專利名稱：草酸二甲酯生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種草酸二甲酯生產(chǎn)工藝。
眾所周知，新諾明是一種新型磺胺藥，具有療效確切、抗菌廣譜、毒副作用小等特點(diǎn)，成為臨床使用的大宗藥品。目前，國內(nèi)生產(chǎn)新諾明的各廠家均是以草酸二乙酯為起始原料來生產(chǎn)的，但由于草酸二乙酯原料價格較高，使得新諾明的成本提高，不利于市場競爭。而如果用草酸二甲酯來替代草酸二乙酯生產(chǎn)新諾明，將會使其成本大為降低。但到目前為止，國內(nèi)還沒有工業(yè)化生產(chǎn)草酸二甲酯的廠家。
本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有問題而發(fā)明出的草酸二甲酯生產(chǎn)工藝，該工藝方法簡單，易于實(shí)施，收率高，所得草酸二甲酯產(chǎn)品品質(zhì)好。
本發(fā)明的目的是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的本草酸二甲酯生產(chǎn)工藝是以草酸和甲醇為原料，以苯或苯的同系物為萃取劑，以硫酸為催化劑，經(jīng)酯化反應(yīng)，靜止分層，將上層反應(yīng)液加入甲醇或上一批留存的甲醇洗液避行蒸餾濃縮，蒸餾出的苯醇共沸液留待下一批反應(yīng)用，將濃縮液冷卻至結(jié)晶，過濾，結(jié)晶母液備用于下一批酯化反應(yīng)，過濾出的濾餅即結(jié)晶體用甲醇洗滌，甲醇洗液留待下一批蒸餾用，經(jīng)洗滌后的結(jié)晶體干燥后即為本發(fā)明的草酸二甲酯；酯化反應(yīng)后分離出的下層反應(yīng)液加入下一批的草酸和苯或苯的同系物提溫蒸餾，進(jìn)行苯代水，排出含醇廢水，剩余液體加入上一批的結(jié)晶母液和苯醇蒸餾液進(jìn)行下一輪酯化反應(yīng)，循環(huán)往復(fù)。
在本發(fā)明中，酯化反應(yīng)所需的溫度為65℃～75℃，時間為1～6小時；所需上述原料的首次投放量為每0.5摩爾的草酸，加入甲醇20～100ml，苯或甲苯20～100ml，濃硫酸10～50ml。
本發(fā)明的工藝特點(diǎn)之一是用甲醇洗滌草酸二甲酯結(jié)晶，以保證草酸二甲酯的質(zhì)量能滿足新諾明生產(chǎn)的工藝要求；特點(diǎn)之二是用上述所得的甲醇洗液加入到酯化反應(yīng)的苯提取液中進(jìn)行共沸蒸餾，濃縮結(jié)晶草酸二甲酯；特點(diǎn)之三是在酯化反應(yīng)后的下層分層液中加入下一批草酸和苯或甲苯或苯的同系物進(jìn)行苯代水操作，去掉酯化反應(yīng)所產(chǎn)生的水和草酸結(jié)晶水，然后加入上一批反應(yīng)蒸餾出的苯醇共沸液和結(jié)晶母液進(jìn)行下一批酯化反應(yīng)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于由于結(jié)晶出的草酸二甲酯用甲醇洗滌，品質(zhì)好，能滿足新諾明生產(chǎn)的工藝要求，且甲醇、草酸、苯、及硫酸均進(jìn)行閉路循環(huán)，因此收率高，能降低草酸二甲酯的成本，本工藝過程除了含醇廢水，沒有任何其它三廢排出，符合環(huán)保要求。
本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳細(xì)描述實(shí)施例1在反應(yīng)瓶中加入草酸63克(0.5摩爾)，甲醇50ml，苯50ml，濃硫酸(90％)10ml，回流進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時，靜置分層，上層苯液倒入蒸餾瓶，加入上一批的甲醇洗液(若是首次生產(chǎn)，則加甲醇溶液)進(jìn)行濃縮、蒸餾，餾出液即苯醇共沸液留待下一批酯化反應(yīng)，冷卻到10℃結(jié)晶，過濾，結(jié)晶母液備用于下一批酯化反應(yīng)，濾餅用甲醇洗滌，洗液備用于下一批蒸餾，所得草酸二甲酯于燥后包裝即為本發(fā)明產(chǎn)品。酯化反應(yīng)后，分層所得的下層母液加入下一批草酸63克，苯50ml，提溫蒸餾，進(jìn)行苯代水操作，苯代水完成后將苯蒸出再加入上一批的結(jié)晶母液和苯醇共沸液進(jìn)行酯化反應(yīng)，如此循環(huán)操作，草酸二甲酯對草酸收率在95％以上，整個生產(chǎn)工藝中，甲醇、草酸、苯、及硫酸均進(jìn)行閉路循環(huán)，除了含醇廢水，沒有任何其它三廢排出。
