸汽溶解在所述尿素熔融物中；(b)把這種含有所述三聚氰胺的尿素熔融物作為尿素熔融混合物從洗氣裝置中移入一個(gè)三聚氰胺反應(yīng)器，并將此尿素熔融混合物加熱到足夠使尿素熔融混合物轉(zhuǎn)變?yōu)槿矍璋啡廴谖锖臀矚獾牡诙囟群偷诙毫Γ?c1)把上述尾氣從上述熔態(tài)三聚氰胺中分離出來，并且(c2)把該熔態(tài)三聚氰胺移入第一個(gè)冷卻容器中，該第一冷卻容器處于第三溫度和第三壓力下，其中第三溫度剛剛高于該三聚氰胺熔點(diǎn)；(d)把液態(tài)三聚氰胺轉(zhuǎn)移，以便于把液體三聚氰胺轉(zhuǎn)化成一種固體產(chǎn)物，其中在第二個(gè)冷卻容器中，使用冷氨對三聚氰胺進(jìn)一步冷卻，得到一種固態(tài)純?nèi)矍璋樊a(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1中的方法，其中第三溫度在高于三聚氰胺熔點(diǎn)溫度大約1℃到30℃。
3.權(quán)利要求2中的方法，其中第三溫度在高于三聚氰胺熔點(diǎn)溫度大約1℃到10℃。
4.權(quán)利要求1-3中的任何方法，其中c1和c2步驟在一個(gè)容器中進(jìn)行。
5.權(quán)利要求1-4中的任何方法，其中所述尾氣是從三聚氰胺反應(yīng)器中移入所提到的洗氣裝置，尿素熔融物把三聚氰胺蒸汽從尾氣中洗出，并形成包含回收的液體三聚氰胺的尿素熔融物，然后所述尾氣從洗氣裝置中除去。
6.權(quán)利要求1-5中的任何方法，其中所述的高純度固體三聚氰胺通過冷卻和膨脹而獲得。
7.權(quán)利要求1-6中的任何方法，其中在第二冷卻器中三聚氰胺熔融物至少再冷卻10℃。
8.權(quán)利要求7中的方法，其中在第二冷卻器中三聚氰胺熔融物至少再冷卻50℃。
9.權(quán)利要求1-8中的任何方法，其中在第一冷卻器中熔融三聚氰胺的壓力隨著反應(yīng)器中的壓力增長而增長。
10.權(quán)利要求9中的方法，其中第一個(gè)冷卻容器中的壓力通過逐漸通入氨達(dá)到。
11.權(quán)利要求9-10中的任何方法，其中在第一個(gè)冷卻容器中三聚氰胺熔融物的壓力逐漸提高至少2Mpa。
12.權(quán)利要求11中的方法，其中在第一個(gè)冷卻容器中三聚氰胺熔融物的壓力提高至高于10Mpa水平。
13.權(quán)利要求11中的方法，其中在第一個(gè)冷卻容器中三聚氰胺熔融物的壓力提高至高于20Mpa水平。
14.權(quán)利要求1-13中的任何方法，其中在第二個(gè)冷卻容器中使用液氨對熔融三聚氰胺進(jìn)一步冷卻。
15.權(quán)利要求1-14中的任何方法，其中得到用HPLC法測得純度為98.5wt％至99.95wt％的三聚氰胺。
16.權(quán)利要求1-14中的任何方法，其中得到用HPLC法測得純度為99.5wt％至99.95wt％的三聚氰胺。
17.一種從三聚氰胺熔融物制備高純度的固體三聚氰胺的方法，這種方法包括以下幾步(a)把三聚氰胺熔融物從三聚氰胺反應(yīng)器移入第一個(gè)冷卻容器中，上述第一冷卻容器保持在第一個(gè)溫度和第一個(gè)壓力下，其中第一個(gè)溫度剛剛高于三聚氰胺熔點(diǎn)；(b)把液態(tài)三聚氰胺從第一冷卻容器移入第二個(gè)冷卻容器中，其中使用冷氨對三聚氰胺進(jìn)一步冷卻，得到所述固態(tài)純?nèi)矍璋贰?br> 18.權(quán)利要求17中的方法，其中液態(tài)三聚氰胺在所述第二冷卻容器中被膨脹。
19.說明書和實(shí)施例中充分描述闡明的方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從尿素高壓制備三聚氰胺的方法,其中通過將三聚氰胺熔融物從三聚氰胺反應(yīng)器移到一冷卻器,在那里三聚氰胺熔融物被冷卻到高出三聚氰胺熔點(diǎn)1℃到30℃的溫度,其后液態(tài)三聚氰胺可以移入第二冷卻器,其中三聚氰胺熔融物用冷氨進(jìn)一步冷卻,這些步驟得到高純固體三聚氰胺。
文檔編號(hào)C07D251/60GK1230952SQ97198115
公開日1999年10月6日 申請日期1997年7月21日 優(yōu)先權(quán)日1996年7月30日
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