實(shí)施例2在反應(yīng)瓶中加入草酸630克(0.5摩爾)，甲醇500ml，苯500ml，濃硫酸(90％)100ml，回流進(jìn)行酯化反應(yīng)3小時，靜置分層，上層苯液倒入蒸餾瓶，加入上一批的甲醇洗液(若是首次生產(chǎn)，則加甲醇溶液)進(jìn)行濃縮、蒸餾，餾出液即苯醇共沸液留待下一批酯化反應(yīng)，冷卻到10℃結(jié)晶，過濾，結(jié)晶母液備用于下一批酯化反應(yīng)，濾餅用甲醇洗滌，洗液備用于下一批蒸餾，所得草酸二甲酯干燥后包裝即為本發(fā)明產(chǎn)品。酯化反應(yīng)后，分層所得的下層母液加入下一批草酸630克，苯500ml，提溫蒸餾，進(jìn)行苯代水操作，苯代水完成后將苯蒸出再加入上一批的結(jié)晶母液和苯醇共沸液進(jìn)行酯化反應(yīng)，如此循環(huán)操作，草酸二甲酯對草酸收率在95％以上，整個生產(chǎn)工藝中，甲醇、草酸、苯、及硫酸均進(jìn)行閉路循環(huán)，除了含醇廢水，沒有任何其它三廢排出。
權(quán)利要求
1.一種草酸二甲酯生產(chǎn)工藝，其特征在于它是以草酸和甲醇為原料，以苯或苯的同系物為萃取劑，以硫酸為催化劑，經(jīng)酯化反應(yīng)，靜止分層，將上層反應(yīng)液加入甲醇或上一批留存的甲醇洗液進(jìn)行蒸餾濃縮，共沸物苯醇蒸餾液分出留待下一批反應(yīng)用，將濃縮液冷卻至結(jié)晶，經(jīng)過濾，結(jié)晶母液備用于下一批酯化反應(yīng)，過濾出的濾餅即結(jié)晶體用甲醇洗滌，甲醇洗液留待下一批蒸餾用，經(jīng)洗滌后的結(jié)晶體干燥后即為本發(fā)明的草酸二甲酯；酯化反應(yīng)后分離出的下層反應(yīng)液加入草酸和苯或苯的同系物提溫蒸餾，進(jìn)行苯代水，排出含醇廢水，剩余液體加入上一批的結(jié)晶母液和苯醇蒸餾液進(jìn)行下一輪酯化反應(yīng)，循環(huán)往復(fù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸二甲酯生產(chǎn)工藝，其特征在于酯化反應(yīng)所需的溢度為65℃～75℃，時間為1～6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸二甲酯生產(chǎn)工藝，其特征在于上述原料的首次投放量為每0.5摩爾的草酸，加入甲醇20～100ml，苯或甲苯20～100ml，濃硫酸10～50ml。
全文摘要
一種草酸二甲酯生產(chǎn)工藝，其特征在于它是以草酸和甲醇為原料，以苯或苯的同系物為萃取劑，以硫酸為催化劑，經(jīng)酯化反應(yīng)、分層、蒸餾、結(jié)晶、過濾、洗滌，最后生產(chǎn)出草酸二甲酯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于由于結(jié)晶出的草酸二甲酯用甲醇洗滌，品質(zhì)好，能滿足新諾明生產(chǎn)的工藝要求，且甲醇、草酸、苯、及硫酸均進(jìn)行閉路循環(huán)，因此對草酸的收率高達(dá)95％以上，能降低草酸二甲酯的成本，本工藝過程除了含醇廢水，沒有任何其它三廢排出。
文檔編號C07C69/00GK1165809SQ9710913
公開日1997年11月26日 申請日期1997年6月4日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月4日
發(fā)明者梅永泉 申請人:梅永泉